GCMS测定各物质条件

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GC-MS检测送样要求与注意事项

GC-MS检测送样要求与注意事项
1.固体样品进行GC-MS检测之前，先用显微熔点测定仪测定熔点。

2.进行GC-MS检测之前，样品需经过严格的除水操作，如加入合适
的干燥剂干燥。

常用的干燥剂有：无水硫酸钠
3.进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、
甲醇等，水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。

此外，石油醚是一系列烷烃的混合物，最好不要混入检测体系。

如果选用的溶剂溶解性不好，有固体或呈悬浊液，最好能过滤一下
4.样品需经过高度稀释。

5.送样之前，最好注明使用的溶剂，计算出待测化合物的分子量（如
果不清楚该物质是什么，则估算其分子量范围），熔点（范围），是否含有杂原子等。

如实填写下表：
6.高沸点难挥发物质GC-MS可能检测不到，待样品经重结晶等操作
提纯后做直接进样。

7.如果谱库建议的化合物结构与待测物不同，可能的确不是目标化合
物，也有可能是确实是目标化合物，只是谱库中没有而已，要根据质谱图用所学的知识去分析。

气相色谱质谱联用仪样品要求

气相色谱质谱联用仪样品要求气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析化学仪器，它可以分析和鉴定样品中的化合物。

为了确保GC-MS的准确性和可靠性，样品的准备和处理非常重要。

以下是GC-MS样品的要求：1. 样品应该足够纯净。

任何杂质都可能影响分析结果。

因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够纯净的。

如果样品不够纯净，则需要进行适当的处理和净化。

2. 样品应该足够稳定。

在分析过程中，样品可能会发生化学反应或降解。

因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稳定的。

如果样品不够稳定，则需要进行适当的处理和保护。

3. 样品应该足够量。

通常，GC-MS需要至少1毫克的样品才能进行分析。

如果样品量不足，则需要进行适当的浓缩和提取。

4. 样品应该足够干燥。

在分析过程中，水分可能会干扰分析结果。

因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够干燥的。

如果样品不够干燥，则需要进行适当的干燥和脱水。

5. 样品应该足够稀释。

如果样品太浓，则可能会影响GC-MS的灵敏度和准确性。

因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稀释的。

如果样品太浓，则需要进行适当的稀释和调整pH值。

6. 样品应该足够均匀。

在分析过程中，样品的不均匀性可能会影响分析结果。

因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够均匀的。

如果样品不均匀，则需要进行适当的混合和均匀化。

7. 样品应该足够标准化。

为了确保GC-MS的准确性和可靠性，必须使用标准物质进行校准和验证。

因此，在准备样品之前，必须确保标准物质是足够纯净、稳定、干燥、稀释、均匀和标准化的。

综上所述，GC-MS样品的要求非常严格。

只有在满足这些要求的情况下，才能得到准确、可靠和重复性好的分析结果。

因此，在使用GC-MS之前，必须对样品进行充分的准备和处理。

气相色谱质谱联用仪（gcms）技术指标

气相色谱质谱联用仪(GCMS)技术指标1 工作条件1.1 电源电压：220V，50Hz1.2 温度：15~35℃1.3 相对湿度：25~85%1.4 请参照技术规格总则第4条款2 主要技术指标2.1柱箱2.1.1温度范围：室温以上5˚C~350˚C2.1.2温度设定：温度1˚C；程序设定升温速率0.1˚C2.1.3升温速度：0.1˚C/分钟~120˚C/分钟2.1.4温度稳定性；当环境温度变化1˚C时，优于0.01˚C2.1.5最大运行时间：999.99分钟*2.1.6保留时间重现性: <0.008% 或<0.0008min2.1.7峰面积重现性: < 1.0% RSD2.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制，简称EPC)2.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比2.2.2最高使用温度>350˚C2.2.3压力设定范围：0~100psi2.2.4流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1000ml/min（以H2，He为载气时）2.2.5 具有载气节省模式2.3电子压力控制(EPC)2.3.1自动海拔高度压力及室温补偿;*2.3.2控制精度0.01psi;*2.3.3 压力设定:程序设定升压速率0.01psi2.3.4 压力/流量程序:3级2.3.5 具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制2.4单四级杆质谱检测器2.4.1具有网络通讯功能，可实现远程操作2.4.2侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.4.3 质量数范围：2-1050amu，以0.1amu递增2.4.4 分辨率：单位质量数分辨2.4.5 质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时*2.4.6 灵敏度：（用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定）全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥400：1选择离子检测（电子轰击源EI）：20fg八氟萘，信/噪比≥10：1*2.4.7最大扫描速率：>10,000amu/秒2.4.8动态范围：全动态范围为1062.4.9选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子2.4.10质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入（AutoSIM）。

gc-ms的技术要求 -回复

gc-ms的技术要求-回复GC-MS（气质联用质谱仪）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，可以快速、准确地鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。

