2020届高考化学二轮大题强化训练：综合实验大题【答案+解析】

化学实验综合大题
1.（15分）Na
2S
2
O
4
俗称保险粉，大量用于漂白纸张和印染工业。

某学习小组用
下列方法制备该物质。

①把甲酸溶于甲醇溶液，再和足量的NaOH溶液混合配成溶液；
②制取SO
2
并通入上述溶液中，一段时间后可获得保险粉。

（已知：Na
2S
2
O
4
在水中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小）装置如上图所示
（1）A装置中反应的化学方程式为__________________________，为了液体顺利下滴A装置中的分液漏斗改为__________（仪器名称）更合适。

（2）B装置的作用为_____________________________， D中盛放的试剂为
___________________。

（3）C装置的主要玻璃仪器名称为_________，足量SO
2
气体通入混合溶液中，生成保险粉的同时生成一种气体，则C中反应的化学方程式为
______________________________。

（4）分离C装置中产品Na
2S
2
O
4
时应选用下列装置__________(填甲、乙、丙、
丁，下同），回收甲醇的装置为_______________________。

（5）保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化.其方程式可能为：
①2 Na
2S
2
O
4+
O
2
+2H
2
O=4NaHSO
3
或②Na
2
S
2
O
4
+O
2
+H
2
O=NaHSO
3
+NaHSO
4
请设计实验证明氧化时有反应②发生：
__________________________________________。

【答案】 (1). Na
2SO
3
+H
2
SO
4
=Na
2
SO
4
+SO
2
↑+H
2
O (2). 恒压滴（分）液漏斗
(3). 平衡气压，防止倒吸 (4). NaOH溶液 (5). 蒸馏烧瓶 (6).
NaOH+HCOONa+2SO
2=Na
2
S
2
O
4
+CO
2
+H
2
O (7). 丁 (8). 甲 (9). 取少许固
体溶于水中，加人BaCl
2
溶液，有自色沉淀产生，则证明是②（或取少许固体溶于水中，若闻到刺激性气味，则证明是②）
【解析】
试题分析：由题中信息可知，装置A是制备二氧化硫的；装置B是安全瓶，用于平衡系统内外的气压，防止倒吸及堵塞的；装置C是用于制备保险粉的；装置D是尾气处理装置，吸收剩余的二氧化硫。

（1）A装置中反应的化学方程式为Na
2SO
3
+H
2
SO
4
=Na
2
SO
4
+SO
2
↑+H
2
O，为了液体顺
利下滴A装置中的分液漏斗改为恒压滴（分）液漏斗更合适。

（2）B装置的作用为平衡气压，防止倒吸， D中盛放的试剂为NaOH溶液。

（3）C装置的主要玻璃仪器名称为蒸馏烧瓶，足量SO
2
气体通入混合溶液中，生成保险粉的同时生成一种气体，该气体为二氧化碳，反应的化学方程式为
NaOH+HCOONa+2SO
2=Na
2
S
2
O
4
+CO
2
+H
2
O。

（4）分离C装置中产品Na
2S
2
O
4
时要用过滤法，应选用下列装置丁，回收甲醇要
用蒸馏法，选用的装置为甲。

（5）保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化.其方程式可能为：
①2 Na
2S
2
O
4+
O
2
+2H
2
O=4NaHSO
3
或②Na
2
S
2
O
4
+O
2
+H
2
O=NaHSO
3
+NaHSO
4
证明氧化时有反应②发生实验方案为：取少许固体溶于水中，加人BaCl
2
溶液，有自色沉淀产生，则证明是②（或取少许固体溶于水中，若闻到刺激性气味，则证明是②）。

2．
（14分）(湖北省浠水实验高中2020届高三12月月考)某学生对Na
2SO
3
与AgNO
3
在不同pH下的反应进行探究。

（1）测得Na
2SO
3
溶液pH＝10，AgNO
3
溶液pH＝5，原因是（用离子方程式表
示）：____________。

（2）调节pH，实验记录如下：
实验序号pH 实验现象
a 10 产生白色沉淀，稍后溶解，溶液澄清
b 6 产生白色沉淀，一段时间后，沉淀未溶解
c 2 产生大量白色沉淀，一段时间后，产生海绵状棕黑色
物质X
查阅资料得知：
ⅰ.Ag
2SO
3
：白色，难溶于水，溶于过量的Na
2
SO
3
溶液。

