热重差热联用热分析32页PPT
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热分析及其联用技术ppt课件
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Thermocouple热电偶根据热电效应测量温度的传感器，是温度测量仪表中常用的测温元件。将不同材料的导体A、B接成闭合回路（图1a热电偶原理图）,接触点的一端称测量端,一端称参比端。
T。 EAB热电势 T
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第三节 热重分析与微商热重法 Thermogravimetry and DTG
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第三节 热重分析与微商热重法 Thermogravimetry and DTG
利用热天平的热重分析法是应用最早的热分析技术，与DTA（DSC）和TMA（DMA）共成为热分析技术的三大基础组成，在聚合物结构分析中有着广泛的应用。 热天平的发展经历了机械式和电磁式，现在均为电子式。
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1970年代， Perkin-Elmer （P-E）公司生产了带有数据处理系统的差示扫描量热法商品仪器；Dupont公司等不久开发出有自己特色的热流式DSC仪，原理示意如上。
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2.1.2 差热分析仪(DTA)的基本原理
试样和参比物之间的温度差用差示热电偶测量（DTA原理示意图），差示热电偶由材料相同的两对热电偶组成，按相反方向串接，将其热端分别与试样和参比物容器底部接触（或插入试样内）。并使试样和参比物容器在炉子中处于相同受热位置。记录温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
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所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。 零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜。
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3.1.3 热分析常用仪器和常用术语
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7.4热机械分析 热膨胀法/ （静态） 热机械分析和动态热机械分析 = 动态力学热分析
Thermocouple热电偶根据热电效应测量温度的传感器，是温度测量仪表中常用的测温元件。将不同材料的导体A、B接成闭合回路（图1a热电偶原理图）,接触点的一端称测量端,一端称参比端。
T。 EAB热电势 T
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第三节 热重分析与微商热重法 Thermogravimetry and DTG
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第三节 热重分析与微商热重法 Thermogravimetry and DTG
利用热天平的热重分析法是应用最早的热分析技术，与DTA（DSC）和TMA（DMA）共成为热分析技术的三大基础组成，在聚合物结构分析中有着广泛的应用。 热天平的发展经历了机械式和电磁式，现在均为电子式。
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1970年代， Perkin-Elmer （P-E）公司生产了带有数据处理系统的差示扫描量热法商品仪器；Dupont公司等不久开发出有自己特色的热流式DSC仪，原理示意如上。
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2.1.2 差热分析仪(DTA)的基本原理
试样和参比物之间的温度差用差示热电偶测量（DTA原理示意图），差示热电偶由材料相同的两对热电偶组成，按相反方向串接，将其热端分别与试样和参比物容器底部接触（或插入试样内）。并使试样和参比物容器在炉子中处于相同受热位置。记录温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。
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所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。 零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜。
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3.1.3 热分析常用仪器和常用术语
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7.4热机械分析 热膨胀法/ （静态） 热机械分析和动态热机械分析 = 动态力学热分析
《差热分析原理》PPT课件
可在炉内 • 抽真空或通以保护气。一般我们用氮气保护。
20
• （2）试样容器和试样
• ——容纳粉末状样品（现在液体也可）。 • ——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨
等。 • 将待测样品和参比物装入样品坩埚内后放入样品支架上。 • ——支架材料：在耐高温条件下选择传导性好的材料。 • ——镍（<1300℃）、刚玉（>1300℃）等。
22
• （4）温度控制系统
• ——以一定的程序来调节升温或降温的装置，主要由 加热器、冷却器、温控元件和成像温度控制器组成。
• ——1－100℃/min，常用的为1－20 ℃ /min。 • —— 一般降温用液氮。
• （5）信号放大系统
• ——将温差热电偶产生的微弱温差电势放大输送记录 系统。
• （6）显示记录系统
• （2）坩埚材料和形状 坩埚的直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高， 峰形也尖锐。目前多用陶瓷坩埚。
• （3）热电偶的性能及放置位置 热电偶热端应置于试样中心
• （4）显示和记录系统的精度等
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DTA曲线的影响因素
• 试样因素：
• （1）热容量和热导率的变化 ——具体表现为DAT曲线加热 前后的基线不在同一水平上。
第五章 热分析
1
主要内容
• 5-1 绪论 • 5-2 差热分析 • 5-3 差示扫描量热法 • 5-4 热重分析 • 5-5 热膨胀和热机械分析
2
5-1 绪论
• 材料的物相组成
•
——X射线衍射分析
• 试样的显微结构与成分研究
•
——电子显微镜(TEM和SEM)
• 以上都是反映材料在定温下的性质，那么关于材料在变温下的微观组织结构 和相关性能的变化该如何研究呢？
20
• （2）试样容器和试样
• ——容纳粉末状样品（现在液体也可）。 • ——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨
