SEA-401异音発生品轴受调査结果(QED31-4-3-52)Word_cn

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三重四极杆质谱测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量

三重四极杆质谱测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量呋喃苯烯酸钠属于硝基呋喃类药物,是人工合成的一种广谱抗菌药物,对动物和鱼类的细菌预防和治疗有良好效果。

但是,世界卫生组织和联合国粮农组织联合报道硝基呋喃类药物具有潜在的致突变和致癌性。

为保护消费者的健康，世界各国纷纷禁止硝基呋喃类药物在食品动物上的使用。

然而，这些药物的违法使用现象仍然存在。

目前，国内外色谱法对呋喃苯烯酸钠残留检测主要采用HPLC-UV作为检测手段，而HPLC法由于检测灵敏度低、前处理操作繁琐费时,不能满足进出口贸易中各国对呋喃苯烯酸钠残留限量要求。

为保证我国有关食品的进出口贸易，促进呋喃苯烯酸钠残留监控工作的顺利开展,建立一种快速简便、灵敏度高、准确度好的检测方法势在必行。

本文使用岛津LCMS-8040三重四极杆质谱，参考《SN/T 2451-2010 动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》，建立了UHPLC-MS/MS法检测乳制品中呋喃苯烯酸钠残留。

采用乙腈提取，正己烷萃取净化,方法简便、快速，可用于乳制品进出口样品的监控和检测。

实验仪器实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LC M S-8040联用系统。

具体配置为：L C-30AD×2输液泵，DGU-20A5在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8040三重四极杆质谱仪，LabSolutionsVer.5.53色谱工作站。

分析条件液相色谱条件分析仪器：LC-30A系统；色谱柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODSIII 2.0mmI.D.×50mmL,1.6µm；流速：0.2mL/min；进样体积：5µL；柱温：40℃；流动相：A-0.1%甲酸水；B-乙腈；洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度45%，梯度洗脱见表1。

质谱条件分析仪器：LCMS-8040；离子源：ESI，负离子扫描；□ 邱雄雄詹松岛津企业管理（中国）有限公司图1 LCMS-8040三重四级杆质谱仪表1 梯度洗脱程序乳品·检测Copyright©博看网 . All Rights Reserved.Aug2014 CHINA FOOD SAFETY 39图2 呋喃苯烯酸钠的一级质谱图（左图）和产物离子扫描质谱图（CE 值为15V）（右图）图3 呋喃苯烯酸钠1µg/L标准溶液的MRM色谱图图4 呋喃苯烯酸钠校准曲线图5 牛奶样品的呋喃苯烯酸钠MRM色谱图离子源接口电压：4.5kV；雾化气：氮气3.0L/min；干燥气：氮气20L/min；碰撞气：氩气；脱溶剂管温度：250℃；加热模块温度：450℃;扫描模式：多反应监测（MRM）；驻留时间：150ms；延迟时间：3ms；MRM参数见表2。

Q-Sense_E4_说明书

实验平台和流动池指所有由Q-Sense提供以及在本文中描述的实验平台，如Q-Sense样品平台 (QCP 401和QCP 101)，Q-Sense流动池(QFM 401)，以及电化学流动池(QEC 401)。
警告！火灾风险。在流动池中只使用燃点比85°C高的液体样品。
实验平台和流动池部分区域可能会发烫。
2.1 安全预防措施
警告！为避免人身伤害和对 Q-Sense 设备的损坏，请严格遵守操作手册中列出的安全须知。
整体安全
警告！电击风险
不要在外盖损坏或其他外罩和面板打开时接通设备电源。确保设备的电压与实验室电压一致。只将设备连接到有安全接地的电源插座上。确保到设备的电源线易于连接。
注意！电击或火警风险
1）QCM-D — Quartz Crystal e with Dissipation Monitoring，具有耗散因子功能的石英晶体微天平 2） f — Frequency，频率 3） D — Dissipation，耗散因子
4） Crystal — Q-Sense sensor crystal，Q-Sense 芯片 5） flow module —The removable sensor housing on the chamber platform,样品平台上用于放置可拆卸芯片的流动池
开关可产生电火花。不要在有可燃气体、烟雾或液体的环境下使用 Q-Sense 设备。
设备只设计为室内使用，不要与雨、雪或灰尘接触。在运输和存放设备时，必须放置于干燥环境。避免温度低于 0°C 或高于 50°C。不要在低于 5°C 和高于 30°C 的室温下运行。
注意！只参照操作说明进行工作，跳过任意步骤均可能损坏 Q-Sense 设备。

(新版)高级卷烟包装工技能理论考试题库-上(单选、判断题库)

（新版）高级卷烟包装工技能理论考试题库-上（单选、判断题库）一、单选题1.YB45包装机负压系统风压为()Mpa。

A、0.06B、0.05C、0.04D、0.03答案：A2.哪一项不属于YB25型包装机封签供给部分易损件。

()A、输送轴承B、涂胶轮C、刮胶板D、橡胶压轮答案：D3.FOCKE350小盒包装机一条烟道中的烟支有间断,()将这一信息传给控制系统,显示器立即显示“下烟道空”并停机。

A、空头检测器B、滤嘴检测器C、上排检测器D、料位检测器4.YB25/YB45包装机烟支模盒随动板机构的作用是整理烟支模盒内的烟支,在输送带转动期间保持烟支模盒内()的烟支不移位。

A、第一层和第二层B、第二层和第三层C、第一层和第三层D、第一、二、三层答案：A5.FOCKE350小盒包装机()的负压-0.04至-0.05Mpa。

A、内衬纸切割输送B、内衬纸拼接C、吸商标纸扇形轮D、全一样答案：A6.FOCKE350小盒包装机烟库下烟不畅,应正确调整活动有机玻璃门,使香烟滤嘴和门的内表面之间的间距为5~3mm,注意保证有机玻璃门()的平行度。