ⅱ.Ag
2
O：棕黑色，不溶于水，能和酸反应。

该学生对产生的白色沉淀提出了两种假设：
①白色沉淀为Ag
2SO
3。

②白色沉淀为Ag
2SO
4
，推测的依据是_______________。

（3）取b、c中白色沉淀，置于Na
2SO
3
溶液中，沉淀溶解。

该同学设计实验
确认了白色沉淀不是Ag
2SO
4。

实验方法是：另取Ag
2
SO
4
固体置于___________
溶液中，未溶解。

（4）将c中X滤出、洗净，为确认其组成，实验如下：Ⅰ.向X中滴加稀盐酸，无明显变化。

Ⅱ.向X中加入过量浓HNO
3
，产生红棕色气体。

Ⅲ.分别用Ba(NO
3)
2
、BaCl
2
溶液检验Ⅱ中反应后的溶液，前者无明显变化，后
者产生白色沉淀。

①实验Ⅰ的目的是___。

②根据实验现象分析，X的成分是______。

③Ⅱ中反应的化学方程式是___。

（5）该同学综合以上实验，分析产生X的原因：随着酸性的增强，体系的还原性增强。

【答案】（1）SO
32−+H
2
O HSO
3
−+OH−；Ag++H
2
O AgOH+H+
（2）② SO 32−具有较强的还原性，若被空气中的O 2氧化为SO 42−即为Ag ＋结合生成Ag 2SO 4沉淀
（3）过量的Na 2SO 3(或亚硫酸钠)
（4）①验证棕黑色物质X 不是Ag 2O ② Ag ③ Ag ＋2HNO 3(浓)=AgNO 3＋NO 2↑＋H 2O
【解析】（1）Na 2SO 3为强碱弱酸盐，在溶液中水解显碱性，则溶液的pH=10，其水解离子方程为：SO 32−+H 2O ⇌HSO 3−+OH −，AgNO 3为强酸弱碱盐，在溶液中pH=5，其水解离子方程为：Ag ++H 2O ⇌H ++AgOH ；故答案为：SO 32−+H 2O HSO 3−+OH −、
Ag ++H 2O
AgOH+H +
（2）①推测a 中白色沉淀为Ag 2SO 3，Ag +与SO 32−反应生成Ag 2SO 3，Ag 2SO 3溶于过量的Na 2SO 3溶液，生成沉淀的离子方程式为：2Ag ++SO 32−=Ag 2SO 3↓，②推测a 中白色沉淀为Ag 2SO 4，其依据为：SO 32−有还原性，可能被氧化为SO 42−，与Ag +反应生成Ag 2SO 4白色沉淀，故答案为：SO 32−具有较强的还原性，若被空气中的O 2氧化为SO 42−即与Ag ＋结合生成Ag 2SO 4沉淀；
（3）Ag 2SO 3白色，难溶于水，溶于过量Na 2SO 3的溶液，取B 、C 中白色沉淀，置于Na 2SO 3溶液中，沉淀溶解，说明B 、C 中白色沉淀为Ag 2SO 3，另取Ag 2SO 4固体，同样条件置于足量Na 2SO 3溶液中，进行对照试验，发现沉淀不溶解； （4）①氧化银能和盐酸生成白色氯化银沉淀和水，溶液的pH=2，产生大量白色沉淀，一段时间后，产生海绵状棕黑色物质X ，向X 中滴加稀盐酸，无明显变化，说明X 不是Ag 2O ，
②向X 中加入过量浓HNO 3，产生红棕色气体为NO 2，X 与浓硝酸发生氧化还原反应，X 具有还原性，X 只能为金属单质，只能为银，含有Ag 元素，不含S 元素，
③向X 中加入过量浓HNO 3，产生红棕色气体为NO 2，银和硝酸反应，氮元素从+5变为+4价，同时生成硝酸银和水，反应方程式为：Ag+2HNO 3（浓）═AgNO 3+NO 2↑+H 2O.
3.（14分） 有一种天然黄铜矿主要成分为CuFeS 2 （含SiO 2），为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如图1实验：
称取研细的黄铜矿样品1.150g煅烧，生成Cu、Fe
2O
3
、FeO和SO
2
气体，实验后
取d中溶液的1/5置于锥形瓶中，用0.01mo1/L标准碘溶液进行滴定，初读数为0.10mL，末读数如图2所示．完成下列填空：
（1）装置c的作用是____________________________。

