液质应用2013
液质联用技术应用于分析化学实验教学的探索
液质联用技术应用于分析化学实验教学的探索王莹;丁越;王新宏;张彤【摘要】将前期科研成果应用于分析化学实验教学研究,基于高效液相色谱-质谱联用技术,建立黄芩药材中黄芩苷、黄芩素含量测定方法.采用Eclipse XDB C18色谱柱,以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用正离子监测模式,以葛根素为内标,测定黄芩药材中的黄芩苷和黄芩素含量.结果显示,黄芩苷、黄芩素线性范围分别为0.058 5～1.87 μg/mL 和0.007 88 ～0.252 μg/mL,相关系数γ大于0.99.黄芩药材中黄芩苷、黄芩素的含量分别为15.81％和1.99％,相对标准偏差分别为3.6％和3.2％.根据实验教学任务和课时安排,选择合适的实验内容,期望通过本项实验教学,让学生掌握高效液相色谱-质谱联用分析方法,熟悉液相色谱-质谱仪的基本工作原理.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2018(037)007【总页数】4页(P219-222)【关键词】液质联用技术;黄芩苷;黄芩素;分析化学;实验教学【作者】王莹;丁越;王新宏;张彤【作者单位】上海中医药大学中药学院,上海201203;上海中医药大学教学实验中心,上海201203;上海中医药大学中药学院,上海201203;上海中医药大学教学实验中心,上海201203【正文语种】中文【中图分类】O652.10 引言分析化学是发展和和应用各种理论、方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学，是最早发展起来的化学分支学科，其在科学体系中的重要作用不言而喻。
分析化学是高等学校化学化工、生物学、材料学、医药学、环境科学等专业的主干基础课程之一。
分析化学课程体系中既有严密而系统的理论，还有很强的实用性，是理论与实际密切结合的学科。
通过本课程的学习，学生不仅需要掌握分析化学的基本理论，更需要掌握不断发展和更新的实验方法。
液质联用的应用及原理
液质联用的应用及原理一、什么是液质联用液相色谱-质谱联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS）简称液质联用，是一种将液相色谱和质谱技术结合起来的分析方法。
液相色谱用于样品的分离和纯化，质谱则用于对分离后的化合物进行结构鉴定和定量分析。
二、液质联用的原理液质联用的原理基于两个关键步骤：样品的分离和化合物的检测。
2.1 样品的分离样品的分离通常通过液相色谱（Liquid Chromatography, LC）实现。
在液相色谱中，混合样品溶液被推动通过柱子，其中的化合物依据其相互作用力的差异而分离。
这些相互作用力包括极性、疏水性和亲和力等。
分离效果的优劣直接影响质谱分析的准确性和灵敏度。
2.2 化合物的检测分离后的化合物通过质谱（Mass Spectrometry, MS）进行检测。
质谱仪通过将化合物转化为离子并测量其质量-荷电比（mass-to-charge ratio, m/z），从而确定其分子结构和组成。
质谱检测的灵敏度非常高，可以检测到非常低浓度的化合物。
三、液质联用的应用3.1 生命科学研究液质联用技术在生命科学研究中被广泛应用。
它可以用于代谢组学、蛋白质组学和基因组学等研究领域。
通过液质联用技术，研究人员可以分析复杂样品的代谢产物、鉴定蛋白质组中的不同成分以及研究基因组中的多态性。
3.2 药物开发液质联用技术在药物开发过程中起到了重要的作用。
它可以用于药物代谢动力学研究、药物安全性评估和药物分析等方面。
通过液质联用技术，研究人员可以对药物在生物体内的代谢途径进行深入研究，从而为药物的设计和开发提供重要的依据。
3.3 环境监测液质联用技术在环境监测中也有广泛的应用。
它可以用于检测水、土壤和大气中的污染物。
通过液质联用技术，研究人员可以对环境样品中的各种有机和无机物进行定性和定量分析，从而评估环境质量。
四、液质联用技术的优势和挑战4.1 优势•高灵敏度：液质联用技术可以检测到极低浓度的化合物，对于分析复杂样品非常有优势。
液质联用技术在医药领域中的应用
液质联用技术在医药领域中的应用
液质联用技术在医药领域中有着广泛的应用，主要有以下几个方面：1. 药物分析：液质联用技术可以用于药物的定量和定性分析。
通过将液相色谱和质谱联用，可以将药物中的不同组分进行分离、检测和鉴定，这对于药物的研发、生产和质量控制具有重要的意义。
2. 代谢组学研究：液质联用技术可以用于代谢组学研究，通过对生物体内代谢产物的分析，可以揭示生物体的代谢过程和机理，为药物作用机制的研究提供帮助。
3. 疾病诊断：液质联用技术可以用于疾病诊断，通过对生物体液（如尿液、血液等）中代谢产物的分析，可以检测出与疾病相关的生物标志物，为疾病的早期诊断和预后提供帮助。
4. 药物代谢动力学研究：液质联用技术可以用于药物代谢动力学研究，通过对药物在生物体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程的研究，可以揭示药物的作用机制和不良反应，为药物的优化提供帮助。