A、左右B、上下C、前后D、里外答案：A7.YB55型小盒透明纸包装机()未达到工艺要求导致小盒透明纸输送堵塞。

B、透明纸C、条盒纸D、拉线答案：B8.YB65条盒包装机防护装置()开关打开时,则传动装置的启动机构被琐住,机器不能启动。

A、光电B、接近C、连锁D、限位答案：C9.FOCKE401小盒透明纸包装机烟包输送凸耳链的更换周期为()小时。

A、2500B、3000C、3500D、4000答案：C10.()是传感器大家族中的成员,它把发射端和接收端之间光的强弱变化转化为电流的变化以达到探测的目的。

A、接近开关B、光电开关C、连锁开关D、限位开关答案：B11.根据YB25型软盒包装机包装工艺要求,商标纸涂胶位置共有()处。

A、一B、二C、三D、四答案：D12.YB25包装机封签吸纸轮送来的封签纸在第一导纸轮和压紧轮的作用下由导纸板导向作()转向后向下输送。

海藻酸钠E401标准

SODIUM ALGINATEPrepared at the 49th JECFA (1997) , published in FNP 52 Add 5 (1997)superseding specifications prepared at the 44th JECFA (1995), published inFNP 52 Add 3 (1995). An ADI 'not specified' was established at the 39thJECFA (1992)SYNONYMS INS No. 401DEFINITION Sodium salt of alginic acidC.A.S. number 9005-38-3Chemical formula (C6 H7 NaO6)nStructural formula Structural formula from Phillips, Wedlock and Williams: Gums andStabilizers for the Food Industry 5 (1990) by permission of OxfordUniversity Press.The number and sequence of the Mannuronate and Glucuronate residuesshown above vary in the naturally occurring alginate. The water moleculesassociated with the alginate molecule are not shown in the above structuralformula.Formula weight Structural unit : 198.11 (theoretical), 222 (actual average)Macromolecule : 10,000 - 600,000 (typical average)Assay Yields, on the dried basis, not less than 18.0% and not more than 21.0% of carbon dioxide (CO2), equivalent to not less than 90.8% and not more than106.0% of sodium alginate (C6H7 NaO6)n.DESCRIPTION White to yellowish brown filamentous, grainy, granular or powdered forms FUNCTIONAL USES Stabilizer, thickener, gelling agent, emulsifierCHARACTERISTICSIDENTIFICATIONSolubility(Vol. 4) Dissolves slowly in water, forming a viscous solution; insoluble in ethanoland etherPrecipitate formation with calcium chloride To a 0.5% solution of the sample in sodium hydroxide TS add one-fifth of its volume of a 2.5% solution of calcium chloride. A voluminous, gelatinous precipitate is formed. This test distinguishes sodium alginate from gum arabic, sodium carboxymethyl cellulose, carrageenan, gelatin, gum ghatti, karaya gum, carob bean gum, methyl cellulose and tragacanth gum.Precipitate formation with ammonium sulphate To a 0.5% solution of the sample in sodium hydroxide TS add one-half of its volume of a saturated solution of ammonium sulfate. No precipitate is formed. This test distinguishes sodium alginate from agar, sodium carboxymethyl cellulose, carrageenan, de-esterified pectin, gelatin, carob bean gum, methyl cellulose and starch.Test for alginate(Vol. 4) Passes testTest for sodium(Vol. 4) Passes testPURITYLoss on drying(Vol. 4) Not more than 15% (105o, 4 h)Water-insoluble matter Not more than 2% on the dried basisSee description under TESTSArsenic(Vol. 4) Not more than 3 mg/kg (Method II)Lead(Vol. 4) Not more than 5 mg/kgDetermine using an atomic absorption technique appropriate to thespecified level. The selection of sample size and method of samplepreparation may be based on the principles of the method described inVolume 4, “Instrumental Methods.”Microbiological criteria (Vol. 4) Total plate count: Not more than 5,000 colonies per gram.Initially prepare a 10-1 dilution by adding a 50 g sample to 450 ml of Butterfield’s phosphate buffered dilution water and homogenizing in a high speed blender.Yeasts and moulds: Not more than 500 colonies per gramColiforms: Negative by testSalmonella: Negative by testTESTSPURITY TESTSWater-insoluble matter Disperse 2 g of the sample, weighed to the nearest 0.1 mg, in 800 ml ofwater in a 2,000-ml flask. Neutralize to pH 7 with sodium hydroxide TS andthen add 3 ml in excess. Add 40 ml of hydrogen peroxide solutioncontaining 30% by weight H2O2, cover the flask and boil for 1 h withfrequent stirring. Filter while hot through a tared Gooch crucible providedwith a glass fibre filter (2.4 cm, No 934 AH, Reeve Angel & Co, Clifton,N.Y.,USA, or equivalent). If slow filtration is caused by high viscosity of thesample solution, boil until the viscosity is reduced enough to permitfiltration. Wash the crucible thoroughly with hot water, dry the crucible andits contents at 105o for 1 h, cool and weigh. Calculate as percentage of thedry weight.METHOD OF ASSAY Proceed as directed under Carbon Dioxide Determination by Decarboxylation (see Volume 4). Each ml of 0.25 N sodium hydroxide consumed is equivalent to 5.5 mg of carbon dioxide (CO2) or 27.75 mg of sodium alginate (equivalent weight 222).。

基于HS-SPME-GC-MS分析不同龙眼果酒中香气成分

基于HS-SPME-GC-MS分析不同龙眼果酒中香气成分
徐佳;李嘉俊;朱文海;彭萱;梁丽宝;傅力
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2024(43)4
【摘要】该研究以龙眼为原料,3种酿酒酵母(LABA、CRI、L-EL)为发酵菌种制备龙眼果酒,采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)法对其香气成分进行分析,并结合相对气味活度值(ROAV)评价各香气成分对龙眼果酒总体风味的贡献程度,以确定关键香气成分。

结果表明,3种酿酒酵母酿造的龙眼果酒中共检出挥发性风味物质58种,其中,酯类19种、醇类8种、醛类7种、烯类2种、酸类4种、醚类3种、酚类5种、醛酮类6种、呋喃类4种。

CRI酵母发酵果酒挥发性风味物质的种类最丰富(43种),酯类物质含量最高(1.54 g/L),关键香气成分(ROAV≥1)有7种,分别为丁酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、水杨酸甲酯、丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯。

因此,酵母CRI更适合酿造龙眼果酒。

【总页数】6页(P258-263)
【作者】徐佳;李嘉俊;朱文海;彭萱;梁丽宝;傅力
【作者单位】漯河食品职业学院食品检测系;韩山师范学院生命科学与食品工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.7
【相关文献】
1.龙眼果酒品质及香气成分的GC-M S分析
2.基于HS-SPME-GC-MS分析不同茶树品种晒红茶的香气成分
3.基于HS-SPME-GC-MS分析墨兰不同花器官香气成分
4.基于HS-SPME-GC-MS的不同品种普洱熟茶香气成分的比较分析
5.基于HS-SPME-GC-MS和化学计量学对不同产地红枣香气成分的分析
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ICPOES日常保养及常见故障处理方法

样品分析完成后，请不要关闭等离子体，使用2%到5%硝酸冲洗进样系统3分钟，再使用去离子水冲洗冲洗3-5分钟，避免样品污染残留在进样系统。
每日分析完毕时，请将蠕动软管松开。这样可延长蠕动软管使用时间。请不要将样品毛细管放置于容器内，避免哄吸至混合室内。
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常见故障分析与排除
常见故障分析
A 仪器无法连线 B 仪器无法正常点火 C 仪器灵敏度降低 D 蠕动Pump运转不正常
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仪器灵敏度降低
4 检查观测视窗镜片是否模糊不清或玷污，可用纯水或中性洗剂进行清洁，然后用拭镜纸擦干，再安装使用（紫外区谱线性能下降的时候）. 仪器使用一定时间后，会有一些金属氧化物残留在视窗上，造成仪器感度变差。如分析As, Se, Pb等元素，发现感度变差，即使视窗目视良好，也会造成以上情形。
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分析注意事项
定期检查清洁蠕动滚轴，使用干净之湿布清洁蠕动滚轴，避免任何化学药品残留。
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分析注意事项
安装样品及废液之蠕动软管，请注意蠕动的方向，确定样品进入混合室与废液排出，请参考下图
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分析注意事项
调整Pump软管： A 、确定样品蠕动软管位于中央之紧定钳凹槽内，并将锁定钳扣上 B 、将样品毛细管置于纯水中 C 、设定蠕动马达速率为1.5ml/min并开始蠕动 D、气泡停止不前或流速不稳定时：将样品毛细管浸一下纯水内并拿出来回几次。将调整钮反时针方向旋转。 E、将调整钮顺时针方向旋转，直到纯水开始稳定向前。
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空压机
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油水分离器
用于切除ICP内所产生尾焰的高速气体为空气，由空压机产生，而空气经压缩后产生之水份必须过滤分离，以确保ICP内之电子压力阀工作正常。因此建议要经常把油水分离器拧开放水。一般而言，建议一年更换一次油水分离器。

铝合金抽芯铆钉失效分析

铝合金抽芯铆钉失效分析发布时间：2022-10-09T01:29:47.724Z 来源：《科技新时代》2022年第6期作者：魏青虬[导读] 铝合金铆钉在服役过程中发生了断裂，魏青虬中国铁路广州局集团有限公司株洲(时代)机车监造项目部 412000摘要: 铝合金铆钉在服役过程中发生了断裂，通过扫描电镜观察和化学成分分析等手段对其进行分析。

