毛细管柱知识汇总

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毛细管柱固定相知识简介

毛细管柱固定相知识简介

毛细管柱固定相知识简介固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。

毛细管柱知识总汇

毛细管柱知识总汇
为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将 其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键 合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。
常见色谱柱固定相的使用温度
1、聚二甲基硅酮类固定相: OV-1 , SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000 流体),使用温度上限为 300C,但把 温度上限改为 280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200 因含有 较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作 GC/MS 分析。
聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil聚烷撑二醇 ..............................................................UCON聚酰胺 ................................................................Poly-A聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺 110 ..........................................................Poly-110聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC聚乙二醇 20M 与 2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇 20M 与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate.

GC毛细管柱种类应用

GC毛细管柱种类应用

GC的色谱柱一般是气-液石英玻璃毛细管柱。

处理方法是:管内壁经处理后,先附着一层多孔性固体,再涂固定液。

1.毛细管柱使用的固定液(GLC)
2.固定液的分类:
1)非极性固定液:它们与待测物质分子的作用力以色散力为主.组分
在此类固定相上按沸点由低到高顺序流出, 适用于非极性和弱极性化合物的分析.
2)中等极性固定液:它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱
导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰, 适用于弱极性和中等极性化合物的分析。

3)强极性固定液:含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间的作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。

适用于极性化合物的分析。

4)氢键型固定液:是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分按依次形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。

常用的固定液有聚乙二醇,三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合
物。

3.固定液的选择:
固定液的选择一般根据“相似相溶”的原则,待测组分分子与固定液分子的性质(极性、官能团)相似时,其溶解度就大。

1)按极性相似原则选择:
2)按官能团相似选择:若待测物质为酯类,则选用酯或聚酯类固定
液;若待测物质为醇类,可选用聚乙二醇固定液。

3)按主要差别选择:若待测各组分之间沸点是主要矛盾,可选用非极性固定液,若极性是主要矛盾,则选用极性固定液
4)选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上的固定液。

4.常用的基质:
无机载体(如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物)和有机载体(如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯。

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。

它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。

毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍

毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材,毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧,例如一款色谱柱CD-5MS,30m*0.25mm*0.25um,从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型,长度,内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识,希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢?一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX,他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知,例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析;血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱,这些后端有MS、HT 后缀的柱子,MS柱主要是流失更低适用于质谱分析,能够尽量降低离子源的污染,减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强,适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类,如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢?那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生,是评价柱效的主要指标,有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目,也是指色谱柱的分离能力,是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关,是表征空柱柱效达到最理想化的程度,一般非极性柱可以到90%以上,极性柱只能在60%-70%左右。

7--第二章毛细管柱色谱法

7--第二章毛细管柱色谱法

一、毛细管色谱柱
毛细管柱可由不锈钢,玻璃等制成。 不锈钢毛细管柱由于惰性差,有一定的催化活性。加上不 透明,不易涂渍固定液,已很少使用。
玻璃毛细管柱表面惰性较好,表面易观察,因此长期在使用, 但易折断,安装较困难。 用熔融石英作柱子,这种色谱柱具有化学惰性,热稳定性及 机械强度好,并具有弹性,占有主导地位。
第八节 毛细管柱气相色谱
毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一 种高效、快速、高灵敏的分离分析法。 用内壁涂渍一层极薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填 充柱,解决组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗 粒的阻碍而造成的色谱峰扩展,柱效降低的问题。 这种色谱柱的固定液涂在内壁上,中心是空的,故称开 管柱,可惯称毛细管柱。 由于毛细管柱具有相比大,渗透性好,分析速度快,总 柱效高等优点,因此可以解决原来填充柱色谱法不能解 决或很难解决的问题。
三、毛细管柱的色谱系统
分流进样:是将液体试样注入进样器使其气化并与载气均匀混合, 然后让少量试样进入色谱柱,大量试样放空。 放空的试样量与进入毛细管柱试样的比称为流比,通常控制在 50:1,500:1。 尚未能很好适用于痕量组分的定量分析以及定量求高的分析。
目前发展了多种进样技术,冷柱头进样等。
习题讲解
(3)流动相流速增加:不会引起分配系数改变
(4)相比减少:不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/ β ,而β =VM/VS ,分配比k除了与组分、两相的性质、 柱温、柱压有关外,还与相比β 有关,而与流动相流速,柱长无关。 故:
二、毛细色谱柱的特点
1、渗透性好,即载气流动阻力小。

