人民卫生出版社仪器分析题库

人民卫生出版社仪器分析题库
1.色谱柱理论塔板数计算公式n=5.54(tR/W1/2)2，W1/2指的是（） [单选题] *
A.峰面积
B.保留时间
C.半峰高
D.调整保留时间
E.半峰宽(正确答案)
2.当金属插入其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面会形成双电层，所以产生了电位差。

此电位差为（） [单选题] *
A.液接电位
B.电极电位(正确答案)
C.电动势
D.膜电位
E.不对称电位
3.甲苯上的芳氢（5个），在NMR图谱上的峰数为（） [单选题] *
A.5
B.4
C.3
D.2
E.1(正确答案)
4.在下列化合物中，不能发生RDA重排的是（） [单选题] *
A.
B.
C.
D.(正确答案)
E.
5.在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离取决于两组分的（） [单选题] *
A.分配系数(正确答案)
B.扩散程度
C.理论板数
D.塔板高度
E.谱带宽度
6.质量为m，电荷数为z，速率为v的粒子，进入质量分析器中，根据所选择的不同分离方式，最终各种离子的分离是根据（） [单选题] *
A.m
B.z
C.m/z(正确答案)
D.v
E.m2/z
7.醛分子离子峰明显，芳香醛的分子离子峰（） [单选题] *
A.相比脂醛峰强度小
B.无法获得
C.可发生α裂解产生M-1峰(正确答案)
D.不存在
E.不能发生β裂解
8.化合物的IR光谱中，将出现几个羰基吸收峰（） [单选题] *
A.4
B.3
C.2(正确答案)
D.1
E.0
9.可见分光光度法使用复合光源时，标准曲线发生偏离的原因是（） [单选题] *
A.物质对各波长光的摩尔吸光系数ε相近
B.光的能量太强
C.物质对各波长光的摩尔吸光系数ε相差较大(正确答案)
D.光的能量太弱
E.物质对各波长光的摩尔吸光系数ε相同
10.助色团与饱和链烃连接时，会使饱和烃的吸收峰（） [单选题] *
A.波长变长(正确答案)
B.波长变短
C.波长不变
D.谱带蓝移
E.吸收强度减弱
11.在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（） [单选题] *
A.成正比关系
B.的对数成正比
C.符合扩散电流公式的关系
D.符合能斯特方程式(正确答案)
E.成反比关系
12.化合物CH3COOCH═C(CH3)2的n→π*跃迁，当在下列哪种溶剂中测定时谱带波长最短（） [单选题] *
A.环己烷
B.氯仿-三氯甲烷
C.甲醇
D.水(正确答案)
E.乙酸
13.三个不同的质子A、B、C，其屏蔽常数的次序为：σB>σA>σC，当这三个质子在共振时，所需外磁场H0的次序是（） [单选题] *
A.H0(B)>H0(A)>H0(C)(正确答案)
B.H0(A)>H0(C)>H0(B)
C.H0(C)>H0(A)>H0(B)
D.H0(B)>H0(C)>H0(A)
E.H0(B)>H0(A)>H0(C)
14.采用GC分析宽沸程多组分混合物时，多采用下列哪种方法进行样品分析（）[单选题] *
A.气液色谱
B.气固色谱
C.恒温CGC
D.程序升温CGC(正确答案)
E.填充柱GC
15.当分子中含有1个溴原子和1个氯原子时，由卤素同位素提供的M、M＋2、M ＋4峰的强度比为（） [单选题] *
A.3∶4∶1(正确答案)
B.3∶2∶1
C.3∶1∶1
D.3∶5∶1
E.3∶3∶1
16.通常组成离子选择电极的部分为（） [单选题] *
A.内参比电极、内参比溶液、电极膜、电极管(正确答案)
B.内参比电极、水、电极膜、电极管
C.内参比电极、pH缓冲溶液、盐桥、电极管
D.电极引线、水、电极膜、电极管
E.电极线、水、内参比电极、电极膜
17.恰能产生几倍于噪声信号时的单位时间（s）引入检测器的样品量（g）或单位体积（cm3）载气中需含样品的量，被称为检测限（） [单选题] *
A.3(正确答案)
B.4
C.5
D.6
E.10
18.色谱法分离不同组分的先决条件是（） [单选题] *
A.色谱柱要长
B.流动相流速要快
C.分配系数要有差别(正确答案)
D.有效塔板数要多
E.固定相对组分要有保留
19.在电位滴定中，随着滴定剂的加入，相应的电动势E 增加，以△E/△V -V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（） [单选题] *
A.曲线的最大斜率点
B.曲线的最小斜率点
C.曲线的最高点(正确答案)
D.△E/△V为零的点
E.曲线的最低点
20.有一种含氮的药物，如用红外光谱判断它是否为腈类物质时，主要依据的谱带范围是（） [单选题] *
A.3300~3000cm-1
B.3000~2700cm-1
C.2400~2100cm-1(正确答案)
D.1900~1650cm-1
E.1380~1250cm-1
21.流动相对色谱的选择性无影响的是（） [单选题] *
A.吸附色谱
B.分配分配
C.分子排阻色谱(正确答案)
D.离子交换色谱
E.键合相色谱
22.某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） [单选题] *
A.3.33
B.4.71(正确答案)
C.6.54
D.9.42
E.12.48
23.在下列化合物中，质子化学位移（δ）最大的是（） [单选题] *
A.CH3Br
B.CH3Cl
C.CH3F(正确答案)
D.CH3I
E.CH4
24.炔孕酮中的有关物质检查时，取供试品适量加溶剂溶解并稀释制成10mg/ml的供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，稀释至刻度，制成对照溶液。