结果表明，铆钉密封胶涂抹不良，导致水和灰尘进入，铆钉长期在此工况下运用产生腐蚀。

当铆钉受到腐蚀后，形成裂纹源，并在蚀坑周围产生一定的应力集中。

当外部载荷高于铆钉的疲劳极限时，裂纹会不断扩展，最终产生断裂。

关键词：铝合金铆钉; 断口分析; 疲劳测试1.引言轨道交通装备通常使用焊接将相同成分结构连接组合，形成统一的功能机体。

铆钉和螺栓由于其灵活性和经济性，也广泛应用于轨道交通装备中。

将不同形状、不同成分的零件组装紧密，才能保证在使用过程中满足静、动载荷的要求，使轨道交通装备运行可靠。

本文的主要目的是通过扫描电镜和疲劳测试分析抽芯铆钉的失效方式，并讨论化学成分、组织特征和机械性能对铆钉失效的影响。

2.材料和实验2.1 材料及铆接抽芯铆钉由5056铝合金制成。

通过铆钉将底板与底座相连。

其中，底板材料为1.5mm厚的304不锈钢，底座材料为6mm厚的5083铝合金。

底板铆孔直径Φ5.5mm，底座铆孔直径Φ4.9mm。

铆接过程可分为四个步骤：（1）将抽芯铆钉放入孔中；（2）将铆钉喷嘴对准铆钉杆并插入；（3）拉动铆钉触发器直至杆断裂；（4）检查铆钉安装是否正确。

2.2 实验为确定铆钉具体失效原因，首先，将故障件编号为1#，通过目视检查、化学成分分析、扫描电镜观察等方法确定了故障铆钉相关信息。

分别取同批次及不同批次的两个铆钉，将其编号为2#、3#，通过ICP-AES测试其化学成分。

4#、5#分别为铆接前后的铆钉，通过锯切、打磨抛光后，使用扫描电镜观察形貌。

随后采用电子背散射衍射（EBSD）测试了铆钉的平均晶粒尺寸，并用HKL Chanel 5数据采集分析软件进行了分析。

某型舰载电子产品小子样可靠性评估研究

现代电子技术Modern Electronics TechniqueJan. 2024Vol. 47 No. 22024年1月15日第47卷第2期0 引言在装备研制过程中，产品可靠性评估经常会遇到不同环境条件下可靠性信息折算与综合问题，解决这类问题的关键是确定产品的环境因子[1‐5]。

本文通过引入环境因子的概念，将不同环境条件下产生的试验数据通过环境因子进行折合，转化为同一环境条件下的数据信息进行分析。

环境因子法可以有效综合产品不同环境下的可靠性信息，使可利用的可靠性数据信息更加充分，可靠性评估结果更加准确。

环境因子指的是装备在某种环境条件下的可靠性特征量与基准环境条件下的可靠性特征量之比，主要用来对产品在不同环境下的可靠性信息进行折算与综合[6]。

目前，对环境因子的研究方法基本可分为基于统计推断和基于预计技术两类[7]。

本文提出一种基于手册预计法的环境因子计算方法，该方法的基本思路是根据预计手册中提供的元件数据计算电子设备在不同环境下的失效率，根据一定的计算原则来获得相应的环境DOI ：10.16652/j.issn.1004‐373x.2024.02.016引用格式：刘超然，李天辰，李磊，等.某型舰载电子产品小子样可靠性评估研究[J].现代电子技术，2024，47（2）：85‐88.某型舰载电子产品小子样可靠性评估研究刘超然1，李天辰2，李磊2，王陶1，吴超云1（1.广电计量检测集团股份有限公司，广东广州 510656； 2.中国人民解放军92578部队，北京 100161）摘要：可靠性评估是对产品可靠性水平进行评价，对产品可靠性要求进行验证的重要方法与手段。

为解决装备研制过程中遇到的小子样可靠性评估问题，引入环境因子和信息融合的概念，提出一种确定环境因子的方法和步骤。

首先，给出指数分布产品基于手册预计法的环境因子计算方法和步骤；然后，结合工程实例展示了产品环境因子具体的计算过程；最后，借助环境因子达到了不同环境条件下可靠性数据信息融合的目的，实现了产品的可靠性综合评估，解决了产品小子样可靠性评估的问题。

气相色谱法测定上海青中毒死蜱的不确定度评定

doi:10.16736/41-1434/ts.2021.05.051气相色谱法测定上海青中毒死蜱的不确定度评定Evaluation of Uncertainty in Determination of Chlorpyrifos Poisoning in Shanghai Cabbage byGas Chromatography◎ 招原春1,2,3，曾莉雅1,2,3（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东　广州　511442；2.广东省食品质量监督检验站，广东　广州　511442；3.广东省食品工业公共实验室，广东　广州　511442）ZHAO Yuanchun1,2,3, ZENG Liya1,2,3(1.Guangdong Food Industry Research Institute Co., Ltd., Guangzhou　511442, China;2.Guangdong Food Quality Supervision and Inspection Station, Guangzhou　511442, China;3.Guangdong Food Industry Public Laboratory, Guangzhou　511442, China)摘　要：评定气相色谱法测定上海青中毒死蜱含量的不确定度。

采用气相色谱法测定上海青中毒死蜱含量，分析检测全过程的不确定度来源，建立气相色谱法测定蔬菜上海青中毒死蜱含量的不确定度评定数学模型。

结果表明，k=2时，上海青中毒死蜱含量为0.43 mg·kg-1，不确定度为0.037 mg·kg-1，在所有不确定度引入的分量中，测量重复性的不确定度分量最大。

关键词：气相色谱法；上海青；不确定度A bstract：Evaluate the uncertainty of the determination of chlorpyrifos in Shanghai cabbage by gas chromatography. Gas chromatography was used to determine the content of chlorpyrifos in Shanghai cabbage, the source of uncertainty in the whole process was analyzed, and a mathematical model for the uncertainty evaluation of the determination of chlorpyrifos in vegetable green by gas chromatography was established. The results show that when k=2, the content of chlorpyrifos in Shanghai cabbage is 0.43 mg·kg-1, and the uncertainty is 0.037 mg·kg-1. Among all the components introduced by the uncertainty, the uncertainty component of measurement repeatability maximum.K eywords：gas chromatography; Shanghai cabbage; uncertainty中图分类号：TS255.7测量不确定度是根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数，是与测量结果相联系的参数[1]。

异丙醇-丁醇-乙醇对船用柴油机燃烧和排放影响的仿真

表 1 柴油机基本参数 Tab. 1 Basic param eters of diesel engine
参数缸径缸径 /m m 行程 /m m 燃烧室形状
参数值直列4缸
190 210
型
参数标定转速 / ( r • m in—1) 喷油持续期 /°CA 1 /8 喷油量/g 壁温/°c
41
反应机理，共包含 1 5 1 个组分和 7 5 5 步化学反应，计算过程采用 KH -R T 破碎模型、 RNG K-e 双方程湍流流动模型、S A G E 燃烧模型、 O Rourkecollision碰壁模型、 Frossliing M odel油滴蒸发模型 .
42
泉州师范学院学报