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。

气相毛细管柱汇总

气相毛细管柱汇总
固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50—350℃
已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane
季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚 1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)

毛细管柱的基本特性

毛细管柱的基本特性

使用毛细柱分析的注意事项1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。

所以科晓仪器技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。

2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器;3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。

但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

但不管如何,载气进入管路前最好都应进行脱水处理;4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高纯N2作载气,TCD 用H2作载气。

同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。

本公司生产的GPI—Ⅱ型三气路气体净化器即专门为以上几点原因开发,可以根据不同需要装填不同净化剂,进行过滤、脱水、除氧除有机物。

5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。

采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。

6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的分流/不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。

(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。

通用毛细柱安全操作及保养规程

通用毛细柱安全操作及保养规程

通用毛细柱安全操作及保养规程背景介绍毛细柱是一种关键性的色谱柱,在分析化学和生命科学研究领域得到广泛运用。

毛细柱的特性和结构决定了它对分离和检测的影响不可忽视,因此,毛细柱的安全操作和定期保养成为毛细柱使用者必须掌握的知识。

安全操作规程1. 检查毛细柱安装在毛细柱连接阀门或毛细柱附件之前,请确保毛细柱连接端口和附件接口完全线性对齐,并且不产生任何扭曲或扭结。

使用者应该检查毛细柱连接双面接口中所有O形圈是否充足,必要时请更换。

2. 关闭高压气源电源在更换或移动毛细柱时,请注意关闭高压气源电源,以避免因意外错误操作引起的危险。

在对毛细柱进行清洗操作时,先关闭注射器或进样器的高压电源,避免造成高压电击伤害。

3. 液态样品染色操作液态样品染色操作时,应尽量避免毛细柱壁面其他部分与液态样品接触,以免对毛细柱性能造成损害。

4. 保护毛细柱的温度对于低温系统,不建议在其中进行气相色谱的毛细柱分析,在高温情况下,毛细柱必须经过缓慢的加温来保护毛细柱完整性。

对于毛细柱加热器的高温操作,应注意加热率不要过快,不得超过50℃/min,并且需要在高温状态下保持一定时间后逐渐冷却回到常温状态。

5. 其他操作1.操作前,先做好实验室岗前培训和毛细柱特殊操作的技能指导。

2.毛细柱运输过程中,应注意避免对其造成机械损害和化学污染。

3.保持毛细柱表面清洁,避免在悬浮物质存在的情况下对毛细柱进行操作,以免增加毛细柱表面的污染。

保养规程1. 手术后的毛细柱处理在任何情况下,对于曾经有过样品或离子交换的毛细柱,应该先经过水模拟,然后进行弱相互作用模拟,最后执行进一步的pH调节。

当毛细柱停止使用时,为了避免柱子中部和壁面光洁度的质量降低,请先开启清洁进样器,执行100次清洗阶段。

2. 日常保养1.对毛细柱起伏诊断。

2.在扩张本体膜中加入正确比例的有机液体。

3.定期使用无水片的大极性毛细管进行限制活性官能团的分析。

4.每个分析后,用乙醇进行毛细管的保养,保养时注意勤换毛细管,避免互相污染。

毛细管色谱柱

毛细管色谱柱

毛细管色谱柱1. 背景介绍毛细管色谱(Capillary Gas Chromatography,简称CGC)是一种高效液相色谱技术,其主要应用于化学、生物、环境等领域的样品分析与检测。