GC-MS技术要求包括仪器的性能参数、样品准备和分析条件的优化等方面。

下面将详细介绍GC-MS的技术要求。

一、仪器的性能参数：1. 分辨率：GC-MS仪器的分辨率决定了它的分离能力，它是指质谱离子在质谱仪中分离的程度。

对于GC-MS来说，通常要求分辨率达到1,000或更高，以确保准确的鉴定和定量分析。

2. 灵敏度：灵敏度是指GC-MS仪器对于微量化合物的检测能力。

优秀的GC-MS仪器应具备高灵敏度，能够检测到样品中非常低浓度的化合物。

3. 准确性和重复性：GC-MS仪器的准确性是指测量结果与真实值之间的偏差程度，而重复性是指多次测量同一样品时的结果一致性。

良好的GC-MS仪器应具备较高的准确性和重复性，以保证分析结果的可靠性和可重复性。

二、样品准备：1. 提取方法：GC-MS分析的首要步骤是样品的提取。

提取方法应根据样品性质的不同而选择不同的提取剂和提取方式。

对于挥发性化合物，可以使用常规的头空萃取或固相微萃取方法进行提取；对于非挥发性化合物，可以采用溶剂萃取、超声波萃取等方法。

2. 样品纯化：样品中常常存在干扰物，对GC-MS分析结果造成干扰。

因此，在分析前需要进行样品的纯化处理，以去除干扰物。

纯化方法有固相萃取、液-液萃取、柱层析等，选择纯化方法时应考虑到样品的特性和目标化合物的特异性。

3. 衍生化反应：有些化合物在GC-MS分析中不易被检测或检测灵敏度较低，需要经过衍生化反应才能够改善其检测性能。

衍生化反应可以通过改变化合物的性质，使其具备更好的挥发性、稳定性和检测灵敏度。

三、分析条件的优化：1. 柱选择：GC-MS分析中常用的柱材有非极性柱、极性柱和特殊柱。

柱的选择要根据目标化合物的挥发性、极性和应用需求进行，以实现对目标化合物的高分离度。

2. 温度程序：GC-MS分析中的温度程序要根据目标化合物的性质和柱的特性进行优化，以确保目标化合物在某个特定温度范围内有效分离并得到合适的峰形。

GCMS测定各物质条件

邻苯二甲酸酯1.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。

1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。

准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。

提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。

白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。

液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。

注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。

1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号定量离子（m/z）参考离子（m/z）1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP）131-11-3 163 77,1332 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 149 177,1763 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 149 57,1504 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150,2055 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯(DMEP) 117-82-8 59 149,1046 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9 149 85,1677 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯(DEEP) 605-54-9 149 73,728 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 149 150,2379 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 149 150,25110 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91,20611 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯(DBEP) 117-83-9 149 57,19312 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 149 167,24913 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167,27914 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150,27915 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 149 150,2931.3.2 邻苯6P（7P）色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升温程序：80℃20℃/min 280℃（8min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150、2052 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91、2063 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2794 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150、2795 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、1676 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,2052 邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP）84-75-3 149 76、104、2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、2064 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2795 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、167 6邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85 2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。

GCMS 法测定植物性食用油中7 种邻苯二甲酸酯类化合物

GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物聂丹丹，代飞飞*，徐　斌（潍坊市疾病预防控制中心，山东潍坊 261061）摘　要：目的：建立了气相色谱/质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，GC/MS）同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。

方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化，用气相色谱-质谱法检测，以保留时间和选择离子定性，外标法定量。

结果：7种化合物在试验范围内分离效果好，标准曲线相关系数大于0.998，检出限为0.019～0.150 mg/kg，样品平均加标回收率在87.6%～105.5%，相对标准偏差为1.00%～2.31%。

结论：该方法简便、快速，具有较高的准确度与精密度，回收率高，适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

关键词：固相萃取；邻苯二甲酸酯；气相色谱-质谱；植物油Determination of 7 Phthalates in Vegetable Oil by GasChromatography/Mass SpectrometryNIE Dandan, DAI Feifei*, XU Bin(Weifang District Center for Disease Control and Prevention, Weifang 261061, China) Abstract: Objective: A method for determination of 7 phthalates in vegetable oil by gas chromatography/mass spectrometry and solid phase extraction was established. Method: The samples were purified by PSA/Silica solid phase column, detected by gas chromatography/mass spectrometry. Retention time and selected ions were used for qualitative analysis, external standard was used for quantitative analysis. Result: The separate rates of 7 kinds of compounds were well, and the correlation coeﬃcients were more than 0.998. The minimum detection concentration were 0.019～0.150 mg/kg, the average recovery rates were 87.6%～105.5% and the relative standard deviation were 1.00%～2.31%. Conclusion: This method is simple, rapid with highly accuracy and precision, so it is suitable for the determination of the phthalates compounds in vegetable oil.Keywords: solid phase extraction; phthalates; gas chromatography-mass spectrometry; vegetable oil邻苯二甲酸酯类（Phthalic Acid Ester，PAEs）增塑剂作为一类环境雌激素，在大气、水体、土壤等环境中广泛存在，会对生物的生长、繁殖产生影响，甚至使哺乳动物发生突变、畸变和癌变。