5. 临床试验：液质联用技术可以用于临床试验，通过对受试者用药后的生物样品进行分析，可以评估药物的疗效和安全性，为药物的上市提供数据支持。
总之，液质联用技术在医药领域中具有广泛的应用价值，可以为药物的研发、生产和质量控制提供重要的技术支持。
液质联用在食品检测中的应用
液质联用在食品检测中的应用液质联用在食品检测中的应用液质联用技术是一种将高效液相色谱分离技术与质谱分析技术相结合的分析方法。
液质联用技术不仅具有高灵敏度和高分辨率，而且具有多种检测模式和检测器，可以检测不同种类的物质。
液质联用技术在食品检测中应用广泛，以下是其几个主要的应用：1.农药残留检测液质联用技术可以检测食品中的农药残留。
农药是保护作物健康的化学物质。
然而，农药残留是一大危害食品安全的因素。
液质联用技术可以检测极小的农药残留，例如毫克/千克范围，以保证食品安全性。
2.添加剂检测液质联用技术可以检测食品中的添加剂，如色素、香料、防腐剂等。
添加剂是为了改善食品质量和保护食品的使用寿命而添加的。
然而，过量使用甚至不合规使用会损害人体健康。
液质联用技术可以检测不同的添加剂，并分析其含量，从而确定食品是否安全。
3.重金属检测液质联用技术可以检测食品中的重金属，如铅、汞、镉等。
食品中的重金属是由于人类活动造成的，例如工业污染等。
食品中过量的重金属会对人体健康造成危害。
液质联用技术可以检测食品中的重金属含量，并确定其是否安全。
4.食品真实性检测液质联用技术可以对在食品中存在的多种成分进行检测，以判断食品是否被欺诈性的搀假。
在市场上，一些食品会被人为掺杂不同成分，导致食品的真实性受到质疑。
液质联用技术可以检测食品中的多种成分，从而确定其是否符合规定。
综上所述，液质联用技术在食品检测中的应用非常广泛。
液质联用技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以检测不同种类的物质，从而保证食品安全。
液质联用技术将继续为食品安全提供强大的支持。
液质联用技术在药品质量控制中的应用
二、液质联用技术在药品质量控 制中的应用方法
1、样品处理
1、样品处理
在应用液质联用技术进行药品质量控制时，首先需要对样品进行适当处理。 一般采用萃取、沉淀等方法对样品进行预处理，以去除杂质和干扰物质，从而提 高分析的准确性。
2、仪器设置
2、仪器设置
在使用液质联用技术时，需要根据不同的分析对象和目的设置仪器参数。例 如，在色谱柱的选择、流动相的比例和洗脱速度等方面需要进行优化，以提高分 离效果和检测灵敏度。
3、建立质控模型：将液质联用技术获取的数据结合化学计量学方法
1、样本处理：将中药材或制剂进行粉碎、萃取、浓缩等预处理，以便于仪器 分析。
2、仪器操作：将处理后的样本通过液相色谱进行分离，将分离后的组分导入 质谱进行检测。
3、建立质控模型：将液质联用技术获取的数据结合化学计量学方法
3、数据分析：对液质联用技术获取的数据进行定性和定量分析，结合化学计 量学方法建立质控模型。
4、数据分析
4、数据分析
采用XCalibur软件对液质联用仪获得的数据进行处理和分析。根据各成分的 质量数和离子特征峰面积计算各成分的相对含量。通过对比原料、中间体和制剂 中各成分的相对含量，对该新型药物的质量进行全面评估。
四、液质联用技术的优点
四、液质联用技术的优点
液质联用技术在药品质量控制中具有以下优点： 1、高灵敏度：液质联用技术结合了液相色谱和质谱技术的优点，具有非常高 的检测灵敏度，可以检测出痕量级别的化合物。
谢谢观看
液质联用技术在药品质量控 制中的应用
目录
01 一、液质联用技术的 原理
二、液质联用技术在
02 药品质量控制中的应 用方法
三、液质联用技术在
03 药品质量控制中的应 用案例
液质联用的原理和应用
液质联用的原理和应用什么是液质联用液质联用（Liquid chromatography-mass spectrometry，简称LC-MS）是一种将液相色谱（Liquid chromatography，简称LC）和质谱（Mass spectrometry，简称MS）结合在一起的分析技术。
液相色谱是一种基于样品的分子在固定相和移动相之间的分配和吸附作用进行分离的技术，而质谱则是利用样品中化合物的质量和荷质比来对化合物进行鉴定和定量的分析技术。
液质联用的原理液质联用技术主要由液相色谱和质谱两个步骤组成，液相色谱分离和富集样品中的化合物，质谱则用于化合物的鉴定和定量。
液相色谱液相色谱是一种基于分子在固定相和移动相之间的分配和吸附作用进行分离的技术。
在液相色谱中，样品与移动相溶解，并通过考虑分子量、极性和化学亲和性等特性，样品中各组分会以不同的速度在固定相上进行分离。
常见的液相色谱技术包括高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）和超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）。
液相色谱通过分离物质以提高分析灵敏度、选择性和分辨率。
质谱质谱是一种利用样品中化合物的质量和荷质比来对化合物进行鉴定和定量的分析技术。
质谱技术通过将样品中的分子离子化，并在电场中进行加速、分离和检测。
