ThermoFisher原子吸收光谱仪标准操作规程

目的：规范iCE3500原子吸收光谱仪的使用，保证仪器的正常运行。

范围：适用于ThermoFisher iCE3500原子吸收光谱仪的使用、维护、保养。

职责：检验人员、维修人员、化验室负责人对本规程实施负责。

程序：
1.仪器组成原子吸收光谱仪、火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器，
配套系统包括空气压缩机、冷却水循环装置、氩气高压瓶及乙炔高压瓶。

2.环境及电源要求
2.1 仪器要求温度25±2℃，相对湿度不得过60℃。

所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。

2.2 实验台应坚固稳定，台面平整。

为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5米的空间。

2.3 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。

2.4 石墨炉电源功率为7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。

3.空心阴极灯的安装
3.1 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。

3.2 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。

4.火焰法操作步骤
4.1 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。

打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进行自检。

4.2 待图标全部变亮后，自检结束，单击“灯”图标，选择使用灯的灯座位置代码，“状态”为“开”。

如需要氘灯进行背景校正，选择“氘灯开”。

4.3 单击“显示方法”图标进行方法编辑。

4.3.1 在“概述”项下输入“方法名称”与“操作者”，“技术”项下选择“火焰”，点击“新建”建立新方法。

如方法已建立，在“载入”中寻找此方法，打开即可。

如要保存此方法，点击“保存”。

4.3.2 在“序列”项下添加待测样品，右键单击“动作”可增加、改变或删除样品批次、校正、空白及式样空白等信息。

4.3.3 “光谱仪”项下的“测量吸收”选择“吸收”，在“重复测样次数”中选择检测次数，如需要氘灯，在“背景校正”中选择“四线氘灯”。

4.3.4 “火焰”项下的“火焰类型”选择“空气—乙炔”。

4.3.5 在“校正”项下设置标准曲线的相关信息，包括“方法”、“标准浓度”等。

4.4 进样管置于空气中或插入水中，调整光路，预热空心阴极灯约10分钟。

4.5 打开乙炔气瓶，调节分压约为0.07MPa。

4.6 打开空压机，先开风机开关，再开工作开关，调节压力约为0.21MPa。

4.7 打开通风装置，将进样管插入水中，此时点火按钮处于闪烁状态，按住点火，预热燃烧头约5分钟。

4.8 准备工作结束后，单击“分析”启动分析方法，根据提示进行检测。

4.9 实验结束后，用水冲洗管路约10分钟，熄灭火焰。

4.10 关闭空压机的工作开关，关闭乙炔气，摁住关闭火焰的按钮几秒钟，将管路内余气放掉。

4.11 关闭通风装置，关闭空压机的风机开关，压力显示变为0，长按放水口将水放净。

4.12 依次关闭空心阴极灯、软件、主机，移走试样并盖好防尘布。

5.注意事项
5.1安装空心阴极灯时保证灯位电源被关闭，用干燥的手拿取底座部位，不能触及灯的上部，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。

5.2 仪器自检时如不发出“嗡嗡”声，不能继续使用，需联系相关人员进行检修。

5.3若待测样品组分较复杂，可使用氘灯进行背景扣除，避免干扰。

不使用氘灯时不要打开，以免影响其寿命。

5.4乙炔气瓶主阀显示压力低于0.7Mpa时，不能继续使用，需更换新气瓶；避免管路卡住影响供气。

5.5点火后若火焰熄灭，原因可能是乙炔气体不足或主阀打开程度过小，更换气瓶或再次调节分压即可。

5.6关闭乙炔气时先关主阀，再关分压阀。

5.7 样品测量数值的RSD大于2时数据不可信，需重新测量。

5.8使用塑料桶作为废液接收器，不得使用玻璃容器，出口必须使液体自由流出。

仪器本身内置水封系统，不能再形成二次液封，即废液管末端不能浸入废液中。

6.仪器维护与保养
6.1空心阴极灯
6.1.1 软件中空心阴极灯图标处的数值为其电压数值和吸光度，电压数值应小于500，以下三种情况说明灯需要校准或灯受潮：
6.1.1.1电压数值大于500。

