ms3微波消解cod测定仪说明书

感谢您选用我们生产的微波消解COD测定仪。

在使用本仪器前，请您详细阅读本说明书，它会成为您的得力助手。

一、工作原理
微波消解COD测定仪（以下简称仪器），是迄今为止国内外最新型的专门用于监测各种工业废水，生活污水和地表水化学耗氧量的仪器。

它与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾消解体系，但其微波加热方式与传统的电热板不同，不是通过由外至内的温度传递来加热样品；而是利用2450MHz的微波作用于反应液内部，引起分子间产生高速摩擦作用所产生的热量来消解样品，其加热消解速率大大高于传统的电热方式。

另外，还采用智能化的传感控制技术，自动完成COD样品的密封消解或非密封微回流消解过程，使繁琐的COD测定工作变得简单易行。

二、主要技术性能
1、测量范围
密封法：CODcr：10~ 800mg/L，CODcr> 800mg/L(稀释测定) 回流法：CODcr：10~ 1600mg/L，CODcr> 1600mg/L(稀释测定)
2、精密度
室内相对标准偏差：≤4.3%
室间相对标准偏差：≤5.0%
3、准确度
测定结果同标准重铬酸钾回流法相对比，线性相关系数
Υ>0.99999。

4、消解时间：同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30
分钟。

5、功率：微波加热消解时，最高输入功率为1200W。

6、供电电源：交流220V，50HZ。

7、使用环境温度：0~45℃。

8、环境相对湿度不大于95%。

9、外型尺寸：306×510×360(mm3)
三、结构简述
本仪器由以下的部分组成：主机，Teflon密封消解罐（带压力安全阀，以下简称消解罐）或非密封微回流消解瓶（以下简称消解瓶），以及玻璃自动滴定管组成。

消解罐或消解瓶是本装置的重要部件，将盛有反应液的消解罐或消解瓶直接置于主机中进行微波消解。

使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和压力；因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部的泄压孔对准任何人。

注意，该仪器是专为COD微波消解而设计，请勿做它用。

四、仪器的电气要求，安装和安全作用要点
电气要求：
电源应为220±15V 50HZ的交流电，当电源电压过高或过低时，用功率大于1500W的交流稳压电源或交流调压变压器将电压调至220V。

注意：仪器必须接地。

如果您配用的电源插座没有接地，应请电工进行处理。

另外，在进行维修和保养之前，应从插座上拨下插头。

安装：
1、取出所有包装物，检查主机门，门安全联锁装置是否损坏，外壳及门铰是否破裂。

如有问题，切勿安装使用，应立即通知厂商。

2、仪器应装在空气流通的地方，安放在平稳台面上，且两侧及背面与周围壁面至少有5厘米间隙，以便有足够的通风空间。

3、切勿将仪器安置于潮湿，高温、易溅水的地方。

使用时，勿弄湿电线与插头，不可让电线靠近高温地方。

4、为仪器所配的电源插座应符合规格，接地良好。

5、不可将仪器长期安放在室外使用。

安全作用要点：
1、本仪器仅做微波消解COD测定用，用户应严格按规程操作。

不可擅自做其它用途使用。

2、不要扭曲主机门，撬弄门安全联锁机构，拆移控制板，碰撞机身。

机体的损坏可能造成微波泄漏。

因此，若有损坏，不可开动装置，请及时通知厂商来处理。

3、炉腔内空载时，请勿启动装置。

4、使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口。

5、若出现异常情况，请将时间选择旋钮拨回“0”时位置，并拉断电源，请勿当即打开主机门。

6、经常保护炉腔干净。

如有残留物或水份，会降低消解效率和缩短装置的使用寿命。

7、勿将金属物品放入主机腔中。

五、测试方法步骤
仪器及配件
1、微波消解COD测定仪（主机）
2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶
3、5mL，15mL和10mL吹式移液管
4、25mL玻璃自动滴定管
5、200mL锥形瓶
试剂：
1、a. 重铬酸钾消解液, 0.250N(用于密封消解法)：称取经过120℃烘干2小时的分析纯K2Cr2O712.259克，溶于约500毫升蒸镏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100亳升，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子水样时，可不加），并用蒸镏水稀释至刻度。

b. 重铬酸钾标准液，0.250N(用于非密封微回流法和标定)：称取经过120℃烘干2小时的基准纯或分析纯K2Cr2O712.259克，置于1000毫升容量瓶中，并用蒸镏水稀释至刻度。

