硫代硫酸钠的制备和定量分析

硫代硫酸钠的制备和定量分析

一、实验目的

1、了解非水溶剂重结晶的一般原理

2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制

3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作

4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试

剂、主要实验步骤及实验装置图等)

5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法

6、了解利用红外进行化合物的结构分析

7、综合训练相关实验的基本操作技能

二、实验原理

1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠

利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2．硫代硫酸钠的制备

(1)Na

2CO

3

+SO

2

=Na

2

SO

3

+CO

2

(2)Na

2S+SO

2

+H

2

O=Na

2

SO

3

+H

2

S

(3)2H

2S+SO

2

=3S+2H

2

O

(4)Na

2SO

3

+S= Na

2

S

2

O

3

总反应式：2Na

2S+Na

2

CO

3

+4SO

2

-----3Na

2

S

2

O

3

+CO

2

3．定量分析

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62

C(Na

2S

2

O

3

)=6（c×V）KIO3 / V(Na

2

S

2

O

3

)

4．红外光谱分析

红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。

三、实验仪器、试剂

试剂

仪器

四、实验步骤

实验装置图：

图3 硫代硫酸钠的制备装置图

1—分液漏斗2—蒸馏瓶3—玻璃管或温度计 4—三口瓶5—电磁搅拌器6—吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。

五、数据处理与分析

●数据处理

1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g

提纯干燥后硫化钠质量22.6g

产率22.6/87.64=0.2579

2、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g

实际值4.1g

产率4.1/112.94=0.0363

3、五水硫代硫酸钠的含量

●分析

1、硫化钠重结晶

在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。

2、硫代硫酸钠制备

装置气密性不够良好；生成的SO2中伴有浓盐酸气体，呈酸性，影响反应溶液pH，导致反应不够完全；过滤的时候，没有彻底洗净仪器，引入杂志；蒸发结晶时，过度加热，使硫代硫化钠分解。

3、定量分析

由于试剂量不足，配制溶液体积有限，润洗不充分，引入杂质；滴定，存在误差计算；淀粉溶液品质不好。

4、红外图谱

标准红外谱图

对比之后，很明显看出，我们的样品含有较多杂质，分析后可能有，Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl，还有水。

六、实验后心得体会

自主设计实验、查阅文献、实际操作、不断的改进、思考，这一周的实验让我了解掌握了运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)，了解针对不同试剂的重结晶方法，如何提纯等等。

系统的说，做一个实验，我们要了解此次实验的目的，然后查阅资料，了解掌握实验的原理，方法，这之间要不断提问思考，实验的每个步骤要合理精确，不可马虎敷衍，要仔细观察实验的现象，最后，结合实验现象和结果分析，得出结论。

这次的试验，让我了解，科学研究是不可以马虎敷衍，只有认真负责，坚持不懈才会得出满意的结果，只有一分耕耘，才会有一份收获。还有就是让我深刻了解到，小组合作沟通，才会有效率，有质量的完成一分任务。只有自己是无法完成的，果然团结，就是力量。

总之，这周综合实验，在实验研究方面教会我做实验的方式方法，思维模式；在做人方面，教会我与他人沟通合作才会得到我们想要的结果。