率低于柴油，从而导致缸内燃烧温度随着混合比例增加呈降低趋势 .
2021年 4 月
曲轴转角/' CA 图 3 不同混合比例的缸压分布情况 Fig.3 Comparison of actual measured value
and simulated value of cylinder pressure
摘要：异丙醇、丁醇和乙醇（IB E )是丁醇的中间发酵产物，直接将 I B E 作为替代燃料既可以利用丁醇的
众多优点，也可以减少生产成本和额外的能源消耗 . 为了研究丨B E 掺混比例对船用柴油机燃烧和排放特性的影
能源危机、环境污染等多方面的问题，使得开发利用新型代用燃料的任务变得十分紧迫.丁醇燃料来源广泛，可再生，有较好的燃料特性，被认为是最理想的替代燃料 [1_3].但丁醇生产过程中髙分离成本和低生产效率，限制了丁醇的实际推广应用 .丙酮、丁醇和乙醇混合物（acetone，n-butanol and ethanol mix ture, A B E )是丁醇的中间发酵产物，三者体积比约为 3 : 6 : 1[4].直接使用 ABE 作为替代燃料，既可以利用丁醇的众多优点，又可以避免生产丁醇的生产成本和额外的能源消耗 .但丙酮对橡胶发动机部件具有腐蚀性，并且丙酮的低闪点低沸点使其难以存储和运输 .利用一些基因编辑的细菌菌株能够将丙酮转化为异丙醇 W ，异丙醇比丙酮具有更有利的物理化学性质，近年来研究人员对异丙醇、丁醇和乙醇（isopropanol, butanol and ethanol,IB E )组成的新型生物燃料开展了大量的试验研究 [5'11]•文[6] 通过对 A B E 和 I B E 进行对比，发现 I B E 具有更好的燃烧和排放性能；文 [ 1 0 ] 发现将高比例的 I B E 混合到柴油中时，可以降低敲缸强度，可以减少烟尘排放，但会增加 N O i 排放；文 [11]通过将 I B E 与柴油共混后在柴油机上的燃烧，表明 I B E 的加人可以减低碳烟排放.

污水中新兴污染物的非靶向筛查研究进展

目前袁识别新兴污染物的方法主要可以分为靶向和非靶向两种方法遥传统的靶向研究方法仅能针对少量关注的目标化合物进行识别袁而基于高分辨率质谱的非靶向分析技术袁无需购买众多参考标准品袁即可实现复杂混合物中未知化合物的识别也23-24页遥非靶向筛查方法最显著的优点之一在于其无偏检测遥在选择恰当的色谱和电离方法的前提下袁所有在预处理过程中被保留的化合物均可以被识别也25页遥然而污水中的新兴污染物种类繁多尧化学性质复杂也26页袁可靠的鉴定需要考虑在样品预处理过程如何最大程度地保留化合物袁选择最佳的质谱扫描参数设置以及全过程的质量控制等也23袁27-28页遥非靶向识别过程艰巨且耗时也29-30页袁如何优化非靶向识别流程袁减少非靶向识别的工作量袁识别出更多值得高度关注的污染物以及非靶向识别新兴污染物的已有应用和未来的发展方向等都是值得考虑的问题遥
咱摘要暂大量的新兴污染物渊ECs冤随污水排放入自然环境中袁对水生生物和水质安全造成了潜在的威胁遥污水中新兴污染物的识别袁是研究污染物迁移转化过程尧毒性效应的前提遥基于色谱-高分辨率质谱的非靶向筛查技术能够实现复杂水环境中新兴污染物的高通量测定遥综述了现有非靶向筛查技术在识别污水中的新兴污染物的研究进展袁主要包括样品的预处理方法袁色谱-高分辨率质谱仪器测定方法与数据处理的过程及参数优化袁非靶向识别新兴污染物的应用进展和发展趋势等袁可为污水中新兴污染物的识别1渊6冤
表 1 部分商用和开源的化合物数据库尧化合物谱图数据库尧非靶向数据处理和谱图预测的软件或网站
化合物数据库
化合物质谱谱图数据库
非靶向数据处理软件和网站
谱图预测软件和网站
Pubchem渊https院//pubchem.ncbi.nlm. /冤
咱关键词暂非靶向筛查曰新兴污染物曰污水曰识别咱中图分类号暂 X703 咱文献标识码暂 A 咱文章编号暂 1005-829X渊2021冤06-0048-10

液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸

液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸作者：吴祥庆余焘吴明媛黄国秋杨姝丽来源：《湖北农业科学》2020年第09期摘要：软骨藻酸（DA）是一种由拟菱形藻属硅藻产生的神经毒素，可累积在贝类体内，食用受软骨藻酸污染的贝类产品可引起记忆丧失、眩晕、昏迷甚至死亡等症状。

研究建立了贝类产品中软骨藻酸的液相色谱-高分辫质谱检测方法。

以牡蛎和文蛤为研究对象，样品经甲醇提取、采用QuEChERS净化，经Hypersil GOLD C18色谱柱分离，乙腈和2mmol/L甲酸铵溶液（含0.2%甲酸）为流动相梯度洗脱，正离子全扫描+数据依赖二级扫描，提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量，二级质谱图中特征离子精确质量数定性。

结果表明，软骨藻酸在6min内出峰，定量限0.01mg/kg，在25～500μg/L线性良好，R2=0.9998，回收率为90.5%～106.3%，相对标准偏差（RSD）小于6.0%（n=6）。

该方法简单、快速、灵敏度高，能满足贝类中软骨藻酸的刚定。

关键词：贝类;软骨藻酸;高分辨质谱中图分类号：O657.6 文献标识码：A文章编号：0439-8114（2020）09-0159-03DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2020.09.034软骨藻酸（Domoic acid，DA）是一种兴奋性神经毒素。

软骨藻酸由硅藻门的拟菱形藻属和菱形藻属产生，1958年首次从日本鹿儿岛县的大型藻类树枝软骨藻中分离出。

贝类可富集藻类产生软骨藻酸，具有较强的耐受力。

而软骨藻酸经食物链富集后，可引起哺乳动物较严重的中枢神经损害。

软骨藻酸具有热稳定性，一般的烹饪过程并不能破坏软骨藻酸的毒性。

人们食用含软骨藻酸的贝类，可引起记忆丧失、眩晕、昏迷甚至死亡等症状。

根据中毒症状，软骨藻酸也被命名为失忆性贝毒。

由软骨藻酸引起的中毒没有较好的疗法，无法完全恢复受损的海马结构或空间记忆能力。

1987年加拿大爱德华王子岛东海岸发生因食用软骨藻酸污染的紫贻贝中毒事件，造成3人死亡，100多人中毒，其中12人病愈后记忆丧失长达18个月。

USP35 401

401 脂肪和不挥发油下述定义和通用步骤适用于脂肪、不挥发油、蜡、树脂、香脂和相似的物质。

样品制备如果所取油试样因为硬脂酸甘油酯而显浑浊，则将其放置在一个容器中并置50摄氏度的水浴中加热直至液体变澄清。

于保温漏斗中，用干燥滤纸过滤。

将滤液混合彻底，根据测试项目的需要，一次性称取对应份数的样品于不同的、含有移液滴管或称重滴定管的瓶中。

整个操作过程中，应保证油试样处于融化状态，直至取样结束。

检测项目比重按841的方法测比重。

熔解温度按741的方法测溶解温度。

酸值（游离脂肪酸）在本药典中，脂肪和不挥发油的酸度可以用中和10g油试样中游离酸所耗0.1N浓度的碱的毫升数来表示。

通常情况下，酸度也叫做酸值，是中和1.0g油试样中游离酸所消耗的氢氧化钾的毫克数。

除非所测药品的单章里面有规定，否则一般按下述方法进行测定。

方法：精确称定10.0g油样品，将其溶解于含有25ml乙醇和25ml乙醚混合溶液的烧瓶中（该混合溶液在使用之前已用0.1N浓度的氢氧化钾或氢氧化钠溶液中和至对酚酞显中性）。

