有机物的分离和纯化方法PPT讲稿
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两次熔点不变化。
• 纯度检验还可以用薄层法检验，液相或者气相色
谱。
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二、液体有机物分离提纯方法
• 液体有机化合物蒸馏法 • 蒸馏法原理：依液体混合物中各组分沸点不同而分离。 • 关键：控制温度缓慢上升，收集不同温度范的围馏份。
• 蒸馏方法分类：
常压蒸馏适用于b.p较低，在b.p时不分解的物质。 减压蒸馏适用于b.p较高，或在b.p发生分解的物质。 水蒸气蒸馏适用于不与水反应，b.p较高的物质。
（容量与速度）
• 干燥剂种类及性能：
• CaO 中、碱性化合物可用，脱水力强。
• CaCl2 卤烃、烃、酯、醚可用（醇、酸不可用）
脱水力强。
• Na2 SO4 多数溶剂可用，脱水能力不强。
• K2 CO3 碱性化合物、醇、酯 脱水力较强。 • P2 O5 卤烃、烃（醇、酸不可用），脱水力强。
• NaOH 饱和烃、肼、胺（酸性物质不可用） • 分子筛 多数可用，脱水力强。
衡停抽气
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４、水蒸汽蒸馏
• １）主要用途
• 沸点比较高，容易热分解，或者糊状混合物中的成分。 • ２）蒸馏原理 • 混合体系中总的蒸汽压等于各组分蒸汽分压之和。 被蒸馏体
系接近100℃时，水的蒸汽压接1atm，故被蒸馏的物质蒸 汽可以和水蒸气合计等于1atm，从而在接近100℃从混
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6、重结晶操作注意
• １）结晶：滤液自然冷却结晶（密闭结晶）。
• 如果冷至室温不结晶，则放入晶种、玻棒擦容器器壁、冰
箱进行结晶。
• ２）过滤与洗涤晶体：减压、低温、 少量溶剂洗涤。
• 减压过滤应该在布氏漏斗完全没有液滴滴下为止。
• ３）干燥方法
a、低熔点不吸潮物质、不易氧化，在空气中干燥。 b、高熔点, 热稳定，烘箱中干燥
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３）操作步骤：
• a、装好仪器
• b、调热浴温度高于b.p10℃以上
• c、冷却水接蛇形冷凝管（低于b.p20℃） • d、接真空泵（不低于300mmHg）
• e、加热、开自动加液旋塞，
• f、开动电机使旋转，收集馏出液。 • g、关电机、除热源、关加液旋塞、压力平
• （水泵7-20mmHg）机械泵
（油泵） 0.1mmHg （要连接 吸收装置）
注意：负压与正压操作 一样要带护目镜防爆
！
减压蒸馏装置图
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５）减压蒸馏操作步骤
• A、查蒸馏系统可否达应有真空度
开始：关安全瓶活塞，紧毛细管螺丝夹，开抽气泵，
压力达要求。
• B、分配色谱柱：惰性载体表面涂高沸点液体，
被分离物在淋洗剂与高沸点液体之间溶解分配。
• C、凝胶色谱柱：多凝胶填粒、淋洗，凝胶网眼大
小筛分不同尺寸的分子
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4、吸附柱的装填要求
• 吸附剂要装填均实，淋洗剂等速水平下降，分离
效果好。
• １）干装：先装洗脱剂于柱内，吸附剂通过漏斗
三、柱层析分离（固／液）有机物
• 1、柱层析技术用途 • 架设一个带活塞的玻璃柱，填入吸附剂，可以用
于分离混合物是分离混合物的重要方法。
• 2、柱色谱的几种技术指标
直径与长度比：1：10~1：40
短而粗的柱子，分离快，分离效果差
长而细的柱子，分离慢，分离效果好
色谱柱的分离效果还与吸附剂和洗脱剂的选择、 柱子的装填质量有关。
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２、减压蒸馏
１）减压蒸馏的原理
液体的沸点随液面压强降低而降低。
• 对沸点和压强进行估算。
过如下途径进行估算。
• ２）查T-P关系图
A线标减压沸点数据，
B线正常压强沸点
沸点低
C线压强刻度（mmHg). A B C
压强小
压强大
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直接装入盛有洗脱剂的色谱柱（边装边敲），最 后应使吸附剂上有一薄层溶剂。
• 为保持柱上有平整表面，最上层可加石英砂。
