电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝_钴_铜_镓_锆_铽_钛_铌
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。
目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。
随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。
现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼杨贤;张洁;蔡金芳;王强【摘要】采用氢氧化钾碱熔样品,以热水浸出,硝酸中和后,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定地质样品中硼元素的分析方法.讨论了熔样方法、氢氧化钾用量、溶液酸度对测定的影响.结果表明,0.100 0 g样品可以被1.0g氢氧化钾完全熔融,测定溶液中硝酸的体积分数为2.0％时对测定的影响可忽略.选择11B作为分析同位素,以103 Rh为内标降低了基体效应和分析信号漂移对测定结果的影响.方法线性范围为2.5～1 250 μg/g,方法检出限为0.52 μg/g.方法用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质的测定,结果均在认定值的允许误差范围内,相对标准偏差(RSD,n=10)小于8％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P7-10)【关键词】硼;地质样品;电感耦合等离子体质谱法【作者】杨贤;张洁;蔡金芳;王强【作者单位】核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】O657.63硼在自然界分布广泛，在地壳中含量约为0．001%，均以化合物形式存在［1］。
硼作为区域化探和多目标生态地球化学调查样品中的必测元素，由于地质样品岩性差异大，含量变化幅度大，区域分布不均匀，因此准确测定其含量十分重要。
硼的分析方法主要有容量法［2］、分光光度法［3］、电化学分析法［4］、电弧发射光谱法［5］、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）［6－9］以及电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）［10－15］等。
其中ICP－AES和ICP－MS的应用较为广泛，ICP－AES具有前处理简单、测试准确度和灵敏度较高、测定浓度范围宽等优点，但ICP－AES测定地质样品中硼元素时，干扰元素多，测定时需要基体匹配，同时检出限还不能满足一些痕量元素的要求。
固体废物 金属元素 电感耦合等离子体质谱法HJ766-2015
方法验证报告检测项目：铝、金、硼、铁、钙、铋、铈、铯、镝、铒、铕、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钡、锡、镧、锂、镥、铌、钕、磷、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、钪、钐、锶、铽、碲、钍、钛、铥、铀、钨、钇、镱、锆、钽方法名称及编号：固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱仪HJ766-2015二O一七年二月一、实验目的以固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱仪HJ766-2015为标准对固体废物和固体废物浸出液中的铝、金、硼、铁、钙、铋、铈、铯、镝、铒、铕、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钡、锡、镧、锂、镥、铌、钕、磷、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、钪、钐、锶、铽、碲、钍、钛、铥、铀、钨、钇、镱、锆、钽进行实验。
本实验室现有条件基本符合标准方法规定的条件，按照该方法进行基础实验，以验证本实验室开展该项目的适用性。
二、方法原理固体废物或固体废物浸出液经消解后，试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子的轴向通道，在高温和惰性气体中被蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。
在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。
三、内容及结果1、标准曲线取浓度为100mg/L的多元素标准储备液10.0m L用1%硝酸定容至100mL，配制成浓度为10.0mg/L的标准中间液，取标准中间液1.0mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，配制的标准使用液浓度为100ug/L，依次配制一系列待测元素标准溶液，可根据测量需要的调整校准曲线的浓度范围。
在容量瓶中取一定体积的标准使用液，使用硝酸溶液配制系列标准曲线，铝、金、硼、铁、钙、铋、铈、铯、镝、铒、铕、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钡、锡、镧、锂、镥、铌、钕、磷、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、钪、钐、锶、铽、碲、钍、钛、铥、铀、钨、钇、镱、锆浓度为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L，钽浓度为0.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、16.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、100.0μg/L；线性结果见表1。
碱熔电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍
