2015届四川省高三化学一轮配套训练：第1章 第2讲 物质的分离和提纯.pdf

第2讲　物质的分离和提纯
[考纲要求]　1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。

2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。

考点一　物质分离、提纯的常用物理方法
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

2．物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。

图1 图2 图3
图4 图5
(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。

适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。

浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。

(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。

如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。

适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。

注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

(3)如图3，方法、装置的名称：分液。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。

注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。

(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。

适用范围：沸点相差较大的液体混合物
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。

(5)如图5，方法、装置的名称：升华。

适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。

1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( )
A．蒸馏 B．萃取 C．重结晶 D．蒸发
答案　A
解析　萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。

2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。

混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质2KNO3和NaCl混合物3乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯4由乙醇溶液制无水乙醇5除去淀粉溶液中的碘化钠答案
混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质溶解、过滤将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。

若滤液仍浑浊，再过滤2KNO3和NaCl混合物结晶、过滤将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出
，过滤3乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯分液在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液4由乙醇溶液制无水乙醇蒸馏加入一定量的生石灰，然后蒸馏5除去淀粉溶液中的碘化钠渗析将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
题组二　分离、提纯装置及操作过程
3．(2012·北京理综，8)下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
答案　A
解析　解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。

CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将
Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到NaCl晶体，D正确。

4．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。

实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填序号)。

a．试管 b．烧杯
c．坩埚 d．泥三角
e．铁三脚架 f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。

(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是( )
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。

(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是___________。

(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。

(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_____________________________，
最后晶态碘在________里聚集。

答案　(1)cdef　(2)过滤　萃取　(3)B
(4)分液漏斗　普通漏斗
(5)紫红　分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
(6)①缺石棉网　②温度计插到了液体中　③冷凝管进出水的方向颠倒
(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高　蒸馏烧瓶
(1)过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。

(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。

(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。

(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。

考点二　物质分离、提纯的化学方法
方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
题组一　除杂试剂及方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①N2O2灼热的铜网用固体转化气体②COCO2NaOH溶液洗气③CO2CO灼热
的CuO用固体转化气体④CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气⑤Cl2HCl饱和食盐水洗气⑥CO2SO2饱和NaHCO3溶液洗气⑦碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤⑧Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤⑨NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化⑩NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化FeCl3
溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化FeCl2
溶液FeCl3Fe加还原剂转化I2晶体NaCl无加热升华NaCl
晶体NH4Cl无加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液乙醇水(少量)新制CaO蒸馏2．下列是制备CuO的流程图： 工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2O→……→CuO
(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。

操作是_________________________________。

(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。

操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。

控制溶液pH＝3.5的原因是
_____________________________
________________________________________________________________________。

(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。

操作是______________________________
______________________________________________________________(填操作名称)，
过滤，水浴加热烘干。

水浴加热的特点是_____________________________________。

答案　(1)溶解、过滤
(2)使Fe3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀
(3)蒸发浓缩、冷却结晶　受热均匀，温度易于控制在100 ℃以下
解析　(1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。

(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加
H2O2，发生反应：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH<3.5，而pH＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解。

过滤除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。

(3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100 ℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。

3．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。

粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为____________(只填化学式)。

(2)用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO的试剂过量的方法是___________________。

(3)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为
________________________________________________________________________________________________。

答案　(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)取沉淀后的上层清液，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全，即所用试剂已过量
(3)75%乙醇
解析　为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去SO需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是：取沉淀后的上层清液，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。

1.分离和提纯物质应遵循的原则
(1)不引入新杂质的原则。

如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。

(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。

(3)实验操作要简便易行的原则。

(4)加入试剂的顺序要合理的原则。

用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。

2．过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。

(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1　在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？
提示　加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。

案例2　若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
提示　加热蒸发，冷却结晶，过滤。

(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3　在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SO是否沉淀完全？
提示　取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。

②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
提示　洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。