各取10μl分别点于同一薄层板上，经展开显色后紫外灯下观察，供试溶液所显杂质斑点，与对照溶液所显主斑点比较，不得更深，则炔孕酮中有关物质的含量限度为（） [单选题] *
A.0.2%
B.0.5%(正确答案)
C.1.0%
D.1.5%
E.2.0%
25.采用TOF -MS测定某化合物的分子离子峰的m/z为556.6，元素原子量C：12.01，H：1.008，O：16.00，则该化合物最有可能的分子式为（） [单选题] *
A.C29H32O11(正确答案)
B.C30H36O10
C.C31H40O9
D.C32H44O8
E.C28H28O12
26.在中红外吸收光谱图中，位于2400~2100cm-1区间的吸收峰，一般可以认为是
哪一种振动吸收（） [单选题] *
A.βNH
B.νC=N
C.νC≡C(正确答案)
D.νC=C
E.νNH
27.氨气敏电极的电极电位（） [单选题] *
A.随试液中NH4+或气体试样中NH3的增加而减小(正确答案)
B.随试液中NH4+或气体试样中NH3的增加而增加
C.与试液酸度无关
D.表达式只适用于NH4+试液
E.表达式只适用于氨气样品
28.要获得红外活性振动，吸收红外线发生能级跃迁，必须满足条件是（）[单选题] *
A.∆μ>0或∆μ<0
B.∆μ≠0并服从νL=ΔV∙ν(正确答案)
C.∆μ=0及∆V·σ=σL
D.∆μ≠0
E.σL=∆V·σ
29.化合物(CH3)2CHCH2CH(CH3)2，在1H-NMR谱图上，有几组峰且从高场到低场各组峰的面积比为（） [单选题] *
A.五组峰（6∶1∶2∶1∶6）
B.三组峰（2∶6∶2）
C.三组峰（6∶1∶1）(正确答案)
D.四组峰（6∶6∶2∶2）
E.五组峰（3∶1∶2∶1∶3）
30.化合物C4H7Br3的1H-NMR谱图上，有两组峰都是单峰：a峰δ=1.7，b峰
δ=3.3，峰面积之比为a∶b=3∶4，它的结构式是（） [单选题] *
A.CBr3-CH2-CH2-CH3
B.CH2Br-CHBr-CHBr-CH3
C.CH2Br-CBr2-CH2-CH3
D.
E.(正确答案)
题型：C
（31～32题共用题干）
某同学通过优化显色反应的条件，采用比色法测定样品溶液的浓度。