• ２）湿装：先装洗脱剂于柱内，用淋洗剂 调成糊
状的吸附剂慢慢加入，慢慢沉降 。最后应使吸附 剂上有一薄层溶剂。亦应边加边敲。
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5、吸附剂的分类
• ３）记下不良溶剂的体积，计算得到混合溶剂
的组成比例，通过重复试验进行适当调整。
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4、重结晶的一般操作步骤
• １）制成饱和热溶液（接近溶剂的沸点）
• ２）热过滤（除不溶杂质）。
• ３）自然冷却结晶 • ４）过滤晶体与洗涤。
• ５）干燥（减压或常压）
• ６）标准品多次重结晶，直到m.p 不变为止
• ２）吸附力与淋洗剂性质有关。
• 选淋洗剂时应考虑被洗脱物质的极性与溶解度。
• 极性大的化合物用极性大的淋洗剂洗脱；
• 极性小的化合物用小极性淋洗剂洗脱；
• 几种极性差别大的混合物用几种不同极性的淋洗剂分批洗脱。
• 亦可以用混合淋洗剂。
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10、淋洗剂洗脱能力与洗脱要点
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3、柱层析原理与分类
• １）原理：混合物被束缚在色谱柱的固定相上，流
动相自上而下流经固定相，带动被分离组分向下移 动。与固定相作用力大的组分在流动过程中留在了 后面，与固定相作用力小的组分在流动过程中跑在 了前面（略），
• ２）柱层析分类：吸附、分配、凝胶 • A、吸附色谱柱：吸附剂固体表面吸附各成分。
物食品中有机氦有机化合物净化；
• 活磷有性机碳化—中合性物。氧化铝，CHCl3淋洗由于提纯有机
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9、淋洗剂选择
• １）极性递增顺序： • R-X < C=C <R-OCH3 < <R-CO2R < R2C=O
• < R-CHO <R-SH<R-NH2 < R-OH<R-CO 2H
受器）。
• E、蒸馏完后 先撤热源、再开活塞 ，压力平衡后关气泵与打开毛细管夹。
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３、旋转浓缩蒸馏法
• 一般用于提取液浓缩 • １）浓缩原理
• 使溶剂在瓶壁形成一层薄膜，扩大蒸馏面
积，提高蒸馏速度。
• ２）应用条件
• 压力400～600mmHg • 转速50～160转/分。
• 吸附剂种类：氧化铝、硅胶、弗罗里硅土、纤维素、
氧化镁、碳酸钙、活性碳等。
• 吸附剂的要求：对被吸附物有一定的作用，与被吸
附物，淋洗剂无化学反应。
• 吸附能力：与颗粒粗细有关，粗则流速快，分离效
果差；粗则流速慢，分离效果好。
• 氧化铝分类：酸性、中性、碱性三种
• 酸性：１％HCl浸泡，蒸馏水洗pH4～４.５，用
• 硅胶：水玻璃加盐酸，沉淀脱水得无定形多孔物质。
表面Si-OH称硅醇，与不饱和化合物或极性基形成 氢键而吸附；Si-O-Si氧桥可水解，称溶解度，pH = ９以上显著，故不可用强碱性淋洗液；
• 硅胶层析性能与多孔骨架及坑穴体系密切相关，
加热有变。活化温度不超过２００℃。130℃活 化２h备用。用于有机氯有机化合物分离。
于分离酸性物质
• 中性：pH为７.５左右，用于分离中性物质
• 碱性：pH９～１０，用于分离碱性物质或烃类。
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6、吸附剂的活性
• ⑴含水量越低活性越高。 • 氧化铝依含水量分为五级，含水量分别为０；３％；
６％；１０％；１５％
• 硅胶五级对应含水量为０；５％；１５％；２
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8、混合吸附剂柱
• 用混合吸附剂装柱柱可以用于纯化多种杂质的样
品。不同的有机化合物样品的提纯用不同的混合 柱。常见混合柱如下。
• 活性碳—氧化镁，用于有机磷有机化合物分离。
• 活性碳－纤维素，由于有机磷，有机氯有机化合物
分离。
• 弗罗里硅土—中性氧化铝—酸性硅藻土，用于植
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１、常压蒸馏
１）装置不扭、歪、漏 ２）温度计水银球位置 ３）加沸石
４）容器中液体体积
５）热源选择
６）馏出速度
v = 2～３ D/S