（2）上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是
_____________________。

（3）滴定时，标准碘溶液所耗体积为_____mL；用化学方程式表示滴定的原理：________________________________________。

（4）计算该黄铜矿的纯度___________________。

（5）工业上利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣（含Fe
2O
3
、FeO、SiO
2
、Al
2
O
3
）可制
备Fe
2O
3．
选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO．
提供的试剂：稀盐酸稀硫酸 KSCN溶液 KMnO
4
溶液 NaOH溶液
所选试剂为_________；证明炉渣中含有FeO的实验现象为：_________________。

【答案】 (1). 除去混合气体中未反应的氧气 (2). 将系统装置中SO
2
全部排入d中充分吸收 (3). 20.00 (4). I
2+SO
2
+2H
2
O=H
2
SO
4
+2HI (5).
8% (6). 稀硫酸、KMnO
4溶液 (7). 稀硫酸浸取炉渣所得溶液能使KMnO
4
溶液褪色
【解析】（1）气体通过装置c中铜网，加热条件下和气体中剩余氧气反应，因此装置c的作用是除去混合气体中未反应的氧气；（2）黄铜矿受热分解生成二氧化硫等一系列产物，分解完毕后仍然需要通入一段时间的空气，可以将系统中的二氧化硫全部排入d中充分吸收，使结果更加精确；（3）根据滴定管的液面可判断读数是20.10mL，所以滴定时，标准碘溶液所消耗的体积为20.10mL－0.10mL＝20.00mL；反应中碘被SO
2
还原，反应的化学方程式为
I
2+SO
2
+2H
2
O=H
2
SO
4
+2HI。

（4）根据硫原子守恒和电子守恒找出关系式：CuFeS
2
～
2SO
2～2I
2
，消耗掉0.01mo1/L标准碘溶液20.00mL时，即消耗的碘单质的量为：
0.01mol/L×0.0200L=0.000200mol，所以黄铜矿的质量是：0.5×0.000200mol ×184g/mol×5=0092g，所以其纯度是：0.092g/1.15×100%=8.0%；（5）若含有FeO，利用稀酸（非氧化性）溶解后生成的亚铁离子，则具有还原性，而给出的
试剂中KMnO
4溶液具有强氧化性，可使KMnO
4
溶液褪色，则选择试剂为稀硫酸、
KMnO
4溶液，操作为：取少量固体溶于稀硫酸，然后滴加KMnO
4
溶液，观察到溶
液褪色，则证明含有FeO。

4．（15分）(河北省承德第一中学2020届高三第三次月考)甘氨酸亚铁
[(NH
2CH
2
COO)
2
Fe]是一种补铁强化剂。

某学习小组利用FeCO
3
与甘氨酸
(NH
2CH
2
COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省
略)。

有关物质性质如下表：
甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于
乙醇易溶于水和乙醇
易溶于水，难溶于
乙醇
两性化合物强酸性、强还原性
实验过程：
I．合成：装置C中盛有0.1mol FeCO
3
和200mL1.0mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。

实验时，先打开仪器a的活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。

Ⅱ．分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。

回答下列问题：
（1）仪器a的名称是________；与a相比，仪器b的优点是
_____________________________。

（2）装置B中盛有的试剂是____________；实验过程中装置D的导管一直没入液面下的必要性是___________________________________________。

溶解和
（3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO
3
________________________ 。

