染布厂无机助剂测试标准

目录
硫酸亚铁 1 无水碳酸钠
8（纯碱）
甲酸 1 磷酸二氢钾 9 乙酸 2（冰醋酸） 硅酸钠 9 氢氧化钠 2（液碱） 大梳打 10 碳酸氢钠 2（小苏打） 硫代硫酸钠 10 磷酸三钠 3 六水氯化镁 10 水中硬度 3 碳酸氢钠 11（小苏打） 水中（CL ）离子 4 草酸 11 次氯酸钠 4（漂水） 硝酸钠 11 盐酸 5 亚硫酸钠 12 氯化钠 5（盐） 亚氯酸钠 12 六偏磷酸钠 6 柠檬酸 13 尿素 6 硫酸氨 13 无水硫酸钠 7（元明粉） 双氧水 11 保险粉
7
聚合氯化铝
14
各项助剂测试方法
硫酸亚铁测试方法
1.原理
在酸性介质内,亚铁(Fe2+)离子被高锰酸钾化成(Fe3+),其反应式如下:
2KMnO 4+10FeSO 4+8H 2SO 4 K 2SO 4+2MnSO 4+8H 2O+5Fe 2(SO 4)3
2.试剂
硫酸溶液:c( H 2SO 4)=6mo1/L 高锰酸钾标准深液: c( KMnO4)=0.1mo1/L 3.分析步骤
精确称取硫酸亚铁试样约1g,于300m/L 锥形瓶中100m/L 冷水,搅动使其溶解(切不可加热,否则Fe 可能被氧化而影响测定精度).加入;C(1/2H 2SO 4)=6moL/L 硫酸溶液20m/L,使溶液酸化,用
c(1/5KMnO 4)=0.1moL/L 高锰酸钾标准溶液滴定至溶液为淡紫红色为终点(注意滴定速度应缓慢,并不时摇动锥形瓶) 4.计算
1 2 1 5
F e SO
4
.7H
2
O含量 =c(1/5KMnO4)xVx278.02/1000
G
式中:c(1/5KMnO
4
)为高锰酸钾标准滴定浓度(mol/L);V为滴定耗用的高锰酸钾标准液量(m/L);G为样板硫酸亚铁的精确质量(g);278.02为硫酸亚铁的摩尔质量(g/mol).
甲酸(HCOOH)测试方法
工作程序
1.精确称取试样约1g,用水洗入500m/L的锥形瓶中,加酚酞批示剂5滴,用c(NaOH)=0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为终点.
HCOOH+NaOH HCOONa+H
2
O
2.计算
HCOOH的含量 =c(NaOH)xVx46.02/1000 x100%
G
式中:c(HaOH)为氢氧化钠标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(m/L);G为试样的质量(g);46.02为甲酸的摩尔质量(g/mol).
乙酸(CH3COOH)测试方法
工作程序(中和法)
1.精确称试样约1g,用水洗入250m/L的锥开瓶中,加新煮沸冷却后的水100m/L,加1%酚酞批示剂5滴,用c(NaOH)=0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红为终点.
CH
3COOH+NaOH CH
3
COONa+H
2
O
2.计算
CH
3
COOH =c(NaOH)xVx60.05/1000 x100%
G
式中:c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml);G为试样的质量(g);60.05为乙酸的摩尔质量(g/mol).
氢氧化钠(NaOH)测试方法
工作程序
1.以带盖的称量瓶迅速称取试样20.0000g,用新煮沸并冷却后的水试样溶入400mL烧杯中,并立即转入500mL量瓶内,以流动水冷却至室温,加水稀释至刻线摇匀.吸取25mL于250mL锥形瓶中,加入氯化钡溶液20mL,酚酞批示剂溶液3滴,以c(HCL)=0.5mol/L盐酸标准液滴定至红色恰消失为终点.
HCL+NaOH NaCL+H
2
O
2.计算
NaOH的含量 =c(HCL)xVx40/1000 x100%
Gx25/500
式中:c(HCL)为盐酸标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗盐酸标准溶液的体积(ml);G为试样的质量(g);40为氢氧化钠摩尔质量(g/mol).