而毛细管色谱柱则是CGC技术中非常重要的组成部分,其作用是将待分析的混合物分离成不同的化合物组分,从而实现对样品的分析与检测。

2. 毛细管色谱柱的原理毛细管色谱柱的分离原理基于化合物在柱子中的分配和分离效应。

通常情况下,毛细管色谱柱由内壁涂层、硅胶填料或其他吸附剂构成。

待分析的混合物在进样口注入色谱柱中,然后通过流动相的推动,在柱子内部不同区域的吸附剂上发生分配和吸附现象。

吸附剂的种类以及样品中化合物的性质决定了它们在柱子内部的相互作用,从而实现不同化合物的分离。

3. 毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱分为两大类:固定相柱和液相柱。

3.1 固定相柱固定相柱又分为:吸附柱和填充柱。

吸附柱是在柱子内表面涂有吸附剂的柱子。

当样品依靠分析物的吸附特性与柱内吸附剂表面进行相互作用时,可实现化合物的分离。

常见的吸附柱有活性炭柱、分子筛柱等。

填充柱则是由颗粒状的填料填充而成,填料一般是无定型的硅胶,其表面经过处理后可附有不同的吸附剂。

填充柱的分离原理主要是靠化合物在填料颗粒间的分配作用实现的。

填充柱可根据填料的颗粒大小分为微粒柱和超微粒柱,其中超微粒柱的分离效率更高。

3.2 液相柱液相柱则是由聚合物、硅胶或离子交换树脂等构成的管状材料。

液相柱的分离机理主要是液相在柱子内部与被分离化合物发生分配作用。

它具有较高的分离能力和灵敏度,尤其适用于高极性化合物的分离。

4. 毛细管色谱柱的选择选择适合的毛细管色谱柱对分析结果的准确性和灵敏度具有重要影响。

选择毛细管色谱柱时应考虑以下几个因素:•样品特性:例如样品的极性、蒸汽压、熔点等特性,以确定需要何种类型的色谱柱。

•混合物复杂度:样品中的化合物数量和种类决定了需要何种类型的毛细管柱以实现较好的分离效果。

毛细管柱简单知识

毛细管柱简单知识

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于:渗透性大,分析速度快传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。

色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。

3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。

4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。

毛细管色谱柱知识

毛细管色谱柱知识

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于:渗透性大,分析速度快传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。

色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。

3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。

4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。

毛细管气相色谱柱知识简介

毛细管气相色谱柱知识简介

通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。

管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。

大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为36 0℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。

所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。

硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式,即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。

不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。

但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。

所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。

固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

毛细管柱

毛细管柱

气相色谱毛细管柱使用知识1、简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质 谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就 会下降。

本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

2、毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。

它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。

对于0.53mm内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。

毛细管柱的安装及其维护

毛细管柱的安装及其维护

毛细管柱的安装及其维护
1. 毛细管柱的安装
当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。

先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。

安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。

当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判断毛细管柱是否被堵。

2. 柱子的老化
毛细管柱特别是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净,使得固定液分配的比较均匀。

老化时,毛细管柱的一端接进样口,另一端不接检测器,放置于柱箱内。

老化的最高温度应该低于柱子最高使用温度的20~30℃,老化时应该采用程序升温,升温的速率尽量小,然后在最高温度保持4小时左右。

第一次老化结束后,将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段,安装后查看基线是否正常,若不正常还需要继续老化。

3. 毛细管柱的维护
毛细管柱在平时不使用的时候,因该妥善保管,柱子的两端都应该封好(可用废旧的进样垫),主要是防止固定液被氧化和杂物进入。

放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器,哪一端是连接进样口。

不同毛细管柱压力的设置
压力单位(psi)
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14。

填充型和开管型毛细管柱的介绍

填充型和开管型毛细管柱的介绍

填充型和开管型⽑细管柱的介绍填充型和开管型⽑细管柱的介绍⾼效⾊谱仪⽑细管柱是中空的,称为开管柱。

开管柱的特点是它的空⼼性,⽽不是它的细⼩性,但⼈们的习惯难以改变,多数⼈仍把这种⾊谱柱叫做⽑细管柱。

⽑细管柱内径⼀般⼩于1mm,可分为填充型⽑细管柱和开管型⽑细管柱。

⼀、填充型⽑细管柱:在⽑细管中填充固定相⽽成,也可先在较粗的玻璃管中装⼊涂渍固定液的载体或固体吸附剂,然后拉成⽑细管。

⽬前已使⽤不多。

⼆、开管型⽑细管柱:1、⼩内径⽑细管柱:⼩内径⽑细管柱内径≤0.1mm,柱长<10m,固定液膜薄,材质为⽯英玻璃。

多⽤来进⾏快速分析。

2、⼤内径⽑细管柱:通⽤⾊谱⼤内径⽑细管柱主要指内径为0.53mm的⽯英玻璃⽑细管柱,柱效介于填充柱和常规⽑细管柱之间。

(1)主要柱参数:⼤内径⽑细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。

1)柱内径:空⽓发⽣器由⽑细管柱⾊谱理论可知,柱内径增加,柱效会⼤幅度下降。

⼤内径⽑细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提⾼流量,以适应代替填充柱的要求。

柱内径和理论塔板数之间的关系如下:①柱内径0.53mm:2100TP/m②柱内径0.32mm:3400TP/m③柱内径0.25mm:4500TP/m④柱内径0.1mm:11000TP/m3、常规⽑细管柱:常规⽑细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和⽯英玻璃(熔融⼆氧化硅)。

