电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定食品包装纸容器中13种金属元素含量

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定食品包装纸容器中13种金属元素含量
发布时间：2022-08-04T03:04:46.143Z 来源：《科学与技术》2022年第3月6期作者：何淑娟董帅梁山李晨曦[导读] 针对人们广泛使用的食品包装纸容器，
何淑娟，董帅，梁山，李晨曦河北省产品质量监督检验研究院，河北省，050227 摘要：针对人们广泛使用的食品包装纸容器，建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定B、Cr、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等13种元素的方法。

该方法浓度范围在0.1～100μg/L时线性关系良好，相关系数r2＞0.999，各个元素的检出限在0.005～0.78μg/L之间，加标回收率为92.0%～104.0%，相对标准偏差在1.5%～4.2%。

该方法快捷、准确，适用于不同类型食品包装纸容器的测定。

关键词：纸容器；重金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法食品包装纸容器被广泛应用于方便食品，如方便面桶、奶茶杯、咖啡杯等。

纸制品进行重金属残留量检测时，经常会发现含量超标的现象，原因可能有二：一是外层一般贴附有标签，有油墨印刷，而油墨中重金属含量较高；二是对于双层纸制品，外层材质较食品接触层材质质量要求低，有可能采用回收料或劣质料进行生产。

这些有害物质如铅、汞等长期在人体内累积，可以诱发各种疾病，甚至癌症[1-7]。

重金属检测的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[8-11]。

原子荧光光谱法和原子吸收光谱法的线性范围较窄，前者测定样品中重金属含量时还需先进行还原。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）不仅可同时测定多种元素，而且还具有检出限低、动态线性范围宽、精密度高和分析速度快等优点[12-15]。

本文利用微波消解法处理食品包装纸容器，在线引入内标，利用 ICP-MS的动能歧视消除模式（KED）检测13种重金属的含量，为食品包装纸容器的安全使用提供实验依据。

1 材料与方法1.1仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪（型号：NexION 350X，珀金埃尔默股份有限公司）；微波消解仪（型号：MARS6，美国CEM公司）；电子天平（型号：MS XA105DU，梅特勒-托利多公司）；电热鼓风干燥箱：101-3AB。

B、Cr、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb混合标准溶液（1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；内标溶液Li、Ge、In、Re（1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；调谐液（1μg/L，珀金埃尔默股份有限公司）；超纯硝酸（65%，MERCK公司）；超纯水（型号：UPT-11-20T，四川优普超纯科技有限公司）1.2 样品来源
通过市场买样的方式在市区范围内采购。

为保证购买样品的代表性，同一生产单位、同一品牌的同一类产品不得重复。

1.3样品前处理
称取0.5g粉碎后的样品，放置于聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸，将消解罐旋盖放置1h，按照表1的消解程序进行消解。

消解结束后将消解罐冷却并放置在赶酸仪上140℃赶酸30min，再将消解液取出分次清洗至50mL容量瓶中，用水定容至刻度混匀待测，空白试验和样品同时处理。

结论
本研究建立了电感耦合等离子体质谱仪同时检测食品包装纸容器中13种重金属元素的分析方法。

采用密闭微波消解法使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，从而提高工作效率。

ICP-MS具有痕量分析下限低、测定所需时间短的特点，并且可时限多种元素同时检测，操作简单，经济安全。

结果表明，该方法操作简便、试剂用量少、快速准确、检出限低，适用于食品包装纸容器中痕量重金属同时快速测定，为食品包装纸容器制品的质量监督提供了一定的科学参考依据。

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