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７）液体的干燥
• 液体含水：干燥剂脱水后蒸馏（干燥剂不可进入蒸馏体系）
• （可反复重结晶直到提纯有机化合物熔点不变
为止）。
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2、重结晶的关键因素
• 关键：选合适溶剂。 • 重结晶溶剂具备条件： • a.不与被提纯成分发生化学反应
• b.被提纯物与杂质要有显著溶解度差
• c.被提纯物在该溶剂中溶解度随温度变化变化大
• d. 溶剂沸点适中（不高也不低） • 如没有合适的纯溶剂则用混合溶剂重结晶。
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3、混合溶剂的选Βιβλιοθήκη 方法• １）确定两种溶剂可以互相混溶，一种是良好溶
剂，一种是不良溶剂。
• 如乙醇和水；苯和乙醇；丙酮和三氯甲烷等。
• ２）取0.02g～0.03g样品溶解于一定量（1mL）
的良好溶剂中（试管），然后在不断摇动下缓慢滴 加不良溶剂，直到出现浑浊为止。
c、热不稳定，或吸潮、或易氧化，低于m.p 20～
30℃ ，真空干燥。
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7、干燥程度与纯度检验
• １）恒重法检验，即称重后再干燥一段时间，看重
量是否发生变化。
• ２）熔点法检验干燥程度。
• ３）纯度检验用熔点法：与标准样品同时测熔
点进行比较；
• 测一次熔点后再重结晶一次，再干燥测熔点，
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5、重结晶操作要点
• １）制成饱和热溶液
• 选用适当容积的烧瓶，将被提纯物质放入烧瓶，
装好回流装置。
• 热浴温度下缓慢滴加溶剂，并搅动，使溶质在
接近容积沸点时刚好溶解，立刻停止滴加溶剂。
• 记下溶剂的体积与溶质的质量。
• ２）热过滤：保温漏斗
• 或布氏漏斗减压过滤。
５％；３８％
• ⑵一般制备方法：３５０——４００℃烘至无水
（３小时）加入相应水量得相应级别。
• ⑶极性越强吸附力越大。
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7、常见吸附剂的处理
• 中性氧化铝：５５０℃活化４h，使用前130℃活
化 5h，可保一周，过期重新活化；８００℃时 中性变碱性。吸附色素最佳。
停止：慢慢打开安全瓶活塞 ，压力与外界平衡，
松毛细管螺丝夹，关抽气泵。
可旋转多用接头
• B、加液料、关活塞、开抽气、调毛细（气泡与线）、达到 压力后（平衡、稳
定）再 加热。
• C、热源温高于b.p20-30℃，压力不稳调热源。
• 馏出速度0.5～1D/S
• D、多组分蒸馏：馏出温度上升时转换接收器（使用多头接
合物被蒸馏出来。
• ３）必须满足的条件：
• 不与水反应 • 在100℃时不低与5mmHg的蒸汽压
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４）水蒸气蒸馏操作 • 水蒸气蒸馏操作与常压蒸馏操作类似，其装置比常
压蒸馏装置多一个水蒸气发生器。
安全管
T形管
水蒸气发生器
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• １）常用淋洗剂洗脱能力：
•
•
正〈〈C己CH3烷HC7l〈3O〈CHEC〈tl42〈MO〈eCO6CHHH5〈-3CCHHO322〈OC2CH65H〈6〈MeC2HC2OCl2 ２）淋洗要点：连续不断，不快不慢，吸附
剂不露出液面。
• ３）淋洗速度 V=1～２滴/S为宜。
• 洗脱快则交换不平衡；
• 洗脱慢则具有大表面的吸附剂使某些成分破坏。
有机物的分离和纯化方法课件
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一、固体有机物的纯化方法简介
• 固体有机化合物一般用重结晶法提纯。
• 1、提纯原理
• 在某一种溶剂中，固体有机化合物的溶解度随温
度变化有较大的变化。在较高温度时的饱和溶液 趁热过滤除不溶性杂质。母液放冷，在较低温度 时有机化合物以晶体析出，过滤，可溶性杂质留 在母液中而除去。
３）用 近似公式估算 • 用 近似公式 lgP=A+B/T
• P 蒸汽压; • T 绝对温度;
• A 、B为常数（可以通过化合物物理性质手
册或者化工手册查阅）
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４）减压蒸馏装置