通过分析质谱图，可以确定化合物的质量和结构信息。
常见的质谱技术包括质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱（Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry，MALDI-MS）和气相色谱质谱（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）。
液质联用液质联用将液相色谱和质谱两个技术结合在一起，充分发挥两者的优势。
液质联用技术在中药质量控制中的应用
液质联用技术在中药质量控制中的应用张黎媛【摘要】中医药是中华民族宝贵的文化遗产,为中华民族的健康和繁衍做出了不可磨灭的贡献.中药独特的疗效及其对疑难杂症治疗的突出效果在世界范围内产生了积极的影响.但复杂的中药物质,对中药质量控制提出了很大的挑战,不利于中药走向现代化和国际化.在中药质量控制的众多分析检测手段中,液质联用技术具有选择性强、灵敏度高、分离能力好等优点而广泛应用.现以液质联用技术为切入点,主要阐述单味中药、中药复方制剂的主要成分或特征性成分的鉴别与含量测定,同时阐述部分非法添加成分检查方法等内容,拟为中药质量控制的进一步研究提供依据.%Traditional Chinese medicine(TCM)is a precious cultural heritage of China, which has made indelible contributions to the health and development of China.The effects of Chinese herbal medicine and its unique advantages on the treatment of diffi -cult miscellaneous diseases have a positive impact in the world.However,Chinese herbal medicine has a unique theoretical system and complex material basis,which poses a great challenge to the quality control of Chinese herbal medicine,and it is not condu-cive to the modernization and internationalization of Chinese herbal medicine.Among many analytical methods for the quality con-trol of Chinese herbal medicine,liquid chromatography coupled with mass spectrometry is widely used because of its high selectivi -ty,high sensitivity and good separation ability.In this paper,liquid chromatography-mass spectrometry technology as the starting point,the determination and identification of the content or characteristic for single herb andcompound Chinese herbal preparation were mainly elaborated.The determination of illegal addition inspection methods was also elaborated.The paper provided basic ref-erences for further research of quality control of Chinese herbal medicine.【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2018(013)002【总页数】5页(P513-516,521)【关键词】中药;质量控制;液质联用技术【作者】张黎媛【作者单位】河北省人民医院药学部,石家庄,050051【正文语种】中文【中图分类】R284;R-331中医药是中华民族宝贵的文化遗产，为中华民族的健康和繁衍做出了不可磨灭的贡献。
液质联用的应用及原理
液质联用的应用及原理液质联用（liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS）是一种结合液相色谱技术和质谱技术的分析方法。
液质联用技术能够对化合物进行分离、鉴定和定量分析，广泛应用于生物医学、药物研发、环境监测和食品安全等领域。
下面将详细介绍液质联用的应用和原理。
液质联用技术的应用：1. 生物药物分析：液质联用技术在生物药物的质量控制和生物药物代谢动力学研究中具有重要作用。
通过分析生物样品中的代谢产物、蛋白质、多肽等，可以了解药物的代谢途径、药物在体内的分布以及药物对机体的影响。