等。 • 将待测样品和参比物装入样品坩埚内后放入样品支架上。 • ——支架材料：在耐高温条件下选择传导性好的材料。 • ——镍（<1300℃）、刚玉（>1300℃）等。
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• （4）温度控制系统
• ——以一定的程序来调节升温或降温的装置，主要由 加热器、冷却器、温控元件和成像温度控制器组成。
• ——1－100℃/min，常用的为1－20 ℃ /min。 • —— 一般降温用液氮。
• （5）信号放大系统
• ——将温差热电偶产生的微弱温差电势放大输送记录 系统。
• （6）显示记录系统
• （2）坩埚材料和形状 坩埚的直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高， 峰形也尖锐。目前多用陶瓷坩埚。
• （3）热电偶的性能及放置位置 热电偶热端应置于试样中心
• （4）显示和记录系统的精度等
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DTA曲线的影响因素
• 试样因素：
• （1）热容量和热导率的变化 ——具体表现为DAT曲线加热 前后的基线不在同一水平上。
第五章 热分析
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主要内容
• 5-1 绪论 • 5-2 差热分析 • 5-3 差示扫描量热法 • 5-4 热重分析 • 5-5 热膨胀和热机械分析
2
5-1 绪论
• 材料的物相组成
•
——X射线衍射分析
• 试样的显微结构与成分研究
•
——电子显微镜(TEM和SEM)
• 以上都是反映材料在定温下的性质，那么关于材料在变温下的微观组织结构 和相关性能的变化该如何研究呢？
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件
of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
PPT课件
800
1000
1200
140 780
180 205
1030
450
PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
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11
差示扫描量热法
PPT课件
21
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
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22
略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
PPT课件
23
贰
PPT课件
24
《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
PPT课件
25
主要内容
we report the discovery and characterizations
热重分析及差热分析PPT课件
一：热分析法概述 二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG）
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
第6页/共29页
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
第2页/共29页
热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
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热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
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热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
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差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
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热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
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热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
热重分析法ppt课件
煤、石油、木材的热稳 定性
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的 回零式
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号，经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的 回零式
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号，经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析
• 热失重的特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化 及变化的速率。 • 热失重的试验结果与实验条件有关。 • 热失重在本世纪50年代，有力地推动着无机分析化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。总而言之，热重分析在无机化学、 有机化学、生物化学、地质学、矿物学、地球化学、食品 化学、环境化学、冶金工程等学科中发挥着重要的作用。
注意
• • • • • • 实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间 连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本 身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑 2 剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷 干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥 发物分离出来。
一、实验目的
1用差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析，并 定性分析所测的差热—热重谱图。 2 学习仪器的操作方法。
二、实验原理
