氯化钠的提纯氯化钠提纯

氯化钠的提纯
实验目的
1.学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。

2.练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。

3.学习食盐中Ca2+,Mg2+, SO42-的定性检验方法。

实验原理
粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+,Mg2+, K+，SO42-等可溶性杂质。

将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不溶性杂质。

Ca2+,Mg2+, SO42-等离子可以通过化学方法——加沉淀剂使之转化为难溶沉淀物，再过滤除去。

K+ 等其它可溶性杂质含量少，蒸发浓缩后不结晶，仍留在母液中。

有关的离子反应方程式如下：
Ba2+＋SO42-═ BaSO4（s）
Mg2+＋2OH-═ Mg（OH）2（s）
Ca2+＋CO32-═ CaCO3（s）
Ba2+＋CO32-═ BaCO3（s）
仪器、药品及材料
仪器：台秤，烧杯（100ml）2个，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，量筒（10ml 1个，50ml 1个），泥三角，石棉网，三角架，坩埚钳，酒精灯。

药品：HCl溶液（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCL2（1 mol·L-1），NaCO3（1 mol·L-1），（NH4）2C2O4（0.5 mol·L-1），粗食盐，镁试剂。

材料：PH试纸，滤纸。

实验步骤
1.粗食盐的提纯
（1）粗食盐的称量和溶解
在台秤上称取8g 粗食盐，放入100ml 烧杯中，加入30ml 水，加热、搅拌使食盐溶解。

（2）SO42-离子的除去
在煮沸的食盐水溶液中，边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1BaCL2溶液（约1ml）。

为检验SO42-离子是否沉淀完全，可将酒精灯移开，待沉淀下沉后，再在上层清液中滴入1～2滴BaCL2溶液，观察溶液是否有浑浊现象。

如清液不变浑浊，证明SO42-离子已沉淀完全，如清液浑浊，则要继续加BaCL2溶液，直到沉淀完全为止。

然后用小火加热3～5min，以使沉淀颗粒长大而便于过滤。

用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。

（3）Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子的除去
在滤液中加入适量的（约0.5ml）2 mol·L-1 NaOH溶液和1.5ml 1 mol·L-1 NaCO3溶液，加热至沸。

仿照（2）中方法检验Ca2+,Mg2+,Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热煮沸5min，用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。

（4）调节溶液的PH值
在滤液中逐滴加入2 mol·L-1HCl溶液，充分搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在PH试纸上试验，直到溶液微酸性（PH=4～5）为止。

（5）蒸发浓缩
将溶液转移至蒸发皿中，放于泥三角上用小火加热，蒸发浓缩到溶液呈稀糊状为止，切不可将溶液蒸干。

（6）结晶、减压过滤、干燥
将浓缩液冷却至室温。

用布氏漏斗减压过滤，尽量抽干。

再将晶体转移到蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌，以干燥之。

冷却后称其质量，计算收率。

2.产品纯度的检验
称取粗食盐和提纯后的精盐各1g，分别溶于5ml去离子水中，然后各分盛于3支试管中。

用下述方法对照检验它们的纯度。

（1） SO42-的检验
加入2滴1 mol·L-1 BaCL2溶液，观察有无白色的BaSO4沉淀生成。

（2） Ca2+-的检验
加入2滴0.5 mol·L-1（NH4）2C2O4溶液，稍待片刻，观察有无白色的CaC2O4沉淀生成。

（3） Mg2+的检验
加入2～3滴2 mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈碱性，再加入几滴镁试剂，如有蓝色沉淀产生，表示有Mg2+离子存在。

思考题
1.在除去Ca2+,Mg2+, SO42-时，为什么要先加入BaCL2溶液，然后再加入NaCO3溶液？
2.蒸发前为什么要用盐酸将溶液的PH调至4～5？
3.蒸发时为什么不可将溶液蒸干？。