（4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。

原因可用离子方程式表示为________。

（5）过程II中加入无水乙醇的目的是_______________________。

（6）检验产品中是否含有Fe3+的试剂名称是_________。

（7）本实验制得15.3g甘氨酸亚铁（M=204g/mol），则其产率是_____%。

【答案】（1）分液漏斗平衡气压，使液体顺利流下
溶液防止空气进入C中（从而防止Fe2+被氧化）
（2）饱和NaHCO
3
（3）防止Fe2+被氧化
↓
（4）Fe2++ 2OH− = Fe(OH)
2
（5）降低甘氨酸亚铁的溶液度，使其结晶析出
（6）硫氰化钾溶液
（7）75
【解析】（1）仪器a的名称是分液漏斗；仪器b的名称为恒压漏斗，与a相比，仪器b的优点是平衡气压，使液体顺利流下，
（2）装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化，
（3）根据题中表格提供的已知信息，柠檬酸具有强酸性和强还原性，合成过程加入柠檬酸的可促进FeCO 3溶解和防止亚铁离子被氧化，
（4）加入氢氧化钠溶液调节pH 若大于6，溶液碱性增强，会导致溶液中的亚铁离子在该条件下直接与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁，离子方程式表示为Fe 2++ 2OH − = Fe(OH)2，
（5）由题目已知信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以过程II 中加入无水乙醇的目的是减少甘氨酸亚铁的溶解量，促使其更多的结晶析出， （6）检验三价铁离子的试剂为硫氰化钾溶液，加入硫氰化钾，溶液变为血红色，则说明含有三价铁离子，
（7）甘氨酸的物质的量=0.2L ×1.0mol ·L −1=0.2mol ，0.1mol 的碳酸亚铁中亚铁离子的物质的量为0.1mol ，根据铁原子守恒，0.2mol 的甘氨酸和0.1mol 的碳酸亚铁理论上生成0.1mol 的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁的质量：204g ▪mol −1×0.1mol=20.4g ，产品的质量为15.3g ，则产率
=
100%⨯实际产量
理论产量
=15.3g 20.4g 100%⨯=75%。

5．（绵阳市2020届高三第二次诊断性考试）高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。

K 2FeO 4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH 溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O 2。

某实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO 4）并测定产品纯度。

回答下列问题： Ⅰ.制备K 2FeO 4
装置如下图所示，夹持、加热等装置略。

（1）仪器a 的名称是____________，装置B 中除杂质所用试剂是__________，装置D 的作用是________________。

（2）A 中发生反应的化学方程式为___________________________________。

______，反应中KOH必须过量的原因是_____________________。

（4）写出C中总反应的离子方程式：__________________。

C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。

Ⅱ.K
2FeO
4
产品纯度的测定
准确称取1.00g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mL K
2FeO
4
溶
液放入锥形瓶，加入足量CrCl
3
和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得
Fe3+和Cr
2O，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L (NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液滴定至终点（溶液显浅紫红色），平行测定三次，平均消耗
(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液28.00mL。

（5）根据以上数据，样品中K
2FeO
4
的质量分数为__________。

若(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液部分变质，会使测定结果_______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

【答案】（1）圆底烧瓶饱和食盐水吸收尾气Cl
2
并能防倒吸
（2）MnO
2+4HCl(浓)
Δ
MnCl
2
+Cl
2
↑+2H
2
O
（3）冰水浴 K
2FeO
4
在强碱性溶液中比较稳定
（4）3Cl
2+2Fe3++16OH-=2FeO
4
2-+6Cl-+8H
2
O
（5）92.4% 偏高
【解析】
【分析】根据装置图：首先制得氯气，氯气中混有氯化氢，根据题目信息：
K
2FeO
4
强碱性溶液中比较稳定，故须用饱和的食盐水除去氯化氢，再通入三氯
化铁和过量的氢氧化钾混合溶液中生成K
2FeO
4
，氯气是有毒气体，需要氢氧化
钠溶液吸收尾气。

【详解】（1）仪器a的名称是圆底烧瓶；HCl极易溶于水，饱和食盐水抑制氯气的溶解，又可除去氯气中的HCl，故装置B中除杂质所用试剂是饱和食盐水；装置D是用于吸收尾气Cl
2
，反应原理： Cl₂+2NaOH=NaCl+NaClO+H₂O，竖放干
燥管能防倒吸，故装置D的作用是吸收尾气Cl
2
并能防倒吸；
（2）A中发生反应的化学方程式：MnO
2+4HCl(浓)
Δ
MnCl
2
+Cl
2
↑+2H
2
O；
冰水浴降温；反应中KOH必须过量，由于题干所给信息：K
2FeO
4
在强碱性溶液
中比较稳定；
（4）根据氧化还原反应原理分析产物是FeO
4
2-和Cl-，C中总反应的离子方程
式：3Cl
2+2Fe3++16OH-=2FeO
4
2-+6Cl-+8H
2
O；
（5）足量CrCl
3和NaOH溶液形成CrO
2
-，CrO
2
-+FeO
4
2-+2H
2
O=Fe(OH)
3
↓+CrO
4
2-+OH-，
6Fe2++Cr
2O
7
2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H
2
O，得到定量关系为：
2-2-2-2+
4427
2FeO2CrO Cr O6Fe 26
n0.02800L0.0500mol/L
⨯
～～～
n=0.0014mol
3，250ml溶液中含有
0.0014mol
3×
250mL
25mL
=
0.014mol
3
测定该样品中K
2FeO
4
的质量分数=
0.014mol
198g/mol
3100%=92.4%
1.0g
⨯
⨯
故答案为：92.4%；
若(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液部分变质，所耗(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
的体积偏大，带入关
系式的数据偏大，解得的K
2FeO
4
的质量也就偏大，会使测定结果“偏高”。

