高考冲刺化学大题百题精练(第1期)专题09 综合制备实验和性质实验(解析版)

1．（14分）某化学兴趣小组为研究生铁(含碳)与浓硫酸的反应情况及产物性质，设计如下实验。

请回答下列问题：
（1）按上图所示装置进行实验(夹持装置及尾气处理装置未画出)。

仪器b的名称为_____________：实验过程中，装置B中观察的现象是_______________；装置C中有白色沉淀生成，该沉淀是
______________(填化学式)。

（2）装置A中还会产生CO2气体，请写出产生CO2的化学方程式：_____________________________。

（3）为了验证装置A中产生的气体中含有CO2，应先从下列①～④中选出必要的装置连接A装置中c 处管口，从左到右的顺序为__________(填序号)；然后再进行的操作是从a处多次鼓
入N2，其目的是________________________________。

（4）某同学通过验证实验后期装置A中产生的气体中还含有H2，理由是___________________(用离子方程式表示)。

【答案】(14分，每空2分)
（1）分液漏斗；品红试纸退色，石蕊试纸变红；BaSO4
（2）C+2H2SO4(浓)△CO2↑+2SO2↑+2H2O
（3）③②④ ；赶尽装置中的空气，防止空气的CO2影响实验
（4）Fe＋2H＋=== Fe2＋＋H2↑
考点：考查Fe、C与浓硫酸的反应，对实验方案的评价，方程式的书写
2．（12分）Na2S2O3俗称大苏打（海波）是重要的化工原料。

用Na2SO3和硫粉在水溶液中加热反应，可以
制得Na2S2O3。

已知10℃和70℃时，Na2S2O3在100g水中的溶解度分别为60.0g和212g。

常温下，从溶液
中析出的晶体是Na2S2O3·5H2O。

现实验室欲制取Na2S2O3·5H2O晶体（Na2S2O3·5H2O的分子量为248）
步骤如下：
①称取12.6g Na2SO3于烧杯中，溶于80.0mL水。

②另取4.0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。

③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤。

④滤液在经过、后析出Na2S2O3·5H2O晶体。

⑤进行减压过滤并干燥。

（1）仪器B的名称是________。

其作用是_______________。

加入的硫粉用乙醇润湿的目的是。

（2）步骤④应采取的操作是、。

（3）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂
质。

如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法
是：。

（4）为了测产品的纯度，称取7.40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25.00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500mol/L 的碘水，用（填“酸式”
或“碱式”）滴定管来滴定（2S2O32－+ I2＝S4O62－+ 2I－），滴定结果如下：滴定次数滴定前读数（mL）滴定滴定后读数（mL）
第一次0.3031.12
第二次0.3631.56
第三次 1.1031.88
则所得产品的纯度为，你认为影响纯度的主要原因是（不考
虑操作引起误差）。

【答案】（1）冷凝管（或球形冷凝管）；冷凝回流；增加反应物的接触面积，提高反应速率
（2）蒸发浓缩、冷却结晶（3）Na2SO4；取少许溶液，加稀盐酸至酸性，静置后，取上层溶液，再加氯化钡溶液，若出现混浊，则含有Na2SO4，反之不含
（4）酸式；103.2%；其含有的Na2SO3也会和I2发生反应，从而影响纯度
考点：考查物质制备实验方案设计与探究
3．（16分）某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸（HOOC－COOH，可简写为H2C2O4）俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸（为弱电解质），且酸性强于碳酸，草酸在常温下呈无色晶体状，其晶体的熔化温度低于草酸的分解温度，且易升华。

为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
（1）向盛有1 mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。

该反应的离子方程式为____________________________________。

（2）取一定量草酸溶液装入试管，加入一定体积的酸性高锰酸钾溶液，振荡试管，发现溶液开始缓慢褪色，后来迅速变成无色。

（反应热效应不明显，可忽略不计）
①该实验说明草酸具有________（填“氧化”或“还原”）性，该反应的反应速率先慢后快的主
要原因可能是_______ _ ______。