(1)涂壁开管柱:将固定液直接涂敷在⽑细管壁上。

柱制作相对简单,但柱制备的重现性差,寿命短。

(2)多孔层开管柱:在⽑细管壁上涂敷⼀层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。

适⽤于分离永久性⽓体和低沸点有机物。

(3)载体涂渍开管柱:将⾮常细的载体微粒粘接在⽑细管壁上,再涂上固定液。

柱容量⼤。

(4)化学键合开管柱:通过化学反应将固定液分⼦中的功能基团键合到⽑细管壁上,形成均⼀、牢固的液膜。

提⾼了柱效和柱寿命。

(5)交联开管柱:固定液分⼦之间通过化学反应交联成⽹状结构覆盖在⽑细管壁上,形成⼀个不可抽取的液膜。

毛细柱使用注意事项

毛细柱使用注意事项

毛细管色谱柱的使用注意事项毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考:1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。

2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。

(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)3.载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。

但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

4.对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)对载气除氧也很重要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气,TCD-CS用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2。

同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。

5.在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。

采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

①.聚二甲基硅酮类固定相:OV-1,SE-30(弹性体,OV-101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。

一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。

第九章 气相色谱法 第五节 毛细管柱气相色谱法

第九章 气相色谱法 第五节 毛细管柱气相色谱法

传质阻力项,降低塔板高度,增加塔板数。
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3、毛细管色谱柱的结构特点
(1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径 0.10.5 mm左右。
(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。
(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很 薄,则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一 支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达106以上。
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通常情况下,开管毛细管柱可分为以下几种:
壁涂开管柱(wall
coated open
tubular,WCOT柱):
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制
备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱(porous
固色谱。
layer open tubular,PLOT柱):
在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气-
第九章 气相色谱法
第五节 毛细管柱气相色 谱法
一、毛细管色谱柱的分
类和特点
二、毛细管柱速率理论
方程
三、毛细管柱色谱仪
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一、毛细管色谱柱的分类和特点
1、毛细管色谱柱的分类:
(1)、按材质分 有不锈钢、玻璃、石英材质毛细管柱; (2)、按内径分 小口径:内径<100μm,一般100-500 μm, ﹥500 μm,为大口径毛细管柱,可代替填充柱使用; (3)、按使用方式分 单束和集束毛细管色谱柱; (4)、按填充方式分 ①、填充型 填充毛细管和微型填充柱 ②、开管型
载体涂渍开管柱(support
效较WCOT柱高。
coated open tubular,SCOT

毛细管柱安全操作及保养规程

毛细管柱安全操作及保养规程

毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中,其准确度和重复性极高,但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。

因此,定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。

本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。

毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时,需要注意以下几点:1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。

2.用手轻轻旋转毛细管柱,不要用力过度以免损坏柱子。

3.安装或更换毛细管柱后,需要进行标定和变量检查。

2. 准备试样在准备试样时,需要注意以下几点:1.确保样品的质量和量符合要求。

2.液相层的移位应在30分钟内完成,以保证分析准确性。

3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。

3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点:1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。

2.进样器要求严格校对。

进样器的流速应在2000-4000 psi之间,以免影响分析准确性。

3.进样器需要定期清洗,以免对后续分析产生影响。

4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时,需要注意以下几点:1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。

2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。

3.对于含有不同成分的溶液,需要降低污染物的影响并提高分析准确率。

毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。

以下是毛细管柱保养的建议。

1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。

2.填充适当的溶解剂,然后用气泵将溶剂从柱子中排出。

3.重复以上过程,直到柱子清洁为止。

4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中,关闭端口后,使之静置一段时间。

以此来恢复处理柱。

2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。

在保养过程中,可以将底部的纯化树脂取下,更换新的纯化树脂来保护分析柱。

3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度,通常在65-80°C之间,以保证分析结果的准确性。