6.(15分)无水四氯化锡常用作媒染剂和有机合成中的氯化催化剂。

实验室可用
熔融的锡(熔点232 ℃)与Cl
2反应制备SnCl
4
，装置如图。

已知：①SnCl
2、SnCl
4
有关物理性质：
②SnCl
4极易水解生成SnO
2
·x H2O。

回答下列问题：
(1)导管a的作用是________，装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________________________。

(2)当观察到装置F液面上方________时才开始点燃D处的酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。

此时继续加热的目的是①________；②________。

(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为_____________________________________________________ _____________________________________________________。

(4)Cl
2和锡的反应产物有SnCl
4
和SnCl
2
，为防止产品中带入过多的SnCl
2
，可采
取的措施是________。

(5)滴定分析产品中Sn(Ⅱ)的含量：用分析天平称取5.000 g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，加入淀粉溶液，用0.100 0 mol·L－1的碘标准溶液滴定至终点时消耗20.00 mL，则产品中Sn(Ⅱ)的含量为________。

(已知Sn2＋＋I
2
===2I－＋Sn4＋)
答案(1)平衡压强，使分液漏斗内液体顺利流下2MnO－
4
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2
＋＋5Cl
2↑＋8H
2
O
(2)出现黄绿色气体①加快氯气与锡的反应速率
②使SnCl
4
汽化，利于其从混合物中分离出来
(3)SnCl
4
＋(x＋2)H2O===SnO2·x H2O＋4HCl
(4)控制Sn与Cl
2
反应温度在232 ℃到652 ℃之间，通入过量的氯气(5)4.76%
7．（辽宁省大连市2020届高三上学期三模）下图所示为常见气体制备、干燥、性质验证和尾气处理的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题，仪器装置可任意选用，必要时可重复选择。

（1）若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，可验证H
2
的还原性并检验其氧化产物。

①当仪器连接顺序为A→D→B→B→C时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、____________。

②检查好装置的气密性后加热B前必须进行的操作是_________________ 。

（2）若锥形瓶中盛装Na
2O
2
固体，分液漏斗中盛装浓氨水，B中盛装固体催化
剂，可进行氨的催化氧化，其反应产物为NO和H
2
O。

①各仪器装置按气流方向从左到右连接顺序A→C→B→C，请写出B中氨的催化氧化反应方程式____________________________ 。

②装置B中可能观察到的现象是_____________________________。

（3）若锥形瓶中盛装Na
2SO
3
固体，分液漏斗中盛装H
2
SO
4
溶液，B中盛装Na
2
O
2
固体，可探究SO
2气体与过氧化钠反应时是否有O
2
生成。

根据气流方向，装置
的连接顺序为：A→D→B→E，根据实验现象回答问题：
①若将带余烬的木条靠近E的导管口，木条复燃，SO
2
表现酸性氧化物的性质，则反应的方程式可能为：____________________；
②若在E的导管口未收集到任何气体，SO
2
只表现还原性，则反应的方程式可能为：____________________。