碳酸氢钠(NaHCO3)测试方法
工作程序(双终点滴定法)
1.精确称试品
2.5g(称准至0.0002g),以蒸馏水(预先煮沸,使CO2完全遗去)溶解,置于250mL容量瓶中,并稀释至刻度,量取试液20mL置于250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL及1%酚酞批示剂数滴,立即以c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准溶滴至粉红色消失,这是第一终点,所耗用的c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准溶
液的量为V,(是测定Na
2CO
3
总量一半所耗酸标准溶液的量)再加0.1%甲酸基橙(是指示剂数滴,继续用
c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴至微红色这是第二终点,所耗用的c(HCL)=0.1mol/L,盐酸标准溶液
的量为V
2(是测定Na
2
CO
3
总量另一半和NaHCO
3
所耗盐酸标准溶液的量).在两次滴定中所用盐酸标准溶
液的量之误差,即V
1-V
2
,相当于滴定碳酸钠(NaHCO
3
)的盐酸标准溶液之用量.
2.计算
Na
2CO
3
(纯碱量)含量 =2V
1
x105.99/1000 x100%
Gx25/500
NaHCO
3(小梳打)含量 =(V
2
-V
1
)x84.01/1000 x100%
Gx25/500
式中:V为第一终点时,HCL标准溶液之用量(ml);V为第二终点时,HCL标准溶液之用量(ml);C-HCL标准
溶液之当量浓度(mol/L);G为试样的质量(g);105.99为Na
2CO
3
的摩尔质量(g/mol).84.01为NaHCO
3
的
摩尔质量(g/mol)>
磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)测试方法
工作程序
1.精确称取试样
2.0000g置于150mL锥形瓶中,加蒸馏水20mL,再加入分析纯食盐2g,煮沸至溶解,再冷却至室温.加1%甲基红指示剂2-3滴呈黄色,用c(HCL)=1mol/L盐酸标准溶液滴至出现红色时即为终点.
Na
3PO
4
+2H
2
O NaH
2
PO
4
+2NaOH
NaOH+HCL NaCL+H
2
O
2.计算
Na
3PO
4
·12H
2
O的含量 =c(HCL)xVx380.12/2000 x100%
G
式中:c(HCL)为盐酸标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL);G为试样的质量
(g);380.12为Na
3PO
4
·12H
2
O摩尔质量(g/mol).
水中硬度测试方法
1.操作步骤
准确量取100mL测试水样置于250mL锥形瓶中,加入氨-氯化铵缓冲溶液5mL,再滴入了铬黑T(5g/L)指示剂2-3滴,最后用c(EDTA)=0.01moL/L标准溶液滴至纯蓝色为终点.
2.结果计算
CaCO 3(ppm) =C (EDTA)x V (EDTA)x100.086/1000 x106 V (H20) 纯硬度(以CaCO 3ppm 计)
式中:C (EDTA)是指标准溶液的深度(mol/L);V (AgNO3)是指耗用标准溶液的体积(m/L);V (H2O)为测试水样的体积(m/L);100.086为碳酸钙的摩尔质量(g/mol).
水中(Cl)离子测试方法
1.操作步骤 准确量取100mL 测试水样置于250mL 锥形瓶中,加入铬酸甲(10%)指示剂溶液2-3滴,振荡摇匀,量后c(AgNO3)=0.1moL/L 的硝酸银标准溶液滴至砖红色为终点.
2.计算结果
Cl(mg/L) =C (AEND3)xV (AENO3)x35.5/1000 x106 V (H20)
式中:C (AgNO3)是指标准溶液的浓度(mol/L);V (AgNO3)是指耗用标准溶液的体积(m/L);V (H2O)为测试水样的体积(m/L);35.5为CL-的摩尔质量(g/mol)>
水中碱度测试方法
1.操作步骤 准确量取100mL 测试水样置于250mL 锥形瓶中,加入甲基橙(0.1%)指示剂溶液2-3滴,量后c(1/2H2SO4)=0.1moL/L 的硫酸标准溶液滴至微红色为终点.
2.计算结果
Cl(mg/L) =V (2/2H2SO4)xC (2/2H2SO4)x100.086/1000 x106 G (H20)
式中:V (1/8H2SO4)是指耗用标准溶液的体积(m/L);C (1/8H2SO4)是指标准溶液的浓度(mol/L);V (H2O)为测试水样的体积(m/L);100.086为碳酸钙的摩尔质量(g/mol).
