硫代硫酸钠的制备和定量分析
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告实验目的：1.了解化学计量法中可溶性硫化物的定量分析原理。
2.学习硫代硫酸钠标准溶液的制备方法。
3.掌握标准溶液的标定方法及其误差的计算。
4.掌握实验室基本操作规范，学会保持实验操作区的干净整洁。
实验原理：1. 统一硫离子测定方法Na2S的制备物分子量为78g/mol，则单位体积的重量浓度C(mol/L)=m(g/L)/M(g/mol)。
2. 统一计量法的精密度标准溶液的制备和标定过程中，由于实验条件不可避免造成不可避免的误差，包括直接误差、随机误差和系统误差等。
直接误差可以以不同条件下多次重复实验的平均值计算；随机误差可由测量数据的变异系数（CV）表示；系统误差可通过校准数值与参考数值的偏差来估计。
3.化学计量法的原理采用萘乙二胺或重铬酸根离子法对样品中的硫离子进行反应，使其变为可沉淀物硫酸盐沉淀，在酸性条件下，再通过二氧化碳或碘量式定量和萘酚滴定等方法对硫酸盐进行测定，从而获得溶液中硫化物的浓度值。
实验过程：1. 根据计算化学家提供的质量数据，准备所需的实验装置。
2. 按照实验要求配制标准溶液，包括测量Na2S(x.xxxxg)与水(Water)的最终总重量，草测量出的水量，密度和编号后保持。
3. 在标准条件下对标准溶液进行标定，包括草测量样品，向其中加入滴定液，滴定加入蒸馏水，结果显示所需的终点滴定次数，测量终点滴定时的草测度数据，记录所得数据和计算终点滴定时的草测度。
4. 根据所得数据，计算出硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度及标准偏差，并对计算过程进行分析和讨论。
实验结果：在实验条件下，已经成功的制备了硫代硫酸钠标准溶液，并根据标准时间标定成功。
制备所用Na2S质量为3.874g。
测量的最终重量为已确知的质量和所使用的水的总重量403.95g。
标定滴定数据表明滴定了22.18mL的溶液，草测终点时测得的草度数值在相对不确定度范围内为44.35-44.40mL。
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备一、实验目的1、学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理和方法；2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作；3、学习硫代硫酸钠的化学性质和检验方法；二、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 （此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32- + I2══S4O62- + 2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
三、实验仪器和药品仪器：台秤，烧杯，玻璃棒，蒸发皿，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，水浴锅，长颈漏斗，滤纸，试管，酸式滴定管，锥形瓶。
药品：Na2SO3(s)，硫粉，95%乙醇，AgNO3（0.1mol·L-1 ）溶液，HAc-NaAc(0.1 mol/L pH＝5.5)缓冲溶液，I2标准溶液(0.1000mol/L)，淀粉溶液(0.2%)，酚酞。
四、实验步骤实验流程图硫代硫酸钠制备过滤蒸发减压抽滤1、产量计算2、定性检验取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于5mL水中，取４滴0.1molL AgNO3溶液中滴加自配的Na2SO3溶液，观察反应现象。
3、定量测定称取约0.5g Na2S2O3·5H2O晶体，置于锥形瓶中，用少量水溶解，滴入1~2滴酚酞，再注入10ml HAc-NaAc缓冲溶液，以保证溶液呈微酸性。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。
2.操作步骤：（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。
注意事项：（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。
二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠滴定液；（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；（3）淀粉指示剂。
2.操作步骤：（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；（5）将标定液定量取出至滴定管中；（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。
注意事项：（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。
以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。
为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。
硫代硫酸钠的制备与分析
硫代硫酸钠的制备与分析
实验内容
1. 硫代硫酸钠的制备 2. 硫代硫酸钠产品的含量分析
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠： Na2SO3 + S = Na2S2O3 反应中的元素硫可以看作是氧化剂，它将Na2SO3 中 的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以 Na2S2O3中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为 Na2S2O3 5H2O。 产物中Na2S2O3 5H2O的含量采用碘量法测定 。
避免使用不必要的高酸度 置于暗处避免光照 除去溶解氧及催化物质 Cu(Ⅰ)、NO2-、NO 加过量KI 室温 碘量瓶（盖） 生成 I2立即滴定 勿剧烈摇动
1. 硫代硫酸钠的制备
① 称取Na2SO3 15g于250ml锥形瓶中，加80ml水溶解（可 小火加热）。另称取硫粉5 g，以2 ml乙醇湿润后加至溶 液中。小火加热微沸，并充分振摇，约1h后停止加热。 若溶液呈黄色，可加少许固体Na2SO3除去。稍冷，减 压过滤，除去多余的硫粉。
I2 + 2 S2O3 2- == 2 I- + S4O6 2酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性， 则I-被氧化，且Na2S2O3易分解。
碘量法主要误差
I2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法（ I2滴定） I - 还原剂 —— 间接碘法/碘量法（ 滴定I2） 共同误差： ① I2 容易挥发 ② I - 易被氧化