• 1．差热分析 ． • 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（ 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质） 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度 差与温度关系的一种技术。 差与温度关系的一种技术。 • 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。 变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物 质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作 质与外界环境之间有温度差。 为参比物， 为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉 分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线， 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差 热谱图，见图1。 热谱图，见图 。
注意
• • • • • • 实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间 连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本 身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑 2 剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷 干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥 发物分离出来。
一、实验目的
1用差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析，并 定性分析所测的差热—热重谱图。 2 学习仪器的操作方法。
二、实验原理
• 1．差热分析 ． • 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（ 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质） 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度 差与温度关系的一种技术。 差与温度关系的一种技术。 • 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。 变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物 质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作 质与外界环境之间有温度差。 为参比物， 为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉 分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线， 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差 热谱图，见图1。 热谱图，见图 。
热分析技术PPT课件
终止温度Tf：曲 线开始回到基线 的温度；
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
热重差热联用热分析
热重分析通常在程序控温下进行，温度从室温开始逐渐升高 ，以一定的速率升温，并记录物质质量的变化。通过分析质 量变化与温度的关系，可以得到物质分解的温度、失重的速 率等重要信息。
热重分析的实验方法
实验前准备
数据处理
选择合适的样品、称量样品、选择合 适的坩埚和仪器参数设置。
实验结束后，对实验数据进行处理和 分析，如绘制热重曲线、计算失重速 率等。
通过观察材料在加热过程中的重量变化和差热曲线，可以评估材 料的热稳定性，预测其在高温下的性能表现。
揭示材料内部结构
热分析技术可以揭示材料的晶体结构、分子间相互作用等信息，有 助于深入了解材料的物理和化学性质。
优化材料制备工艺
通过研究材料在不同温度下的变化规律，可以优化材料的制备工艺， 提高材料的性能和稳定性。
当物质在加热或冷却过程中发生变化时，如熔化、升华、 氧化、分解等，会吸收或释放热量，导致温度的变化，通 过测量这种温度变化可以了解物质性质的变化。
差热分析通过测量试样与参比物的温度差来研究物质在加 热或冷却过程中的热量变化，从而推断出物质性质的变化。
差热分析的实验方法
01
02
03
实验前准备
选择合适的试样、参比物 和坩埚，确保试样和参比 物的质量和纯度相同。
在环境科学中的应用
有机废弃物热解
利用热分析技术可以研究有机废弃物 在加热过程中的变化规律，实现有机 废弃物的资源化利用。
污染物降解
通过热分析技术可以研究污染物在高 温下的降解机理和动力学参数，为环 境污染治理提供技术支持。
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联用热分析技术可以在同一实 验条件下同步测量多种热分析 方法，提高了实验效率和数据 可比性。
热重分析的实验方法
实验前准备
数据处理
选择合适的样品、称量样品、选择合 适的坩埚和仪器参数设置。
实验结束后，对实验数据进行处理和 分析，如绘制热重曲线、计算失重速 率等。
通过观察材料在加热过程中的重量变化和差热曲线，可以评估材 料的热稳定性，预测其在高温下的性能表现。
揭示材料内部结构
热分析技术可以揭示材料的晶体结构、分子间相互作用等信息，有 助于深入了解材料的物理和化学性质。
优化材料制备工艺
通过研究材料在不同温度下的变化规律，可以优化材料的制备工艺， 提高材料的性能和稳定性。
当物质在加热或冷却过程中发生变化时，如熔化、升华、 氧化、分解等，会吸收或释放热量，导致温度的变化，通 过测量这种温度变化可以了解物质性质的变化。
差热分析通过测量试样与参比物的温度差来研究物质在加 热或冷却过程中的热量变化，从而推断出物质性质的变化。
差热分析的实验方法
01
02
03
实验前准备
选择合适的试样、参比物 和坩埚，确保试样和参比 物的质量和纯度相同。
在环境科学中的应用
有机废弃物热解
利用热分析技术可以研究有机废弃物 在加热过程中的变化规律，实现有机 废弃物的资源化利用。
污染物降解
通过热分析技术可以研究污染物在高 温下的降解机理和动力学参数，为环 境污染治理提供技术支持。
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联用热分析技术可以在同一实 验条件下同步测量多种热分析 方法，提高了实验效率和数据 可比性。
热重-差热联用热分析PPT文档35页
热重-差热联用热分析
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
谢谢你的阅读❖ 知Fra bibliotek就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
谢谢你的阅读❖ 知Fra bibliotek就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
热重分析实验 ppt课件
脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量
占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步
的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个
平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出