GCMS测定各物质条件

1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。

准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。

注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。

1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1 溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号定量离子（m/z）参考离子（m/z）1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP）131-11-3 163 77,1332 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 149 177,1763 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 149 57,1504 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150,2055 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯(DMEP) 117-82-8 59 149,1046 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9 149 85,1677 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯(DEEP) 605-54-9 149 73,728 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 149 150,2379 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 149 150,25110 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91,20611 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯(DBEP) 117-83-9 149 57,19312 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 149 167,24913 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167,27914 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150,27915 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 149 150,2931.3.2 邻苯6P（7P）色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升温程序：80℃20℃/min 280℃（8min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150、2052 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91、2063 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2794 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150、2795 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、1676 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,2052 邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP）84-75-3 149 76、104、2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、2064 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2795 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、167 6邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85 2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。

木香挥发油成分的GC-MS分析

木香挥发油成分的GC-MS分析木香挥发油是一种常见的天然香料，具有独特的香气和药用价值。

对木香挥发油进行GC-MS分析可以帮助我们了解其主要成分，从而更好地开发利用这种天然资源。

本文将对木香挥发油的GC-MS分析进行详细介绍。

一、样品准备我们需要准备木香挥发油样品。

木香挥发油通常通过蒸馏提取的方法获得，因此是一种复杂的混合物。

在进行GC-MS分析之前，我们需要将木香挥发油样品准备好。

一般来说，可以通过稀释的方式将木香挥发油样品溶解在一种适合GC-MS分析的溶剂中，如乙腈或氯仿。

这样可以使得样品更易于进入气相色谱仪进行分析。

二、 GC-MS分析条件在进行GC-MS分析之前，我们需要设置合适的分析条件。

GC-MS是气相色谱-质谱联用技术，通过气相色谱的分离和质谱的鉴定，可以对样品中的化合物进行高效、高分辨率的分析。

在进行木香挥发油的GC-MS分析时，需要注意以下几个分析条件：1. 色谱柱选择：对于木香挥发油样品的分析，可以选择较长的色谱柱，如30米长，直径为0.25毫米的色谱柱，以实现较好的分离效果。

2. 分离条件：适当选择载气流速、升温程序和保持时间，以实现对木香挥发油中成分的有效分离。

3. MS条件：在进行质谱分析时，需要选择合适的离子化方式和检测模式，以获得准确的质谱信息。

在设置好GC-MS分析条件后，我们可以进行木香挥发油样品的分析。

通过GC-MS分析，我们可以得到一个色谱图和一个质谱图。

色谱图可以展现木香挥发油样品中各种化合物的相对含量和相对保持时间，而质谱图可以帮助我们对这些化合物进行鉴定。

根据色谱图和质谱图，我们可以初步确定木香挥发油中的主要成分。

木香挥发油通常含有多种挥发性化合物，如醛类、醇类、酮类等。

通过GC-MS分析，我们可以鉴定这些成分的种类和含量，从而了解木香挥发油的化学组成。

四、数据分析与结论在数据分析的基础上，我们可以得出木香挥发油的主要成分及其含量分布。

这些数据可以为木香挥发油的开发利用提供重要参考，如制备木香挥发油的标准品、评价木香挥发油的质量等。

gcms的环境要求

gcms的环境要求GCMS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种结合了气相色谱和质谱的分析技术。

它可以用于分析和鉴定各种有机化合物，包括有机物的定性和定量分析。

要进行GCMS分析，有一些基本的环境要求需要满足。

首先，GCMS分析要求一个适宜的实验室环境。

实验室应该干燥、洁净，并且能够保证实验的稳定性和准确性。

实验室内不能有强烈的挥发性化学品气味或其他可能干扰分析的气味。

其次，GCMS仪器需要放置在一个相对稳定的环境中。

仪器放置的地方不能有振动或其他可能干扰仪器正常运行的因素。

理想的环境条件是温度恒定，通风良好，没有明显的震动。

在使用GCMS之前，还需要对仪器进行校准和验证。

仪器的校准过程应该按照厂家的指导手册进行，以确保仪器的准确性和精度。

常见的校准包括质谱仪的质量校准，气相色谱的峰面积校准等。

此外，GCMS分析还需要一些化学试剂和样品的准备。

化学试剂的纯度和质量对于GCMS的分析结果有很大的影响，因此需要使用高纯度的试剂。

对于样品的准备，需要注意样品的提取、净化和浓缩等步骤，以便获得准确和可靠的分析结果。

在进行GCMS分析时，也需要适当的工作操作和操作规程。

操作人员需要穿戴合适的个人防护装备，如实验服、手套和护目镜等。

操作过程中应注意实验室安全，避免发生火灾、爆炸等事故。

此外，GCMS分析还需要一些相关的软件和数据处理工具。

操作人员需要熟悉GCMS仪器的操作界面和数据处理软件，以便正确操作仪器和分析数据。

在GCMS分析中，还需要导入一些标准物质进行定量分析。

标准物质的选取应根据实际分析的需要，以保证定量结果的准确性。

除了以上的一些基本要求之外，GCMS分析还需要操作人员具备一定的化学和仪器背景知识。

操作人员需要了解GCMS仪器的原理和操作流程，并能够根据实际分析需要进行优化和调整。

综上所述，进行GCMS分析需要满足一系列的环境要求。

只有在合适的实验室环境中，校准和验证仪器的准确性，正确准备样品和化学试剂，以及熟悉操作规程和数据处理工具，才能够获得准确、可靠的GCMS分析结果。

gc-ms测试标准-概述说明以及解释

gc-ms测试标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在写"GC-MS测试标准"这篇长文中，第一个部分是引言。