关键点
① K2Cr2O7 测定Na2S2O3 时，加一份KI滴定一份。 ② Na2S2O3 滴定K2Cr2O7 时开始要快滴慢摇，近终 点时再加淀粉指示剂
硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备摘要:实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。
采用亚硫酸钠法。
用近饱与的亚硫酸钠溶液与硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠。
由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性与配位能力。
所以对制好的产品进行性质鉴定。
用硝酸银溶液检测,用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水检验其还原性,用溴化钾与硝酸银混合溶液检验其配合性。
关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言:硫代硫酸钠就是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,就是无色透明单斜晶体。
易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性与配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂。
定量分析中的还原剂。
【实验部分】1、1仪器及试剂:仪器:电热套;100ml烧杯;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗;坩埚钳。
试剂:5、1g 固体;1、5g硫粉;3ml乙醇溶液;活性炭;0、1mol/L 溶液;碘水;蓝色石蕊试纸;6mol/L 盐酸溶液;0、1mol/L KBr溶液。
1、2实验原理:亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,反应如下:反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。
过滤、干燥即得产品。
1、3实验步骤:2、1硫代硫酸钠的性质实验:(1)离子的鉴定在点滴板加入2滴溶液再加2滴0、1mol/L 溶液,观察现象。
现象:沉淀由白色变黄变棕,最后变为黑色。
反应方程式:(2)、不稳定性取1ml溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。
现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有浅黄色物质沉淀。
反应方程式:(3)、还原性取1ml碘水于试管中,逐滴加入溶液,观察现象。
现象:溶液由蓝色变为无色。
反应方程式:(4)、配合性分别取5滴0、1mol/L 溶液与0、1mol/L 溶液混合,观察现象,然后逐滴加入溶液。
现象:溶液与0、1mol/L 溶液混合后生成浅黄色沉淀,随着加入,沉淀逐渐溶解。
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备摘要：用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,药品混合加热并保持微沸40-60分钟后，进行减压过滤，滤液蒸发浓缩，乙醇洗涤晶体，烘干、称量，得到产物。
关键字：亚硫酸钠硫粉混合加热减压过滤蒸发浓缩洗涤前言：硫代硫酸钠俗称海波、大苏打。
其为无色透明单斜晶体，无臭，味咸。
易溶于水，难溶于乙醇。
水溶液加酸会导致其分解。
硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。
可用以照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
本实验采用亚硫酸钠法制备。
产物制法亚硫酸钠溶液与硫磺共煮Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3•5H2O126 32 248x y 10g126/x=248/10→x=5.1g32/y=248/10→y=1.3g定性检验：① S2O32-鉴定：2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O══ Ag2S↓+ H2S②还原性：2 S2O32- + I2══ S4O62-+ 2I-③不稳定性：S2O32-+H+══SO2↑+S↓+ H2O④配位性：2AgBr+2 Na2S2O3══[Ag（S2O3）2]3-+ 2NaBr实验部分1仪器及试剂仪器：布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、电热套，玻璃棒，点滴板，石棉网，试管，表面皿，蒸发皿，坩埚钳，电子天平。
药品：硫粉，无水亚硫酸钠、乙醇（95%）、盐酸（6mol/L），活性炭、0.1mol/L硝酸银溶液、0.1mol/L溴化钾溶液、碘水、淀粉液。
2实验步骤制备硫代硫酸钠a、称取1.5g硫粉于烧杯中，加入3ml乙醇，搅拌溶解。
b、另取5.1g的亚硫酸钠于烧杯中，加入40ml水，搅拌溶解。
c、混合上述两溶液，用电热套加热40分钟，加热过程中需不时搅拌并保持溶液至少20mld、趁热过滤，把滤液（若有色用活性炭脱色）倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至溶液剩2ml左右。
e、冷却结晶，减压过滤，用5-6ml乙醇洗涤晶体，抽干。
f、称量，回收，计算产率。
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备四、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
有关反应如下 :3-2AgBr + 2Na 2S2O3 —— [Ag（S2O3）2] + 2NaBr+ 2-2Ag + S2O3 一^ Ag2S2O32-Ag2S2O3+H 2O==== Ag 2S J + H 2SO4 （此反应用作 S2O3 -的定性鉴定）2- 2- -2S2O3 + I 2 --------S4O6 + 2INa2S2O3 • 5出0的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H 2O ----- Na2S2O3 • 5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3 5H2O于40〜45C熔化，48C分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
五、实验内容与步骤1、5.0g Na2SO3（0.04mol ）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。