如果样品不溶于冷的溶剂中，则在烧瓶上安装一个合适的冷凝器，缓缓加热并不时振摇，直至样品溶解。

往样品样中加1ml酚酞试液，用0.1N浓度的氢氧化钾滴定液或0.1N浓度的氢氧化钠滴定液进行滴定，滴定至将溶液振摇30秒其仍显淡粉色为止。

计算酸值或者中和10.0g油样品中游离脂肪酸所消耗的0.1N浓度的碱的毫升数。

按如下公式计算酸值：56.11V×N/W其中，56.11是氢氧化钾的分子量，V是毫升数，N是碱液的当量浓度，W是所取样品的重量。

如果滴定消耗的0.1N浓度的氢氧化钾滴定液或0.1N浓度的氢氧化钠滴定液不足2ml，则应该适当的稀释该滴定液，或者增大样品量。

如果样品保存是通过充满二氧化碳进行的，则在滴定前先轻微的回流乙醇-乙醚混合溶液10分钟。

酯化值酯化值是指皂化1.0g油试样中酯消耗的氢氧化钾毫克数。

如果皂化值和酸值都已确定，则酯化值等于皂化值减去酸值。

食品添加剂欧盟编码纯中文版

食品添加剂欧盟编码中文版E 数字为数学常数看见: E (数学常数)。

________________________________________E 数字是简易格式定义为食品添加剂和通常被发现在食物标签。

' E ' 前缀表明添加剂是批准用于欧共体。

E 被编号的添加剂的加法对食品是持续的健康忧虑的问题许多年。

许多这样添加剂应该与混乱连接包括过敏、紧张的疾病、肠混乱、癌症、心脏病和关节炎。

在最近岁月许多这些添加剂也许是基因上修改过的进一步关心提出了(GM) 起源。

一些E 被编号的添加剂也许并且认为是不合适的为halal, 素食主义者或素食主义者饮食。

("E605" 不是E 数字; 它代表对硫酮, 非常致死的杀虫药。

这明显地不是食品添加剂; "E" 在这种情况下代表为Entwicklungsnummer (德语为发展数字), 不是欧洲。

)参见: 食品添加剂名单, 有机食物简称被利用在这项条款里• 同水准- 可能的过敏反应• LGM - 可能是从基因上修改过的有机体• AO - 动物起源E100-e199• E100 姜黄素, 姜黄着色• E101 核黄素(维生素B2), 以前叫做lactoflavin (维生素G) 着色LGM• E101a 核黄素5' 磷酸盐着色LGM• E102 酒石磺, FD&C 黄色5 上色同水准• E103 Chrysoine 间苯二酚着色•E104 喹啉黄色着色同水准• E105 斋戒黄色AB 着色• E106 核黄素5 钠磷酸盐着色• E107 黄色2G 着色同水准• E110 日落黄色FCF, 橙黄色S, FD&C 黄色6 上色同水准• E111 橙色GGN 着色• E120 胭脂红, Carminic 酸, Carmines, 自然红色4 上色同水准AO• E121 苔红素, 石蕊地衣着色• E122 Carmoisine, Azorubine 着色同水准• E123 白苋, FD&C 红色2 上色同水准• E124 Ponceau 4R, 胭脂红红色A, 精采猩红色4R 着色同水准• E125 猩红色GN 着色• E126 Ponceau 6R 着色• E127 赤藓红, FD&C 红色3 上色同水准• E128 红色2G 着色同水准• E129 Allura 红色AC, FD&C 红色40 上色同水准• E130 Indanthrene 蓝色RS 着色• E131 专利蓝色V 着色同水准• E132 靛蓝胭脂红, 靛蓝, FD&C 蓝色2 上色同水准• E133 精采蓝色FCF, FD&C 蓝色1 着色同水准• E140 Chlorophylls 和Chlorophyllins: (i) Chlorophylls (ii) Chlorophyllins 着色• E141 chlorophylls 铜复合体和chlorophylls (ii) 铜复合体chlorophyllins (i) 铜复合体chlorophyllins 颜色• E142 绿化S 着色同水准• E150a 抱怨焦糖着色LGM• E150b 刻薄硫化物焦糖着色LGM• E150c 氨焦糖着色LGM•E150d 硫化物氨焦糖着色LGM• E151 黑PN, 精采黑BN 着色同水准• E152 黑色7984 上色同水准• E153 炭黑, 菜碳着色LGM 可能AO• E154 布朗FK, Kipper 布朗着色同水准• E155 布朗HT, 褐巧克力色HT 着色同水准• E160a 阿尔法胡萝卜素, β- 胡萝卜素, 伽玛胡萝卜素着色• E160b 绛珠子, bixin, norbixin 着色同水准• E160c Capsanthin, capsorubin, 辣椒粉萃取物着色• E160d 番茄红素着色可能GM• E160e Beta apo 8' carotenal (C 30) 着色• Beta apo 8' carotenic 酸(C 30) 着色E160f 乙基酯类• E161a Flavoxanthin 着色• E161b 叶黄素着色• E161c Cryptoaxanthin 着色LGM• E161d Rubixanthin 着色• E161e Violaxanthin 着色• E161f Rhodoxanthin 着色• E161g Canthaxanthin 着色可能AO• E162 甜菜根红色, 甜菜碱着色• E163 花青素上色• E170 碳酸钙, 白垩着色• E171 二氧化钛着色• E172 氧化钢和氢氧化上色• E173 铝着色•E174 银色着色• E175 金子着色• E180 颜料Rubine, Lithol Rubine BK 着色• E181 丹宁酸着色E200-e299• E200 山酸的酸防腐剂• E201 钠山梨酸脂防腐剂• E202 山梨酸钾防腐剂• E203 钙山梨酸脂防腐剂• E210 苯甲酸酸防腐剂同水准• E211 钠苯甲酸酯防腐剂同水准• E212 钾苯甲酸酯防腐剂同水准• E213 钙苯甲酸酯防腐剂同水准• E214 乙基巴拉hydroxybenzoate 防腐剂同水准• E215 钠乙基巴拉hydroxybenzoate 防腐剂同水准• E216 丙基巴拉hydroxybenzoate 防腐剂同水准• E217 钠丙基巴拉hydroxybenzoate 防腐剂同水准• E218 甲醇巴拉hydroxybenzoate 防腐剂同水准• E219 钠甲醇巴拉hydroxybenzoate 防腐剂同水准• E220 二氧化硫防腐剂同水准• E221 钠硫化物防腐剂同水准• E222 钠氢硫化物防腐剂同水准• E223 钠metabisulfite 防腐剂同水准• E224 钾metabisulfite 防腐剂同水准• E225 钠硫化物防腐剂同水准• E226 钙硫化物防腐剂同水准• E227 钙氢硫化物防腐牢固的代理同水准E228 钾氢硫化物防腐剂同水准• E230 联苯, 二苯基防腐剂• E231 Orthophenyl 酚防腐剂• E232 钠orthophenyl 酚防腐剂• E233 Thiabendazole 防腐剂• E234 Nisin 防腐剂• E235 游霉素, Pimaracin 防腐剂• E236 甲酸防腐剂• E237 钠formiate 防腐剂• E238 钙formiate 防腐剂• E239 Hexamethylene tetramine, Hexamine 防腐剂• E240 甲醛防腐剂• E242 二甲基碳酸氢钠防腐剂• E249 钾亚硝酸盐防腐剂• E250 钠亚硝酸盐防腐剂• E251 钠硝酸盐, 硝石防腐剂• E252 钾硝酸盐(硝石) 防腐剂可能AO• E260 乙酸防腐酸度管理者• E261 钾醋酸盐防腐酸度管理者• E262 钠醋酸盐(i) 钠醋酸盐(ii) 钠氢醋酸盐(钠双乙酸盐) 防腐酸度管理者• E263 钙醋酸盐防腐酸度管理者• E264 氨盐基醋酸盐防腐剂• E270 乳酸防腐酸抗氧剂可能AO• E280 Pro pionic 酸防腐剂• E281 钠丙酸防腐剂• E282 钙丙酸防腐剂同水准• E283 钾丙酸防腐剂•E284 硼酸防腐剂• E285 钠四硼酸盐(硼砂) 防腐剂• E290 二氧化碳酸度管理者• E296 苹果酸酸酸度管理者• E297 反丁烯二酸的酸酸度管理者E300-e399• E300 抗坏血酸(维生素C) 抗氧剂• E301 钠ascorbate 抗氧剂• E302 钙ascorbate 抗氧剂• E303 钾ascorbate 抗氧剂• E304 抗坏血酸(i) Ascorbyl 软脂酸(ii) Ascorbyl 硬脂酸盐抗氧剂脂肪酸酯类• E306 富有维生素E 的萃取物(自然) 抗氧剂可能GM• E307 阿尔法维生素E (综合性) 抗氧剂可能GM• E308 伽玛维生素E (综合性) 抗氧剂可能GM• E309 