次氯酸钠(NaCLO)测试方法
工作程序
1.精确称10g 次氯酸钠液体试品,转移到500mL 容量瓶中,加满水至刻度,摇匀待没.用称液管吸取50mL 放入300mL 的碘量瓶中,加10%KL 溶液20mL,水100mL 以及c(CH 3COOH)=6moL/L 醋酸溶液15mL 的锥形瓶中,盖上瓶塞置于暗处10min,用c(Na 2S 2O 2)=0.1moL/L 标准溶液滴定释出的l 2,当滴定至淡黄色,加入淀粉指示液3-5mL,继续滴定到蓝色消失为终点.
NaCLO+2Kl+2CH 3COOH NaCL+2CH 3COOK+I 2+H 2O
l 2+2Na 2S 2O 2 2Nai+Na 2S 4O 6
2.计算
NaCLO的含量 =c(Na
2S
2
O
3
)xVx35.5/1000 x100%
m x50/500
式中:c(Na
2S
2
O
3
)为Na
2
S
2
O
3
标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗Na
2
S
2
O
3
标准溶液之和量(mL);G为试样
的质量(g);35.5为原子氯的摩尔质量(g/mol).
盐酸(HCL)测试方法
工作程序
1.用已知质量的称量瓶取试样10.0000g注入盛有150mL水的250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.移取50mL于250mL锥形瓶中,加水25mL,加酚酞指示剂2滴,以c(NaOH)=0.5moL/L氢氧化钠标准溶液滴至红色恰好消失为终点.
2.计算
HCL =c(NAOH)xVx36.46/1000 x100%
Gx50/500
式中:c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液之用量(mL);G为试样的质量(g);36.46为盐酸的摩尔质量(g/mol).
氯化钠(NaCL)测试方法
工作程序
1.精确称取2g试样,用不洗入500mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.移取50mL置于250mL的锥形瓶中,加100mL水及10%铬酸钾指示剂数滴,以c(AgNO
3
)=0.1moL/L硝酸银标准溶液滴定,滴至试品呈微红色时为止.
NaCL+AgNO
3 NaNO
3
+AgCL
2.计算
NaCl的含量 =c(AgNO
3
)xVx58.45/1000 x100%
m x50/500
式中:C(AgNO
3
)为硝酸银标准溶液之浓度(mol/L);V为硝酸银标准溶液的体积(mL);m为试样的质量
(g);58.45为氯化钠的摩尔质量(g/mol).
3.测硬度
A.称取10g试样放置于250mL锥形瓶中加100mL水溶解,加入5mL氨-氯化氨缓冲溶液,加5滴铬黑T(0.5%)指示剂.用0.01mol/L的C(EDTA)标准溶液滴至纯蓝色.
B.计算:以CaCO
3
mg/L计
CaCO
3(ppm) =C
(EDTA)
xV
(EDTA)
x100.086/1000 x106
V
(H20)
式中:V
(EDTA)为标准溶液的用量(mL);V
(H2O)
是指测试水样的体积(mL);C
(EDTA)
为标准溶液之浓度
(mol/L);100.086为碳酸钙的摩尔质量(g/mol).
4.PH值
配制100g/L溶液,用PH计进行测试.
六偏磷酸钠(NaPO3)6测试方法
工作程序
1.原理
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液后,生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、烘干、称重.
2.试剂和溶液
硝酸:1+1溶液;
喹钼柠酮试剂:配制方法如下:
A.称取70g钼酸钠,溶解于150mL水中;
B.称取60g柠檬酸,溶解于85mL,硝酸和150mL水的混液中;
C.量取5mL喹啉,溶解于35mL硝酸和1000mL水的混合液中;
在不断搅拌下,先将溶液A缓慢加入溶液B中,再将溶液C缓慢加入B中,混匀.放置24h后过滤.在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释到1000mL,混匀.贮于有色玻璃瓶或聚乙稀瓶中.
3.仪器和设备
坩埚式筛检程式:滤扳孔径5-15um.
4.分析步骤
A.试液的制备:用称量瓶称取约2g试样,置于100mL中.加水在室温下溶解后,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀、过滤,所得溶液即为试验溶液.
B.测定:用移液管移取上述试验溶液15mL置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸溶液,70mL水.加热微沸15min.趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,使溶液温度保持在75℃±5℃,保温30s( 加入试剂和加热过和中不得使用明火,不得搅拌,以免结块).冷却至室温,冷却过和中搅拌3-4次.用预先在180℃±5℃或250℃±10℃下干燥质量恒定过坩埚工筛检程式以倾泻法过滤.在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用15mL水.将沉淀移入坩埚式筛检程式中.继续用水洗涤.所用洗涤水共约150mL.