2. 食品安全检测：液质联用技术可用于检测食品中的残留农药、重金属、抗生素等有害物质。
通过将样品与液相色谱相结合，可以实现对样品中复杂组分的分离和富集，而质谱技术则能提供高分辨率和高灵敏度的检测结果，从而保证食品的安全性。
3. 环境分析：液质联用技术在环境监测领域也广泛应用。
通过分析水体、土壤、大气中的有机污染物、环境激素等，可以了解环境污染物的来源、分布和迁移途径，并用于评估环境的污染程度和生态风险。
4. 药物研发：液质联用技术在药物研发过程中起到关键作用。
通过对药物和其代谢产物的分析，可以评估药物的代谢途径和代谢产物的活性。
此外，液质联用技术还可用于药物的纯度检验、定量分析和药物的生物利用度研究。
液质联用技术的原理：液质联用技术的原理基于液相色谱和质谱技术的相互结合。
液相色谱（LC）是一种基于样品溶液在固定相上的分配和净化过程进行分离的技术。
液相色谱能够分离复杂样品中的各种组分，使其以不同的保留时间出现在柱出口。
质谱（MS）则是一种分析化学中使用的分离、识别和定量技术，它能够测量样品中各种化合物的摩尔质量和相对丰度，并提供化合物的结构信息。
液质联用技术的基本原理是将液相色谱和质谱技术进行串联。
首先，样品通过进样器进入液相色谱系统，经过柱子的分离后，不同的组分在柱出口以一定的顺序出现。
液质联用技术在中药分析中的应用_许玲玲
LC 2M S LC 2M S LC2( + ) ESI2MS, SIM LC2ES I2M S LC2( + ) ESI2MSn
LC 2M Sn
小茴香 ( Foen icu lum vu lga re) [13 ]
鉴定了 42个酚类化合物 ,其中 27个首次从小茴香中发 酚类 现
LC2( - ) ESI2MSn
液质联用技术是 20世纪 90年代发展起来的一门综合 质基础 、质量控制以及药理学研究提供了一个高效 、可靠的
性分析技术 , LC的高分离效能与 M S的高灵敏度 、高选择性 分析方法 。
使之成为药物研究中强有力的工具 。AP I (包括 ESI和 AP2 1 中药成分分析
C I) ,MALD I, TSP和 FAB等离子化方式以及各种多级质谱技
丝兰 ( Yucca sch id igera) [39 ]
定性定量分析酚类化合物
酚类
LC2ES I2M Sn
2 中药指纹图谱研究 指纹图谱是国际公认的控制中药或天然药物质量最有
效的方式之一 ,也是我国中药走向现代化的一个重要内容 。 LC2M S联用技术的应用弥补了紫外检测的不足 ,还提供了大 量的化学成分信息 ,可实现对各主要流出组分的定性 ,从而 为药材及其制剂的鉴别及质量评价提供更加全面 、可靠的依 据。
定性定量阿魏酸 、藁本内酯 定性分析儿茶素和表儿茶素 分析丹酚酸类成分 ,筛选 SPE预处理工艺 定性分析 Geranylgeranoic acid 区分两种互为同分异构的黄酮 C2苷类化合物 鉴定 4个化合物 ,推断 3个未知物的可能结构 定量分析不同部位黄酮苷类化合物
辅助鉴定黄酮类化合物
苯丙素类 、内酯类 黄酮类 酚酸类 烯酸类 黄酮苷类 黄酮类 黄酮苷类
液质联用仪的原理和应用
液质联用仪的原理和应用一、原理液质联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）是一种结合了液相色谱（Liquid Chromatography，LC）和质谱分析（Mass Spectrometry，MS）的技术。
液相色谱用于样品的分离和纯化，质谱分析用于样品中化合物的定性和定量分析。
1. 液相色谱原理液相色谱是一种在液体介质中进行的分离和纯化技术。
它利用样品组分在固定相上的发生吸附、离子交换、分配等作用，并通过改变流动相的组成和流速，实现对不同组分的分离。
常见的液相色谱技术包括高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）、超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）等。
2. 质谱分析原理质谱是一种对化合物进行分析和鉴定的方法。
其原理是将化合物分子在真空条件下电离，使其形成离子，然后通过电场和磁场的作用，对离子进行加速、分离和检测。
质谱分析能够提供化合物的分子量、结构、组成和化学性质等信息。
3. 液质联用仪原理液质联用仪将液相色谱和质谱分析技术相结合，实现对化合物的分离、纯化和分析。
其原理是将经过液相色谱系统分离纯化的样品，通过导入质谱分析系统进行在线检测和分析。
液质联用仪能够充分发挥液相色谱和质谱的优势，实现对复杂样品的高灵敏度、快速、准确的分析。
二、应用液质联用仪具有广泛的应用领域和分析对象。
下面列举了液质联用仪在药物、环境、食品等领域的应用。
1. 药物领域应用•药物代谢研究：液质联用仪可以用于分析药物代谢产物，了解药物在体内的代谢途径和代谢产物的结构，用于药物研发和药物安全性评价。
•药物残留分析：液质联用仪可用于药物残留在生物样品、环境样品和食品中的检测，用于药物质量控制和食品安全监测。
•药物纯度分析：液质联用仪可以分析药物的纯度和杂质，用于药物生产过程的控制和质量评估。