31.在比色法中，下列因素不是显色反应选择的条件是（） [单选题] *
A.显色时间
B.入射光波长(正确答案)
C.显色的温度
D.显色剂的用量
E.溶液的酸度
32.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（） [单选题] *
A.显色反应产物的ε值愈大愈好
B.显色剂的ε值愈大愈好(正确答案)
C.显色剂的ε值愈小愈好
D.显色反应产物和显色剂，在同一光波下的ε值相差愈大愈好
E.显色反应的选择性要高
（33～36题共用题干）
红外光谱仪的发展分为三个阶段，20世纪70年代以后诞生的第三代基于干涉调频分光的傅里叶变换红外光谱仪，由于具有分辨率高、扫描速度快、结构简单、体积小、重量轻等优点使其应用日益广泛。

33.傅里叶变换红外光谱仪采用的光源是（） [单选题] *
A.空心阴极灯
B.能斯特灯(正确答案)
C.氘灯
D.碘钨灯
E.卤钨灯
34.傅里叶变换红外光谱仪分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（） [单选题] *
A.KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
B.KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C.KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收(正确答案)
D.在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射
E.在4000～400cm-1范围内，KBr对红外有吸收，但无反射和散射
35.下列方法中，不属于红外光谱固体试样的制备方法的是（） [单选题] *
A.压片法
B.液膜法(正确答案)
C.薄膜法
D.溶液法
E.石蜡糊法
36.用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是（） [单选题] *
A.单质
B.纯物质(正确答案)
C.混合物
D.任何试样
E.仅仅限于固体
（37～39题共用题干）
某同学采用等吸收双波长法，定量测定混合样品溶液中各组分的浓度。

37.有一A和B两化合物混合溶液，已知A在波长282nm和238nm处的百分吸光系数值分别为720和270；而B在上述两波长处吸光度相等。

现把A和B混合液盛于1.0cm吸收池中，测得λmax=282nm处的吸光度为0.442；在λmax=238nm处的吸光度为0.278，则A化合物的浓度（mg/100ml）为（） [单选题] *
A.0.346
B.0.364(正确答案)
C.0.436
D.0.463
E.0.634
38.下列关于等吸收双波长法定量分析的理论依据叙述，错误的是（） [单选题] *
A.待测溶液对两波长的吸光度之和为定值(正确答案)
B.待测溶液对两波长的吸光度之差与待测组分浓度成正比
C.吸光度具有加和性
D.干扰组分在这两个波长处的吸光度相等
E.被测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够大
39.用等吸收双波长法测定a和b二组分的混合溶液，若只测定组分a，消除b组分的干扰吸收，则λ1和λ2波长的选择应该是（） [单选题] *
A.在组分a的吸收光谱曲线上选择Aλ1=Aλ2
B.在组分b的吸收光谱曲线上选择Aλ1=Aλ2(正确答案)
C.分别在组分a和组分b的吸收光谱曲线上选择Amax(a)和Amax(b)作为λ1和λ2
D.在组分a的吸收光谱曲线上选择Amax(a)作为λ1，在组分b的吸收光谱曲线上选择Amin(b)作为λ2
E.分别在组分a和组分b的吸收光谱曲线上选择Amin(a)和Amin(b)作为λ1和λ2（40～44题共用题干）
在反相高效液相色谱条件下，用甲苯和萘进行高效液相色谱仪的性能检查和相关色谱参数的测定。