1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线
24
热重分析实验
可推断反应机理及产物。
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
图为典型的DSC-TGA的同步测量曲线,
在加热过程中,同时测量出样品的热流、重
量、温差等不同信号的变化。详细显示了
氮气条件下草酸钙的热分解过程。完整的
热重和热重微分信号定量的记录了失水过
程和高温分解过程。DSC信号跟踪记录出
样品测杯和参照测杯)。
6.通过TA/DSC控制器输入实验和过程信息,其中包
括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
热重分析实验
29
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按
下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择
停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒
横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
• 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步
的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个
平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出
1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线
24
热重分析实验
可推断反应机理及产物。
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
图为典型的DSC-TGA的同步测量曲线,
在加热过程中,同时测量出样品的热流、重
量、温差等不同信号的变化。详细显示了
氮气条件下草酸钙的热分解过程。完整的
热重和热重微分信号定量的记录了失水过
程和高温分解过程。DSC信号跟踪记录出
样品测杯和参照测杯)。
6.通过TA/DSC控制器输入实验和过程信息,其中包
括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
热重分析实验
29
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按
下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择
停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒
横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
• 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
热重分析原理及方法PPT课件
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4
➢ 1915年日本的本多光太郎提出了“热天平”概 念并设计了世界上第一台热天平（热重分析） ；反应测。定了MnSO4.4H2O等无机化合物的热分解
➢ 二十年代，差热分析在粘土、矿物和硅酸盐的 研究中使用得比较普遍。从热分析总的发展来 看，四十年代以前是比较缓慢的．例如热天平 直到四十年代后期才用于无机重量分析和广泛 应用于煤炭高温裂解反应。
DTG比TG分辨率更高。 ➢ DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重
量，较TG能更精确地进行定量分析。
➢ 能方便地为反应动力学计算提供反应速率（ dw/dt）数据。
➢ DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出 是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。 TG对此无能为力。
.
25
例：含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG 曲线
H2IrCl6/Al2O3→IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2Cl2↑ 显然，对肼分解催化剂，其焙烧温度系指负载盐分解终了
相图的测定
水分和挥发物的分析
升华和蒸发速率
氧化还原反应
高聚物的热氧化降解
反应动力学研究
.
46
应用举例
主要用于物质的成分分析，研究沉淀的干 燥、灼烧温度、沉淀剂的选择，试样在空 气中是否吸收CO2和水分等。
.
47
TG应用
❖ 对结晶硫酸铜的分析 ❖ CuSO4·5H2O= CuSO4·3 H2O+2 H2O↑ ❖ CuSO4·3 H2O= CuSO4·H2O+2 H2O↑ ❖ CuSO4·H2O= CuSO4+ H2O↑
、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧 化和还原等）。
➢ 范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等
第五章差热-热重曲线PPT课件
精品ppt
12
差热-热重分析仪
精品ppt
13
热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的 曲线，即热重曲线(TG曲线)，横坐标为温度或时间，纵坐 标为质量，也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生 并瞬间完成的，因此热重曲线的形状不呈直角台阶状，而 是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平 台)表示质量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示质量 的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG)， 热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热 重曲线。
CaC2O4•H2O100－－H2O CaC2O4346－－CO CaCO3660－－CO2 CaO
226°C
420°C
846°C
精品ppt
16
DSC/mW /m
exo
DSC
3g.0
TG
2.5
2.0 DTG
1.5
1.0
0.5
DSC/mW /m exo
D T G /％ /m in 3g.0 0 100 2.5
精品ppt
9
热重分析法－基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有 质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。热重分析 （Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下 测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定 量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热 重分析法包括静态法和动态法两种类型。
样品的影响
❖ 样品用量的影响