苯佐卡因实验实实训总结

实训总结
专业应用化学
班级应用化学091
学号09404600130
姓名许雄
实训总结
本实验主要内容是以对硝基甲苯为原料制备对氨基苯甲酸乙酯。

最先由对硝基甲苯与
重铬酸钠反应，生成对对硝基苯甲酸，产率为96.6%，后将对硝基苯甲酸还原得对氨基
苯甲酸，产率为59.1%。

最后对氨基苯甲酸与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙
酯，产率为17.6%。

最后得到产率为0.9%。

该实验是综合和设计研究型实验，把化合物的合成、组成分析、性质表征、仪器的
应用有机地结合起来，有利于掌握各种类型的合成、表征和实际应用以及仪器的使用
等综合实验知识和技能，为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。

实验分为四个阶段如下
文献方法：
对硝基甲苯为原料,经过氧化、还原和酯化反应,最终得到苯佐卡因。

其制备路线
如下:
较为合理,但由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,酯化反应收
率低,
以对硝基甲苯为原料,经过氧化、酯化和还原反应,最终得到苯佐卡因。

其制备路线如
下:
1．2制备路线设计合理,反应时间适中,原料易得,收率较好,
适合实验室进行。

1.3 以对硝基甲苯为原料,经过氧化和酯化还原反应,最终得到苯佐卡因。

其制备路线如下:
1．3中对硝基苯甲酸采用一步制备法制备苯佐卡因,此法工艺简单,反应周期短,金属锡
价格适宜,产品纯度高。

结果与讨论
表一：实验结果数据记录与整理
对硝基苯甲酸
产率=m(实际产量)/m（理论产量）*100%=14.4/14.9*100%≈96.6% 对甲基基乙酰苯胺的产量与理论产量有一定的差距，分析损失的得率，其可能的原因
是在合成对甲基乙酰苯胺的过程中反应不完全。

对氨基苯甲酸
产率=m(实际产量)/m（理论产量）*100%=0.9/7.6*100%≈11.8%
制备对氨基苯甲酸时滴加NH3·H2O和加冰醋酸时的用量对产率的影响很大。

NH4Ac
与NH ·H20形成了缓冲体系，很难将酸度回调到晶体析出的最佳酸碱度。

若碱加的过
多了，晶体就较难析出了，产率就受到了影响。

对氨基苯甲酸乙酯
产率=m(实际产量)/m（理论产量）*100%=0.15/0.85*100%≈17.6% 前一阶段产物的纯度对这一阶段的产物有着影响，这是一定的。

萃取的完整度也有
一定的影响。

蒸馏时若反应不完全则也会对产率产生影响。

因为该反应是一比一反应，所以
最终产率=m（实际产量）/m（理论产量）*100%=0.15/16.5*100%=0.9% 实验过程中应该注意一下几点。

对氨基苯甲酸的合成，后处理时调酸碱性是此步反应的关键步骤。

终点pH值为6.5时，
对应产率最高，结晶也最易析出;改用精密pH试纸来判断，便于操作;若调到pH值为
6.5时，晶体没能立即析出，应用冰浴骤冷或摩擦杯壁或放入晶种引发结晶，切忌再反
复地调其酸碱性
酯化反应时浓硫酸的用量应根据上步产品的量，具体计算得出，而不能一概加入。

制备对氨基苯甲酸时氨水不能过量。

通过本课题的研究，我发现了自己还存在许多问题。

首先是基本操作还是不够熟
练。

对于如何搭建装置还不熟练，不知道什么时候该加沸石，不清楚什么时候该用水浴加热，什么时候又不该用。

诸多的实验问题，反映了我自身许多的问题，我不敢保证能立即全部将这些问题都改正过来，但我能保证从点滴做起，从细节做起。

在以后的实验中进一步的熟练自己的基本操作，实验前尽量作好充分的准备，做好充分的预习。

有不懂的问题适时的问老师，但不完全依靠老师。

在实验过程中要及时发现问题，记录并解决问题。

以求自己在以后实验中，技能更加熟练，分析能力有所提高。

参考文献
①李华昌、符斌，实用化学手册[M],化学工业出版社 2006.07 第一版
②赵丽敏，齐齐哈尔医学报第30卷第十期[J/OL]，2009 1223页
③化工引擎[OL] [/xz/xz1/1833hcnfi.htm]
④化工引擎[OL] [/xz/xz11/107129hkbys.htm]
⑤化工引擎[OL] [/xz/xz1/4413kfdbm.htm]
⑥化工引擎[OL] [/xz/xz1/4779nsspf.htm]
⑦刘小玲，彭梦侠多步骤有机合成实验教学研究——苯佐卡因的合成[J/OJ] 实验与
科学技术第8卷第4期2010.08。