40.在反相色谱实验条件下，不能用作流动相的是（） [单选题] *
A.甲醇
B.乙腈
C.正己烷(正确答案)
D.水
E.四氢呋喃
41.可以采用下述何种物质测定反相色谱中的死时间t0（） [单选题] *
A.苯
B.乙苯
C.苯磺酸钠(正确答案)
D.水杨酸
E.苯酚
42.高效液相色谱柱的柱效参数是（） [单选题] *
A.保留时间
B.分离度
C.理论塔板数(正确答案)
D.色谱峰的峰面积
E.容量因子
43.若以甲醇-水为流动相，增加甲醇在流动相中的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR（） [单选题] *
A.k与tR增大
B.k与tR减小(正确答案)
C.k与tR不变
D.k减小，tR增大
E.k增大，tR减小
44.实验中影响柱效的主要因素是（） [单选题] *
A.涡流扩散
B.分子扩散
C.传质阻力(正确答案)
D.输液压力
E.流动相的流速
（45～48题共用题干）
色谱理论的研究包括热力学和动力学两方面：热力学理论以塔板理论为代表，塔板理论以分配平衡为基础，并依此导出色谱流出曲线方程，定量地评价了色谱柱的柱效；动力学理论以速率理论为代表，该理论充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，全面研究了影响色谱柱效的动力学因素。

45.理论塔板数反映了（） [单选题] *
A.分离度
B.分配系数
C.保留值
D.柱效(正确答案)
E.峰展宽
46.塔板理论不能用于（） [单选题] *
A.塔板数计算
B.解释色谱流出曲线的形状
C.塔板高度计算
D.给出曲线极大值的位置
E.探究影响柱效的因素(正确答案)
47.根据速率理论的Van-Deemter方程，在高流速情况下，影响柱效的主要因素是（） [单选题] *
A.传质阻力(正确答案)
B.纵向扩散
C.涡流扩散
D.弯曲因子
E.填充不规则因子
48.速率方程式主要阐述了（） [单选题] *
A.组分在二相中的分配情况
B.色谱流出曲线形状
C.塔板高度的计算
D.影响色谱峰展宽的因素(正确答案)
E.影响组分流出速度的因素
（49～50题共用题干）
药品检验机构收到巯嘌呤原料药送检。

49.在做鉴别试验时，应选择哪种对照图谱比较一致性（） [单选题] *
A.紫外可见光谱
B.质谱
C.原子吸收光谱
D.荧光光谱
E.红外光谱(正确答案)
50.如需采用光学分析法进行含量测定，以下哪种方法合适（） [单选题] *
A.旋光法
B.X射线衍射法
C.紫外分光光度法(正确答案)
D.拉曼光谱法
E.荧光光谱法
（51～52题共用题干）
紫外可见分光光度计的主要部件。

51.可做其检测器的部件是（） [单选题] *
A.光电倍增管(正确答案)
B.晶体二极管
C.晶体三极管
D.真空热电偶
E.闪烁计数管
52.常用紫外光区的光源是（） [单选题] *
A.钨灯
B.Nerst灯
C.氘灯(正确答案)
D.钠灯
E.空心阴极灯
（53～56题共用题干）
振动自由度是分子基本振动的数目，了解分子振动自由度可以帮助了解物质分子红外吸收光谱可能产生的吸收峰的个数。

53.苯分子的振动自由度是（） [单选题] *
A.6
B.12
C.30(正确答案)
D.31
E.33
54.线性分子的振动自由度的通式为（） [单选题] *
A.3N-5(正确答案)
B.3N-6
C.3N+5
D.3N+6
E.3N-3
55.非线性分子的振动自由度不同于线性分子，它的通式是（） [单选题] *
A.3N-5
B.3N-6(正确答案)
C.3N+5
D.3N+6
E.3N-3
56.乙烯分子的振动自由度是（） [单选题] *
A.12(正确答案)
B.13
C.15
D.18
E.20
（57～58题共用题干）
红外光谱可提供化合物类别、基团、结构异构等信息，是测定有机化合物结构的有力工具。