6.1.1.2吸光度数值变化较大。

6.1.1.3灯无法点亮。

6.1.2 空心阴极灯的波长可存在±0.2个波长单位的误差。

6.1.3 空心阴极灯需要用钙/镁元素复合灯进行波长校准。

6.1.4 空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时，以保持灯的性能。

6.1.5 空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。

多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。

6.1.6 灯上如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。

6.2 乙炔检漏
6.2.1 外气路检漏每三个月进行一次。

打开乙炔主表，调节分压至0.07MPa，然后关闭主表，记下主表与分压表的数值。

10分钟后查看两表数值有无变化，基本无变化则不漏气；变化较大则应立即检查管路漏气点，进行维修。

6.2.2 全气路检漏每半年进行一次。

打开乙炔主表，调节分压至0.07MPa，更换气表两端堵头，关闭主表，点火并放气，压力表的数值应无变化。

若数值变化应立即检修。

6.2.3 点火的三个必备条件：压缩空气的压力为0.21MPa；乙炔分压表的压力为0.07MPa；燃烧器安装到位。

6.3 空压机
所处环境最好无尘，可减少仪器故障率。

相对湿度最好在50%以下，若环境湿度较大，实验时每2小放水一次，按住放水按钮时间不宜过长，会影响火焰。

空压机右侧为空气过滤口，需定期清洗。

6.4 燃烧器
6.4.1 燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰，若火焰不均匀，长时间出现明显的不规则变化──缺口或锯齿形，说明被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞，需清除。

可把火焰熄灭冷却后，先用滤纸插入揩试。

如不起作用可吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮除，让压缩空气将刮下的沉积物吹掉，但要注意不要把缝刮伤。

必要时可以卸下燃烧器，拆开清洗。

6.4.2 燃烧器下方内有水封，防止空气进入，若长时间不使用，内部水会挥发，需进行补水。

6.4.3 安装燃烧器时将传感器圈片插入，标识的“0”位置与下面凹槽对准。

6.5 雾室
6.5.1 雾化器
6.5.1.1雾化室必须定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。

6.5.1.2雾化器遇浓度大于1%的盐溶液易结晶，若雾化器堵塞，可进行反吹或用通针将其通开，也可进行超声处理，其中反吹对雾化器的损害最少。

6.5.1.3检查雾化器喷雾：打开空压机，将进样毛细管插入水中，进行放气操作，观察喷雾形态，直射状为好。

6.5.2 防爆膜
发现火焰太小或颜色异常时，可能是雾室内的防爆膜破裂。

将燃烧器下方三个内六角螺丝拧开，拔出雾室，进行更换。

6.6 进样毛细管
6.6.1 实验时如发现进样量过小，则可能是毛细管被堵塞，若毛细管被气泡堵塞，可把它从溶液中取出，继续通压缩空气，并用手指轻弹动即可。

若被溶质或其它物质堵塞，可点火喷纯溶剂，如无改善，可用软细金属丝清除。

若仍然不通，则应更换毛细管。

6.6.2 更换毛细管时直接拔下或插入即可，毛细管易碎，不能用剪刀剪，使用刀片进行切割。

6.7 仪器灵敏度下降处理措施
6.7.1 调整燃烧器位置
使其缝口平行于外光路的光轴并位于正下方 ,以保证空心阴极灯的光束完全
通过火焰并会聚于火焰中心而获得较高的灵敏度。

6.7.2 调节撞击球位置
用1ppm的标准铜溶液调整光路后，清零。

撞击球的杆部靠于柱上，轻轻向外拉出，寻找吸光度最大的位置，即为撞击球的最佳位置。

6.7.3 清洗雾化器（详见6.5.1操作步骤）。