③装置B中观察到的现象是__________。

【答案】（1）无水硫酸铜检验氢气是否纯净或检验装置中空气是否排尽
（2）4NH
3+5O
2
4NO+6H
2
O 有红棕色气体出现，玻璃管内壁附着有水珠
（3）2SO
2+2Na
2
O
2
=2Na
2
SO
3
+O
2
SO
2
+Na
2
O
2
=Na
2
SO
4
淡黄色固体粉末逐渐变为白
色
【解析】
【分析】（1）①验证H
2
的还原性，可先将其氧化成水，再用无水硫酸铜检验水，
第二次使用B装置的作用是检验产物水；
②氢气混有氧气时，加热容易发生爆炸，因此加热B装置前需要检验氢气的纯度；
（2）①氨的催化氧化产物为NO和H
2
O；
②氨气在B中发生催化氧化反应生成NO，NO又会继续与O
2反应生成NO
2
，故B
中会出现红棕色气体，同时容器内壁还会有水珠出现；
（3）①若将带余烬的木条靠近E的导管口，木条复燃，说明生成了氧气，SO
2表现酸性氧化物的性质，则硫元素化合价不变，则反应可能生成亚硫酸钠和氧气；
②若在E的导管口未收集到任何气体，SO
2
只表现还原性，则过氧化钠表现氧化
性，则反应可能生成Na
2SO
4
；
③装置B中Na
2O
2
与SO
2
反应生成Na
2
SO
3
或Na
2
SO
4
，二者均为白色固体粉末，据此
解答。

【详解】（1）①验证H
2
的还原性，可先将其氧化成水，再用无水硫酸铜检验水；
②因H
2
具有可燃性，故在加热CuO前必须排尽装置内的空气，而判断空气是否排尽的方法是检验从装置内出来的氢气是否纯净；
（2）①氨的催化氧化的反应方程式为4NH
3+5O
2
4NO+6H
2
O；
②氨气在B中发生催化氧化反应生成NO，NO又会继续与O
2反应生成NO
2
，故B
中会出现红棕色气体，同时容器内壁还会有水珠出现；
（3）①若将带余烬的木条靠近E的导管口，木条复燃，说明生成了氧气，SO
2表现酸性氧化物的性质，则硫元素化合价不变，则反应的方程式可能为：
2SO
2+2Na
2
O
2
=2Na
2
SO
3
+O
2
；
②若在E的导管口未收集到任何气体，SO
2
只表现还原性，则过氧化钠表现氧化
性，则反应的方程式可能为：SO
2+Na
2
O
2
=Na
2
SO
4
；
③装置B中Na
2O
2
与SO
2
反应生成Na
2
SO
3
或Na
2
SO
4
，二者均为白色固体粉末，则观
察到的现象是淡黄色固体粉末逐渐变为白色。

8．（成都市2020届高三第一次诊断性检测）CuCl用于石油工业脱硫与脱色，
是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。

Ⅰ.实验室用CuSO
4-NaCl混合液与Na
2
SO
3
溶液反应制取CuCl。

相关装置及数
据如下图。

回答以下问题：
（1）甲图中仪器1的名称是________；制备过程中Na
2SO
3
过量会发生副反应
生成[Cu(SO
3)
2
]3-，为提高产率，仪器2中所加试剂应为_________（填“A”
或“B”）。

A、CuSO
4-NaCl混合液 B、Na
2
SO
3
溶液
（2）乙图是体系pH随时间变化关系图，写出制备CuCl的离子方程式
_______________；丙图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用CuSO
4
-
Na
2CO
3
混合溶液代替Na
2
SO
3
溶液，其中Na
2
CO
3
的作用是
___________________________并维持pH在____________左右以保证较高产率。

（3）反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。

抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是
______________________________（写一条）；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是__________________________________。

Ⅱ.工业上常用CuCl作O
2
、CO的吸收剂，某同学利用如下图所示装置模拟工
业上测定高炉煤气中CO、CO
2、N
2
和O
2
的含量。

已知：Na
2S
2
O
4
和KOH的混合溶液也能吸收氧气。

（4）装置的连接顺序应为_______→D
（5）用D装置测N
2
含量，读数时应注意______________________。

【答案】（1）三颈烧瓶 B
（2）2Cu2＋＋SO
32－＋2Cl－＋H
2
O=2CuCl↓＋2H＋＋SO
4
2－及时除去系统中反应
生成的H+ 3.5
（3）可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀（写一条）洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化
（4）C→B→A
（5）温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切（任意两条）
【解析】Ⅰ.（1）根据仪器的结构和用途，甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶；
制备过程中Na
2SO
3
过量会发生副反应生成[Cu(SO
3
)
2
]3-，为提高产率，仪器2
中所加试剂应为Na
2SO
3
溶液，便于通过分液漏斗控制滴加的速率，故选B。