将带有沉淀的滤器坩埚于180℃±5℃下干燥45min或250℃±10℃30min.在干燥器中冷却后称重.
C.空白试验:以15mL水代替试验溶液,使用相同的试剂和与相同的测试方法,作一空白试验.
5.计算
P
2O
5
的含量 =0.03207x(G
1
-G
2
) x100%
Gx15/500
式中:G为试样的精确质量(g);G
1为测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的克数(g);G
2
为空白试验时得到沉淀的
克数(g);0.03207为磷钼酸喹啉换算为五氧化磷的系数.
尿素(CH4N2O)测试方法工作程序(浓硫酸分析法)
1.精确称量试样约1g,置于250mL的锥形瓶中,加入少量蒸馏水,同时加入3mL浓H
2SO
4
混合均匀,加热,
至CO
2气逸尽、同时产生SO
3
白烟停止加热,冷却.缓缓加入水,以甲基红为指示剂,滴加c(NaOH)=6moL/L
溶液直至溶液变成微红色,然后以c(NaOH)=0.1moL/L氢氧化钠溶液加至极淡的微红色为止.再加入25%中性甲醛40mL,放置1-2分钟,加入混合指示剂,用c(NaOH)=1moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至蔷微色为终点.
CO(NH
2)
2
+H
2
SO
4
(浓)+H
2
O (NH
4
)
2
SO
4
+CO
2
2.计算:尿素的含量(W%)按下式计算
W =c(NaOH)xVx60.55/2000 x100%
G
式中:c(NaOH)为硝酸银氢氧化钠质量(g);V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液(mL);G为试样的精确质量(g);60.55为尿素的摩尔质量(g/mol).
浓硫酸:660Be分析纯.
混合指示剂:0.5%酚酞和0.5g香草酚蓝的乙醇(80%)溶液.
无水硫酸钠(Na2SO4)测试方法
工作程序
1.精确称取5.0000g试样,溶于200mL水中,用水漏斗及干滤纸过滤到500mL容量瓶中,如有不溶性杂志则滤区,加水至标线.移取50mL置于400mL的烧杯中,加200mL水及C(CHL)=1mol/L的盐酸15mL,使
溶液微呈酸性,加热至沸腾.用移液管加热的10%氯化钡溶液约8mL,随加随搅,使与Na
2SO
4
生成BaSO
4
沉淀,用表面皿盖好,在60-70℃水浴锅中放置2小时,使反应完全.
2.用灰滤约过滤,收集硫酸钡沉淀物,用少量温水冲洗沉淀物,直到滤液中不量氯离子(CL)的反应为止
(用AgNO
3检验).将沉淀物(BaSO
4
)及滤约移到坩埚内灼烧至恒重,记录重量,可求出Na
2
SO
4
的含量.反应
式:
NaSO
4+BaCl
2
2NaCl+BaSO
4
3.计算
Na
2SO
4
的含量 =mBaSO
4
的重量x142.04/233.4 x100%
m(试品)x50/500
式中:m为试样的质量(g).
4.测硬度及PH同氯化钠(如下).
A.测硬度
A.称取10g试样放置于250mL锥形瓶中加100mL水溶解,加入5mL氨-氯化氨缓冲溶液,加5滴铬黑T(0.5%)指示剂.用0.01mol/L的C(EDTA)标准溶液滴至纯蓝色.
B.计算:以CaCO
3
mg/L计
式中:C
(EDTA)为标准溶液的用量(mL);V
(H2O)
是指测试水样的体积(mL);C
(EDTA)
为标准溶液之浓度
(mol/L);100.086为碳酸钙的摩尔质量(g/mol).
B.PH值
配100g/L溶液,用PH计进行测试.
保险粉(Na2S2O4)测试方法
工作程序
1.量取40%甲醛溶液10mL溶于50mL水中,将精确称重的保险粉试样约1g,用配制甲醛溶液洗入250mL 的锥形瓶中,加塞摇匀,放置15-20min,促使用完全,去除瓶塞,洗入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度.吸取50mL置于250mL的锥形瓶中,加水100mL及C(1/2l
2
)=0.1moL/L碘标准溶液30mL,然且用
C(Na
2S
2
O
3
)=0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的游离碘,待到滴定接近终点(溶液呈淡黄色)时,
加入3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至蓝色消失时为止.