②请配平该反应的离子方程式：______MnO4－＋____H2C2O4＋____ ===____Mn2＋＋____CO2↑
＋____。

（3）为了探究草酸的不稳定性，某同学设计了如下实验装置：
①C、H装置均变浑浊，E处无现象，G玻璃管里黑色变红色，写出A中反应的化学方程式：。

②上述装置中，B装置的作用是。

D的作用是。

从环境保护
角度来看，该方案的不足之处是。

（4）该小组同学将2.52 g草酸晶体（H2C2O4·2H2O）加入到100 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈酸性，形成的溶液中各离子的浓度由大到小的顺序为
_______________（用离子符号表示）。

【答案】（1）HCO3—＋H2C2O4 ＝HC2O4—＋CO2↑＋H2O（3分）（2）①还原性（1分）反应产生的锰离子起催化作用或锰离子浓度增加，加快了反应速率（1分）
②2 5 6H+ 2 10 8H2O（2分）（3）①H2C2O4△H2O ＋CO↑＋CO2↑（3分）
②冷凝草酸蒸气，避免对二氧化碳的检验产生干扰（1分）
除去混合气体中的CO2 （1分）没有尾气处理装置（1分）
（4）c(Na＋)>c(HC2O4—)>c(H＋)>c(C2O42—)>c(OH－)（3分）
考点：考查氧化还原反应、外界条件大于反应速率的影响、气体检验以及溶液中离子浓度大小比较4．(15分)实验室用少量的溴和足量的乙醇制备1，2—二溴乙烷的装置如下图所示（加热及夹持装置省略）：
制备1,2--溴乙烷可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。

有关数据列表如下：
回答下列问题：
（1）装置A、D中发生主要反应的化学方程式为：；。

（2）装置B中长玻璃管E的作用：。

（3）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是；（填正确选项前的字母）
a．引发反应b．加快反应速度
c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成
（4）在装置C中应加入____，其目的是完全吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）
a．水b．浓硫酸
c．氢氧化钠溶液d．酸性KMnO4溶液
（5）反应过程中应用冷水冷却装置D．其主要目的是：;但又不能过度：冷却（如用冰水），其原因是：；将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静
置，产物应在层(填“上”、“下”）。

【答案】（1）C2H5OH浓硫酸
CH2＝CH2↑＋H2O；CH2＝CH2＋Br2CH2BrCH2Br
170℃
（2）判断装置是否堵塞（3）d （4）c （5）溴易挥发，冷水可减少挥发；如果用冷水冷却会使产品凝固而堵塞导管；下
考点：考查有机物制备实验方案设计与探究
5．（16分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。

Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O
反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)△Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取20 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。

另取4 g研细的硫粉，用3 mL乙醇
润湿，加入上述溶液中。

②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。

回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。

（2）仪器a的名称是________，其作用是____________________。

（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________，检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，
用离子反应方程式表示其原因：_____________________________。

Ⅱ．测定产率
将所得产品配成500ml溶液，取该溶液20ml，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O32-＋I2===S4O62-＋2I－
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：____________________。

（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______mL，则该实验的产率为_____。

（保留三位有效数据）
Ⅲ．Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42-，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_______________________________________。

【答案】（1）促进硫粉溶解或使硫粉易于分散到溶液中或增大硫粉与亚硫酸钠的接触面积（1分）（2）球形冷凝管或冷凝管（1分）冷凝回流（1分）
（3）Na2SO4（1分）取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4（2分）
（4）S2O32-＋2H＋＝S↓＋SO2↑＋H2O（2分）（5）溶液由无色变蓝色，且半分钟不变色（2分）（6）18.10（2分）72.4% （2分）（7）S2O32-＋4Cl2＋5H2O＝2SO42-＋8Cl－＋10H＋（2分）
考点：考查物质制备实验方案设计与探究
6．（16分）铁的单质和化合物在实验和实际生产中都有重要作用。

Ⅰ．某同学将Cl2通入FeCl2和KSCN混合溶液中，现象为：
操作现象
现象1：A中溶液变红
现象2：稍后，溶液由红色变
为黄色
（1）B装置中反应的化学方程式____________ _ _______________ _______。