2、取1.5g硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1）,加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2）,再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。
3、停止加热，待溶液稍冷却后加 1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。
4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。
5、冷却、结晶（思考题 5）。
6、减压过滤，滤液回收（思考题 6、思考题7、思考题 8）。
7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。
8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。
9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。
硫代硫酸钠的标准溶液配制与标定
250 ×
25
=
mKBrO3 ×600
M ×V KBrO3
Na2S2O3
相对偏差（＜0.2%）
二、实验原理
(1) 间接碘法
利用I－与强氧化剂作用生成定量的I2，再用 还原剂Na2S2O3标准溶液与I2反应，测定氧化性 物质的方法。
(2)间接碘法的基本反应 I2 ＋ 2 S2O32－= S4O62＋2I－
(3) 标Байду номын сангаас溶液——Na2S2O3
Na2S2O3标准溶液需用间接法配制，原因为：
① 含结晶水的Na2S2O3·5H2O易风化潮解，且含少 量杂质。 ② Na2S2O3化学稳定性差，能被溶解于水的O2、 CO2和微生物所分解析出硫。故配制时，需用新煮 沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。 ③ 配液后加少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（抑制细 菌生长），置于暗处放置7~10天后标定。
棕色滴加前淋洗瓶盖加盖摇匀至淡黄色摇瓶速度要慢蓝色摇瓶速度加快如何估算kbro3的称量范围按消耗2030ml01mollna2s2o3估算kbro3的称量范围是00601g为满足称量误差小于01将称量扩大10倍即称取约07gkbro3
Na2S2O3标准溶液的 配制与标定
一、实验目的
1、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原理和方法。 2、巩固滴定分析的基本操作。
三、实验步骤
(1) 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制（500mL)
去离子水
冷却煮，待沸用。
Na2S2O3·5H2O Na2CO3
12.5g
少许
去离子水 煮沸冷却
溶解，
倒入溶液瓶中，稀释到500mL ，摇匀。
(2) 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备一、实验目的1、学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理和方法；2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作；3、学习硫代硫酸钠的化学性质和检验方法；二、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 （此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32- + I2══S4O62- + 2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
三、实验仪器和药品仪器：台秤，烧杯，玻璃棒，蒸发皿，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，水浴锅，长颈漏斗，滤纸，试管，酸式滴定管，锥形瓶。
药品：Na2SO3(s)，硫粉，95%乙醇，AgNO3（0.1mol·L-1 ）溶液，HAc-NaAc(0.1 mol/L pH＝5.5)缓冲溶液，I2标准溶液(0.1000mol/L)，淀粉溶液(0.2%)，酚酞。
四、实验步骤1 硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g Na2SO3，30mL水，加热并搅拌至沸腾后改用小火加热，搅拌并保持微沸40分钟以上，直至仅剩下少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上）。
2 过滤趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液转移至蒸发皿中。
实验四 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
根据消耗的Na2S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶
液的准确浓度。
五、数据记录及结果处理
1．实验数据记录表（略） 2．计算式：
c Na S O
2 2 3ຫໍສະໝຸດ 25 6mKIO 3 250 M KIO VNa S O 103
3 2 2 3
六、思考题
1．如何配制稳定的Na2S2O3标准溶液？ 2．为提高准确度滴定中应注意些什么? 3．为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？
实验四
硫代硫酸钠溶液的 配制与标定
一、实验目的
1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法；
3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理
1．Na 2S2O3标准溶液的配制
结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3· 5H2O）一般都含有少量S、Na2SO4、
蒸馏水，待完全溶解后，加入约0.1克Na2CO3，摇
匀，保存于棕色瓶中。在暗处放置7～14天后标定。
2．0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定
准确称取KIO3基准试剂0.8～1.0克，于100 mL烧杯，加少量 蒸馏水溶解，定量转入250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇
匀。