Na
2S
2
O
4
+2CH
2
O Na
2
S
2
O
4
.2CH
2
O
Na
2S
2
O
4
.2CH
2
O+H
2
O NaHSO
3
. CH
2
O+NaHSO
2
.CH
2
O
NaHSO
2.CH
2
O+2l
2
+2H
2
O NaHSO
4
+4Hl+HCHO
l
2
+2Na
2
S
2
O
3
Na
2
S
4
O
6
+2Nal
总方程式为
Na
2S
2
O
4
+2HCHO+2l
2
+2H
2
O NaHSO
4
4Hl+NaHSO
3
.HCHO+HCHO
2.计算
Na
2S
2
O
4
的含量 =[c(1/2I
2
)Xv(I)-c(Na
2
S
2
O
3
)Xv(Na
2
S
2
O
3
)]x174.11/4000 x100%
Gx50/500
式中:c(1/2l
2)为加碘标准溶液的浓度(mol/L);V(l
2
)为加入碘标准溶液的量(mL);G为试样的质量
(g);c(Na
2S
2
O
3
)为滴定用硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);V(Na
2
S
2
O
3
)为消耗硫代硫酸钠标准溶液的
体积(mL);174.44为保险粉的摩尔质量(g/mol).
无水碳酸钠(Na2CO3)测试方法
工作程序
原理:纯碱中一般含有小梳打或烧碱等杂质.采用双终点滴定法.
1.A.称取2g样品,称准到0.0002g,以蒸馏水(预先煮沸,使CO
2
完全去除)溶解,置于250mL容量瓶中,并稀释至刻度线.量取试液25mL置于250mL的锥形瓶中,加蒸馏水50mL及1%酚酞指示剂数滴,立即以c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴至粉红色消失,这是第一终点,所耗用的c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准溶液的量为V.
B.再加0.1%甲基橙指示剂数滴,继续c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴至微红色,这是第二终点,所耗用的c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准溶液的量为V'.
2.计算
A.在滴定过程中所耗用标准溶液V>V'时,则表示纯碱中含有烧碱:
Na
2
O(总碱量) =(V+V3)xc(HCL)x62/2000 x100%
m x25/500
Na
2CO
3
(总碱量)=2V3xc(HCL)x105.99/2000 x100%
m x25/500
NaOH(总碱量) =(V3-V)xc(HCL)x40/1000 x100%
m x25/500
B.在滴定过程中所耗用标准溶液V<V'时,则表示纯碱中含有小梳打:
Na2CO3(总量) =2Vxc(HCl)x105.99/2000 x100%
m x25/500
NaOH(总量) =(V3-V)xc(HCL)x84.04/1000 x100%
m x25/500
式中:V第一终点时,盐酸标准溶液之用量(mL);V'第二终点时,盐酸标准溶液之用量(mL);c(HCL)盐酸
标准溶液之浓度(mol/L);m为样品质量(g);62为Na
2CO
3
的摩尔质量(g/mol);105.99为Na
2
CO
3
的摩尔质
量(g/mol);40为NaOH的摩尔质量(g/mol);84.01为NaCO3的摩尔(g/mol).
磷酸二氢钾(KH2PO4)测试方法
工作程序
1.精确称取试样约
2.0g置于100mL烧杯中,加水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移
取10mL试液于300mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,80mL水,加热微沸15min,趁热加入50mL喹钼柠酮
溶液,微沸1min,冷却至室温.用已质量恒定的G4玻璃坩埚过滤,先将上层清液滤完,然后用倾斜法洗
涤沉淀,移入滤器中,用水多次洗涤烧杯及沉淀,洗涤用水共约150mL,洗毕将坩埚连同沉淀置于180℃
的烘箱中烘45min,取出于干燥器中冷却,称至质量恒定.
2.计算
KH2PO4含量 =G
1
x0.0704 x100%
Gx10/250
式中:G为试品的克数(g);G
1
为测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的克数(g);0.0704为磷钼酸喹啉换算成磷
酸二氢钾的系数.
硅酸钠(Na2SiO3)测试方法
1.纯碱量
A.称取5g样品,称至0.0001g.用蒸馏水洗入500mL的容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀.移取50mL置于
250mL的锥形瓶中,加0.1%甲基橙(或1%酚酞)指示剂数滴,用C(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴至终点.