57.在解析红外吸收光谱前应考虑（） [单选题] *
A.试样既可以是纯物质，也可以是混合物
B.不需要考虑溶剂的去除问题
C.溶剂和试样之间稍微有一点化学反应不会影响测定
D.试样应该是纯物质(正确答案)
E.样品的熔点或沸点高低对红外光谱测定无影响，无需考虑
58.制备红外光谱试样时（） [单选题] *
A.既可以是固体试样，也可以是液体试样(正确答案)
B.必须是固体试样
C.液体试样才可以测定
D.什么样品都可以测定，无要求
E.固体和液体试样都不能测定
题型：X（多选题）
59.红外光谱与紫外吸收光谱的区别是（） *
A.前者适用范围广，后者适用范围小(正确答案)
B.后者是由分子外层价电子跃迁引起(正确答案)
C.前者谱图信息丰富，后者则简单(正确答案)
D.前者是分子振动转动能级跃迁引起(正确答案)
E.前者主要应用于定性分析，后者主要应用于定量分析(正确答案)
60.化学键合相的优点有（） *
A.化学稳定性好(正确答案)
B.适用于任何pH的流动相
C.适于梯度洗脱(正确答案)
D.无残余硅醇基
E.柱效高，分离选择性好(正确答案)
61.可作为红外光谱仪辐射源的有（） *
A.汞灯
B.硅碳棒(正确答案)
C.钨灯
D.氙灯
E.Nerst灯(正确答案)
62.薄层色谱中，下列哪些因素会使两组分相对比移值发生变化（） *
A.改变展开剂组成或配比(正确答案)
B.改变薄层厚度
C.改变展开温度(正确答案)
D.改变展开方式
E.改变固定相种类(正确答案)
63.下列哪些方法不属于光学分析法（） *
A.X射线衍射法
B.示波极谱法(正确答案)
C.质谱法(正确答案)
D.电子自旋共振法
E.荧光光谱法
64.红外吸收光谱解析时，常需要考虑（） *
A.尽可能排除假峰和鬼峰等因素的影响(正确答案)
B.了解试样的来源、纯度、物化性质、不饱和度、溶剂的去除等(正确答案)
C.峰强、峰位和峰形是解析的三大要素(正确答案)
D.用某特征峰确认一个基团
E.用一组相关峰确认一个基团(正确答案)
65.下列电磁辐射属于中红外区的是（） *
A.波长600nm
B.波数2000cm-1(正确答案)
C.频率4.0×1013Hz(正确答案)
D.波长30μm
E.频率60MHz
66.薄层色谱中常用的斑点定位方法有（） *
A.254nm或365nm紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点(正确答案)
B.日光灯下直接观察(正确答案)
C.喷显色剂(正确答案)
D.碘蒸气熏显色(正确答案)
E.紫外分光光度法
67.用下列哪几个参数可以确定分子中基团的连接关系（） *
A.化学位移(正确答案)
B.偶合常数(正确答案)
C.峰裂分数(正确答案)
D.弛豫历程
E.屏蔽常数
68.pH玻璃电极产生钠差现象是由于（） *
A.玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
B.强碱溶液中Na+浓度太高(正确答案)
C.强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+
D.Na+占据了膜上的交换点位(正确答案)
E.H+占据了膜上的交换点位
69.气相色谱法分析非极性组分时，一般选用非极性固定液，如OV-101、SE-30等，下列描述正确的是（） *
A.各组分将按沸点顺序流出色谱柱，沸点低的组分先出峰(正确答案)
B.组分与固定液分子间的作用力是色散力(正确答案)
C.组分在两相间的分配系数主要由它们的蒸气压决定(正确答案)
D.非极性的物质后出峰
E.若试样中有极性组分，相同沸点的极性组分先流出色谱柱(正确答案)
70.测试NMR时，常用的参比物质是TMS，它具有哪些特点（） *
A.结构对称出现单峰(正确答案)
B.硅的电负性比碳小(正确答案)
C.TMS质子信号比一般有机物质子处于高场(正确答案)
D.沸点低，且容易溶于有机溶剂中(正确答案)
E.为惰性物质(正确答案)
71.红外光谱中，醇类化合物的νOH峰的波数随溶液浓度的增大（） *
A.向高波数方向移动
B.向低波数方向移动(正确答案)
C.波数不移动
D.吸收峰变宽(正确答案)
E.吸收强度增强(正确答案)
72.判断存在苯环的红外光谱特征吸收峰是（） *
A.～3600cm-1
B.～3300cm-1
C.～3030cm-1(正确答案)
D.～1600cm-1(正确答案)
E.～1500cm-1(正确答案)
73.梯度洗脱是将两种或两种以上性质不同但能互溶的溶剂按一定的程序连续改变其配比进行洗脱，此方式可以改变（） *
A.流动相的极性(正确答案)
B.流动相的温度
C.被测组分的分离效率(正确答案)
D.流动相的流速
E.提高检测灵敏度(正确答案)
题型：名词解释
74.保留时间 [填空题]
_________________________________
75.永停滴定法 [填空题]
_________________________________
76.化学位移（chemical shift） [填空题]
_________________________________
77.特征峰 [填空题]
_________________________________
78.质谱分析法（mass spectrometry或mass spectroscopy；MS） [填空题]
_________________________________
79.毛细管柱气相色谱 [填空题]
_________________________________
80.直接电位法 [填空题]
_________________________________
81.薄层扫描法 [填空题]
_________________________________
82.基峰 [单选题] *
题型：简答题(正确答案)
83.列举5种电磁辐射与物质相互作用的形式，并简要说明。

