同步热分析(TGA-DSC)实验讲义

综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义
一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。

二、预习要求
1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；
2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。

三、原理
1、热分析的定义:
热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。

1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。

通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。

程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。

也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。

常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；
常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。

这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。

2、热分析存在的客观物质基础
在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。

因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。

3、热分析的起源及发展
1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。

1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。

1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。

美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。

1965 年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会（ICTA －International Confederation for Thermal Analysis ）。

四、热分析特点
1、应用的广泛性
从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机、有机、高分子化合
物、冶金与地质、电器及电子用品、生物及医学、石油化工、轻工等领域。

热分析与应用化学、材料科学、生物及医学的迅速发展有密切的关系。

2、为一种在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。

3、方法和技术的多样性
应用最广泛的方法是热重(TG)、差热分析(DTA)或差示扫描量热法(DSC)，这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。

4、与其它技术的联用性
就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。

热分析仪上做的TG 曲线
热分析仪上做的DSC 曲线
热分析仪上做的TG - DSC曲线。