（2）乙图是体系pH随时间变化关系图，随反应的进行，pH 降低，酸性增强，
Cu2＋将SO
32－氧化，制备CuCl的离子方程式2Cu2＋＋SO
3
2－＋2Cl－＋H
2
O=2CuCl↓
＋2H＋＋SO
4
2－；
丙图是产率随pH变化关系图，pH =3.5时CuCl产率最高，实验过程中往往用
CuSO
4- Na
2
CO
3
混合溶液代替Na
2
SO
3
溶液，其中Na
2
CO
3
的作用是及时除去系统中
反应生成的H+ ，并维持pH在3.5左右以保证较高产率。

（3）抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀（写一条）；
洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。

Ⅱ.（4）氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，B中盛放保险粉
（Na
2S
2
O
4
）和KOH的混合溶液吸收氧气，A中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，D
测定氮气的体积，装置的连接顺序应为C→B→A→D；
（5）用D装置测N
2
含量，读数时应注意温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切（任意两条）。

9.谢弗勒尔盐(Cu
2SO
3
·CuSO
3
·2H
2
O)是一种深红色固体，不溶于水和乙醇，100 ℃
时发生分解。

可由CuSO
4·5H
2
O和SO
2
等为原料制备，实验装置如下图所示。

(1)装置A在常温下制取SO
2
时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸，其原因是____________________________________________________________________ __。

(2)装置B中发生反应的离子方程式为________________________________
___________________________________________________________________。

(3)装置C的作用是_________________________________________________。

(4)从B中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。

①检验洗涤已完全的方法是___________________________________________；
②不用烘干的方式得到产品，其原因是___________________________________ ____________________________________________________________________ _。

(5)请补充完整由工业级氧化铜(含少量FeO)制备实验原料(纯净CuSO
4·5H
2
O)的
实验方案：向工业级氧化铜中边搅拌边加入稍过量的硫酸溶液，微热使其完全溶解，
____________________________________________________________________ __，
过滤，用95%酒精洗涤晶体2～3次，晾干，得到CuSO
4·5H
2
O[已知：①该溶液
中氢氧化物开始沉淀与沉淀完全时的pH范围分别为：Fe(OH)
2
(5.8，8.8)；
Cu(OH)
2(4.2，6.7)；Fe(OH)
3
(1.1，3.2)。

②在水溶液中超过100 ℃，硫酸铜晶
体易失去结晶水。

③硫酸铜晶体溶解度曲线如图所示]。

解析(1)SO
2在水中的溶解度大，浓硫酸中含水量较小，SO
2
在其中的溶解度小。

(2)B中通入SO
2，与CuSO
4
反应，生成Cu
2
SO
3
·CuSO
3
·2H
2
O，其中Cu
2
SO
3
中的Cu
为＋1价，反应中Cu的化合价由＋2价降低为＋1价，则应有元素的化合价升高，
推知SO
2中＋4价S升至＋6价，以SO2－
4
形式存在，根据Cu、S得失电子守恒可
配平反应。

(3)过量的SO
2可用NaOH溶液吸收，由于SO
2
在碱液中的溶解度较大，
故装置C可作为安全瓶用。

(4)①B中滤液中含有SO2－
4
，为了检验是否洗涤干净，
只要检验最后一次的洗涤液中是否存在SO2－
4，可加入盐酸酸化的BaCl
2
溶液，若
没有白色沉淀，则说明已洗干净；②由于谢弗勒尔盐在100 ℃时会分解，故不
能对其进行烘干。

(5)CuO中含有FeO，加入H
2SO
4
溶解，溶液中存在CuSO
4
和FeSO
4
，
由于Fe2＋完全沉淀的pH比Cu2＋大，所以不可以直接调节pH来除去Fe2＋，可以将Fe2＋氧化成Fe3＋后再除去Fe3＋，因为Fe3＋完全沉淀时的pH为3.2，此时Cu2＋还没有开始沉淀。

过滤后，滤液中只有CuSO
4
，其溶解度随着温度的升高而增大，
故采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得CuSO
4·5H
2
O晶体。