[填空题]
_________________________________
84.简述速率理论与塔板理论中关于H描述的差别。

[填空题]
_________________________________
85.何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？ [填空题]
_________________________________
86.简要阐述液接电势是怎么产生的？ [填空题]
_________________________________
87.某化合物质谱在质荷比最高端m/z154处出现一较强峰，并可在m/z147、
m/z143、m/z129等处观察到离子峰，试问m/z154峰是否为分子离子峰？为什么？[填空题]
_________________________________
88.如何根据红外光谱图来鉴定化合物分子中亚甲基、孤立甲基、异丙基和叔丁基的存在？ [填空题]
_________________________________
89.紫外吸收光谱有何特征？具有什么结构的化合物可产生紫外吸收？ [填空题]
_________________________________
90.简述Lambert-Beer定律内容及其适用条件。

[填空题]
_________________________________
91.峰裂距是否是偶合常数？偶合常数能提供什么结构信息？ [填空题]
_________________________________
92.什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？ [单选题] *
题型：计算题(正确答案)
93.肾上腺色腙的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛于
1cm吸收池中，在λmax=355nm处测得A值为0.557，试求其百分吸光系数及摩尔吸光系数。

[填空题]
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97.用气相色谱法测定某有机溶剂中的微量水分，精密称取该溶剂10.05g及无水甲醇（内标物）0.1000g，混合均匀，进样5µL，在401有机担体柱上进行测量，测得水的峰面积为1.5×103μV·s，甲醇峰面积为1.7×103μV·s，求该溶剂中微量水分的质量分数。

（以峰面积表示的相对重量校正因子f水=0.55，f甲醇=0.58）。

[填空题]
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98.测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的质量分数，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g配成混合溶液。

测得峰面积分别为3.60×105μV·s、3.43×105μV·s 和4.04×105μV·s。

称取0.2400g内标物和试样0.8560g同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为4.16×105μV·s、3.71×105μV·s和4.54×105μV·s。

计算试样中黄连碱和小檗碱的质量分数。

[填空题]
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