• 仪器装置
• 带橡皮套的毛细管、容积
=1/2V、不用平底接受器
• 减压泵
• 纯度检验还可以用薄层法检验，液相或者气相色
谱。
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二、液体有机物分离提纯方法
• 液体有机化合物蒸馏法 • 蒸馏法原理：依液体混合物中各组分沸点不同而分离。 • 关键：控制温度缓慢上升，收集不同温度范的围馏份。
• 蒸馏方法分类：
常压蒸馏适用于b.p较低，在b.p时不分解的物质。 减压蒸馏适用于b.p较高，或在b.p发生分解的物质。 水蒸气蒸馏适用于不与水反应，b.p较高的物质。
（容量与速度）
• 干燥剂种类及性能：
• CaO 中、碱性化合物可用，脱水力强。
• CaCl2 卤烃、烃、酯、醚可用（醇、酸不可用）
脱水力强。
• Na2 SO4 多数溶剂可用，脱水能力不强。
• K2 CO3 碱性化合物、醇、酯 脱水力较强。 • P2 O5 卤烃、烃（醇、酸不可用），脱水力强。
• NaOH 饱和烃、肼、胺（酸性物质不可用） • 分子筛 多数可用，脱水力强。
衡停抽气
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４、水蒸汽蒸馏
• １）主要用途
• 沸点比较高，容易热分解，或者糊状混合物中的成分。 • ２）蒸馏原理 • 混合体系中总的蒸汽压等于各组分蒸汽分压之和。 被蒸馏体
系接近100℃时，水的蒸汽压接1atm，故被蒸馏的物质蒸 汽可以和水蒸气合计等于1atm，从而在接近100℃从混
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6、重结晶操作注意
• １）结晶：滤液自然冷却结晶（密闭结晶）。
• 如果冷至室温不结晶，则放入晶种、玻棒擦容器器壁、冰
箱进行结晶。
• ２）过滤与洗涤晶体：减压、低温、 少量溶剂洗涤。
• 减压过滤应该在布氏漏斗完全没有液滴滴下为止。
• ３）干燥方法
a、低熔点不吸潮物质、不易氧化，在空气中干燥。 b、高熔点, 热稳定，烘箱中干燥
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３）操作步骤：
• a、装好仪器
• b、调热浴温度高于b.p10℃以上
• c、冷却水接蛇形冷凝管（低于b.p20℃） • d、接真空泵（不低于300mmHg）
• e、加热、开自动加液旋塞，
• f、开动电机使旋转，收集馏出液。 • g、关电机、除热源、关加液旋塞、压力平
• （水泵7-20mmHg）机械泵
（油泵） 0.1mmHg （要连接 吸收装置）
注意：负压与正压操作 一样要带护目镜防爆
！
减压蒸馏装置图
当前你正在浏览到的事第十四页PPTT，共五十二页。
５）减压蒸馏操作步骤
• A、查蒸馏系统可否达应有真空度
开始：关安全瓶活塞，紧毛细管螺丝夹，开抽气泵，
压力达要求。
• B、分配色谱柱：惰性载体表面涂高沸点液体，
被分离物在淋洗剂与高沸点液体之间溶解分配。
• C、凝胶色谱柱：多凝胶填粒、淋洗，凝胶网眼大
小筛分不同尺寸的分子
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4、吸附柱的装填要求
• 吸附剂要装填均实，淋洗剂等速水平下降，分离
效果好。
• １）干装：先装洗脱剂于柱内，吸附剂通过漏斗
三、柱层析分离（固／液）有机物
• 1、柱层析技术用途 • 架设一个带活塞的玻璃柱，填入吸附剂，可以用
于分离混合物是分离混合物的重要方法。
• 2、柱色谱的几种技术指标
直径与长度比：1：10~1：40
短而粗的柱子，分离快，分离效果差
长而细的柱子，分离慢，分离效果好
色谱柱的分离效果还与吸附剂和洗脱剂的选择、 柱子的装填质量有关。
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２、减压蒸馏
１）减压蒸馏的原理
液体的沸点随液面压强降低而降低。
• 对沸点和压强进行估算。
过如下途径进行估算。
• ２）查T-P关系图
A线标减压沸点数据，
B线正常压强沸点
沸点低
C线压强刻度（mmHg). A B C
压强小
压强大
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直接装入盛有洗脱剂的色谱柱（边装边敲），最 后应使吸附剂上有一薄层溶剂。
• 为保持柱上有平整表面，最上层可加石英砂。
• ２）湿装：先装洗脱剂于柱内，用淋洗剂 调成糊
状的吸附剂慢慢加入，慢慢沉降 。最后应使吸附 剂上有一薄层溶剂。亦应边加边敲。