2、试亚铁灵指示剂溶液：分别称取 1.485克邻菲罗啉（C12H8N2·H2O，1.10—phenanthnoline）和0.695克硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100毫升，贮于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液，约0.05N：称取21.0克分析纯的（NH4）
)2·6H2O溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷2Fe(SO4
却后移入1000毫升容量瓶中，并稀释至刻度。

该溶液必须
在使用的当天用重铬酸钾标准液标定一次。

标定——量取5.00毫升重铬酸钾标准液，稀释到大约45毫升。

加入10毫升浓H2SO4，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=（0.250×5.000）/V (1)
式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（N）
V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（mL）
4、硫酸银——硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。

放置1-2天使之完全溶解。

5、硫酸汞：结晶或粉末。

6、邻苯二甲酸氢钾(Potassium hydrogen phthalate)标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.3401克置于1000毫升容量瓶中，并用蒸镏水稀释至刻度。

该溶液的COD理论值为400mg/L。

测试步骤：
本仪器采用智能化的集成控制系统，若您使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。

使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。

本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。

再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”(密封法)或“30”（回流法，易消解的样品可选“25”或“20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。

1、密封消解法
用吹式移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10
毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。

其测定范围为：10～800mg/L(CODcr)。

例一，采用密封消解法同时
消解5个样品
①将“方法选择”拨至“0”位置。

②将“样品数目”拨至“5”位置。

③将时间选择（Time）旋钮拨至
“15”位置即可。

非密封微回流法
在消解瓶中加入约0.2克HgSO4（空白或低氯离子水样可不加），用移液管吸取5.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至5毫升）加入瓶中，混匀后，分别加入 5.00毫升重铬酸钾标准液和15毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂，用Teflon 微回流塞子塞住专用玻璃消解瓶瓶口，摇匀，将瓶按下图所示方式均匀放入炉腔内。

其测定范围为：10～1600mg/L(CODcr)。

例二，采用非密封微回流法同时
消解3个样品。

①将“方法选择”拨至“1”位置。

②将“样品数目”拨至“3”位置。

③将时间选择（Time）旋钮拨至
选定位置“30”（“25”或“20”）即可。

*若氯离子浓度过高(>2000mg/L)时，可视情况，稀释水样或多加适量固体硫酸汞于消解罐或消解瓶中，保持HgSO4和Cl的重量比为10:1。

如产生少量沉淀，对测定没有不利影响。

*应使用移液管按要求添加一定量的Ag2SO4-H2SO4催化剂，避
免催化剂的加入量与要求的量有较大的出入。

2、滴定法测定COD结果：
a.消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷
却后，才能打开。

当打开密封消解罐时，须将反应液转移到200mL
锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。

当使用非密封微回流消解瓶消解样品时，消
解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约
70mL。

最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的
滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

b.计算
CODcr(mg/L)=[(V O-V1)⨯C⨯8⨯1000]/V2⋯⋯（2）
式中：V O————空白消耗硫酸亚铁铵量（mL）
V1————水样消耗硫酸亚铁铵量（mL）
V2————水样体积（mL）
(本手册中，密封法V2=10.00mL，回流法V2=5.00mL)
C ————硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L）
8 ————氧（1/2 0）摩尔质量（g/mol）。

*消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

*对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。

*每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。

*每次测定完毕后，若消解罐或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来刷洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需用水冲洗干净即可。

因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。

附录A.微波消解过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定水中总氮水和废水中总氮的测定，通常采用凯氏氮法和过硫酸钾氧化一紫外分光光度法。

两种方法均需要对样品进行消解前处理，将含氮化合物转化成盐类，然后再进行测定。

本方法利用微波消解过硫酸钾氧化一紫外分光光度法来测定水中总氮.
●仪器设备
MS-3型微波消解装置，聚四氟乙烯密封消解罐（容量60mL）。

紫外分光光度计，10mm光程石英比色皿，25mL比色管。

●试剂(测定用的试剂纯度不低于分析纯AR)
碱性过硫酸钾溶液：称取20g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至500mL，贮于聚乙烯瓶中，一周内使用。