三角洲维生素E (综合性) 抗氧剂可能GM• E310 丙基没食子酸盐抗氧剂同水准• E311 Octyl 没食子酸盐抗氧剂同水准• E312 Dodecyl 没食子酸盐抗氧剂同水准• E315 Erythorbic 酸抗氧剂• E316 钠抗坏血酸盐抗氧剂• E317 Erythorbin 酸抗氧剂• E318 钠erythorbin 抗氧剂• E319 Butylhydroxinon 抗氧剂• E320 被丁基化的hydroxyanisole (丁基羟基苯甲醚) 抗氧剂• E321 丁基化hydroxytoluene (BHT) 抗氧化同水准• E322 卵磷脂EmulsifierLGM 可能AOE325 钠lactate 抗氧剂可能AO• E326 钾lactate 抗氧化酸度管理者可能AO• E327 钙lactate 抗氧剂可能AO• E329 镁lactate 抗氧剂• E330 柠檬酸抗氧剂• E331 柠檬酸钠(i) Monosodium 枸橼酸盐(ii) Disodium 枸橼酸盐(iii) Trisodium 枸橼酸盐抗氧剂• E332 钾柠檬酸化(i) Monopotassium 枸橼酸盐(ii) Tripotassium 枸橼酸盐抗氧剂• E333 钙柠檬酸化(i) Monocalcium 枸橼酸盐(ii) Dicalcium 枸橼酸盐(iii) Tricalcium 枸橼酸盐酸度管理者变牢固代理• E334 酒石酸(L(+) -) 酸抗氧剂• E335 钠酒石酸(i) Monosodium 酒石酸(ii) Disodium 酒石酸抗氧剂• E336 钾酒石酸(i) Monopotassium 酒石酸(酒石霜) (ii) Dipotassium 酒石酸抗氧剂• E337 钠钾酒石酸抗氧剂• E338 磷酸抗氧剂• E339 钠磷酸盐(i) Monosodium 磷酸盐(ii) Disodium 磷酸盐(iii) Trisodium 磷酸盐抗氧剂• E340 钾磷酸盐化(i) Monopotassium 磷酸盐(ii) Dipotassium 磷酸盐(iii) Tripotassium 磷酸盐抗氧剂• E341 钙磷酸盐(i) Monocalcium 磷酸盐(ii) Dicalcium 磷酸盐(iii) Tricalcium 磷酸盐Anti-caking 代理变牢固代理• E343 镁磷酸盐化(i) monomagnesium 磷酸盐(ii) Dimagnesium 磷酸盐Anti-caking 代理(注释- 这个添加剂是在讨论中, 也许包括在对方针的未来校正在混杂添加剂)• E350 钠苹果酸(i) 钠苹果酸(ii) 钠氢苹果酸酸度管理者• E351 钾苹果酸酸度管理者• E352 钙苹果酸(i) 钙苹果酸(ii) 钙氢苹果酸酸度管理者• E353 Metatartaric 酸乳化剂• E354 钙酒石酸乳化剂• E355 脂肪酸酸度管理者• E356 钠己二酸酸度管理者• E357 钾己二酸酸度管理者• E363 琥珀酸的酸酸度管理者E365 钠富马酸酸度管理者• E366 钾富马酸酸度管理者• E367 钙fumarateAcidity 管理者• E370 I, 4-Heptonolactone 酸度管理者• E375 烟酸, 烟酸, Nicotinamide 颜色保留代理同水准• E380 Triammonium 枸橼酸盐酸度管理者• E381 Ammoniumferrocitrate 酸度管理者• E385 钙disodium 乙烯二胺四醋酸盐(钙disodium EDTA)E400-e499• E400藻朊酸酸浓化剂安定器形成胶冻的代理乳化剂• E401 钠藻酸盐浓化剂安定器形成胶冻的代理乳化剂• E402 钾藻酸盐浓化剂安定器形成胶冻的代理乳化剂• E403 氨盐基藻酸盐浓化剂安定器乳化剂• E404 钙藻酸盐浓化剂安定器形成胶冻的代理乳化剂• E405 丙烷1,2 二醇藻酸盐(丙烯甘醇藻酸盐) 浓化剂安定器乳化剂• E406 琼脂浓化剂形成胶冻的代理安定器• E407 Carrageenan 浓化剂安定器形成胶冻的代理乳化剂同水准• E407a 处理了eucheuma 海草浓化剂安定器形成胶冻的代理乳化剂• E410 芙蓉角胶(角豆树胶) 浓化剂安定器形成胶冻的代理乳化剂• E412 瓜儿豆胶浓化剂安定器• E413 紫云英胶树浓化剂安定器乳化剂同水准• E414 金合欢胶(水溶性阿拉伯胶) 浓化剂安定器乳化剂同水准• E415 Xanthan 胶浓化剂安定器可能GM• E416 Karaya 胶浓化剂安定器乳化剂同水准• E417 Tara 胶浓化剂安定器•E418 Gellan 胶浓化剂安定器乳化剂• E420 山梨糖醇(i) 山梨糖醇(ii) 山梨糖醇糖浆乳化剂糖精湿润剂• E421 甘露醇Anti-caking 代理糖精• E422 丙三醇乳化剂糖精可能AO• E425 Konjac (i) Konjac 胶(ii) Konjac glucomannane 乳化剂• E430 聚氧乙烯(8) 硬脂酸盐乳化剂安定器同水准可能AO• E431 聚氧乙烯(40) 硬脂酸盐乳化剂可能AO• E432 聚氧乙烯(20) 山梨糖醇酐monolaurate (多乙氧基醚20) 乳化剂可能AO• E433 聚氧乙烯(20) 山梨糖醇酐一油酸(多乙氧基醚80) 乳化剂可能AO• E434 聚氧乙烯(20) 山梨糖醇酐monopalmitate (多乙氧基醚40) 乳化剂可能AO• E435 聚氧乙烯(20) 山梨糖醇酐一硬酯酸(多乙氧基醚60) 乳化剂可能AO• E436 聚氧乙烯(20) 山梨糖醇酐tristearate (多乙氧基醚65) 乳化剂可能AO• E440 果胶(i) 果胶(ii) amidated 果胶乳化剂• E441 明胶乳化剂形成胶冻的代理AO• E442 氨盐基磷脂乳化剂可能AO• E444 蔗糖醋酸盐isobutyrate 乳化剂• E445 木松香乳化剂丙三醇酯类• E450 二磷酸(i) Disodium 二磷酸(ii) Trisodium diphosphate(iii) Tetrasodium 二磷酸(iv) Dipotassium 二磷酸(v) Tetrapotassium 二磷酸(vi) Dicalcium 二磷酸(vii) 钙dihydrogen 二磷酸乳化剂• E451 Triphosphates (i) Pentasodium triph osphate (ii) Pentapotassium triphosphate 乳化剂• E452 多磷酸盐(i) 钠多磷酸盐(ii) 钾多磷酸盐(iii) 钠钙多磷酸盐(iv) 钙polyphophates 乳化剂• E459 Beta cyclodextrine 乳化剂• E460 纤维素(i) 微晶质纤维素(ii) 搽粉了纤维素乳化剂• E461 甲醇纤维素乳化剂• E462 乙基纤维素乳化剂E463 羟丙基纤维素乳化剂• E464 羟丙基甲醇纤维素乳化剂• E465 乙基甲醇纤维素乳化剂• E466 Carboxy 甲醇纤维素, 钠carboxy 甲醇纤维素乳化剂• E468 被交互相联的钠carboxymethyl 纤维素乳化剂(注释- 这个添加剂是在讨论中, 也许包括在对方针的未来校正在混杂添加剂)• E469 酶被水解的carboxymethylcellulose 乳化剂• E470a 钠、钾和脂肪酸乳化剂Anti-caking 代理钙盐可能AO• E470b 脂肪酸乳化剂Anti-caking 代理镁盐可能AO• 脂肪酸(甘油基一硬酯酸, 甘油基distearate) 乳化剂E471 单音和甘油二酸酯LGM 可能AO• E472a 乙酸酯类脂肪酸乳化剂可能GM 单音和甘油二酸酯可能AO• E472b 乳酸酯类脂肪酸乳化剂单音和甘油二酸酯可能AO• E472c 柠檬酸酯类脂肪酸乳化剂单音和甘油二酸酯可能AO• E472d 酒石酸酯类脂肪酸乳化剂单音和甘油二酸酯可能AO• E472e 单音和丁二酮酒石酸酯类脂肪酸乳化剂单音和甘油二酸酯可能AO• E472f 可能混合了乙酸和酒石酸酯类脂肪酸乳化剂单音和甘油二酸酯AO• E473 脂肪酸乳化剂可能GM 蔗糖酯类可能AO• E474 Sucroglycerides 乳化剂可能AO• E475 脂肪酸乳化剂可能GM 聚甘油酯类可能AO• E476 聚甘油polyricinoleate 乳化剂可能GM 可能AO• E477 丙烷1, 2 二醇酯类脂肪酸, 丙烯甘醇酯类脂肪酸乳化剂可能GM 可能AO• E478 Lactylated 丙三醇和丙烷1 乳化剂脂肪酸酯类可能AO• E479bThermally 氧化了油可能脂肪酸乳化剂单音和甘油二酸酯LGM AO 的与大豆相处融洽• E481 钠stearoyl 2 lactylate 乳化剂可能AO• E482 钙stearoyl 2 lactylate 乳化剂可能AO• E483 Stearyl 酒石酸乳化剂可能AO• E491 山梨糖醇酐一硬酯酸乳化剂可能GM 可能AOE492 山梨糖醇酐tristearate 乳化剂可能AO• E493 山梨糖醇酐monolaurate 乳化剂可能AO• E494 山梨糖醇酐一油酸乳化剂可能AO• E495 山梨糖醇酐monopalmitate 乳化剂可能AOE500-e599• E500 碳酸钠(i) 碳酸钠(ii) 钠氢碳酸盐(苏打重碳酸盐) (iii) 钠sesquicarbonate 酸度管理者引起代理• E501 碳酸钾(i) 碳酸钾(ii) 钾氢碳酸盐酸度管理者• E503 氨盐基碳酸盐(i) 氨盐基碳酸盐(ii) 氨盐基氢碳酸盐酸度管理者• E504 镁成碳酸盐(i) 镁碳酸盐(ii) 氢氧化镁碳酸盐(syn. 