地锦草标准检验操作规程

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地锦草标准检验操作规程
【性状】地锦常皱缩卷曲,根细小。

茎细,呈叉状分枝,表面带紫红色,光滑无毛或疏生白色细柔毛;质脆,易折断,断面黄白色,中空。

单叶对生,具淡红色短柄或几无柄;叶片多皱缩或已脱落,展平后呈长椭圆形,长5~10mm,宽4~6mm;绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具小锯齿或呈微波状。

杯状聚伞花序腋生,细小。

蒴果三棱状球形,表面光滑。

种子细小,卵形,褐色。

气微,味微涩。

斑地锦叶上表面具红斑。

蒴果被稀疏白色短柔毛。

【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。

叶表皮细胞外壁呈乳头状突起。

叶肉组织中,细脉末端周围的细胞放射状排列。

非腺毛3~8细胞,直径约14μm,多碎断。

(2)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水-乙醚(1:1)混合溶液60ml使溶解,静置分层,弃去乙醚液,水液加乙醚提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,置水浴中水解1小时,取出,迅速冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水30ml洗涤,弃去水液,乙醚液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶
液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】杂质不得过3%(通则2301)。

水分不得过10.0%(通则0832第二法)。

总灰分不得过12.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。

理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约 1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,精密加入25%盐酸溶液7ml,置85℃水浴中水解30分钟,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)不得少于0.10%。

饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。

【性状】地锦本品呈段状。

根细小。

茎细,呈叉状分枝,表面黄绿色或紫红色,光滑无毛或疏生白色细柔毛;质脆,易折断,断面黄白色,中空。

单叶对生,具淡红色短柄或几无柄;叶片多皱缩或已脱落;绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具小锯齿或呈微波状。

可见蒴果三棱状球形,表面光滑。

种子细小,卵形,褐色。

气微,味微涩。

斑地锦叶上表面具红斑。

蒴果被稀疏白色短柔毛。

【鉴别】【检查】(水分总灰分酸不溶性灰分)【浸出物】同药材。

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