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5、吸附剂的分类
• ３）记下不良溶剂的体积，计算得到混合溶剂
的组成比例，通过重复试验进行适当调整。
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4、重结晶的一般操作步骤
• １）制成饱和热溶液（接近溶剂的沸点）
• ２）热过滤（除不溶杂质）。
• ３）自然冷却结晶 • ４）过滤晶体与洗涤。
• ５）干燥（减压或常压）
• ６）标准品多次重结晶，直到m.p 不变为止
• ２）吸附力与淋洗剂性质有关。
• 选淋洗剂时应考虑被洗脱物质的极性与溶解度。
• 极性大的化合物用极性大的淋洗剂洗脱；
• 极性小的化合物用小极性淋洗剂洗脱；
• 几种极性差别大的混合物用几种不同极性的淋洗剂分批洗脱。
• 亦可以用混合淋洗剂。
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10、淋洗剂洗脱能力与洗脱要点
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3、柱层析原理与分类
• １）原理：混合物被束缚在色谱柱的固定相上，流
动相自上而下流经固定相，带动被分离组分向下移 动。与固定相作用力大的组分在流动过程中留在了 后面，与固定相作用力小的组分在流动过程中跑在 了前面（略），
• ２）柱层析分类：吸附、分配、凝胶 • A、吸附色谱柱：吸附剂固体表面吸附各成分。
物食品中有机氦有机化合物净化；
• 活磷有性机碳化—中合性物。氧化铝，CHCl3淋洗由于提纯有机
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9、淋洗剂选择
• １）极性递增顺序： • R-X < C=C <R-OCH3 < <R-CO2R < R2C=O
• < R-CHO <R-SH<R-NH2 < R-OH<R-CO 2H
受器）。
• E、蒸馏完后 先撤热源、再开活塞 ，压力平衡后关气泵与打开毛细管夹。
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３、旋转浓缩蒸馏法
• 一般用于提取液浓缩 • １）浓缩原理
• 使溶剂在瓶壁形成一层薄膜，扩大蒸馏面
积，提高蒸馏速度。
• ２）应用条件
• 压力400～600mmHg • 转速50～160转/分。
• 吸附剂种类：氧化铝、硅胶、弗罗里硅土、纤维素、
氧化镁、碳酸钙、活性碳等。
• 吸附剂的要求：对被吸附物有一定的作用，与被吸
附物，淋洗剂无化学反应。
• 吸附能力：与颗粒粗细有关，粗则流速快，分离效
果差；粗则流速慢，分离效果好。
• 氧化铝分类：酸性、中性、碱性三种
• 酸性：１％HCl浸泡，蒸馏水洗pH4～４.５，用
• 硅胶：水玻璃加盐酸，沉淀脱水得无定形多孔物质。
表面Si-OH称硅醇，与不饱和化合物或极性基形成 氢键而吸附；Si-O-Si氧桥可水解，称溶解度，pH = ９以上显著，故不可用强碱性淋洗液；
• 硅胶层析性能与多孔骨架及坑穴体系密切相关，
加热有变。活化温度不超过２００℃。130℃活 化２h备用。用于有机氯有机化合物分离。
于分离酸性物质
• 中性：pH为７.５左右，用于分离中性物质
• 碱性：pH９～１０，用于分离碱性物质或烃类。
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6、吸附剂的活性
• ⑴含水量越低活性越高。 • 氧化铝依含水量分为五级，含水量分别为０；３％；
６％；１０％；１５％
• 硅胶五级对应含水量为０；５％；１５％；２
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8、混合吸附剂柱
• 用混合吸附剂装柱柱可以用于纯化多种杂质的样
品。不同的有机化合物样品的提纯用不同的混合 柱。常见混合柱如下。
• 活性碳—氧化镁，用于有机磷有机化合物分离。
• 活性碳－纤维素，由于有机磷，有机氯有机化合物
分离。
• 弗罗里硅土—中性氧化铝—酸性硅藻土，用于植
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１、常压蒸馏
１）装置不扭、歪、漏 ２）温度计水银球位置 ３）加沸石
４）容器中液体体积
５）热源选择
６）馏出速度
v = 2～３ D/S
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７）液体的干燥