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聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接 而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能 集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由 100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、 BP-1、DB-1、SE-30 等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有 5%的苯基集团和 95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。 相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54 等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是 100%(如 50% 苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为 50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17 等。 2、聚乙二醇
癸二腈 .......................................................Sebaconitrile 癸二酸 二(2-乙氧基乙)酯 ...................Bis-(2-ethoxyethyl)Sebacate.BEES
癸二酸二辛酯.......................................... Dioctyl Sebacate(DOS) 环氧树脂................................................................EPON-
3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75 %氰丙基),实际温度上限是 250℃。
4、聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的 平均值。Carbowax 20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的 Carbowax 20000),实际温度上限是 220℃。
色谱柱固定液英汉对照
阿皮松(真空润滑脂).................................................Apeizon八(2-羟内基)蔗糖 .............................................Hyprose SP-80
苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite苯喹啉 .....................................................7.8-Benzoquinoline 苯乙腈 ..........................................................Bebzylcyanide 苄基联苯 .......................................................Benzyldiphenyl 丙烷壬酸 三甲酯(纤烷丝酯)............................... Celanese Ester No.9 NN-一,二(2 氰乙基)甲酰胺 ...............N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF) N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺(混以十四十六烷碱) .......................Hallcomiol M- 二甲基双十八烷基皂士 ...........................................Bentone34
3、气-固固定相 气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—
固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的 PLOT 柱固定相有苯 乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、 CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U 等。 4、键合和交联固定相
0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。
0.20mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
三、毛细管柱长度 5—12m 短柱:分离少于 10 个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。 25—30m 中长柱:分离 10—50 个组份的样品。 50m 长柱:分离大于 50 个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围 都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它 的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用 pH 阳 离子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常 用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相 应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、 OV-351 等。
季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚 1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)
聚乙烯基吡咯烷酮 ....................................Polyinylpyrrolidone(PVP) 聚苯基二乙醇胺丁二酸酯 .................Phenyldiethanolqnine succinate(PDEAS)
四、膜 厚 0. 1—0. 2µm 薄液膜:低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33µm 标准液厚:一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0µm 厚液膜:较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。
气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、 分子筛等)。 1、聚硅氧烷
为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将 其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键 合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。
常见色谱柱固定相的使用温度
1、聚二甲基硅酮类固定相: OV-1 SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000 流体),使用温度上限为 300C,但把 温度上限改为 280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200 因含有 较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作 GC/MS 分析。
聚苯醚 ........................................................Polyhenylether 聚苯醚砜 .............................................................Poly-S聚丙二醇已二酸酯.................................................... Roplex400 聚二乙二醇丁二酸酯 ................Dienthyeneglycol succinate(DECS,LAC-3R-728) 聚二乙二醇已二酸酯 ..................Dienthyeneglycol adipate(DEGA,LAC-1R-296) 聚环已烷二甲醇丁二酸酯 .................Cyclohexanedimetheanolsuccinate(CHDMS) 聚三氟氟乙烯油 ....................................................Kel-FOil#10 聚碳硼烷甲基硅氧烷 ....................................................Dexsil聚烷撑二醇 ..............................................................UCON聚酰胺 ................................................................Poly-A聚新戊二醇丁二酸酯.............................Neeopentyl glyol succinate(NGS) 聚亚酰胺 110 ..........................................................Poly-110聚乙二醇 ........................................................Carbowax-,PEC聚乙二醇 20M 与 2-硝基对苯二甲酸反应物 ...............................EfFAP,OV-351 .. 聚乙二醇 20M 与对苯二甲酯反应物 ..................................Carbowax20M-TPA 聚乙醇单硬脂酸脂 ...................................................Ethofat60/25 聚乙二醇丁二酸脂 .......................Ethylene glycol succinate(EGS,LAC-4-R866 聚乙二醇已二酸脂 ...................................Ethylene glycol adipate(EGA) 聚乙二醇壬基苯基醚.................................................... Lgepal CO 邻苯二甲酸二三(2-丁氧基乙)酯 .........................Bis(2-butoxyethyl)phthalan 邻苯二甲酸二癸酯 ......................................DI-N-decyl phthalate(DDP) 邻苯二甲酸二壬酯.......................................... Dinonylphthalate(DNP) 邻苯二甲酸二辛酯.......................................... Diocyl phthalate(DOP) 邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯 ............................Bis(2-ethylthexyl)phthalate 邻苯二甲酸二异癸酯..................................... Diisodecyl phthalate(DDP) 磷酸邻三甲苯酯 ..............................................Tricresy phosphate.
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