在引言中，我们首先要对主题进行概述，向读者介绍GC-MS测试的背景和意义。

GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱的优势。

气相色谱是一种基于样品挥发性的分离技术，它通过样品的蒸发和分离，将混合物中的化学物质分离出来。

而质谱则是一种通过离子化和质量分析的方法，能够对样品中的化合物进行快速准确的识别和定量分析。

GC-MS测试在许多领域中都有广泛的应用，包括医药、环境、食品安全等。

它可以用于药物分析，帮助研究人员确定药物的成分和含量，以及检测药物中的杂质和残留物。

在环境领域，GC-MS测试可以用于分析土壤、水样和空气中的有机污染物，对环境质量进行监测和评估。

而在食品安全方面，GC-MS测试可用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和毒素等有害物质。

本篇文章旨在介绍GC-MS测试的标准，以帮助读者更好地了解和应用这一分析技术。

接下来的章节将分别介绍GC-MS测试的原理、测试步骤和结果分析等内容。

通过阅读本文，读者将能够了解GC-MS测试的基本知识和操作流程，掌握正确的分析方法，从而提高实验准确性和结果可靠性。

在接下来的章节中，我们将详细介绍GC-MS测试的原理，包括气相色谱和质谱的工作原理，以及它们在联用过程中的相互作用。

随后，我们将探讨GC-MS测试的具体步骤，包括样品制备、仪器设置和数据处理等。

最后，在结果分析部分，我们将介绍如何对GC-MS测试结果进行解读和评价，以及常见的结果验证方法。

总之，GC-MS测试标准是一篇旨在介绍GC-MS测试技术、步骤和结果分析的长文。

通过阅读本文，读者将能够全面了解GC-MS测试的基本原理和操作流程，为实验研究和分析提供参考和指导。

接下来，我们将详细讨论GC-MS测试的原理。

1.2文章结构文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。

GCMS样品要求 (2)

样品前处理与制备
1、化学性质要求
化合物的化学性质应相对稳定，在高温和高真空下不稳定的化合物得不到分子离子峰，只能得到碎片离子峰。

2、样品瓶必须干净
样品瓶必须干净存放，配样时必须使用干净的样品瓶，防止被油脂等有机物玷污。

3、分子量：大分子、高分子聚合物不适用
化合物必须被气化后才能被检测，大分子和高分子难于气化或无法气化，因此不适用于做GC-MS。

有机小分子诸如一些酰胺，高共轭氮杂环等熔点较高的化合物也难于气化。

一般250o C无法气化的化合物，不适用于GC-MS检测。

4、溶剂(无水)：分析纯级别以上的丙酮（没有丙酮时可以用分析纯以上的乙酸乙酯替代）
配置样品时，溶剂一定要用分析纯的丙酮。

5、浓度：10ppm，一定不要大于100ppm
最强信号峰必须小于1000000
6、澄清，无浑浊，无颗粒，无水
当检测样品为反应混合液时，必须严格后处理反应物，必须经过短硅胶柱粗过滤，确保不溶物完全被过滤。

当反应容易使用DMSO,DMF,DMA，NMP等高沸点溶剂时，必须去除溶剂，再用丙酮稀释样品。

当为跟踪反应取样，量少难以按上述要求做后处理时，应当用含刻度的取样器（微量注射器，移液枪等）取样，按第5条要求配样。

做金属催化的反应，取样稀释后，通常会有絮状物，必须过滤，可以用有机系的过滤膜过滤。

当反应溶剂为水或含水的混合溶剂时，不能直接采样，必须进行萃取处理，样品必须无水。

7、溶液pH值：中性
当反应体系中有使用三氟醋酸，三氟甲磺酸或其它有机、无机强酸时，必须先清除或中和后才能取样。

当反应体系中有使用有机胺，无机强碱时，同样需要清除或中和后才能去样。

GC-MS分析条件

操作图乙醇浸膏（28.22g）分极萃取10.25g 2.01g 0.12g 0.04g 7.78g 4.02g进行薄层色谱分析应用GC-MS法进行化学成分分析2.3.2 分离：制取并合并乙醇提取所得浸膏依次用石油醚（60—90）、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇萃取液，各部分经减压浓缩后分别得到石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇四部分浸膏。

取二氯甲烷浸膏部分进行薄层色谱分析并用GC-MS法快速测定其化学成分。

2.3.4 气质联用谱仪（GC-MS）的检测条件和鉴定气相色谱条件：色谱柱：OV1701石英毛细管柱（60m×0.25mm×0.5μm）；进样口：250℃；分流比：50：1；流速：1.0mL/min；程序升温：45℃保留1min，1℃/min升温至100℃保留10min，2℃/min升温至220℃保留10min。

质谱条件：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电子能量：70.1eV；溶剂延迟5min；质谱图利用NIST标准谱库进行检索。