液质联用基础原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS 的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。
质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用
关键 词 ： 高效 液相 色谱 ；液相色谱质谱联用 ； 环境 分析 ； 应 用
中 图分类 号 ：Ｘ ８ ３ ２
文献 标识 码 ：Ｂ
文 章编 号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ２ ４ — ０ １ ２ １ — ０ ４
Ｔｈ ｅ Ａｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌｉ ｑｕ ｉ ｄ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇｒ ａ ｐｈ ｙ ａ ｎｄ Ｌｉ ｑｕ ｉ ｄ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ— — Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ Ｔｅ ｃ ｈｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｉ ｎ Ｅｎｖ ｉ ｒ ｏ ｎｍ ｅ ｎｔ ａ ｌ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ
ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｂ ｒ ｏ ａ ｄ ｅ ｎ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ＨＰＬ Ｃ．Ｎｅ ａ ｒ ｌ ｙ ８ ０％ ｏ ｆ ａ ｌ ｌ ｋ ｎｏ ｗｎ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕｎ ｄ ｓ ｂ ｅ ｌ ｏ ｎ ｇ ｔ ｏ ｔ ｈｅ
第４ １ 卷第 ２ ４期
２ ０ １ ３年 １ ２月
广州化Fra bibliotek工 Ｖｏ １ ． ４ｌ Ｎｏ ． ２ ４ Ｄｅ ｃ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ． ２ ０ １ ３
液质联用——精选推荐
液质联⽤实验名称:液相⾊谱-质谱联⽤技术（LC-MS）的各种模式探索⼀、实验⽬的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作⽅法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应⽤。
⼆、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相⾊谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应⽤范围极⼴的分离⽅法——液相⾊谱法与灵敏、专属、能提供分⼦量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为⼀种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，⽽MS是在真空条件下⼯作的⽅法，因⽽难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直⾄采⽤了⼤⽓压离⼦化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应⽤的重要分离分析⽅法。
现在，在⽣物、医药、化⼯、农业和环境等各个领域中均得到了⼴泛的应⽤，在组合化学、蛋⽩质组学和代谢组学的研究⼯作中，LC-MS已经成为最重要研究⽅法之⼀。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离⼦监测模式（SIM）。
（⼀）全扫描模式⽅式（Scan）：最常⽤的扫描⽅式之⼀，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分⼦离⼦和碎⽚离⼦的质量，得到的是化合物的全谱，可以⽤来进⾏谱库检索，⼀般⽤于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1 = 100-259m/z）（⼆）选择离⼦监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某⼀质量范围，⽽是跳跃式地扫描某⼏个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要⽤于⽬标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1 = 259m/z）本实验采⽤三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上⼜多了四种选择：（三）⼦离⼦扫描模式（Product Scan）：第⼀个质量分析器固定扫描电压，选择某⼀质量离⼦（母离⼦）进⼊碰撞室，发⽣碰撞解离产⽣碎⽚离⼦，第⼆个质量分析器进⾏全扫描，得到的所有碎⽚离⼦都是由选定的母离⼦产⽣的⼦离⼦，没有其它的⼲扰。