• 液体含水：干燥剂脱水后蒸馏（干燥剂不可进入蒸馏体系）
• （可反复重结晶直到提纯有机化合物熔点不变
为止）。
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2、重结晶的关键因素
• 关键：选合适溶剂。 • 重结晶溶剂具备条件： • a.不与被提纯成分发生化学反应
• b.被提纯物与杂质要有显著溶解度差
• c.被提纯物在该溶剂中溶解度随温度变化变化大
• d. 溶剂沸点适中（不高也不低） • 如没有合适的纯溶剂则用混合溶剂重结晶。
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3、混合溶剂的选Βιβλιοθήκη 方法• １）确定两种溶剂可以互相混溶，一种是良好溶
剂，一种是不良溶剂。
• 如乙醇和水；苯和乙醇；丙酮和三氯甲烷等。
• ２）取0.02g～0.03g样品溶解于一定量（1mL）
的良好溶剂中（试管），然后在不断摇动下缓慢滴 加不良溶剂，直到出现浑浊为止。
c、热不稳定，或吸潮、或易氧化，低于m.p 20～
30℃ ，真空干燥。
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7、干燥程度与纯度检验
• １）恒重法检验，即称重后再干燥一段时间，看重
量是否发生变化。
• ２）熔点法检验干燥程度。
• ３）纯度检验用熔点法：与标准样品同时测熔
点进行比较；
• 测一次熔点后再重结晶一次，再干燥测熔点，
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5、重结晶操作要点
• １）制成饱和热溶液
• 选用适当容积的烧瓶，将被提纯物质放入烧瓶，
装好回流装置。
• 热浴温度下缓慢滴加溶剂，并搅动，使溶质在
接近容积沸点时刚好溶解，立刻停止滴加溶剂。
• 记下溶剂的体积与溶质的质量。
• ２）热过滤：保温漏斗
• 或布氏漏斗减压过滤。
５％；３８％
• ⑵一般制备方法：３５０——４００℃烘至无水
（３小时）加入相应水量得相应级别。
• ⑶极性越强吸附力越大。
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7、常见吸附剂的处理
• 中性氧化铝：５５０℃活化４h，使用前130℃活
化 5h，可保一周，过期重新活化；８００℃时 中性变碱性。吸附色素最佳。
停止：慢慢打开安全瓶活塞 ，压力与外界平衡，
松毛细管螺丝夹，关抽气泵。
可旋转多用接头
• B、加液料、关活塞、开抽气、调毛细（气泡与线）、达到 压力后（平衡、稳
定）再 加热。
• C、热源温高于b.p20-30℃，压力不稳调热源。
• 馏出速度0.5～1D/S
• D、多组分蒸馏：馏出温度上升时转换接收器（使用多头接
合物被蒸馏出来。
• ３）必须满足的条件：
• 不与水反应 • 在100℃时不低与5mmHg的蒸汽压
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４）水蒸气蒸馏操作 • 水蒸气蒸馏操作与常压蒸馏操作类似，其装置比常
压蒸馏装置多一个水蒸气发生器。
安全管
T形管
水蒸气发生器
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• １）常用淋洗剂洗脱能力：
•
•
正〈〈C己CH3烷HC7l〈3O〈CHEC〈tl42〈MO〈eCO6CHHH5〈-3CCHHO322〈OC2CH65H〈6〈MeC2HC2OCl2 ２）淋洗要点：连续不断，不快不慢，吸附
剂不露出液面。
• ３）淋洗速度 V=1～２滴/S为宜。
• 洗脱快则交换不平衡；
• 洗脱慢则具有大表面的吸附剂使某些成分破坏。
有机物的分离和纯化方法课件
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一、固体有机物的纯化方法简介
• 固体有机化合物一般用重结晶法提纯。
• 1、提纯原理
• 在某一种溶剂中，固体有机化合物的溶解度随温
度变化有较大的变化。在较高温度时的饱和溶液 趁热过滤除不溶性杂质。母液放冷，在较低温度 时有机化合物以晶体析出，过滤，可溶性杂质留 在母液中而除去。
３）用 近似公式估算 • 用 近似公式 lgP=A+B/T
• P 蒸汽压; • T 绝对温度;
• A 、B为常数（可以通过化合物物理性质手
册或者化工手册查阅）
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４）减压蒸馏装置
• 仪器装置
• 带橡皮套的毛细管、容积
=1/2V、不用平底接受器
• 减压泵