镁氢碳酸盐) 酸度管理者Anti-caking 代理• E507 盐酸酸• E508 钾氯化物形成胶冻的代理调味料• E509 氯化钙Sequestrant 变牢固代理• E510 氨盐基氯化物, 氨办法酸度管理者改善的代理• E511 镁氯化物变牢固代理• E512 亚锡的氯化物抗氧剂• E513 硫酸酸• E514 硫酸钠(i) 硫酸钠(ii) 钠氢sulfate 酸度管理者• E515 钾硫化(i) 钾sulfate (ii) 钾氢sulfate 调味料• E516 钙sulfate Sequestrant 改善的代理变牢固代理• E517 氨盐基sulfate 改善的代理• E518 镁sulfate, 泻盐酸度管理者变牢固代理• E519 铜(ii) sulfate 防腐剂• E520 铝sulfate 变牢固代理• E521 铝硫酸钠变牢固代理• E522 铝钾sulfate 酸度管理者• E523 铝氨盐基sulfate 酸度管理者• E524 氢氧化钠酸度管理者• E525 氢氧化钾酸度管理者• E526 氢氧化钙酸度管理者变牢固代理E527 氢氧化铵酸度管理者• E528 氢氧化镁酸度管理者• E529 氧化钙酸度管理者改善的代理• E530 氧化镁酸度管理者Anti-caking 代理• E535 钠氰亚铁酸盐酸度管理者Anti-caking 代理• E536 钾氰亚铁酸盐Anti-caking 代理• E538 钙氰亚铁酸盐Anti-caking 代理• E540 Dicalcium 二磷酸酸度管理者乳化剂• E541 钠铝磷酸盐, 酸性乳化剂• E542 骨头磷酸盐Anti-caking 代理AO• E543 钙钠多磷酸盐• E544 钙多磷酸盐乳化剂• E545 铝多磷酸盐乳化剂• E550 钠硅酸盐Anti-caking 代理• E551 二氧化硅(硅土) 乳化剂Anti-caking 代理• E552 钙硅酸盐Anti-caking 代理• E553a (i) 镁硅酸盐(ii) 镁trisilicate Anti-caking 代理• E553b 滑石Anti-caking 代理同水准• E554 钠铝硅酸盐Anti-caking 代理• E555 钾铝硅酸盐Anti-caking 代理• E556 钙铝硅酸盐Anti-caking 代理• E558 膨润土Anti-caking 代理• E559 铝硅酸盐(白陶土) Anti-caking 代理• E570 硬脂酸(脂肪酸) Anti-caking 代理可能GM 可能AO• E572 镁硬脂酸盐, 钙硬脂酸盐乳化剂Anti-caking 代理可能GM 可能AO • E574 Gluconic 酸酸度管理者• E575 Glucono 三角洲内酯酸度管理者Sequestrant• E576 钠葡糖酸盐Sequestrant•E577 钾葡糖酸盐Sequestrant• E578 钙葡糖酸盐变牢固代理• E579 亚铁葡糖酸盐着色• E585 亚铁lactate 着色可能AOE600-e699• E620 Glutamic 酸味道改进物可能的反应可能GM• E621 Monosodium 谷氨酸味道改进物可能的反应LGM• E622 Monopotassium 谷氨酸味道改进物可能的反应可能GM• E623 钙diglutamate 味道改进物可能的反应可能GM• E624 Monoammonium 谷氨酸味道改进物可能的反应可能GM• E625 镁diglutamate 味道改进物可能的反应可能GM• E626 Guanylic 酸味道改进物• E627 Disodium guanylate, 钠guanylate 味道改进物• E628 Dipotassium guanylate 味道改进物• E629 钙guanylate 味道改进物• E630 肌甙的酸味道改进物• E631 Disodium inosinate 味道改进物可能AO• E632 Dipotassium inosinate 味道改进物• E633 钙inosinate 味道改进物• E634 钙5' 核苷酸味道改进物• E635 Disodium 5' 核苷酸可能调味改进物AO• E636 麦芽酚味道改进物• E637 乙基麦芽酚味道改进物• E640 氨基乙酸和其钠可能盐溶了味道改进物AOE900-e999• E900 二甲基polysiloxane Anti-foaming 代理Anti-caking 代理 E901 蜂蜡, 白色和黄色给上釉的agentPAR AO• E902 Candelilla 蜡给上釉的代理• E903 棕榈蜡蜡给上釉的代理同水准• E904 紫胶给上釉的代理AO• E905 微晶质蜡给上釉的代理• E907 水晶蜡给上釉的代理• E910 L 半胱氨酸AO• E912 Montanic 酸酯类• E913 羊毛脂, 绵羊羊毛油膏给上釉的代理AO• E914 氧化了聚乙烯蜡给上釉的代理• E915 Colophane 给上釉的代理酯类• E920 L 半胱氨酸氯化物改善的代理AO• E921 L 半胱氨酸氯化物一水化物改善的代理AO• E924 钾用溴处理改善的代理• E925 氯防腐漂白• E926 二氧化氯防腐漂白• E927b 碳酰胺改善的代理• E928 粗苯过氧化物改善的代理• E938 氩包装的气体• E939 氦气包装气体• E941 氮气包装的气体• E942 氧化亚氮发射火箭• E943a 丁烷发射火箭• E943b 异丁烷发射火箭• E944 丙烷发射火箭•E948 氧气包装的气体• E949 氢• E950 Acesu lfame K 糖精• E951 Aspartame 糖精• E952 Cyclamic 酸和其Na 和加州盐糖精• E953 Isomalt 糖精• E954 糖精和其Na 、K 和加州盐糖精• E957 Thaumatin 糖精味道改进物• E959 Neohesperidine DC 糖精• E965 Maltitol (i) Maltitol (ii) Maltitol 糖浆糖精安定器湿润剂• E966 Lactitol 糖精AO• E967 木糖醇糖精• E999 Quillaia 萃取物起泡沫的代理E1000-e1999• E1103 转化酶安定器• E1105 溶菌酶防腐剂• E1200 Polydextrose 安定器变厚的代理湿润剂载体• E1201 聚乙烯吡咯烷酮安定器• E1202 Polyvinylpolypyrrolidone 载体安定器• E1400 糊精安定器变厚的代理• E1401 修改过的淀粉安定器变厚的代理• E1402 碱性修改过的淀粉安定器变厚的代理• E1403 被漂白的淀粉安定器变厚的代理• E1404 被氧化的淀粉乳化剂变厚的代理• E1410 Monostarch 磷酸盐安定器变厚的代理• E1412 Distarch 磷酸盐安定器变厚的代理• E1413 磷酸盐化了distarch 磷酸盐安定器变厚的代理• E1414 乙缩醛化了distarch 磷酸盐乳化剂变厚的代理• E1420 乙缩醛化了淀粉, 单音淀粉醋酸盐安定器变厚的代理 E1421 乙缩醛化了淀粉, 单音淀粉醋酸盐安定器变厚的代理• E1422 乙缩醛化了distarch 己二酸安定器变厚的代理• E1430 Distarch 甘油安定器变厚的代理• E1440 羟丙基淀粉乳化剂变厚的代理• E1441 羟丙基distarch 甘油安定器变厚的代理• E1442 羟丙基distarch 磷酸盐安定器变厚的代理• E1450 淀粉钠octenyl 丁二酸盐乳化剂安定器变厚的代理• E1451 乙缩醛化了被氧化的淀粉乳化剂变厚的代理• E1505 Triethyl 枸橼酸盐泡沫安定器• E1510 Ethanon• E1518 甘油基三乙酸酯(醋酯) 湿润剂• E1520 丙烯甘醇湿润剂一辈子时光在匆忙中流逝，谁都无法挽留。

