ICP-MS_法同时测定生活饮用水中18_种元素

分析检测ICP-MS法同时测定生活饮用水中18种元素
黄伟声，黄叶薇，吴思林
（北海市供水有限责任公司，广西北海 536000）
摘 要：本文采用电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水中As、Se、Pb、Cd、Be、Mo、Ni、Ag、Sb、Tl、Na、Al、Fe、Mn、Cu、Zn、B和Ba。

18种元素的检出限在0.004 0～6.060 0 μg·L-1，均符合各元素标准最低限值要求，线性范围宽，线性关系好，相关系数均大于0.999 5。

测定18种元素的相对标准偏差为0.30%～3.95%，各元素的加标回收率为89.5%～108.0%。

结果表明该方法简便高效、灵敏度高、重现性好，适用于饮用水中18种元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱；生活饮用水；元素
Simultaneous Determination of 18 Elements in Drinking Water
by ICP-MS
HUANG Weisheng, HUANG Yewei, WU Silin
(Beihai City Water Supply Co., Ltd., Beihai 536000, China)
Abstract: Inductively coupled plasma mass spectrometry was used to simultaneously determine As, Se, Pb, Cd, Be, Mo, Ni, Ag, Sb, Tl, Na, Al, Fe, Mn, Cu, Zn, B and Ba in drinking water. The detection limit of 18 elements is 0.004 0～6.060 0 μg·L-1, all meeting the minimum limit requirements of each element standard. The linear range is wide, the linear relationship is good, and the correlation coefficient is greater than 0.999 5. The relative standard deviation for the determination of 18 elements is 0.30%～3.95%, and the recovery rates for each element are 89.5%～108.0%. The results indicate that this method is simple, efficient, sensitive, and reproducible, and is suitable for the simultaneous determination of 18 elements in drinking water.
Keywords: inductively coupled plasma mass spectrum; drinking water; element
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022）中常规指标和非常规指标有金属和类金属指标18项，即砷、硒、铅、镉、铍、钼、镍、银、锑、铊、钠、铝、铁、锰、铜、锌、钡和硼[1]。

目前，这些指标的检测方法主要有原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等[2-4]。

采用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）同时检测18种元素，该方法具有简便高效、灵敏度高、重现性好及对环境友好等优点，适合生活饮用水中金属和类金属的定量分析。

1 材料与方法
1.1 材料与试剂
生活饮用水水样在广西北海市北京南路中石化加油站采集，样品类型为管网水；硝酸（西陇科学，优级纯）；实验用水（18.2 MΩ·cm-1）由超纯水机制得；
混合标准溶液（国家有色金属）：银、硼、钡、铍、铜、钼、钠、镍和铊（c=100 mg·L-1），砷、镉、铅和硒（c=1.0 mg·L-1），锰、锌（c=10.0 mg·L-1），铁（c= 20.0 mg·L-1），钠（c=1 000 mg·L-1）；调谐液（日本岛津）；内标溶液（日本岛津）：锂、钪、锗、钇（c=200 μg·L-1），铑、铟（c=100 μg·L-1），铼、铋（c=50 μg·L-1）。

1.2 仪器
ICP-MS-2030电感耦合等离子体质谱仪（日本岛津）；Milli-Q Reference超纯水机（美国默克密理博）。

1.3 试验方法
1.3.1 标准曲线的配制
用1%稀硝酸逐级稀释标准溶液，砷、硒、铅、镉、铍、钼、镍、银和锑浓度系列为0 μg·L-1、1 μg·L-1、2 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1和20 μg·L-1；铁、锰、铜、锌、硼、钡浓度系列为0 μg·L-1、10 μg·L-1、25 μg·L-1、
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Mar.2023 CHINA FOOD SAFETY 31
分析检测
50 μg·L-1、100 μg·L-1和200 μg·L-1；铊浓度系列为0 μg·L-1、0.1 μg·L-1、0.5 μg·L-1、1.0 μg·L-1、2.0 μg·L-1和5.0 μg·L-1；钠浓度系列为0 mg·L-1、0.10 mg·L-1、0.50 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1和10.00 mg ·L-1；铝浓度系列为0 mg·L-1、0.05 mg·L-1、0.10 mg·L-1、
0.25 mg·L-1、0.50 mg·L-1和1.00 mg·L-1。

1.3.2 仪器参数
高频功率为1.2 kW；载气流量为0.70 L·min-1；辅助气流量为1.10 L·min-1；池气体流量为6.0 mL·min-1；雾室温度为5 ℃；积分时间分割10次。

2 结果与分析
2.1 干扰与消除
ICP-MS的干扰可分为两类，分别为谱峰干扰和非质谱干扰。

谱峰干扰主要有多原子离子、同量异位素、氧化物离子和双电荷离子等，本实验通过选择最佳质量数、优化碰撞条件等方法消除；非质谱干扰一般分为两类，分别为高盐溶液引起的物理效应和基体对分析物的抑制或增强效应，解决方法主要有稀释样品、内标法、标准加入法和去除基体等[5]。

2.2 线性范围和检出限
检出限是通过重复检测11次1%稀硝酸空白溶液，计算出各元素11次计数的标准偏差，3倍的标准偏差即为某个元素的检出限。

线性范围及检出限结果见表1。

本方法线性范围宽，18种元素线性关系良好，相关系数均大于0.999 5，各元素的检出限均低于国家生活饮用水标准检验方法中最低检测限值，表明本方法完全能满足18种元素的痕量分析要求。

2.3 精密度试验结果
测定含18种元素的两个浓度的模拟水样7次，求各元素的相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD），结果见表2。