冶金分析，２０１９，３９（３）：２６－３２Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１９，３９（３）：２６－３２ＤＯＩ：１０．１３２２８／ｊ．ｂｏｙｕａｎ．ｉｓｓｎ１０００－７５７１．０１０５７４碱熔－电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍刘 环，康佳红，王玉学（核工业二四０研究所，辽宁沈阳１１００３２）摘 要：采用氢氧化钾碱熔法处理样品，以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍，以铼校正镓、铌、钽、锆，建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍１０种元素的方法。
分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验，结果表明，采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。
对熔融条件进行了优化，确定熔融温度为６００℃、熔融时间为８ｍｉｎ。
分别采用去离子水、２％（体积分数）硝酸上机测量，并记录各元素的响应信号值，与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比，结果表明，其对测定结果的影响可以忽略不计。
在优化的实验条件下，各元素校准曲线线性相关系数均在０．９９９ ０以上，方法的检出限为０．０２３～０．０４９μｇ／ｇ，测定下限为０．０７８～０．１６μｇ／ｇ。
采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍１０种元素进行测定，测定结果与认定值基本一致，相对误差（ＲＥ）在－８．３％～９．６％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）均不大于４．２％。
采用实验方法对２个从野外采回的地质实际样品进行测定，并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验，上述１０种元素的回收率在９６％～１０２％之间。
关键词：碱熔；电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）；铍；铯；镓；铊；铌；钽；锆；铪；铀；钍中图分类号：Ｏ６５７．６３；ＴＦ０３＋１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００－７５７１（２０１９）０３－００２６－０７收稿日期：２０１８－１１－２７作者简介：刘 环（１９８４—），女，工程师，研究方向为地质样品多元素分析；Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｕｉｃ＿ｌｈ＠１２６．ｃｏｍ 地质样品中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍等微量元素的准确分析，对于提取地层岩石中元素的化学信息，分析各元素在地层中的分布，判断岩石的成因、地质过程的演化、历史的气候变化和环境污染等，特别是对地质找矿具有重要的指导意义。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌成勇【摘要】铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌含量.试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响.通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平.试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10～15 min.结果表明:在铌质量分数为50％～80％范围内,校准曲线线性相关系数r＞0.999 5.按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于0.2％;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】4页(P32-35)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铌铁;铌【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文铌铁是一种中间合金，是钢铁和合金中铌的添加剂。
不锈钢、耐热钢等加入铌可以提高钢的可塑性和抗蚀性；结构钢中添加铌可改善焊接性能并提高强度、可塑性和防止焊缝腐蚀等。
铌铁根据铌含量分为FeNb50、FeNb60、FeNb70、FeNb80等多种基体构成的合金产品。
过去测定铌铁中基体元素铌主要采用纸上色层分离重量法，该方法操作复杂，检验周期长达24 h，而且大量使用毒害性较强的有机试剂。
近年来采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁合金中钛、铝、钽等杂质元素以及铌基体元素的文献报道陆续增多[1-10]。
通常ICP-AES测定高含量元素多采用内标校正方式，但是优选光谱特性与待测分析线基本一致的内标元素及内标线需要大量试验，人工加内标操作繁琐，校准曲线溶液系列与样品溶液加入内标稍有差异反而影响结果正确度；采用在线内标法则需要专门内标混合器。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钛中钒、铁、镁、铬、锰和铜