（2）A中溶液变红的原因是____________________ _ _________________________。

（3）为探究产生现象2的原因，该同学进行如下实验：
①取少量A中黄色溶液于试管加入NaOH溶液，有红褐色沉淀生成，则溶液中一定存在_ _。

②取少量A中黄色溶液于试管中，加入过量KSCN溶液，最终得到血红色溶液。

实验说明，Fe3+与SCN－生成红色Fe（SCN) 3的反应可逆反应（是或不是）。

（4）该同学根据实验猜想，SCN－可能被氯水氧化。

查资料得知SCN－的电子式为S C N －，
离子反应为：SCN－+８Cl2+9H2O＝SO42－+NO3－+16Cl－+18H+ + CO2 ；
①上述反应中，0.5molSCN－被氧化时转移的电子总数为个。

②若要检验产物中含有SO42－，常用的化学试剂是________（写试剂名称）。

Ⅱ．高铁电池因原料丰富、绿色环保而倍受关注。

Zn－K2FeO4碱性电池的某电极的放电产物为FeOOH，该极电极为____ __极，电极反应式为________________ __。

【答案】Ⅰ. （1）2NaOH + Cl2 ＝NaCl + NaClO + H2O （3分，没有配平扣1分）（2）Fe2+ 被Cl2氧化产生Fe3+,Fe3+与SCN-反应生成Fe(SCN)3呈红色(2分)
（3）① Fe3+ (2分)；② 是(2分)
（4）① 8×6.02×1023 (2分，合理即得分，如写成8N A，但只写8不给分)
②氯化钡溶液、盐酸(2分，写化学式得0分)
Ⅱ．正(１分)；FeO42－+3e－+3H2O＝FeOOH+5OH－（2分，没有配平扣1分）
考点：以铁的化合物的性质为载体综合考查了物质的检验，尾气处理，氧化还原反应的分析与相关计算，电化学电极反应分析与电极反应方程式的书写。

7．连二亚硫酸钠（Na2S2O4）又称保险粉，是印刷工业中重要的还原剂。

某课题小组进行如下实验。

Ⅰ．查阅材料
（1）连二亚硫酸钠（Na2S2O4）是一种白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇。

（2）2Na2S2O4+4HCl=4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O
Na2S2O3+2HCl=2NaCl+S↓+SO2↑+H2O
Ⅱ．制备方法
75℃时将甲酸钠和纯碱加入乙醇水溶液中，通入SO2进行反应，完成其反应方程式：
___HCOONa+___Na2CO3+_____=___Na2S2O4+___CO2+___
冷却至40-45℃，过滤，用______洗涤，干燥制得Na2S2O4
Ⅲ．Na2S2O4的性质
（1）Na2S2O4溶液在空气中易被氧化，课题小组测定0.050mol·L-1Na2S2O4溶液在空气中pH变化如右图：
0-t1段主要生成HSO3-，根据pH变化图，HSO3-的电离平衡水解平衡(填“<”或“>”)，课题小组推测Na2S2O4溶液在空气中易被氧化，0-t1发生离子反应方程式为______________，t3
时溶液中主要阴离子符号是_________。

（2）隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解得到固体产物Na2SO3、Na2S2O3和气体为__________(填化学式)。

请你设计实验验证产物有Na2S2O3存在，完成下表中内容：
（供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、KMnO4溶液）
实验步骤（不要求写出具体操作过程）预期的实验现象和结论
【答案】
Ⅱ.2HCOONa+Na2CO3+4SO2=2Na2S2O4+3CO2+H2O(2分)；乙醇（2分）；
Ⅲ.（1）>(2分)；2S2O42-+O2+2H2O=4HSO3-(2分)；SO42-（或HSO4-）(2分)；
（2）SO2(2分)；
取少量完全分解的固体产物于试管中加入稀盐酸若有淡黄色沉淀，则有Na2S2O3存在（2分）（本题属于开放性试题，合理答案均可）
考点：化学实验探究与设计
8．(15分)某兴趣小组利用下列实验装置进行探究实验。