液质联用技术简介及在药品研发中的应用
液质联用技术简介及在药品研发中的应用←液质联用的定义←液质联用的优势←质谱的部件简介←液质联用在药品研发中的应用←液质联用的实验心得液质联用的定义←液质联用又被称为液相-质谱联用技术，就是以液相作为分离系统、质谱为检测系统。
←色谱的优势在于分离，难以得到物质的分子量等结构信息，主要依靠标准品来进行对比，而尤其是进行药品杂质研究时，样品含量比较少，液相检测可能受到物质紫外吸收或者样品量少的灵敏度问题。
←质谱能够提供物质的分子量等信息，而且所需样品量还比较少，如果能够利用液相的分离技术加上质谱的分析技术，这样就解决了很多样品含量较少，难以检测的问题，而且还能够同时进行液相和质谱的比对。
液质联用的优势←MS的分析范围广，MS几乎可以检测所有的化合物。
←分离能力强，即使被分析混合物没有完全分开，但通过MS的特征离子质量色谱图可以给出他们各自的色谱图来进行定性或进而定量。
←定性分析可靠，可以同时给出每一个组分的分子量和结构信息←检测限低，可以达到ppb级别←分析时间快，液质联用一般采用的都是窄径柱，节省了分析的时间←自动化程度高质谱仪的组成进样系统、电离源、质量分析器、真空系统、检测系统真空系统进样系统离子源质量分析器检测器质谱组成部分：样品注入系统、真空系统、离子源、质量分析器和质量检测器。
样品注入系统：可以直接进样、液相进样、气相进样三类常用方法。
真空系统：提供样品检测的高真空环境。
离子源：使试样在高真空条件下离子化的装置。
质量分析器：将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比M/z大小分离的装置。
离子检测器：分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
←直接进样：适用于单组分样品的分析。
（主要应用于调谐质谱参数）←色谱进样：适用于多组分样品的进样。
（液质连用时）←质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态（离子源应达10-3～10-5Pa，质量分析器中应达10-5Pa），以减少离子碰撞损失。
液质联用原理及应用
第二十二页，课件共有120页
(3) 尽可能判断出分子离子。 (4) 假设和排列可能的结构归属：高质量离子所
显示的，在裂解中失去的中性碎片，如M-1， M-15，M-18，M-20，M-31......意味着失H， CH3，H2O，HF，OCH3...... (5)假设一个分子结构，与已知参考谱图对照， 或取类似的化合物，并作出它的质谱进行对比。
随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分 子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法 （ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法 （MALDI-MS）应运而生。
第五页，课件共有120页
目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和 CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气 压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光 电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用 四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常 用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质 辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电 泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、 临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有 机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和 添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。
多电荷离子；同位素离子
第九页，课件共有120页
总离子流图:
在选定的质量范围内，所有离子强度的总和 对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.
第十页，课件共有120页
质量色谱图
指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所 作的图.