3.4 苍耳子二氯甲烷提取物经GC-MS 法得到的色谱图及定性分析结果苍耳子二氯甲烷提取物经GC-MS 法得到的色谱图见图2。

A1234657811t/min苍耳子二氯甲烷成分定性分析结果见表7。

GC-MS 色谱图（图2）中，苍耳子二氯甲烷成分主要集中在保留时间25～52min,经标准质谱检索库计算机检索，可得其主要成分为高级脂肪酸酯及呋喃、吡喃的衍生物。

表7 苍耳子二氯甲烷提取物GC-MS 定性分析结果 4.4 GC —MS 法定性分析表明，苍耳子二氯甲烷化学成分主要集中在保留时间25～52min,经标准质谱检索库计算机检索，可知其主要成分为高级脂肪酸酯及二氢呋喃、吡喃的衍生物。

峰号保留时间 t/min Fit 化合物名称分子式 1 25.22 92 顺-2-庚烯醛C 7H 12O 2 33.35 90 2，5-二甲基-4-羟基-2，3-二氢呋喃-3-酮 C 6H 8O 7 3 36.89 95 6-甲基-3，5-二羟基-2，3-二氢吡喃-4-酮C 6H 8O 4 4 40.77 99 （E,E ）-2,4-癸二烯醛 C 10H 16O 5 42.65 93 5-羟甲基-α-呋喃甲醛C 6H 6O 3 6 50.33 99 反，反-△9，12-十八碳二烯酸乙酯C 20H 38O 2 7 50.63 93 顺-△9-十八碳烯酸乙酯C 20H 36O 2 851.45921，6-脱水-β-D-葡萄糖苷C 6H 10O 5。

gcms测试条件

gcms测试条件GC-MS测试条件GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析测试方法，可以快速、准确地确定化合物的结构和组成。

GC-MS测试条件是指进行GC-MS分析时所采用的实验参数和操作条件，它们对于测试结果的准确性和可靠性至关重要。

下面将介绍几个常见的GC-MS测试条件。

1. 柱温和程序升温条件柱温是指气相色谱柱的温度，它对于分离和保留目标化合物起着重要作用。

柱温过高会导致化合物快速挥发，分离不完全；柱温过低则可能使分离时间过长，分辨率下降。

程序升温条件是指在进行柱温升温过程中的升温速率和升温曲线。

合理选择柱温和程序升温条件，可以在保证分离效果的同时提高分析速度。

2. 载气流速和流量载气是GC-MS分析中的重要组成部分，它将样品从进样口输送到气相色谱柱，并将化合物分离后送入质谱仪进行检测。

载气流速和流量是影响分离效果和信噪比的重要参数。

流速过高会导致柱效降低，过低则可能导致分离不充分。

流量过大会导致峰形变宽，流量过小则可能使分辨率下降。

因此，在进行GC-MS测试时需要根据样品性质和分析要求选择合适的载气流速和流量。

3. 离子源温度和扫描方式离子源温度是质谱仪中的一个重要参数，它对于离子的产生和检测起着关键作用。

离子源温度过高可能导致样品分解或离子产生不稳定，过低则可能导致离子产生速率不足。

扫描方式是指质谱仪在进行质谱图扫描时的操作模式，常见的扫描方式有全扫描和选择离子监测。

全扫描可以检测所有的离子信号，选择离子监测可以选择特定的离子信号进行监测。

在进行GC-MS测试时，需要根据实际样品和分析要求选择合适的离子源温度和扫描方式。

4. 样品进样方式和进样量样品进样方式是指将待测样品引入气相色谱仪进行分析的方法，常见的进样方式有液相进样、气相进样和固相微萃取进样等。

不同的进样方式适用于不同类型的样品和分析要求。

进样量是指进入气相色谱仪的样品量，它对于分析结果的准确性和灵敏度有较大影响。

GCMS期间核查指标参考

GC-MS期间核查仪器名称：GC-MS仪器型号：6890N-5973制造厂：Agilent Technologies 设备编号：CA-16校准日期：2010-03-05有效期至：2011-03-05环境温度：22.5℃环境湿度：60%RH核查依据：JJF1164-2006GC-MS主要技术指标技术指标要求质量范围不低于600u质量准确性±0.3u分辨力（R）W1/2<1u信噪比EI100pg八氟萘，m/z272处S/N≥10:1（峰峰值）正CI10.0ng苯甲酮，m/z183处S/N≥10:1(峰峰值)负CI100pg八氟萘，m/z272处S/N≥100:1（峰峰值）测量重复性RS D≤10%谱库检索10ng硬酯酸甲酯，相似度≥75%核查内容1、外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常2、质量范围不低于600u3、分辨率样品：全氟三丁胺质谱类型：四级杆型电离方式：EI调节方式：Autotune结果：Pw50=0.614、信噪比标准物质：八氟萘-异辛烷溶液质量浓度：103pg/μL进样量：1μL进样方式：不分流扫描范围：200~300电离方式：EI提取离子m/z：272S/N：10915、质量准确性样品:硬脂酸甲酯-异辛烷溶液质量浓度:10.2mg/μL进样量:1μL进样方式：不分流M/Z M/Z M/Z M/Z M/Z 理论值：74.04143.11199.17255.23298.29实测值：74.1143.1199.2255.2298.36、测量重复性标准物质:六氯苯-异辛烷溶液质量浓度:104ng/μL 进样量:1μL 进样方式:不分流面积：1：469469212：474725033：471358994：485445415：477494906：45670175RSD ：0.45%7、谱库检索样品：硬脂酸甲酯-异辛烷溶液进样量：1μL 谱库名：NIST05a.L谱库检索命中次序：1谱图相似度：95.1主要试验条件(1)质谱参数EI 源：离子化能量：70eV扫描范围：信噪比测试，m/z ＝200～300；质量准确性测试，m/z ＝20～350；重复性测试，m/z ＝200～300。