③沉淀的洗涤方法？
提示　沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。

④怎样判断沉淀是否洗净？
提示　取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。

探究高考　明确考向
1．判断正误，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)用CCl4提取溴水中的Br2(√)
(2012·天津理综，4A)
解析　CCl4和水不互溶，分层，采取分液的方法分离。

(2)除去乙醇中的苯酚(×)
(2012·天津理综，4B)
解析　乙醇和苯酚混溶，不能采取过滤的方法。

(3)从KI和I2的固体混合物中回收I2(×)
(2012·天津理综，4C)
解析　该装置无法回收气态碘且蒸发皿加热时不需垫石棉网。

(4)用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体(×)
(2012·江苏，6B)
解析　NH4Cl加热易分解。

(5)用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl(×)
(2012·江苏，6A)
解析　除去Cl2中的HCl应用饱和食盐水。

(6)将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀(×)
(2011·广东理综，10C)
解析　过滤时，应使用玻璃棒引流。

(7)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl(×)
(2012·广东理综，9D)
解析　混有HCl的Cl2通过饱和NaHCO3溶液产生CO2，形成杂质且Cl2也能被溶液吸收。

(8)分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出(√)
(2013·福建理综，10A)
．(2013·新课标全国卷Ⅰ，13)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案　D
解析　乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体
，一般采用蒸馏的方法，D项正确。

．(2013·重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是( )
A．步骤(1)需要过滤装置
B．步骤(2)需要用到分液漏斗
C．步骤(3)需要用到坩埚
D．步骤(4)需要蒸馏装置
答案　C
解析　A项，步骤(1)，由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确。

B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确。

C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误。

D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。

．(2013·山东理综，11)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )
选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量的BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 mol·L－1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量的NaI
答案　D
解析　A项，缺少酒精灯，不能完成CuSO4溶液的浓缩结晶，错误；B项，缺少漏斗，不能完成过滤操作，错误；C项，缺少称量仪器天平，不能称量NaCl固体，无法配制0.5 mol·L－1的NaCl溶液，错误；D项，Br2＋2I－2Br－＋I2，然后用CCl4萃取I2，利用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗完成分液操作，正确。

．[2012·山东理综，30(1)(2)(3)]实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：
(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。

(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是________________。

(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是__________________。

高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是
______________。

答案　(1)B　(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)　坩埚
解析　(1)若要使二者同时沉淀，应向B中加入A，这样可以保证在反应过程中NH3·H2O始终过量。

(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。

(3)固体表面吸附溶液中离子(NH、Cl－等)，可取最后一次的洗涤液，加入AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)，根据洗涤液是否变浑浊来判断沉淀是否洗涤干净。

焙烧固体需要高温，通常在坩埚内进行。

．(2013·新课标全国卷Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：
(1)装置b的名称是________________。

(2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。

A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。

(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。

A．圆底烧瓶 B．温度计
C．吸滤瓶 D．球形冷凝管
E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。

A．41% B．50% C．61% D．70%
答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B　(3)　(4)检漏　上口倒出
(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C
解析　从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。

(1)由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。

(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。

(3)本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的。

(4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。

产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(5)产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇)。

(6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。

(7)据反应可知，20 g理论上制得的质量为＝16.4 g。

实际得纯净的环己烯10 g，所以本实验所得到的环己烯产率是×10%≈61%。

1．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是( )
物质分子式熔点(℃)沸点(℃)密度(g·cm－3)溶解性乙二醇C2H6O2－11.51981.11易溶于水和酒精丙三醇
C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶A．萃取法 B．结晶法
C．分液法 D．蒸馏法
答案　D
解析　根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。

2．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是( )
答案　B
解析　A项，导管插入水中，不能防止倒吸；C项，不能用坩埚从溶液中提取溶质；D项，没有温度计，不能用于分馏。