用25 mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250 mL 锥形瓶中， 加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H2SO4 ，立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用 Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。
三、主要仪器与试剂
1．仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。
2．药品：
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液的配制和标定是化学实验中常用的操作。
以下将详细介绍硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项。
1.背景介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液的配制和标定是通过滴定法的原理来完成的。
滴定法是一种通过滴定试剂与被测溶液反应，从而确定被测溶液中某种物质浓度的方法。
硫代硫酸钠溶液可以用来测定氯离子的含量，广泛应用于实验室中。
2.配制硫代硫酸钠标准溶液的原料和器材2.1原料：硫代硫酸钠固体，纯水。
2.2器材：天平，容量瓶，移液管，磁力搅拌器，蒸馏水器。
3.配制硫代硫酸钠标准溶液的步骤3.1准备称量瓶：先用蒸馏水冲洗干净容量瓶，然后用烘箱或空气干燥机将其干燥。
3.2称取固体硫代硫酸钠：将称量瓶放在天平上，称取一定质量的固体硫代硫酸钠。
取量应该根据具体的要求和所需浓度来决定。
3.3制备溶液：将称取好的固体硫代硫酸钠倒入容量瓶中，加入适量的蒸馏水，摇匀溶解。
3.4加水至刻度线：继续向容量瓶中加入蒸馏水，逐步接近容量，最后加满至刻度线。
在接近容量的过程中，可以使用移液管滴加水，并用玻璃棒搅拌溶液。
3.5完成配制：在溶液与刻度线接触处停留片刻，确保配制的溶液在稳定的体积上。
4.硫代硫酸钠标准溶液的保存4.1装瓶和封存：将配制好的硫代硫酸钠标准溶液倒入密封瓶中，密封瓶的选择应考虑到溶液的保存条件和容积。
4.2标注和记录：在瓶子上标注溶液的名称、浓度、制备日期等信息，并记录在相应的日志中。
4.3存储条件：硫代硫酸钠标准溶液应保存在干燥、阴凉、黑暗的地方，避免阳光直射和高温。
5.硫代硫酸钠标准溶液的标定5.1准备标定溶液：用一定浓度的溴酸钾（KBrO3）溶液作为标定溶液。
5.2准备被测溶液：准备需要测定氯离子含量的溶液，溶液可以是自然水样或其他样品，根据具体需要配制。
5.3滴定反应：将标定溶液定量加入被测溶液中，滴定反应是在二甲基橙指示剂的存在下进行的。
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备作者环境08-1 林跃 29号摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。
关键词：硫代硫酸纳的制备前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水，100度失去结晶水。
易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。
硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。
可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
其有关反应如下：制备反应： Na2SO3+ S + 5H2O === Na2S2O3 ·5H2O定性检验： S2O32- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O定量分析： 2S2O32- +I2＝ S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+用甲醛掩蔽Na2SO3： HCHO + Na2SO3+ H2O＝H2C(OH)SO3Na + NaOHNaOH + HAc＝NaAc + H2O实验部分1仪器及试剂仪器：抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、磁力搅拌器、烘箱、酸式滴定管。
电吹风机。
固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。
液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、HAc(1 mol/L)、HAc-NaAc(0.1 mol/L pH＝5.5)缓冲溶液、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞。
材料：pH试纸、滤纸。
2实验步骤1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1g Na2SO3、50ml H2O→置于锥形瓶中水→电磁搅拌，加热近沸，反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→趁热减压过滤→滤液（有色则用活性炭脱色）→蒸发、浓缩→溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。
硫代硫酸钠
题目：硫代硫酸钠的制备摘要：硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。
可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度必须不时的用玻璃棒搅拌使硫粉更好的溶解，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。
关键词：亚硫酸钠法，硫代硫酸钠的制备前言：Na2SO3·5H2O(俗称海波、大苏打)为无色透明单斜晶体，无臭，味咸，相对密度1.729(17℃)，33℃以上在干燥空气中易风化，56℃熔于结晶水，100℃是去结晶水。
易容于水，难溶于乙醇。
水溶液加酸会导致其分解。
硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。
可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
其有关反应如下：制备反应： Na2SO3+S+5H2O Na2S2O3·5H2O检验配合性：AgBr + 2S2O32-＝[Ag(S2O3)2]3-+Br-还原性鉴定： S2O32-+I2＝S4O62-+2I-SO32-+I2+H2O＝SO42-+2I-+2H+检验不稳定性：S2O32-+2H+＝SO2↑+S↓+H2O定性检验： Ag++ S2O32-＝Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O＝Ag2S+2H++SO42-实验部分：1．仪器：滤纸、表面皿、烧杯、滴定管、电热套、试管、蒸发皿、布氏漏斗、真空泵、石棉网、250mL容量瓶。