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钛中钒、铁、镁、铬、锰和铜成勇【摘要】The impurity elements, including V, Fe, Mg, Cr, Mn and Cu, in metal titanium were determined directly by ICP-AES without separation of matrix titanium. Sample was digested with HF, HNOa and H2 SO4 (1+ 1), and the complexation of H2SO4 was shown to be very effective to overcome the hydrolysis of titanium. Interference of matrix element was tested and eliminated by synchronous background correction Analytical spectral lines of the 6 elements for the determination were optimized and selected. Values of detection limits (3s) found were in the range of 0. 000 2%-0. 001 5%. The proposed method was used in the analysis of two titanium samples, giving values of recovery in the range of 90.0%-110. 0% with RSD's (n=8) less than 2. 6%.%采用电感耦合等离子体原子发射光谱法不需分离钛基体直接同时测定金属钛中杂质元素钒、铁、镁、铬、锰和铜的含量。
电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除
２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１７～１１收稿日期：２０１０ ０４ ２０；修订日期：２０１０ １０ １５基金项目：国土资源地质大调查项目资助（１２１２０１０９１６０１５）作者简介：熊英（１９６３－），女，重庆石柱人，教授级高级工程师，从事岩矿分析测试与质量管理工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｘｉａｎｘｉｏｎｇｙｉｎｇ＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１０００７０５电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除熊 英，吴 赫，王龙山（国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安 ７１００５４）摘要：对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时，基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验，结果表明，溶液中共存小于２００μｇ／ｍＬ锌对上述微量元素的测量没有干扰；溶液中共存大于５０μｇ／ｍＬ的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰，共存大于１００μｇ／ｍＬ铅对钨的测量有正干扰，对钼的测量有负干扰，采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰；溶液中共存大于２０μｇ／ｍＬ的铅对铊的测量有正干扰，选择２０３Ｔｌ为测量质量数，可使耐受铅的干扰浓度提高到５０μｇ／ｍＬ，铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。
关键词：微量元素；铜、铅、锌矿石；电感耦合等离子体质谱法；干扰消除中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｐ５７５．９ 文献标识码：ＢＥｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｉｎＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＧａ，Ｉｎ，Ｔａ，ＷａｎｄＭｏｉｎＣｏｐｐｅｒ，ＬｅａｄａｎｄＺｉｎｃＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＸＩＯＮＧＹｉｎｇ，ＷＵＨｅ，ＷＡＮＧＬｏｎｇ ｓｈａｎ（Ｘｉ′ａｎＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅ，Ｘｉ′ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃｏｒｒｅｃｔｉｏｉｎａｎｄｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｍａｔｒｉｘａｎｄｍａｊｏｒｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧａ，Ｉｎ，Ｔａ，ＷａｎｄＭｏｉｎｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄａｎｄｚｉｎｃｏｒｅｓｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｒｏｍｍａｔｒｉｘａｎｄｍａｊｏｒｅｌｅｍｅｎｔｓｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗｅｒｅｓｙｓｔｅｍｉｃａｌｌｙｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ１）ｗｈｅｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＣｕｏｒＰｂｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓ＜２００μｇ／ｍＬ，ｎｏｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍＺｎｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｉｎｏｆｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｓａｂｏｖｅｗａｓｏｂｓｅｒｖｅｄ．２）Ｃｕｗｉｔｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ＞５０μｇ／ｍＬｉｎｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｃａｕｓｅｄｔｈｅｎｅｇａｔｉｖｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧａ，Ｉｎ，Ｔａ，ＷａｎｄＭｏ．３）Ｐｂｗｉｔｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ＞１００μｇ／ｍＬｐｒｏｄｕｃｅｄｔｈｅｐｏｓｉｔｉｖｅａｎｄｎｅｇａｔｉｖｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｎＷａｎｄＭｏ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｃｏｕｌｅｄｂｅｅｌｉｍｉｎａｔｅｄｂｙＳｃ Ｒｅ Ｌａｍｉｘｅｄｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎｏｒｍａｔｒｉｘｍａｔｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．４）Ｐｂｗｉｔｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ＞２０μｇ／ｍＬｃａｕｓｅｄｔｈｅｐｏｓｉｔｉｖｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｌａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｃｏｕｌｄｂｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｌｉｅｖｅｄｏｒｅｌｉｍｉｎａｔｅｄｂｙｓｅｌｅｃｔｉｎｇ２０３Ｔｌａｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｉｓｏｔｏｐｅａｎｄｕｓｉｎｇｍａｔｒｉｘｍａｔｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄｏｒｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔ；ｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄａｎｄｚｉｎｃｏｒｅｓ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ—７—Copyright ©博看网. All Rights Reserved. Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｗ和Ｍｏ元素是铜、铅、锌矿石中的重要伴生元素，在铜、铅、锌矿石的开发和综合评价中需要综合分析上述微量伴生元素［１］。
电感耦合等离子体质谱法测定煤中锗、镓、铀
科学技术创新2020.02图43结论由于污水沉积物长方块1上有横向均匀分布的斜圆通孔3使水份在挥发时，形成烟道效应，带动斜圆通孔3中水份在挥发时快速流动，加快一种新型污水沉积物长方块18中的水份在不使用能源的情况下，快速挥发。
参考文献[1]秦康生.一种新型污水沉积物长方块[P].中国专利：2018215576667，2018-09-25.[2]秦康生.一种加工新型污水沉积物长方块的装置[P].中国专利：2018215576402，2018-09-25.[3]秦康生.一种加工新型污水沉积物长方块的夹具[P].中国专利：2018215576614，2018-09-25.[4]郑周胜，黄慧婷.地方政府行为与环境污染的空间面板分析[J].统计与信息论坛，2011（10）.电感耦合等离子体质谱法测定煤中锗、镓、铀李悦陈吉浩刘涛（陕西煤田地质化验测试有限公司，陕西西安710054）中国煤炭资源丰富，煤质良莠不齐，并且不同煤质的煤中金属元素的含量有较大的差异。
很多稀有金属元素都是在煤中提炼得到[1]，例如锗、镓、铀等，同时煤中锗、镓、铀含量测定也是煤地勘样品重要的指标之一[2]。
能够确切高效的测定煤中金属元素的含量对提高煤资源的开发应用有着重要的意义。
锗、镓是煤中宝贵的稀散元素，在电子工业以及其他方面应用广泛。
铀是在煤中含有，是天然放射性元素，同时还是核工业中的必要原料。
然而煤中的这些金属元进入环境中对生物和人体有着严重的危害，因此为了准确评价煤中锗、镓、铀等元素的环境效应，预防和控制其对环境的污染以及考虑其工业的利用价值，测定煤中锗、镓、铀元素的含量十分必要[3]。
国家对煤中锗、镓、铀的测定均制定了相应的标准，目前已经采用的方法分别有苯芴酮分光光度法、罗丹明B 分光光度法和Br-PADAP 分光光度法[4-6]。
这三种分析方法均为化学分析法，测定步骤较多，劳动强度大，工作效率低。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）是一种新型的元素和同位素检测分析技术，能够准确的测定多种金属元素以及非金属元素，并且相比其他仪器它具有灵敏度高、检出限低、选择性好等优点，该技术是元素分析非常先进的技术手段，能够广泛应用于多个领域，例如环境、核材料、冶金分析等领域。
电感耦合等离子体质谱同时测定饮用水中42种元素
电感耦合等离子体质谱同时测定饮用水中42 种元素摘要：目的是建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）同时快速测定生活饮用水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、铀等42 种元素的分析方法。
采用电感耦合等离子体质谱法同时测定饮用水中42 种元素，用2%硝酸酸化试样，以72Ge、103Rh、115In 、185Re、209Bi 作为内标，优化仪器参数和试验条件。
结果显示，该方法的检出限为0.00022卩g/L〜1.319卩g/L ,样品的加标回收率为72.3%〜120% ,相对标准偏差 1.17%〜17.2%。
本研究证明，该方法快速、准确、灵敏，适用于饮用水中多元素快速测定。