Na
2O+2HCL 2NaCL+H
2
O
Na
2SiO
3
+2HCL 2NaCL+H
2
SiO
3
B.计算
Na
2
O含量 =VxCx62/200 x100%
Mx50/500
NaOH含量 =VxCx40/1000 x100%
Mx50/500
式中:V盐酸标准溶液之用量mL);C盐酸标准溶液之物质的量浓度(mol/L);M样品的质量(g);62为Na
2
O 的摩尔质量(g/mol);40为NaOH摩尔质量(g/mol).
2.二氧化矽
A.将滴定总硬碱量后的溶液移入蒸发皿中,加过量的浓盐酸(190Be 化学纯)约 5Ml,在水浴锅人蒸发至干.继续加浓盐酸润湿残渣,并加水50mL蒸发至干.最后加水50mL搅习，应无烟滤纸过滤洗涤沉淀移至坩埚中灼烧至恒重.
Na
2SiO
3
+2HCL 2NaCL+H
2
SiO
3
加热
H
2
SiO
3
SiO
3
+H
2
O
B.计算
SiO
2含量 = mSiO
2
m试品x50/5000
式中:mSio2二氧化矽的质量(g);m试品矽酸钠试品的质量(g): 液体矽酸钠的产品规格(GB4204-84)见下表:
相对密度:根据SiO
2与Na
2
O的分子比值不同而异比值称模数.
大梳打(Na2S2O3·5H2O)测试方法
工作程序
1.精确称量试样越5g,溶于水后在500mL容量瓶中,加水稀释至刻度.吸取50mL试液放入三角烧杯中,
加水50mL及数毫升淀粉指示溶液.用c(1/2I
2
)=0.1mol/l碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点.
I 2+2Na
2
SO
3
Na
2
S
4
O
6
+2Nal
2.计算
Na
2S
2
O
3
·5H
2
O含量 =c(1/2I
2
)xVx248.18/1000 x100%
Gx50/500
式中:c(1/2I
2
)滴定用碘标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗碘标准溶液的体积(ml);
G为试样的质量(g);248.18为大梳打的摩尔质量(g/mol).
硫代硫酸钠(Na2S2O3)测试方法
硫代硫酸钠(Na
2S
2
O
3
·5H
2
O)含量测定工作程序
1.精确称取1.0000g,溶于无CO
2
的水中,在500mL容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取50mL试液放入
三角烧瓶中,加50mL水及30mL淀粉指示液(10g/L),用碘标准溶液c(1/2I
2
)=0.1mol/L滴定近终点时,继续滴定至溶液呈蓝色.
2.计算
X =Vxc(1/2I2)xVx248.18/1000 x100%
m x50/500
式中:C碘标准溶液之浓度(mol/L);V碘标准溶液之浓度(mol/L);
m样品的质量(g);X硫代硫酸钠之百分含量.
六水氯化镁(MgCL2·6H2O)测试方法
工作程序
1.精确称取试样1g(称准至0.0002g),用蒸馏水洗入500mL容量瓶中,摇动使其溶解,加蒸馏水至刻度,摇匀.用单标移液
管依取50mL置于250mL锥形瓶中,加氢氧化氨——氯化氨缓冲溶液10mL(调制PH值至10)及0.5铬黑T批示剂3滴(这时溶液呈紫红色),用c(EDTA)=0.5mol/L EDTA标准溶液滴定,滴至溶液有紫红色变为蓝色十即为终点.
2.计算
MgCL2·6H2O =c(EDTA)xVx203.37/2000 x100%
m x50/500
式中:c(1/2EDTA)为EDTA标准溶液之浓度(mol/L);V为EDTA标准溶液(mL);
m试品的质量(g);203.37为六氯化镁的摩尔质量(g/mol).
碳酸氢钠(NaHCO3)测试方法
工作程序(双终点滴定法)
1.精确称取试品
2.5g(称准至0.0002g)一蒸馏水(预先煮沸,使CO2完全逸去)溶解,置于250mL容量瓶中,摇匀以使溶解,
用单标移液管移取试液20mL置于250mL锥形瓶中,加水50mL及1%酚酞指示剂2滴,立即以c(HCL)=0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定至粉红色消失,这是第一终点,所耗用的c(HCL)=0.01molL盐酸标准溶液的量为V1(是测定NCO3总量一半所耗盐酸标准溶液的量),再加0.1%甲基橙指示剂数滴,继续用c(HCL)=0.1molL盐酸标准溶液滴至微红色,这是第二终点,所耗用c(HCL)=0.1molL盐酸标准溶液的量为V2(是测定NaCO3总量另一半和N2HCO3量所耗盐酸标准溶液的量).在两次滴定中所用盐酸标准溶液的量之差,即V2-V1相当于滴定碳酸氢钠(NaHCO3)的盐酸标准溶液之用量.