答案(1)SO
2
易溶于水
(2)3Cu2＋＋3SO
2＋6H
2
O=====
60～80 ℃
8H＋＋SO2－
4
＋Cu
2
SO
3
·CuSO
3
·2H
2
O↓
(3)防止倒吸
(4)①取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl
2
溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净②防止谢弗勒尔盐发生分解
(5)边搅拌边向其中滴入H
2O
2
溶液，加入适量纯净的CuO[或Cu(OH)
2
]调节3.2＜
pH＜4.2，静置，过滤，将滤液水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶
10．（雅安市2020届高三第一次诊断考试）吊白块( NaHSO
2·HCHO·2H
2
O，
M=154.0g/mol)在工业中有广泛应用；吊白块在酸性环境下、100℃即发生分解释放出HCHO。

实验室制备吊白块的方案如下：
NaHSO
3
的制备：
如图，在广口瓶中加入一定量Na
2SO
3
和水，振荡溶解，缓慢通入SO
2
，至广口
瓶中溶液pH约为4，制得NaHSO
3
溶液。

（1）装置Ⅰ中产生气体的化学反应方程式为__________；Ⅱ中多孔球泡的作用是____________。

（2）实验室检测NaHSO
3
晶体在空气中是否发生氧化变质的实验方案是
____________。

吊白块的制备：
如图，向仪器A中加入上述NaHSO
3
溶液、稍过量的锌粉和一定量甲醛，在80~90℃C下，反应约3h，冷却过滤。

（3）仪器A的名称为___；用恒压漏斗代替普通滴液漏斗滴加甲醛的优点是__。

（4）将仪器A中的反应温度恒定在80~90℃的目的是__________________。

吊白块纯度的测定：
将0.5000g吊白块样品置于蒸馏烧瓶中，加入10%磷酸10mL，立即通入100℃水蒸气；吊白块分解并释放出甲醛，用含36.00mL0.1000mol·L－1酸性KMnO
4
吸收甲醛(不考虑SO
2影响，4MnO
4
－+5HCHO+12H+=4Mn2++5CO
2
↑+11H
2
O)，再用
0.1000mol·L－1的草酸标准溶液滴定酸性KMnO
4
，再重复实验2次，平均消耗草酸溶液的体积为30.00mL。

（5）滴定终点的判断方法是__；吊白块样品的纯度为__%(保留四位有效数
字)；若KMnO
4标准溶液久置释放出O
2
而变质，会导致测量结果__(填“偏高”、
“偏低”或“无影响”)
【答案】（1）Na
2SO
3
+ H
2
SO
4
= Na
2
SO
4
+ SO
2
↑+ H
2
O 增大气体与溶液的接
触面积，加快气体的吸收速率
（2）取少量NaHSO
3
晶体于试管中，加少量水溶解，滴加过量盐酸，再滴加氯
化钡溶液，看是否有白色沉淀生成，若有，说明NaHSO
3
被氧化
（3）三颈烧瓶恒压滴液漏斗可以保持内外压强一致，液体顺利流下，同时避免HCHO挥发
（4）温度过低反应较慢，温度过高会导致吊白块分解
（5）当滴入最后一滴草酸溶液，锥形瓶内溶液颜色由紫红色变为无色，且半分钟内部变为原来的颜色 92.40% 偏高
【解析】（1）装置Ⅰ中产生气体的化学反应方程式为Na
2SO
3
+ H
2
SO
4
= Na
2
SO
4
+
SO
2↑+ H
2
O；Ⅱ中多孔球泡的作用是可以增大气体与液体的接触面积，加快气
体的吸收速率，故答案为：Na
2SO
3
+ H
2
SO
4
= Na
2
SO
4
+ SO
2
↑+ H
2
O；增大气体
与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率。

（2）实验室检测NaHSO
3
晶体在空气中是否发生氧化变质的实验方案是其实就
是硫酸根离子的检验，首先排除亚硫酸氢根离子干扰，所以取少量NaHSO
3
晶体于试管中，加少量水溶解，滴加过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，看是否有
白色沉淀生成，若有，说明NaHSO
3被氧化，故答案为：取少量NaHSO
3
晶体于
试管中，加少量水溶解，滴加过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，看是否有白色沉淀生成，若有，说明NaHSO
3
被氧化。

（3）仪器A的名称为三颈烧瓶；用恒压漏斗代替普通滴液漏斗滴加甲醛的优。