关键词：饮用水电感耦合等离子体质谱法多元素分析饮用水的水源一般为地表水或地下水，近年来，由于生活污水、工业废水、生活废弃物或工业固体废弃物的乱排放，污染物进入地表水和地下水，造成了饮用水的源水水质恶化，对人体健康产生极大威胁。
工业废水是重要的水体污染源，它具有量大、面广、成分复杂、毒性大、不易净化、难处理等特点。
为确保饮用水水质安全，水质检测尤为重要，而金属元素的检测在水质检测中占有非常大的比重，其可以客观地评价生活饮用水的质量。
目前，饮用水中金属元素的检测多采用化学法、原子吸收光谱法与氢化物发生原子荧光法等，但这些方法的样品预处理繁琐，只能对单元素进行测定，效率低、速度慢，且线性范围较窄，精密度较差[1] 。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法是近十几年来发展最快的无机痕量元素分析技术之一[2] ，因其具有检出限低、精密度高、线性范围宽、可多元素同时测定等优点而广泛应用于环境、食品检测等领域[3-6] ，是目前公认的最有效的元素分析方法之一。
本文结合实际需求，建立了测定饮用水中多元素的电感耦合等离子体质谱ICPMS ）法，该方法简捷、灵敏度高、检验周期短，可以准确地同时测定饮用水中42 种元素，可以为企业源水与成品水质量把关和监管部门监管与执法提供技术支撑，保护企业的利益和消费者健康。
电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋
１１．２３ ２３．２４ １０．０４ ３６．９５ ｌＯ．３８ １０．５４ １０．６３
３．５ ６．６ ４．２ ４．６ ６．０ ３．８ ２．５
１０７ ９８ １００ ９８ ９８ １０２ ９５
Ａｓ Ｃｄ
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Ｓｂ
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万方数据
ＢＡＯ Ｘｉａｎｇ—ｃｈｕｎ，ＣＵＩ Ａｉ—ｄｕａｎ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｚｅ
ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（９）：１３—１７
２５．ｏｏ、５０．００
ｎｇ／ｍＬ，铑、铊内标的浓度均为１０．０
方法（３）：将样品置于黄金皿中，加入５
ｍＬ
１
帕有限公司）。 无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（均为优级纯）： 质量比为２：１；三氧化二铁（纯度＞９９．９９％）；二 氧化硅（纯度＞９９．９９％）；铑、铊、铬、砷、镉、锡、 锑、铅和铋的单元素标准储备溶液（国家标准物质 研究中心）：１ ０００肚ｇ／ｍＬ；铑、铊混合标准溶液１ ；１。０｝ｔｇ／ｍＬ，１％（Ｖ／Ｖ）硝酸介质，由各元素标 准储备溶液稀释制得；铑、铊混合标准溶液２：铑、 铊浓度均为１．０／，ｇ／ｍＬ，１％（Ｖ／Ｖ）盐酸介质，由 各元素标准储备溶液稀释制得；铬、砷、镉、铅混合 标准溶液：铬、砷、镉、铅浓度均为１．０ ｐｔｇ／ｍＬ，１％ （ｖ／Ｖ）硝酸介质，由各元素标准储备溶液稀释制 得；锡、锑、铋混合标准溶液：锡、锑、铋浓度均为 １．０／ａｇ／ｍＬ，１％・（ｖ／ｖ）盐酸介质，由各元素标准 储备溶液稀释制得；硝酸（１＋３）；盐酸（１＋３）。 实验室用水为去离子水。
中图分类号：０６５７．６３ 文献标识码：Ａ
铁精矿是钢铁企业炼铁的主要原料，也是我 国需求量最大的进口商品。铁精矿中铬、砷、锡、 镉、锑、铅和铋等元素的含量是铁精矿的重要指 标，直接影响到生产工艺、产品质量以及原料利用 率，同时也是对土壤、水系、大气和人身健康产生 危害的有害元素［１］。 目前在国家标准分析方法及查到的文献中， 采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定铁 精矿中有害元素的方法很少［２’４］。ＩＣＰ—ＭＳ具有 检出限低，谱线简单，能同时测定多元素等特点， 已在很多领域得到应用哺。１１Ｉ。本文参考测定铁矿 石中元素含量的方法［１ ２。１８］，对铁精矿样品进行预 处理比较实验，选用无水碳酸钠和硼酸作为混合 熔剂，采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了 铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋的含量。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中铍、铬、砷、镉、碲
ｄ ｏ ｉ ： ｌ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ — １ ０ ３ ５ ． ２ ０１ ５ ． ０ ２ ． ０ ０ ２
电感耦 合等 离子体 质 谱 法 【 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） 测 定 化 妆 品 中 铍、 铬、 砷、 镉、 碲、 钕、 铊、 铅
赵 子剑 张伟 建
第 ５卷第 ２期
２ ０ １ ５年 ６月
中 国无 机 分 析 化 学
ｏｆ Ｉ ｎ ｏｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ Ａｎａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃｈｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ １
Ｖｏ１ ． ５，ＮＯ ． ２
９ ～ １ １
３ ． Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｈａ ｓ ｈｉ ｇｈ ｓ ｅ ｎｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ａ ｎｄ ｇｏ ｏ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ．ａ ｎｄ ｃ ａ ｎ ｇｉ ｖ ｅ ａ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｔ ｅ ｓ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｏｖ ｅ — ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎｅ ｄ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｃ ｏ ｓ ｍｅ ｔ ｉ ｃ ｓ ．
