XRD分析陶瓷材料
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XRD分析技术
3.1 XRD
3.1.1室温下的辐照
图2给出了原始样品和用Xe离子辐照的样品的XRD衍射图样;应当指出,样品5E14, 1E15 和 2E15的峰值强度已经乘以了3来使叙述更容易。
对于最低剂量辐照的样品,样品1E13和原始样品比起来,峰位置和峰宽度的改变未被检测到。
对5E13样品和更高的剂量的样品,峰值强度的持续下降和峰宽的增加可以被发现,对2E15样品,很广的峰出现,这可能意味着结晶度的下降。
(008)高峰(并且也有(006)和(009)微峰)系统地转移到低角度也可以被发现。
辐照剂量引起的转移的增加对于5E14和1E15是同样的,表明了现象的饱和。
(008)相关峰的转移和更少程度的(109)峰的转移,和前面的通过XRD[16]的观察是一致的(对于(110)的衍射没有明显的峰转移可以被观察到)。
然而,没有amorphisation 是容易观察的。
这个转变可以联系到沿c轴的单元格的持续扩张。
辐照后的晶格参数将在精细化部分给出。
这些模式的另一个重要特点对辐照达到和超过5 ions的样品(102)和(103)峰到(101)峰的相对强度的相对增加(同样的结论可通过TOPAS软件对相关的积分峰区比率得到)。
尤其对1E15样品,(102)衍射的强度比(101)的甚至更大。
此模式特点和由Farber et al[22]模拟的-Ti3SiC2衍射模式是一致的,表明辐照后同质异像体的的存在。
另外,原始样品的围绕(103),(105)和(110)衍射位置的峰的强烈的扩大在1E15样品中也可以被观察到。
这些宽峰可能来自不同相衍射反应的总和。
这些结果表明经过Xe辐照的Ti3Si0.90Al0.10C2微观结构有很大改变:(1)结晶程度的改变(模式强度),(2)晶格的改变(峰值的扩大和转移),(3)相变(峰值相对强度和未预料到的重大扩张)。
另外,对于5E14、 1E15 和 2E15 的样品一些窄的无转移峰可以被发现(和原始样品处于同样角度)。
对于2E15样品,这些峰比两主要宽峰更强。
这意味着未受到辐照影响的少量材料对此有作用。
它不会来自辐照样品的表面,这因为其他XRD分析没有显示任何非转
移峰。
这些峰更应产生自离子注入区下的大量材料。
来自大量材料的作用对所有样品有影响但只在高辐照样品中检测到,只是由于大的转移(没有重叠)和来自辐照层的峰的低强度。
用Kr离子(低能量)辐照的样品,衍射峰的类似变化被观察到。
峰值强度降低和(008)峰转移自1E14样品开始。
峰宽度的增加不如在同样剂量的Xe离子的辐照下的样品的大。
这个现象证实了低能量的Kr离子和高能量的Xe离子相比诱导损伤更小。
3.1.2高温辐照
两种离子对样品的高温辐照下峰值强度和峰位置的恢复均被发现。
对于在温度20,300和500下用Xe离子辐照1E15样品的一个例子在图3中给出。
辐照的热不稳定性产生的缺陷应该是这种恢复的原因(辐照缺陷的重组)。