超高效液相色谱－质谱联用法测定藏药萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱类含量

超高效液相色谱－质谱联用法测定藏药萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱类含量魏文芝;海平;骆桂法【摘要】目的：建立测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱含量的超高效液相色谱－质谱联用法。

方法采用显微特征鉴别法鉴别成药中的铁棒锤，色谱柱为AcQuity UPLC BEH C18柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子扫描（ES+）及多反应监测（MRM）测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的含量。

结果萨热十三味鹏鸟丸成药粉末中可见铁棒锤特征性伞状或盔帽状淀粉粒；乌头碱进样量在13.15~2630.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9994），平均回收率为97.34%，RSD=1.79%（ n=9）；次乌头碱进样量在32.06~3205.89 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9999），平均回收率为96.09%，RSD=1.94%（ n=9）；新乌头碱进样量在10.23~2046.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9993），平均回收率为95.94%，RSD=1.75%（ n=9）。

结论该显微鉴别法简单易操作，显微特征明显，结果易辨识；该乌头碱类含量测定方法结果准确，重复性好，可用于同时测定萨热十三味鹏鸟丸中3种乌头碱类物质的含量。

%Objective To establish an UPLC-MS method for the content determination of aconitine,hypaoconitine and mesaconitine in SareShisanweiPengniao Pills. Methods The microscopic identification method was used to identifythe aconitum in agents;the chro-matographic column was AcQuity UPLC BEH C18 column,mobile phase A was methanol and mobile phase B was 0. 1% formic acid, gradient elution;the electrospray ionization(ESI),positive ion scan(ES+) and multiple reactionmonitoring(MRM) were used todeter-minethe contents ofaconitine,hypaoconitine and mesaconitine in SareShisanweiPengniao Pills. Results The linear relationship was good in the range of 13. 15-2 630. 00ng for aconitine( r=0. 999 4),and the average recovery rate was 97.34%,RSD=1. 79%( n=9);the linear relationship was good in the range of 32. 06-3 205. 89 ng for hypaoconitine( r=0. 999 9),and the average recovery rate was 96. 09%,RSD=1. 94%( n=9);the linear relationship was good in the range of 10. 23-2 046. 00 ng for mesaconitine( r=0. 999 3), and the average recovery rate was 95. 94%,RSD=1. 75%( n=9). Conclusion This microscopic identification method is simple and sensitive with significantly clear characteristics and easy to identify results;the UPLC-MS method is accurate and reliable with good repeatability,and can be used for the content determination aconitine,hypaoconitine and mesaconitine in SareShisanweiPengniao Pills.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)018【总页数】5页(P25-28,29)【关键词】萨热十三味鹏鸟丸;显微鉴别;超高效液相色谱-质谱联用法;乌头碱;次乌头碱;新乌头碱【作者】魏文芝;海平;骆桂法【作者单位】青海省食品药品检验所，青海西宁810016;青海省食品药品检验所，青海西宁 810016;青海省食品药品检验所，青海西宁 810016【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0萨热十三味鹏鸟丸是藏医习用药物，由麝香、木香、藏菖蒲、铁棒锤、诃子、甘草膏等13味中药组方，具有消炎止痛、通经活络、醒脑开窍的功效，主要用于治疗由中风及“白脉病”引起的口眼歪斜、麻木瘫痪、四肢关节不利，以及脉管炎、腱鞘炎、麻风等［1］。