3．除去下列物质中所含少量杂质的方法正确的是( )
选项物质杂质试剂提纯方法ABaSO4BaSO3稀盐酸溶解、过滤、洗涤BCO2HCl饱和Na2CO3溶液洗气C乙酸乙酯乙酸稀NaOH溶液混合振荡、静置分液D蛋白质蔗糖CuSO4溶液盐析、过滤、洗涤答案　A
解析　CO2可与饱和Na2CO3溶液反应生成NaHCO3，故试剂应选用饱和NaHCO3溶液，B错误；乙酸乙酯在稀NaOH溶液中发生水解反应，故试剂应选用饱和Na2CO3溶液，C错误；CuSO4溶液会使蛋白质发生变性而不是盐析，D错误。

4．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。

以上实验采用的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
答案　C
解析　植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。

5．以下除杂方法(括号内为少量杂质)中，错误的是( )
A．NaCl(Na2CO3)：溶解，滴入足量盐酸，蒸发结晶
B．Na2SO4(NH4Cl)：加热、升华
C．CO2(CO)：通过灼热CuO粉末
D．H2(NH3)：通过盛浓H2SO4的洗气瓶
答案　B
解析　B项，NH4ClNH3↑＋HCl↑，属于分解反应，不属于升华。

6．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
答案　D
解析　A项中加入过量碳酸钠，钠离子是新的杂质，不易除去；B项中加入过量硫酸钾，过量的硫酸根离子是新的杂质，不易除去；C项中加入过量硫酸钠，过量的钠离子和硫酸根离子都是新的杂质且不易除去；D项中碳酸钾可使硝酸钡生成碳酸钡沉淀，过滤除去沉淀后，过量碳酸钾跟适量硝酸生成硝酸钾、CO2气体和H2O，达到实验目的。

7．为除去MgCl2酸性溶液中的Fe3＋，可在加热搅拌的条件下加入一种试剂，过滤后，向滤液中加入适量盐酸，这种试剂是( )
A．NH3·H2O B．NaOH
C．Na2CO3 D．MgCO3
答案　D
解析　加入NH3·H2O、NaOH及Na2CO3，最后溶液中均混有新杂质；溶液呈酸性，加入MgCO3后，H＋被消耗，溶液碱性增强，Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，杂质CO可以用盐酸除去。

8．下列除杂方法正确的是( )
①除去乙烷中少量的乙烯：通入H2，加催化剂反应
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液
③除去NaBr溶液中的NaI：用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液
④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
⑤只含有泥沙的粗盐：可通过溶解、过滤、蒸发、结晶的方法提纯
A．①②③ B．②④⑤ C．③④⑤ D．②③④
答案　B
解析　因通入H2的量不易控制，故不能保证完全除去乙烯的同时不引入H2杂质，①错误。

因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，②正确。

氯水也可氧化NaBr同时引入杂质Cl－，③错误。

生石灰与乙酸反应生成盐，难挥发，可用蒸馏法，④正确。

泥沙不溶于水，可通过过滤法除去，通过蒸发结晶得到食盐，⑤正确。

9．下列四种分离乙醇、乙酸的方案中最佳的一组是( )
abcdANa2CO3饱和溶液乙酸钠硫酸蒸馏BNa2CO3固体乙酸钠盐酸过滤CCaO固体乙酸钙盐酸过滤DCaO固体乙酸钙硫酸蒸馏答案　D
解析　A项中加入溶液不利于乙醇的蒸出，而且b应为CH3COONa与Na2CO3的混合物；B、C加入盐酸后，得到的均是溶液，不能用过滤的方法。

10．某溶液中含有Fe2＋、Al3＋、Ag＋、Cu2＋，为了分别得到各含一种金属阳离子的沉淀，可采取：①通入
H2S；②通入CO2；③加HCl溶液；④加NaOH溶液4个步骤，设试剂均过量，且每次都把所生成的沉淀过滤出来。

其正确的操作顺序是( )
A．③①④② B．①③④②
C．④②①③ D．④②③①
答案　A
解析　每次只沉淀一种阳离子，因而沉淀剂中只沉淀一种离子的最先加入。

11．如图所示是实验室蒸馏石油的实验装置，实验需要收集60～150 ℃和150～300 ℃的馏分。

请回答下列问题：
(1)仪器a的规格和名称____________，仪器b、c的名称：b________，c________。

(2)实验所选温度计是错误的，正确的选择应该是______________________________。

(3)实验时在仪器a中加入了少量碎瓷片，其目的是____________________________。

(4)实验时在仪器b中通入冷却水，请指明冷却水的流向
________________________________________________________________________。