10%（V/V）的盐酸溶液。

硝酸钾标准贮备液：称取0.3609g硝酸钾（经105~110O C烘箱中干燥3小时）溶于无氨水中,移至500mL容量瓶中定容。

此溶液每毫升含100µg硝酸盐氮。

加入1mL三氯甲烷做保护剂，可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氯水稀释10倍。

现用现配。

●实验方法
准确吸取10.0mL水样(含氮量为0~50µg)置于聚四氟乙烯消解
罐中，分别加入5.0mL碱性过硫酸钾溶液；同时用10.0mL 无氨水做一份空白实验。

摇匀后，旋紧消解罐密封盖，将消解罐均匀放入微波消解炉内。

例如，同时消解6个样品，将“方法选择”拨至“0”位置, 根据表A1将“样品数目”拨至“6”位置, 将时间选择（Time）旋钮拨至“6”位置即可.
.冷却后将样品移至25mL比色管中，分别加入10%的盐酸1mL，用无氨水稀至25mL。

在紫外分光光度计上，以无氨水为参比，用10mm 石英比色皿分别在波长220nm和275nm处测定样品的吸光度。

并用（A1）式计算出校正吸光度。

A样=(A样220-A空白220)-2(A样275-A空白275) (A1) A样：校正吸光度，A样220，A空白220，A样275和A空白275分别为在波长220nm和275nm处测定得的相应样品吸光度。

●计算
用校正的吸光度在校准曲线上查出相应的总氮微克数，总氮含量以C（mg/L）按下式计算：
C=m/V (A2)式中，m为试样测得含氮量，µg；V为测定用试样体积，mL。

●校准曲线的绘制
分别吸取0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，6.00mL硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，分别加入10%的盐酸1mL，用无氨水稀至25mL。

以无氨水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm 波长处测定吸光度，用校正后的吸光度绘制校准曲线。

由于样品已做全程序空白实验，故校准曲线系列不做消解处理。

附录B微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷
在中性条件下用过硫酸钾加热消解样品，将所含磷全部氧化为正磷酸盐;在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。

本方法利用微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷。

●仪器设备
MS-3型微波消解装置，聚四氟乙烯密封消解罐（容量60mL）。

分光光度计，10mm比色皿，50mL比色管。

●试剂(测定用的试剂纯度不低于分析纯AR)
5%过硫酸钾溶液: 蒸馏水配成50g/L贮备液.
10%抗坏血酸溶液: 蒸馏水配成100g/L贮备液.
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6M o7O24·4H2O]于100mL 水中。

溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL 水中，在不断搅拌下，把钼酸铵溶液缓缓加入300mL硫酸（1:1）中，再加入酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月.
磷标准贮备溶液：称取磷酸二氢钾(于100O C干燥2h，在干燥器中放冷)0.2197±0.001g ，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL（1:1）硫酸，用水稀释至标线并混匀。

1mL此标准溶液含50.0µg磷；
磷标准使用溶液：将10.00mL磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，100mL此标准溶液含2.00µg磷。

●实验方法
准确移取2mL混匀水样(含磷量为0~30µg)于聚四氟乙烯消解罐中，加水至约10mL，加入2mL过硫酸钾溶液，放上内盖，旋紧外盖，轻轻摇动消化罐使溶液混匀，将消化罐均匀放在微波消解装置负载盘上围成一圈，关上炉门。

例如，同时消解6个样品，将“方法选择”拨至“0”位置, 根据表B1将“样品数目”拨至“6”位置, 将时间选择（Time）旋钮拨至“5”位置即可。

●发色及测定
水样消解好后，取出消化罐,冷却后，旋开外盖，用蒸馏水冲洗内盖干净后，收集试液于50mL比色管中，定容。

分别向每份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30 秒后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。

室温下放置15min，使用光程为10mm比色皿，在700mm波长下，以水做参比，测定吸光度。

扣除空白实验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

●计算
总磷含量以C（mg/L）按下式计算：
C=m/V (B1)
式中，m为试样测得含磷量，µg；V为测定用试样体积，mL。

●空白值测定及标准曲线绘制
分取0.0, 1.00, 3.00, 5.00, 8.00, 10.00, 15.00mL磷酸盐标准使用液于50mL比色管中，按上述发色及测定步骤操作，可得一标准工作曲线。

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