GCMS分析方法

GCMS分析⽅法质谱分析⽅法质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪的主要差别在于离⼦源。

离⼦源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时所得到信息也不同。

质谱仪的分辨率也⾮常重要，⾼分辨质谱仪可以给出化合物的组成式，这对于未知物定性是⾄关重要的。

因此，在进⾏质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。

⽬前，有机质谱仪主要有两⼤类：⽓相⾊谱-质谱联⽤仪和液相⾊谱-质谱联⽤仪，现就这两类仪器的分析⽅法叙述如下：GC-MS分析⽅法GC-MS分析条件的选择在GC-MS分析中，⾊谱的分离和质谱数据的采集是同时进⾏的。

为了使每个组分都得到分离和鉴定，必须设备合适的⾊谱和质谱分析条件。

⾊谱条件包括⾊谱柱类型（填充柱或⽑细管柱），固定液种类，汽化温度，载⽓流量，分流⽐，温升程序等。

设置的原则是：⼀般情况下均使⽤⽑细管柱，极性样品使⽤极性⽑细管柱，⾮极性样品采⽤⾮极性⽑细管柱，未知样品可先⽤中等极性的⽑细管柱，试⽤后再调整。

当然，如果有⽂献可以参考，就采⽤⽂献所⽤条件。

质谱条件包括电离电压，电⼦电流，扫描速度，质量范围，这些都要根据样品情况进⾏设定。

为了保护灯绿和倍增器，在设定质谱条件时，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离⼦源之后再打开灯绿和倍增器。

在所有的条件确定之后，将样品⽤微量注射器注⼊进样⼝，同时启动⾊谱和质谱，进⾏GC-MS分析。

GC-MS数据的采集有机混合物样品⽤微量注射器由⾊谱仪进样⼝注⼊，经⾊谱柱分离后进⼊质谱仪离⼦原在离⼦源被电离成离⼦。

离⼦经质量分析器，检测器之后即成为质谱仪号并输⼊计算机。

样品由⾊谱柱不断地流⼊离⼦源，离⼦由离⼦源不断的进⼊分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到⼀个个的质谱。

如果没有样品进⼊离⼦源，计算机采集到的质谱各离⼦强度均为0。

当有样品过⼊离⼦源时，计算机就采集到具有⼀定离⼦强度的质谱。

并且计算机可以⾃动将每个质谱的所有离⼦强度相加。

gcms的环境要求

gcms的环境要求一、GCMS概述GCMS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，气相色谱-质谱联用仪）是一种实验室常用的分析仪器，主要用于样品的定性、定量分析。