答案　(1)250 mL蒸馏烧瓶　直形冷凝管　锥形瓶
(2)最大量程为350 ℃的温度计　(3)防止液体暴沸
(4)B口进，A口出
解析　本题考查化学实验基本操作和注意事项。

(1)实验所用的仪器a中盛放了100 mL石油，故其规格应该是250 mL，仪器a的名称是蒸馏烧瓶、b是冷凝管、c是锥形瓶。

(2)图中所用温度计的最大量程为100 ℃，而实验需要收集最高沸点为300 ℃的馏分，所以应该选用最大量程大于300 ℃的温度计，一般选用最大量程为350 ℃的温度计。

(3)在蒸馏烧瓶中加少量碎瓷片的目的是防止液体暴沸。

(4)冷凝管中的冷却水应该从B口进，A口出。

12．为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：
(1)操作①为____________________。

(2)操作②～④加入的试剂依次可以为__________________________________________
________________________________________________________________________。

(3)如何判断SO已除尽？_________________________________________________。

(4)实验过程中产生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(5)该同学的实验设计方案是否严密？请说明理由：____________________________
________________________________________________________________________。

答案　(1)加水溶解
(2)Ba(NO3)2、K2CO3、KOH(注：只要K2CO3在Ba(NO3)2之后均正确)
(3)静置，取少量上层清液于试管中，再加少量Ba(NO3)2溶液，若不变浑浊，表明SO已除尽
(4)不需要　几个沉淀反应互不干扰，因而最后过滤一次，可减少操作程序
(5)不严密，因为加入盐酸调pH会引入Cl－，应加入稀HNO3
13．柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。

盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。

某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)操作①是________；操作②是________；操作③是__________________________；
操作④所需要的玻璃仪器有________________________________________________。

(2)参照如图所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体___________________________________________________
(填“A”或“B”)。

(3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种过滤方法的优点是
________________________________________________________________________。

答案　(1)萃取　分液　蒸馏　玻璃棒、漏斗、烧杯
(2)冷水　B
(3)快速过滤
解析　最开始加的氧化剂将Br－氧化生成Br2，由加入CCl4可知，是用萃取剂萃取Br2，所以操作①是萃取；将
CCl4层和水层分开的操作叫做分液；利用蒸馏(操作③)从溴的CCl4溶液中分离得到CCl4和液溴。

由溶解度图像知，将得到的溶液进行蒸发浓缩至90 ℃后进行结晶，再将固液不相溶的物质进行分离的操作叫过滤，此时所用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗；在90 ℃时得到的固体A为MgSO4，而30 ℃时得到的固体B为KCl，所以应用冷水洗涤固体B，才可以得到较纯净的氯化钾。

在减压条件下进行过滤，可使过滤的速度加快。

14．医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。

以工业碳酸钙为原料(含量为97.5%，含有少量Na＋、
Al3＋、Fe3＋等杂质)生产医药级二水合氯化钙的主要流程如下：
(1)除杂操作时加入试剂A，调节溶液的pH为8.0～8.5，以除去溶液中少量的Al3＋、Fe3＋。

试剂A可以选择
_______________________________________________________。

a．Ca(OH)2 b．NaOH
c．NH3 d．Na2CO3
(2)检验溶液1中是否含Fe3＋的方法是________________________________________
________________________________________________________________________。

(3)请指出下列操作的名称：操作1________；操作2________；请指出操作1中所用的玻璃仪器的名称
__________________________________________________________。

(4)写出加入碳酸铵所发生的反应的离子方程式________________________________
________________________________________________________________________；
写出溶液2的一种用途____________________________________________________。

(5)准确称取100 g工业碳酸钙粉末，通过上述方法理论上可以制得质量分数为99%的医药级二水合氯化钙的质量为__________。