2.计算
NaCO3含量=2V1xc(HCL)x105.99/2000 x100%
m x20/250
Na
2HCO
3
(小梳打)含量 =(V
2
-V
1
)xc(HCL)x84.01/1000 x100%
m x20/250
式中:V1为第一终点时HCL标准溶液重用量(mL);V2为第二终点时HCL标准溶液重用量(mL);
c(HCL)标准溶液之浓度(mol/L);105.99为NaCO3的摩尔质量(g);
m为碳酸氢钠的质量(g);84.01为NaHCO3的摩尔质量(g).
草酸(C2H2O4·2H2O)测试方法
工作程序
1.精确称取试样1g,置于250mL的锥形瓶中,加水100mL,加1%酚酞指示剂5滴,用c(NaOH)=0.5mol/L氢氧化钠标准
溶液滴定至呈现粉红色为终点.
C2H2O4+2NaOH Na2C2O4+2H2O
2.计算
C2H2O4·2H2O的含量=c(NaOH)xVx126.07/2000 x100%
G
式中:c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液物质的浓度(mol/L);V为滴定耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);
G为试样的质量(g);126.07为草酸的摩尔质量(g/moL).
双氧水(H2O2)测试方法
工作程序
1.用称量瓶称取试样
2.0000g,用少量水搅匀后,在500mL容量瓶中稀释至刻度.吸取上述试液50mL至锥形瓶内,加
100mL蒸馏水及10Ml c(1/2H2SO4)=3mol/L的H2SO4酸化,然后用c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液定至粉红色经久不褪为终点.
2.计算
H2O2的含量=c(1/5 5KMnO4)xVx34.01/2000 x100%
Gx50/500
式中:c91/5KMnO4)为高锰酸钾标准溶液之浓度(mol/L);V为滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL);
G为试样的质量(g);34.01为双氧水的摩尔质量(g/mol).
硝酸钠(NaNO3)测试方法
工作程序
1.精确称取试样0.25g溶于20mL水中,注入强酸性阳离子交换树脂柱中,以4-5mL/min流速交换,用水分次洗涤交换
柱,直至洗液呈中性,收集交换液,洗涤液加入2滴甲基红指示液(1g/L),用c(NOH)=0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色,同时作空白对照试验.
2.计算
NaNO3的含量=(V1-V2)xc(NaOH)x84.99/1000 x100%
G
式中:V1为滴定耗用NaOH标准溶液滴定溶液体积(); V2空白试验耗用NaOH标准溶液滴定溶液体积（mL）；
C为滴定NOH标准溶液浓度（mol/L）；G为试样的质量（g）；
84．99为硝酸钠的摩尔质量（g/moL）；
亚硫酸钠（Na2SO3）测试方式
工作程式
1．精确称取试档约0.5g置于含有100Ml（1/2I2）=0。

1mol/L碘量瓶中，在暗处放置5分钟，加入2mLc（HCL）=0。

6mol/L的盐酸，用c（Na2S2O3）=0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加5ml 0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白实验。

Na2SO3+I2+H2O Na2SO4+2HI
I2+2NA2S2O3NA2S2O6+2NaI
2．计算
Na2SO3的含量= （V0-V1）X c(Na2SO3)X126.04/2000 x100%
G
式中：c（Na2S2O3）这滴定用硫代硫酸钠标准溶液度（mo1/L）；
V o（Na2S2O3）为空白试验中滴定用硫代硫酸钠标准溶液的量（Ml）；G为试验的精确质量（g/moL）。

V1（Na2S2O3）为滴定消耗硫酸钠标准溶液的量(Ml); 126.04为亚硫酸钠的摩尔质量（g/moL）。

亚氯酸钠（NalOC2）测试方式
工作程序
1．精确称取式样1.0000g溶于水中，移入500mL容量瓶内并稀释至刻度，充分摇匀待测。

吸取上述试液25mL放入250mL碘量瓶中，加30mL 10%的KI溶液，再加c（1/2H2SO4）=0.5mol/L硫酸20Ml,盖好盖后用水封，放在暗处1-2min，然后用c（Na2SO3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂3-5mL,继续滴定至蓝色消失时为终点.