18种元素的RSD为0.30%～3.95%，均符合方法所要求的RSD＜5%。

2.4 加标回收率试验结果
在饮用水水样中加入两个浓度的标准溶液，求各元素的加标回收率，结果见表3。

18种元素的加标回收率为89.5%～108.0%，符合标准要求的80.0%～120.0%。

3 结论
本研究采用ICP-MS法同时测定生活饮用水中18种元素，方法线性关系好，相关系数均大于0.999 5。

分别测定生活饮用水和饮用水加标水样，各元素的相对标准均小于5%，加标回收率均在80%～120%。

实验验证，本方法简便高效、线性范围宽、灵敏度高、重现性好，适合生活饮用水18种元素同时定量分析。

表1 18种元素的线性范围及检出限
元素所选质量数内标线性方程相关系数线性范围/μg·L-1检出限/μg·L-1 As75Ge y=0.389 015 1x-0.057 295 60.999 980～200.014 0 Se78Ge y=3.729 337x-0.025 687 00.999 910～200.007 0 Pb208Bi y=0.115 045x-0.037 914 40.999 990～200.005 0 Cd111In y=0.950 465 1x-0.016 706 00.999 960～200.004 0 Be9Li y=0.571 069 8x-0.034 662 30.999 990～200.018 0 Mo98Rh y=8.623 90x-0.021 191 9 1.000 000～200.006 0 Ni60Ge y=0.117 633 6x+0.007 540 20.999 780～200.048 0 Ag107Rh y=0.357 142 8x-0.029 165 40.999 980～200.024 0 Sb121In y=0.708 760 8x+0.072 938 00.999 890～200.060 0
Tl205Bi y=0.083 218 1x+8.561 9×10-40.999 990～50.000 6 Na23Sc y= 1.025 951x+ 7.150 6560.999 850～10 000 6.060 0
Al27Sc y=0.012 788 5x+4.855 8530.999 850～1 0000.028 0 Fe56Sc y=0.074 086 5x-1.360 8370.999 860～2000.270 0 Mn55Sc y=0.118 884 1x-0.244 798 20.999 970～2000.016 0 Cu63Ge y=0.042 845 3x-0.511 109 90.999 840～2000.015 0 Zn66Ge y=0.222 134 6x-0.546 773 80.999 950～2000.110 0 B10Li y=0.568 645 9x+0.039 243 5 1.000 000～2000.150 0 Ba135In y=2.766 006x-2.766 006 1.000 000～2000.063 0
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32食品安全导刊 2023年3月（中）
Mar.2023 CHINA FOOD SAFETY
33
分析检测
参考文献
[1]国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会.生活饮用水卫生标准:GB/T 5749—2022[S].北京:中国标准出版社,2022.
[2]中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会.生活饮用水标准检验方法:GB/T 5750.6—2006[S].北京:中国标准出版社,2006.
表2 方法精密度试验结果
元素浓度/μg·L -1
测定平均值/μg·L -1
RSD/%元素浓度/μg·L -1
测定平均值/μg·L -1
RSD/%As
2.00 2.10 1.02Tl 0.500.53 2.2518.0017.60 1.88 2.00 2.200.30Se 2.00 1.980.92Na 200.00197.00 2.2718.0018.50 1.48 1 800.00 1 860.00 1.14Pb
2.00 1.95 1.20Al 100.0098.60
3.7018.0018.100.54900.00901.20 1.26Cd
2.00 2.09 1.02Fe 20.0020.10 2.1018.0018.400.89180.00185.00 1.64Be 2.00 2.12 2.05Mn 20.0019.800.9218.0018.70 1.26180.00179.00 1.51Mo 2.00 2.10 2.20Cu 20.0019.600.9518.0017.900.76180.00175.00 1.44Ni 2.00 1.96 1.86Zn 20.0020.30 1.0118.0018.20 1.70180.00178.00 1.37Ag 2.00 2.09 1.95B 20.0020.20
3.9518.0018.100.41180.00181.000.52Sb
2.00 1.92
3.02Ba
20.0019.10 1.2418.00
17.80
0.93
180.00
180.00
0.58
表3 加标回收率试验结果
元素本底值/μg·L -1加标值/μg·L -1测定值/μg·L -1回收率/%元素本底值/μg·L -1加标值/μg ·L -1测定值/μg·L -1回收率/%As 0.11 2.0 2.0999.0Tl ＜0.010.50.4998.010.010.17101.0 2.0 1.9296.0Se ＜0.09 2.0 2.03102.0Na 5 620.00500.0 6 132.00102.015.014.9599.7 4 000.09 536.0097.9Pb ＜0.07 2.0 1.9296.0Al 111.00100.0214.00103.018.017.7598.6500.0609.0099.6Cd ＜0.06 2.0 1.8592.5Fe 45.7050.093.8095.818.017.4697.0180.0218.5096.0Be ＜0.03 2.0 2.06103.0Mn 5.1420.024.8098.318.018.13101.0180.0182.5098.5Mo ＜0.06 2.0 2.05102.0Cu 0.5220.020.70101.018.018.20101.0180.0187.10104.0Ni 0.42 2.0 2.2591.5Zn 11.2020.031.90104.018.018.1199.3180.0189.2098.9Ag 1.16 2.0 3.32108.0B ＜0.9020.018.9094.518.018.9798.9180.0171.3095.2Sb
0.13
2.0 2.20104.0Ba
32.60
20.050.5089.518.0
18.19
100.0
180.0
204.50
95.5
[3]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2005.
[4]周光菊.饮用水监测及离子色谱的应用实践研究[J].化工管理,2017(7):82.
[5]刘俩燕,杨敏,黄碧兰.ICP-MS 法同时测定生活饮用水的19种元素[J].中国卫生检验杂志,2014,24(18): 2614-2616.
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