液质的原理和应用
液质的原理和应用1. 液质的定义液质（Liquid Chromatography，简称LC）是一种分离技术，利用液体作为流动相，在固定相上进行分离和富集目标化合物的方法。
2. 液质的原理液质的原理主要包括以下几个方面： - 分离机理：液质分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同而实现的。
流动相通过固定相时，各组分根据其相互作用性质在固定相上停留时间不同，从而实现分离。
- 流动相：液质中的流动相一般为有机溶剂或水，组成及性质根据具体分析目的进行选择。
- 固定相：液质中的固定相一般为高效液相色谱柱，具有不同的分离机理和化学特性，用于实现目标分析物的分离。
- 检测器：液质常用的检测器包括紫外-可见光吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器等，用于检测分离后的化合物。
3. 液质的应用液质作为一种广泛应用的分离技术，在各个领域都有重要的应用价值。
以下是液质的一些常见应用：3.1. 药物分析•制药工业中，液质常用于药物质量控制和研发过程中的分析。
通过液质技术可以对药物中的杂质进行定量分析，保证药品的质量和安全性。
3.2. 环境监测•液质在环境监测领域广泛应用。
可以用于水和大气中环境污染物的分析和监测，如有机物、金属离子、农药等。
液质技术准确、快速，对环境污染物具有很高的灵敏度和选择性。
3.3. 食品分析•液质在食品分析中的应用也非常广泛。
可以用于食品中有害物质的检测，如农药残留、重金属等。
通过液质分析，可以保证食品的安全性和质量。
3.4. 生命科学研究•液质在生命科学研究中有着重要的地位。
可以用于分离和鉴定生物样品中的化合物，如蛋白质、核酸、糖类等。
液质技术在基因组学、蛋白质组学和代谢组学等研究领域具有广泛的应用价值。
3.5. 化学分析•液质是化学分析中常用的技术之一。
可以对复杂的化学样品进行分离和定性鉴定。
通过液质技术，可以获得样品中不同组分的含量信息，为化学分析提供有力的支持。
4. 总结液质作为一种重要的分离技术，在各个领域都具有广泛应用。
液质在兽药残留检测中的应用
液质在兽药残留检测中的应用摘要：兽药残留对动物产品的安全性和人类健康产生了严重的威胁，因此兽药残留检测显得尤为重要。
液质分析技术在兽药残留检测中具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优势，成为目前最常用的分析方法之一。
本文对液质色谱质谱联用技术在兽药残留检测中的应用进行了综述，并探讨了其面临的挑战和改进方法。
最后，还展望了液质分析技术在兽药残留检测中的发展趋势。
关键词：液质；兽药残留检测；应用引言兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。
兽药残留对人体健康造成潜在威胁，因此兽药残留检测成为保障食品安全的重要环节。
液质分析技术作为一种高效、灵敏且具有良好选择性的分析方法，在兽药残留检测中得到了广泛应用。
一、、液质分析技术在兽药残留检测中的应用1. 液相色谱质谱联用技术（LC-MS/MS）的原理与优势液相色谱质谱联用技术（LC-MS/MS）是一种将液相色谱和质谱相结合的分析技术，用于兽药残留物的定性和定量分析。
该技术通过先将样品进行分离，然后使用质谱仪进行离子化和分离，最后通过质谱图谱的分析，实现对兽药残留物的检测和鉴定。
液相色谱质谱联用技术具有多项优势。
首先，它具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的兽药残留物。
其次，该技术具有高选择性，可以准确鉴别不同化合物之间的差异，避免基质干扰。
此外，液质色谱质谱联用技术具有宽线性范围，可以进行广泛的定量分析。
最后，通过该技术的多组分分析功能，可以同时分析多个兽药残留物。
总之，液相色谱质谱联用技术是一种先进的分析技术，对兽药残留物的检测和鉴定具有重要意义。
它的高灵敏度、高选择性、宽线性范围和多组分分析功能，使其成为兽药残留物分析领域的重要工具[1]。
2. 液相色谱质谱联用技术在兽药残留检测中的应用案例液相色谱质谱联用技术在兽药残留检测中的应用越来越广泛。
其中，抗生素残留检测是其中一个重要的方面。
抗生素是畜禽养殖中常用的兽药，通过液质色谱质谱联用技术，可以准确、灵敏地检测肉类、奶制品等食品中的抗生素残留，如青霉素、四环素、氨苄西林等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
[M+H]+ = 775.8
605.3
Compare
AVAGCAGAR
b2 y2 b3 y3 b4 y4 b5 y5 b6 y6
200
400
CVAAGAAGR
b2 y2 b3 y3 b4 y4 b5 y5 b6 y6
Scoring
Peptide
score
2.56 0.57 0.32
1. detect matches between AVAGCAGAR theoretical & actual spectrum ions CVAAGAAGR 2. compute correlation scores VGGACAAAR 3. rank hits
*
protein mixture
Data process
MS-MS scan
Outline of LC-MS Applications 1. Protein identification (ID) --- low abundant proteins; soluble proteins; membrane proteins;
Souza, GA; Godoy, LMF; Mann, M Genome Biology. 2006, 7, (8), R72
Significants:
Less than 80 proteins have been identified in tear fluid in the past few decades; Identification of a large set of proteins may allow discovery of molecular markers of disease conditions of the eye.