它集成了气相色谱和质谱两种分析技术，具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等特点。

在环境监测、生物分析、化学研究等领域具有重要应用价值。

二、GCMS环境要求1.硬件要求（1）电源：GCMS设备电源应稳定，避免电压波动对仪器造成影响。

建议使用不小于100VA的稳压电源。

（2）气路：GCMS需要稳定的气源，一般要求氦气、氮气、氢气等。

同时，应保证气路的通畅，避免漏气。

（3）仪器放置：GCMS应放置在干净、通风的环境中，避免阳光直射和潮湿。

同时，仪器周围应留有足够的空间，以便操作和维护。

2.软件要求（1）操作系统：GCMS通常使用Windows或Linux操作系统，要求系统版本稳定，安全性高。

（2）分析软件：GCMS需要专门的分析软件进行数据处理和分析。

常用的软件有Mass Spectrometry Data System（MSDS）、ChromaMap等。

3.网络环境要求（1）网络连接：GCMS需要连接到实验室内部网络，以实现数据传输和远程控制。

（2）网络安全：为保障数据安全和设备稳定运行，GCMS所在的网络应采取一定的安全措施，如防火墙、入侵检测等。

三、GCMS部署与配置1.部署步骤（1）拆箱：将GCMS设备从包装箱中取出，检查设备外观是否有损坏。

（2）安装：按照设备说明书要求，将GCMS各部件组装起来。

（3）连接：连接气源、电源、网络等，确保连接稳定。

（4）调试：启动GCMS，进行初步调试，确保各部件正常工作。

2.配置要点（1）根据样品分析需求，选择合适的色谱柱和检测器。

（2）调整仪器参数：根据样品特点，优化气体流量、升温程序等参数。

（3）校准仪器：使用标准品进行仪器校准，确保分析结果的准确性。

四、GCMS运维与管理1.日常运维（1）清洁：定期清洁GCMS内部和外部，防止灰尘积累影响设备性能。

GCMS工作原理

GCMS工作原理引言概述：GCMS（气相色谱质谱联用技术）是一种常用的分析技术，它将气相色谱和质谱联用，能够对复杂的样品进行分离和定性分析。

本文将详细介绍GCMS的工作原理。

正文内容：1. 气相色谱（GC）的工作原理1.1. 柱子的选择：GC使用柱子来分离混合物中的化合物。

柱子的选择要考虑样品的性质和分离效果。

常用的柱子有毛细管柱和填充柱。

1.2. 色谱条件的设定：GC的分离效果受到色谱条件的影响，包括温度、流速和载气选择等。

这些条件需要根据样品的特性和分离需求来确定。

2. 质谱（MS）的工作原理2.1. 离子化：质谱将分离得到的化合物转化为离子，常用的离子化方式有电子轰击（EI）和化学电离（CI）等。

2.2. 质谱分析：离子化后的化合物进入质谱仪，经过质量分析和检测，得到化合物的质谱图。

质谱图包含了化合物的质量信息，可以用于定性和定量分析。

3. GCMS的联用原理3.1. GC和MS之间的接口：GC和MS之间需要一个接口来将GC分离得到的化合物引入到MS进行分析。

常用的接口有毛细管接口和直接接口等。

3.2. 数据的获取和处理：GCMS联用系统通过数据采集和处理软件来获取和处理质谱图。

这些软件可以对质谱图进行峰识别、峰面积计算和质谱库比对等操作。

4. GCMS的应用领域4.1. 环境分析：GCMS可以用于环境样品中有机污染物的检测和定性分析。

4.2. 食品安全：GCMS可以用于食品中农药残留和有害物质的检测。

4.3. 药物分析：GCMS可以用于药物代谢产物的分析和药物残留的检测。

5. GCMS的优势和局限性5.1. 优势：GCMS具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，能够对复杂样品进行分析。

5.2. 局限性：GCMS对样品的预处理要求较高，对于非挥发性化合物的分析有一定的局限性。

总结：综上所述，GCMS是一种重要的分析技术，其工作原理涉及气相色谱和质谱的联用。

通过GC的分离和MS的质谱分析，可以对复杂样品进行分离和定性分析。

gcms的环境要求

在搭建GCMS环境时，需要注意以下环境要求：
首先，温度的稳定是确保GCMS正常运行的关键因素。

GCMS 通常需要在恒定的温度环境下工作，一般建议在20-25摄氏度之间。

过高或过低的温度都可能影响仪器的性能和稳定性，可能导致分析结果的偏差。

因此，需要安装温度控制设备，确保实验室温度的稳定。

其次，湿度也是GCMS运行的重要因素。

过高的湿度可能导致仪器内部结露，过低的湿度则可能引起静电问题。

因此，实验室的湿度应控制在40%-60%之间，以保证仪器的稳定性和准确性。

此外，防尘和防震也是GCMS环境要求的重要部分。

尘土可能对仪器的光学系统和气路系统造成影响，而震动则可能影响仪器的精度和稳定性。

因此，在安装GCMS时，应选择远离尘源、震动源的地方，并采取防尘、防震措施，如使用防震台、防尘罩等。

最后，需要注意的是，具体的要求可能会因GCMS的型号和使用条件而有所不同。

因此，在搭建GCMS环境时，应根据具体的仪器型号和使用手册进行配置和调整，以确保仪器的正常运行和数据的准确性。

同时，还需要定期对环境进行维护和清洁，以保证仪器的稳定性和使用寿命。

gc-ms的技术要求 -回复

gc-ms的技术要求-回复GCMS（Gas Chromatography Mass Spectrometry）是一种常用于化学分析的技术方法，它将气相色谱（GC）和质谱（MS）结合起来，能够对复杂混合物的成分进行快速、准确的分析。

GCMS的技术要求包括仪器和方法两个方面，下面我将一步一步详细回答。

GCMS的仪器要求：1. 气相色谱仪（GC）：GC是GCMS系统的核心组成部分，它用于将混合物分离成单个组分。

GC的要求包括：高分离能力、高灵敏度、稳定性好、分辨率高等。

常用的GC柱有毛细管柱和填充柱，选择柱材要根据样品性质和分析目的来确定。

2. 质谱仪（MS）：MS用于分析GC柱分离后的物质，确定其化学结构和组成。

MS的要求包括：高灵敏度、高分辨率、宽质量范围、良好的信号稳定性等。

目前常用的质谱仪有质量选择器、离子阱质谱仪和四极杆质谱仪等。

3. 自动进样系统：自动进样系统能够精确控制样品的进样量和进样速度，提高分析的准确性和重复性。

常用的自动进样系统有自动进样器和静态头空进样器等。

4. 气体供应系统：气体供应系统主要用于提供GCMS运行所需的气体。

常用的气体有载气、进样气、化学离子化气等。

气体供应系统要求稳定可靠，能够满足分析的需求。

5. 数据处理系统：GCMS生成的数据量庞大，需要使用专业的数据处理软件进行分析和解释。

数据处理系统的要求包括：高效、准确、易于操作、具有数据存储和导出功能等。

GCMS的方法要求：1. 样品前处理：GCMS分析前，通常需要对样品进行前处理，以提高分析的准确性和重复性。

常用的样品前处理方法有固相微萃取、溶液萃取、衍生化等。

2. 分析条件优化：GCMS分析的结果受到分析条件的影响，包括柱温、进样量、载气流量、离子源温度等。

通过优化这些分析条件，可以改善分离和检测效果，提高分析的准确性和灵敏度。

3. 质谱指纹图谱建立和鉴定：GCMS可以生成样品的质谱指纹图谱，通过与数据库进行比对或者谱图解释，可以对样品的成分进行鉴定。

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邻苯二甲酸酯
1.1 试剂和材料
标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。