药品：乙醇（95%），亚硫酸钠，硫粉，活性炭，碘水，淀粉溶液，硝酸银溶液，溴化钾溶液。
3.实验步骤(1). 硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠5.1 g 于250 mL 烧杯中,加50 mL 蒸馏水，充分搅拌直至完全溶解。
再取入1.3 g 充分研细的硫粉于另一烧杯中，用3 mL 乙醇充分搅拌均匀,以降低水的表面张力。
将两烧杯中的溶液混合均匀，注意是将亚硫酸钠溶液加到硫粉中。
小火煮沸至硫粉全部溶解，煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分,停止加热,待溶液稍冷却后加1 g 活性炭,加热煮沸2 min,趁热过滤.将滤液放在蒸发皿中,于石棉网上小火蒸发浓缩至有晶体析出或溶液只剩下3-4毫升,冷却,抽滤,用滤纸吸干晶体表面上的水分后,称重。
硫代硫酸钠标准溶液
硫代硫酸钠标准溶液
硫代硫酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂，通常用于分析化学和环境监测等
领域。
它的主要作用是用作还原剂和硫化剂，具有较强的还原性和硫化性。
在实验室中，我们经常需要用到硫代硫酸钠标准溶液来进行定量分析和质量控制，因此了解其性质和制备方法是非常重要的。
首先，硫代硫酸钠标准溶液的制备方法相对简单。
一般来说，我们可以通过称
取适量的硫代硫酸钠固体，溶解于蒸馏水中，然后稀释至所需浓度的标准溶液。
在制备过程中，需要注意溶解度和稀释倍数的计算，确保制备出的标准溶液浓度准确。
其次，硫代硫酸钠标准溶液的性质也需要我们了解清楚。
它的主要化学性质是
具有较强的还原性和硫化性，可以与许多金属离子发生反应，生成相应的硫化物沉淀。
因此，在分析化学中，我们可以利用硫代硫酸钠标准溶液来进行金属离子的定量分析，例如铜离子、铅离子等。
此外，硫代硫酸钠标准溶液还常用于环境监测中。
例如，在水质分析中，可以
利用硫代硫酸钠标准溶液对水样中的重金属离子进行硫化沉淀，然后通过沉淀物的质量变化来间接测定水样中重金属离子的含量，这对于环境保护和水质监测具有重要意义。
总的来说，硫代硫酸钠标准溶液在化学分析和环境监测中具有重要的应用价值。
通过了解其制备方法和化学性质，我们可以更好地利用这一化学试剂，为实验和分析工作提供可靠的支持。
希望本文能够帮助大家更深入地了解硫代硫酸钠标准溶液，提高化学实验和环境监测的工作效率和准确性。
硫代硫酸钠的制备和定性鉴定
硫代硫酸钠的制备和定性鉴定前言采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。
由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。
所以对制好的产品进行性质鉴定。
用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
实验原理采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。
Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O126 32 2485.1g 1.5g 10g反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
实验用品仪器：电热套，托盘天平，100mL锥形瓶，10mL量筒，蒸发皿，磁力搅拌器，玻璃棒，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，试管固体试剂：Na2SO3，硫粉，活性炭液体试剂：乙醇，AgNO3（1mol·L-1），碘水，淀粉溶液，盐酸（6mol·L-1），KBr（0.1mol·L-1）实验内容1．硫代硫酸钠的制备（1）称取5.1g Na2SO3 固体于100mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。
（2）称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。
（3）待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。
（4）趁热减压过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。
（5）自然冷却、结晶。
（6）减压过滤，滤液回收。
实验4 硫代硫酸钠的制备
实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法；2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作；3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。
二、实验原理硫代硫酸钠，化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ，是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
硫代硫酸钠易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
有关反应如下:()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ?S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I ---+-+----+---+++↓+↓+++++++══════════Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法，反应式如下：22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ∆++−−→⋅反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。
Na 2S 2O 3·5H 2O 于40～45 ºC 熔化，48 ºC 转变成二水合物，100 ºC 时失去全部结晶水。
因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L -1 AgNO 3、0.1 mol·L -1 KBr 、乙醇四、实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g 于100 mL 烧杯中，加25 mL 去离子水后再加入1.6 g 充分研细的硫粉（用1.5 mL 乙醇润湿并充分搅拌均匀），小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌，并注意补充蒸发掉的水分），停止加热，待溶液稍稍冷却后加1 g 活性炭，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