200
400
Virtual MS-MS Scans
b2 y2 b3 y3 b4 y4 b5 y5 b6 y6
Actual MS-MS Scan
dm_200392_TpepC_std #587 RT:20.55 AV:1 NL:1.95E7 T: + c d Full ms2 388.37@40.00 [ 95.00-790.00] 170.9 42 40 38 36 34 32 30 28 Relative Abundance 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 100 129.1 171.9 169.8 143.9 196.3 150 197.0 232.5 246.2 250 299.2 271.1 304.1 300 357.2 350 m/z 375.2 400.0 403.2 459.7 445.1 450 477.0 517.3 530.2 558.0 500 550 615.3 587.4 600 242.0 402.2 607.5 535.2 143.0 303.3 374.2 534.3 606.3
Effect of repeated analyses on identification proteins in head & neck cancer sera
Dell Yarbrough, Rob Slebos, Lisa Zimmerman, Amy Evjen
digestion
* *
chromatography Full MS scan
Application 1.1, Identification (ID) --- low abundant proteins
Identification of 491 Proteins in the Tear Fluid Proteome Reveals a Large Number of Proteases and Protease Inhibitors
液相质谱技术(LC-MS) 在生物学中的应用
熊 英
2014年01月03日
Multiple Dimension LC-MS Thermo-Fishers, Linear Ion Trap MS (LTQ)
linear ion Trap MS, LTQ auto-sampler
capillary LC separation system (located in Life Science Building)
VGGACAAAR
Preconditions: known database/protein sequences; known enzyme digestion sites
Algorithms, Sequest & Mascot
Sequest parameters: Xcorr, cross correlation, measures how close the spectrum fits to ideal spectrum; Cn, normalized correlation; dCn, tells how far the top score is from the rest; Sp, preliminary score, is the initial scoring parameter that is calculated based on the # of ions from the MS/MS spectrum that matched the candidate peptide; RSp, ranking of the peptide after the preliminary scoring.
Possible peptides having [M+H]+ = 775.8
AVAGCAGAR CVAAGAAGR VGGACAAAR etc…
b2 y2 b3 y3 b4 y4 b5 y5 b6 y6 b2 y2 b3 y3 b4 y4 b5 y5 b6 y6
[M+H]+ = 775.8
605.3
Data-Independent Method
Virtual MS-MS Scans
b2 y2 b3 y3 b4 y4 b5 y5 b6 y6
Actual MS-MS Scan
dm_200392_TpepC_std #587 RT:20.55 AV:1 NL:1.95E7 T: + c d Full ms2 388.37@40.00 [ 95.00-790.00] 170.9 42 40 38 36 34 32 30 28 Relative Abundance 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 100 171.9 169.8 143.9 196.3 129.1 150 197.0 232.5 246.2 250 299.2 271.1 304.1 300 357.2 375.2 400.0 350 m/z 403.2 459.7 445.1 450 477.0 517.3 530.2 558.0 500 550 600 615.3 587.4 242.0 402.2 607.5 535.2 143.0 303.3 374.2 534.3 606.3
Bottom-Up Approach
N
C linear protein
proteolysis
peptide ions
“Bottom-Up” Approach
The most popular enzymes usபைடு நூலகம்d in proteomics
Name Trypsin Chymotrypsin Chymotrypsin Pepsin (pH1.3) Pepsin (pH>2) Lys-C Lys-N Glu-C Asp-N Arg-C CNBr Proteinase K Cleave KR FYW FYWML FL FLWYAEQ K K DE D R M AFYWLIV P P P P Don't cleave P P P N or C term CTERM CTERM CTERM CTERM CTERM CTERM NTERM CTERM NTERM CTERM CTERM CTERM
2. Protein modifications --- disulfide bond; phosphorylation; ubiquitination; 3. Protein quantification --- SILAC; ICAT; iTraq; label free;
4. Protein complex --- protein to protein; protein to small molecules; 5. Protein structures --- H/D exchange etc.
Application 2, protein modifications
Application 2.1, disulfide bond
Quantifying Changes in the Thiol Redox Proteome Upon Oxidative Stress in vivo
Leichert, LI; Gehrke, F; Gudiseva, HV; Blackwell, T; Ilbert, M; Walker, AK; Strahler, JR; Andrews, PC; Jakob, U Proceedings of the National Academy of Sciences, 2008, 105, 8197-8202
Linear Ion Trap MS
Data-Dependent Method
Full Scan MS/MS of the 1st most intense peak MS/MS of the 2nd most intense peak MS/MS of the 3rd most intense peak