1.2 样品处理流程
固体、塑料类样品
将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。

准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。

白酒类样品
准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放
冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。

液体类样品
准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。

注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。

2.2 样品处理流程：
索式萃取方法：
将样品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5mm的颗粒。

准确称取0.5g~2g粉碎后的样品（精确到0.0001g），放入索式提取筒中，然后将其放至安装好的索式提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。

用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL，按下净化方法进行处理
微波方法：
准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，放入萃取罐中，准确移取20mL的甲苯：甲醇（10:1），密封置于微波萃取仪中，在5min内升温至115℃，保持15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分析洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至2mL~3mL，按如下净化方法进行处理
净化：
往样品浓缩液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀产生，静置后，将上层清液通过硅胶固相萃取柱，控制流速为每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗涤后过柱，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定；如无沉淀产生，溶液直接过已活化的硅胶小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮气吹至近干，用甲苯定容后过0.22um有机滤膜后供GCMS测定。

2.2 色谱条件
色谱柱型号：DB-5MS （15m×0.25mm×0.1um）柱流量：1.2mL/min
柱箱升温程序：100℃（2min）20℃/min 240℃30℃/min 300℃（10min）
进样口：280℃，EI源：280℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1.0min，分流比20:1
溶剂切除时间：3min，扫描范围：100-1000amu
图3 多溴联苯醚标准品溶液TIC图
1、一溴联苯醚，
2、二溴联苯醚，
3、三溴联苯醚，
4、四溴联苯醚，
5、五溴联苯醚，
6、六溴联苯醚，
7、七溴联苯醚，
8、八溴联苯醚，
9、九溴联苯醚，10、十溴联苯醚。

表2.1 多溴联苯醚出峰顺序及特征离子
序号名称CAS号定量离子定性离子1一溴联苯醚6876-00-2248250、141 2二溴联苯醚83694717328326、168 3三溴联苯醚4131875-6406408、248 4四溴联苯醚189084-61-5486488、326 5五溴联苯醚182346-21-0564406、404 6六溴联苯醚182677-30-1484643、482 7七溴联苯醚189084-68-2562722、456 8八溴联苯醚446255-56-7639801、642 9九溴联苯醚63387-28-0721881、719 10十溴联苯醚1163-19-5799797
4、16种多环芳烃
4.1 试剂和材料
多环芳烃标准工作溶液：用甲醇将多环芳烃混合标准溶液稀释至一定浓度的标准工作溶液
硅胶柱层析柱：硅胶在使用前加入10%的水使其失去活性，用玻璃层析柱装填后往柱内加入10mL石油醚活化
4.2 样品处理流程
取具有代表性的样品，将其粉碎至粒径最大不超过2~3mm，称取500mg样品置于平底烧瓶中，加入20mL甲苯，放入超声萃取仪中60℃恒温萃取1小时。

萃取完成后，将平底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温后并经短暂的振荡，取一份萃取液过0.22um滤膜后测试或经甲苯稀释后测试。

对于某些塑料或橡胶产品，特别是在所述的萃取条件下大量溶解于甲苯的样品，还需要将提取液用硅胶柱进行净化。

将甲苯提取液在旋转蒸发仪中蒸发至1mL左右，并通过硅胶净化柱。

再用20mL石油醚冲洗茄形烧瓶，冲洗液也转移到净化柱中。

硅胶柱中再加入50mL 石油醚洗脱。

收集的石油醚洗脱液中加入1mL甲苯，并用氮吹仪浓缩至1mL，供GCMS测试。

4.3 色谱条件
色谱柱型号：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25um）柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：60℃（1min）25℃/min 200℃8℃/min 300℃（8min）
进样口：280℃，EI源：280℃，气质接口：280℃，
进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1
溶剂切除时间：3min，扫描范围：50-500amu
图5 16种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图
表4.1 16种多环芳烃出峰顺序及特征离子
序号名称CAS号定量离子定性离子1萘91-20-3128129,127 2苊烯208-96-8152153,151 3苊83-32-9153154,152 4芴86-73-7165167,166 5菲85-01-8178179,176 6蒽120-12-7178179,176 7荧蒽206-44-0202101,203 8芘129-00-0202101,203 9苯并[a]蒽56-55-3228229,226 10屈218-01-9228229,226 11苯并[b]荧蒽205-99-2252252,126 12苯并[k]荧蒽207-08-9252252,126 13苯并[a]芘50-32-8252252,126 14茚苯[1,2,3-cd]芘193-39-5276279,138
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