根据要求回答下列问题：
（1）装置中长颈漏斗的作用有导气、。

（2）利用装置C可以证明S02具有漂白性，C中盛放的溶液是；若要证明其漂白作用是可逆的，还需要的操作是。

（3）通过观察D中现象，即可证明S02具有氧化，D中盛放的溶液可以是。

a．NaCl溶液b．酸性KMn04c．FeCl3d．Na2S溶液
（4）研究小组发现B中有白色沉淀生成，若往B中加入过量稀盐酸，沉淀不溶解。

沉淀物的化学式是。

（5）为进一步验证B中产生沉淀的原因，研究小组进行如下两次实验：
实验i：另取BaCl2溶液，加热煮沸，冷却后加入少量苯(起液封作用)，然后再按照上述装置进
行实验，结果发现B中沉淀量减少，但仍有轻微浑浊。

实验ii：用下图F装置代替上述实验中的A装置(其他装置不变)，连接后往装置F中通入气体X 一段时间，再加入70％H2S04溶液，结果B中没有出现浑浊。

①“实验i”中煮沸BaCl2溶液的目的是；
②气体X不可以是(填序号)。

a．CO2b．O3c．N2d．NO2
③B中形成沉淀的原因是(用化学方程式表示)：。

【答案】（15分）
（1）防倒吸（1分）
（2）品红溶液（2分）
取少量褪色后的溶液于试管中加热（2分）
（3）d（2分）
（4）BaSO4（2分）
（5）①除去BaCl2溶液中的O2 （2分）
②b d（2分）
③2SO2+2H2O+O2+2BaCl2=2BaSO4↓+4HCl
或2SO2+2H2O+O2=2H2SO4 H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl（2分）
考点：考查二氧化硫的性质探究实验
9．(15分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。

工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如
下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。

烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）（I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）（II）
S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。

装置D的作用
是。

装置E中为溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。

a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液
（4）实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。

（5）已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。

（6）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到粗产品（主要含有Na2S2O3•5H2O和其他杂质）。

某兴趣小组为测定该产品纯度，准确称取4.96 g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000
m ol•L¯1碘的标准溶液滴定。

反应原理为：2S2O32－＋I2＝S4O62－＋2I¯，滴定至终点时，滴定起始和终点的液面位置如下图，则产品的纯度为_________。

经仪器分析，该产品纯度为16%，分析该兴趣小组测定产品纯度偏差的原因（忽略人为误差）_______。

[M（Na2S2O3•5H2O）=248g／mol]
【答案】（15分）
（1）液柱高度保持不变（1分）防止倒吸（1分）NaOH（合理即得分）（1分）
（2）2:1（2分） c （2分）
控制滴加硫酸的速度（合理即得分）（2分）
溶液变澄清（或浑浊消失）（2分）
（6）18.1% （2分）；粗产品中含有Na2SO3（或Na2S）可以消耗I2，使消耗的碘水体积偏大
定结果偏高。

考点：考查装置气密性的检查，物质性质的应用，对实验装置的分析判断
10．（10分）某学生利用以下装置探究氯气与氨气之间的反应。

其中A、F分别为氨气和氯气的发生装置，C为纯净干燥的氯气与氨气反应的装置。

请回答下列问题：
（1）装置F中发生反应的离子方程式：______________________________________。

（2）装置A中的烧瓶内固体可选用_________（选填以下选项的代号）。

A．碱石灰B．生石灰C．二氧化硅D．五氧化二磷（3）虚线框内应添加必要的除杂装置，请从上图的备选装置中选择，并将编号填入下列空格：B ，D_____________，E 。

（均填编号）
（4）催化剂存在下，NH3可用来消除NO的污染，生成两种对环境无害的物质。

写出该反应的化学方程式：；该反应中每生成0.5molN2转移mol电子。

【答案】(10分)
（1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O （2分）
(2)A、B （2分）
(3)ⅠⅡⅢ（全对给2分，错一个不给分）
（4）4NH3+6NO 5N2+6H2O (2分) ； 1.2 （2分）
考点：考查氨气与氯气的实验室制取及除杂的判断，氧化还原反应的计算
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