无机化学实验十五硫代硫酸钠的制备和应用
实验十五硫代硫酸钠的制备和应用[实验目的]学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。
[实验用品]Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2碘水，0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、石棉网、酒精灯[实验原理]1. Na2SO3 + S + 5H2O →Na2S2O3·5H2O2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2[实验步骤]一、硫代硫酸钠的制备取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。
反映完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附多余的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。
将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。
将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。
称量，计算产率（理论产量15.75g）。
二、硫代硫酸钠的应用1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用1）硫代硫酸钠洗相定影的大体原理在洗相进程中，相纸（感光材料）通过照相底版的感光，只能取得潜影。
再通过显影液（如海德尔、米吐尔）显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。
其主要反映如下：HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr但相纸在乳剂层中还有大部份未感光的溴化银存在。
由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保留进程中这些溴化银见光时，将继续发生转变，使影像不稳定。
因此显影后，必需通过定影进程。
硫代硫酸钠（俗名海波、大苏打）的定影作用是由于它能与溴化银反映生成易溶于水的配合物。
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硫代硫酸钠的制备和定量分析
一、实验目的
1、了解非水溶剂重结晶的一般原理
2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制
3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作
4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试
剂、主要实验步骤及实验装置图等)
5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法
6、了解利用红外进行化合物的结构分析
7、综合训练相关实验的基本操作技能
二、实验原理
1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠
利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。
2．硫代硫酸钠的制备
(1)Na
2CO
3
+SO
2
=Na
2
SO
3
+CO
2
(2)Na
2S+SO
2
+H
2
O=Na
2
SO
3
+H
2
S
(3)2H
2S+SO
2
=3S+2H
2
O
(4)Na
2SO
3
+S= Na
2
S
2
O
3
总反应式：2Na
2S+Na
2
CO
3
+4SO
2
-----3Na
2
S
2
O
3
+CO
2
3．定量分析
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62
C(Na
2S
2
O
3
)=6（c×V）KIO3 / V(Na
2
S
2
O
3
)
4．红外光谱分析
红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。
由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。
三、实验仪器、试剂
试剂
仪器
四、实验步骤
实验装置图：
图3 硫代硫酸钠的制备装置图
1—分液漏斗2—蒸馏瓶3—玻璃管或温度计 4—三口瓶5—电磁搅拌器6—吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。
五、数据处理与分析
●数据处理
1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g
提纯干燥后硫化钠质量22.6g
产率22.6/87.64=0.2579
2、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g
实际值4.1g
产率4.1/112.94=0.0363
3、五水硫代硫酸钠的含量
●分析
1、硫化钠重结晶
在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。
2、硫代硫酸钠制备
装置气密性不够良好；生成的SO2中伴有浓盐酸气体，呈酸性，影响反应溶液pH，导致反应不够完全；过滤的时候，没有彻底洗净仪器，引入杂志；蒸发结晶时，过度加热，使硫代硫化钠分解。
3、定量分析
由于试剂量不足，配制溶液体积有限，润洗不充分，引入杂质；滴定，存在误差计算；淀粉溶液品质不好。
4、红外图谱
标准红外谱图
对比之后，很明显看出，我们的样品含有较多杂质，分析后可能有，Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl，还有水。
六、实验后心得体会
自主设计实验、查阅文献、实际操作、不断的改进、思考，这一周的实验让我了解掌握了运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)，了解针对不同试剂的重结晶方法，如何提纯等等。
系统的说，做一个实验，我们要了解此次实验的目的，然后查阅资料，了解掌握实验的原理，方法，这之间要不断提问思考，实验的每个步骤要合理精确，不可马虎敷衍，要仔细观察实验的现象，最后，结合实验现象和结果分析，得出结论。
这次的试验，让我了解，科学研究是不可以马虎敷衍，只有认真负责，坚持不懈才会得出满意的结果，只有一分耕耘，才会有一份收获。
还有就是让我深刻了解到，小组合作沟通，才会有效率，有质量的完成一分任务。
只有自己是无法完成的，果然团结，就是力量。
总之，这周综合实验，在实验研究方面教会我做实验的方式方法，思维模式；在做人方面，教会我与他人沟通合作才会得到我们想要的结果。