NaCLO2+2H2SO4+4KI NaCL+2K2SO4+2H2O
I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6
2计算
NaCLO2的含量=c(Na2S2O3)xVx90.45/4000 x100%
Gx25/500
式中:c(Na2SO3)为滴定用标准溶液只浓度(mol/L); V为滴定消耗标准溶液只用量(Ml);
G为试样的质量(g); 90.45为亚氯酸钠的摩尔质量（mol/L）。

柠檬酸(C6H8O7·H2O)测试方法
工作程序
1．称取1.0000g样品，称准至0.0001g溶于100mL的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用NaOH标准溶液c（NaOH）=0.5mol/L滴定至溶液呈粉红色,保持3min.
2．计算柠檬酸含量
X =V·Cx210.14/3000 x100%
m
式中:X柠檬酸之百分含量（%）；V NxOH标准溶液直用量（Ml）；
C NaOH标准溶液之物质的量度（mol/L）；m样品质量（g）.
柠檬酸（C6H8O7.H2O）测试方式
工作程序
1.精确称取样1.0000g,置于250mL的锥形瓶中，加水100mL，加5滴酚酞指示剂（10g/L），用c（NaOH）=0.5mi/L
氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色.
2.计算
C6H8O7·H2O的含量=c(NaOH)xVx210.14/3000 x100%
G
式中:c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液之浓度(mol/L); V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(Ml);
G样品质量(g); 210.14为柠檬酸的摩尔质量（mol/L）。

硫酸氨（NH4）2SO4测试方式
作程序（中和法）
1.精确称量试样约0.5g置于250mL的锥形瓶中,加蒸馏水25mL,搅动以使溶解,加入20%中性甲醛13mL,加热至
60℃,加1%酚酞批示剂数滴,用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试品溶液微呈现粉红色时为止.
2.计算
(NH4)2SO4的含量=c(NaOH)xVx132.14/2000 x100%
m
式中:c(Naoh)为氢氧化钠标准溶液之浓度(mol/L); V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);
G为试样的(g), 132.14为硫酸氨的摩尔质量(g/moL).
双氧水H2O2批示剂的配制
1.原理
6KI+3H2O2(NH4)6M O7O243I2+K6M O7O24+6NH4OH
2.溶液的配制
A.用0.5g溶解到100mL蒸馏水中煮沸,另取5g淀粉溶于其中,倒入预先放有21mL10% KI溶液中,开稀到1l.
B.称取钼酸氨20g,溶解到开稀100mL容量瓶中即可.
3.检测H2O2残余方法
吸取水机10mL 放入玻璃瓶中将溶液A吸取5mL入玻璃瓶中混合摇匀滴入溶液B 3-5滴观察是否变蓝.
苹果酸C4H6O5测试方法
工作程序
1.精确称取试样2g(精确至0.0002g),加水溶解,移至250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用移液管取25l置于锥形瓶中,
加酚酞批示液2滴,用氢氧化钠标准滴定深夜c(NaOH)=0.1mol/L滴定至微红色,保持30S不褪色为终点,同时做空白试验.
2.分析结果的表述
苹果酸(以C4H6O5计)质量百分含量(X1)按以下公式计算
X1 =(V1-V2)xC1X0.06704 x100%=(V1-V2)xC1X67.04
M1x25/250 M1
式中:X1苹果酸含量(%) V1试样消耗氢氧化钠标准的体积(mL);
V2空白试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);M试样的质量(g);
C1氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L);
0.06704-与1.0L的氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L相当的以克表示的DL-苹果酸的质量.
所得结果保留一位小数.
聚合氯化铝测试方法
1.称取8.0-8.5g液体试样或
2.8-
3.0g固体度样,精确至0.0002g加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀,用移液管移取20mL置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min,冷却后加入20mL乙二氨四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节PH约为3(用精密PH试纸检验),煮沸20min,冷却后再加入10m1乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2-4滴二甲酚橙批示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡色变为微红色即为终点.
2.分析结果的表述
X1 =Vcx0.06704 x100
m x20/500
式中:V消耗氯化锌标准滴定溶液的体积(L); c氯化锌滴定溶液的实际浓度(/L);
M试样的质量(g);
0.05098与1.0L氯化锌标准滴定溶液c(ZnCl2)=1.000mol/L相当的以克表示的氯化铝质量.
附:液碱的密度、波密度、浓度对照表。