实验室期间核查作业指导手册

实验室期间核查作业指

导手册

Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

乐山市疾病预防控制中心

作业指导书

实验室期间核查程序

修改记录：

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：

标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2

1目的

为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。

2适用范围

适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。

3职责

检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认；

实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理；

检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。

4程序

选择期间核查对象的原则：

4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。

4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。

4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。

4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。

仪器设备期间核查方法

使用有证标准物质的方法

适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。

X−X

E n=|

|

√U lab2+U ref2

式中：X lab—测量值；

X ref—标准物质指定值；

U lab—本实验室测量结果的不确定度；

U ref—参考标准的测量不确定度。

接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。

拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：

标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码2/2

百分比差方法

适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%

操作方法：某一样本身具有的固定值X1，用被考核仪器测定的X2。

×100%≤Δ%

接受条件：X2−X1

X1

实验方法：

按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n次。

计算：

x =n

x x x n

+++...21,s=

()

1

2

--∑n x

x

i

，t=

n

s u x /0-，f=n-1=10-1=9（假设n=10），取置信概率

P =95%，查t 分布表得f

t 95=。

评价方法：将t 与f t 95=比较,t≤，0u 和x 无显着性差异，则仪器设备准确度满足要求，处于检定有

效状态。如果t ＞，0u 和x 有显着性差异，则仪器设备准确度不能满足要求。 标准物质的期间核查方法 数法

公式E n =|

12

√U 1+U 2

|

式中：x ̅1―标准物质期间核查测量的平均值（该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定）；

x 2―标准物质证书中给定的标准值；

U 1―标准物质期间核查测量的不确定度； U 2―标准物质证书中给定的不确定度。

当E n ≤时，表明实验室保持该标准物质量值稳定性和准确性； 当En ＞1时，表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性和准确性； 当＜En ≤1时，表明该标准物质量值稳定性和准确性状态接近临界状态。 经期间核查确认为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。 经期间核查确认为标准物质失准，按《标准物质管理程序》办理。 《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。 5相关文件 《设备管理程序》 《标准物质管理程序》 6技术记录 《期间核查计划》

《仪器设备期间核查记录表》

《标准物质期间核查记录表》

《测量不确定度评定方法》

7附录

测量不确定度示例

仪器期间核查记录示例

标准物质期间核查记录示例

气相色谱期间核查示例

原子吸收期间核查示例

测定不确定度评定示例

1.不确定度的来源

校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定

校准容量瓶移液管样品均匀性

分辨率容量瓶过程

标准物质浓度

结果X

图石墨炉原子吸收测定食品中镉的不确定度来源

2、测量方法：GB/（第一法）石墨炉原子吸收法。

原理：用电子天平准确称取已均匀的样品约m—g消解定容至V ml。用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

计算公式：食品中镉的含量X(mg/kg)为:

X=(C

-C0)×V/（m×1000）

1

式中:X：样品中镉的含量，mg/kg；

C

：测试液中镉的浓度，μg/L；

1

C

：空白溶液中镉的浓度，μg/L；

V ：样液定容积，mL ；

m ：样品质量，g 。

3、不确定度的估算

待测样浓度的不确定度（主要分量）：

由工作曲线计算，主要来源于工作曲线拟合，配制时器皿的引入可忽略不计。使用线性最小二乘法或其它方法拟合曲线。工作曲线斜率为b （吸光度对浓度拟合）,样液平行测定P 次计算出平均浓度为C 0，则

残差标准偏差s 为：2

)

(1

2

--=

∑=n A Ai s n

i

式中：b---斜率；P---测定待测溶液的次数；n---测试校准溶液的总次数；

C 0---

不同校准溶液的平均值（n 次）；

Ai---标准点的吸光度测定值，

A---该点浓度带入回归方程的计算值。

该项相对不确定度：0/)1()1(c u u rel = 样品质量的不确定度

如天平校准证书上查得的不确定度为,则：(

) 1.020.5u mg 校准＝＝；分辨率为，假定为均匀分布,则：(

)0.058u mg 分辨率＝。

样品定容体积的不确定度

如定容体积为，容量允差为±，假定为均匀分布，则：10.15u ml ＝

20℃校准,实验室温度在±4℃之间变化，温度变化导致体积测量的不确定度为：

3/50400021.0)2(⨯⨯=u （一般忽略不计）。

v v u u rel /)()3(===

标准物质的不确定度

查阅证书标准物质的不确定度：如为)4(rel u