浓 度 范 围 内 的 质 量数 比值 均 与浓 度 呈 良好 的线 性 关 系 ， 线 性 方 程 的 相 关 系数 均 大 于 ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 平 均 加 标
回 收率 为 ９ ５ ～１ ０ ４ ， 相对标准偏差（ Ｒ Ｓ Ｄ） 均小于 ３ ％ 。 方法 灵 敏 度 高 ， 准确 ， 可 为 化 妆 品 中 上 述 元 素 的 限量 检 查 提 供 参 考 。 关键 词 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 ； 化妆 品 ； 痕量元素 ； 微 波 消解 法 中图分类号： ０ ６ ５ ７ ． ６ ３ ； ＴＨ８ ４ ３ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — １ ０ ３ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ０ ９ — ０ ３
电感耦合等离子体质谱法测定花岗伟晶岩中锂、铍、铷、铯、铌和钽
第一作者简介：胡兰基（1982～），女，主要从事岩矿测试工作，高级工程师。
Email ：*************** 收稿日期：2020-06-15 改回日期：2020-10-30❶基金项目：青海省重点研发与转化计划项目（2019-SF -139）和青海学者资助（青人社函[2019]48）第42卷 第4期 化工 矿 产 地 质 V ol.42 No.42020年12月 GEOLOGY OF CHEMICAL MINERALS Dec. 2020电感耦合等离子体质谱法测定花岗伟晶岩中锂、铍、铷、铯、铌和钽❶胡兰基 朱琳 赵玉卿 马龙 王洪桂 方宏树 何媛媛青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810000摘 要 采用HF -HNO 3高压反应釜酸溶消解花岗伟晶岩地质样品和HF -HNO 3-H 2SO 4混合酸电热板加热消解花岗伟晶岩地质样品，以电感耦合等离子体质谱法同时测定两种方法溶解样品所得溶液中锂、铍、铌、钽、铷、铯6元素。
对比试验得出，用高压反应釜溶解样品所测得的6种元素结果更稳定更准确，尤其避免了含量较高的铌、钽结果偏低的问题，还可以同时测定。
选择试验方法对岩石标准物质中锂、铍、铷、铯、铌、钽元素进行分析，测定结果与标准值基本一致，相对标准偏差（RSD ，n=11）均小于4%，方法的检出限为0.022～0.067μg/g 。
关键词 电感耦合等离子体质谱法 花岗伟晶岩 高压反应釜酸溶 锂铍铷铯铌钽中图分类号：O657.63；P588.131 文献标识码：A 文章编号：1006–5296（2020）04–0348–04稀有金属铌和钽因熔点高、密度大、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、超导性和高强度等优异性能广泛应用于钢铁合金、机械制造、建筑、电子工业等许多领域，是现代尖端电子、航空航天、医疗和军事装备等工业中不可缺少的重要金属原料，很多铌钽产品没有可替代品[1]。
铌钽是典型的高场强元素，其信息在地球化学、岩石成因等地质环境研究方面具有重要的意义[2]。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中8种金属元素
电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中8种金属元素摘要：建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中铬、锰、镍、铅、钒、砷、钼、锑8种金属元素的分析方法。
采用微波消解法对样品进行处理，以钪、锗、铟、铋为内标对样品进行测定。
8种元素的质量浓度在各自的范围内与响应值线性关系良好，相关系数均大于等于0.999，检出限为0.02～0.40mg/kg，相对标准偏差为1.9～9.7%，加标回收率为79.8%～111%。
该方法的线性关系、检出限、精度和准确性均符合标准《土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》（HJ 803-2016）的相关要求。
关键词：电感耦合等离子体质谱；微波消解；土壤和沉积物电感耦合等离子体质谱技术已逐步成为发展最快的无机测试指标分析技术，该技术能够满足多种无机元素的快速测定，检出限低，准确度高，精密度好，线性范围宽，灵敏度高，现已成为无机测试指标的常用分析手段。
本文采用王水密闭微波消解方法对土壤和沉积物样品中8种元素消解处理，利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对其进行测定。
1实验部分1.1方法原理土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸（王水）混合溶液经微波消解仪消解后，用ICP-MS进行检测。
根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
样品由载气带入物化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被蒸发、解离、原子化和电离，转换成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。
在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
1.2主要仪器与试剂Aglient7800电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）。
实验用水为新制备的去离子水。
硝酸（优级纯）：天津市科密欧化学试剂有限公司；盐酸（优级纯）：天津市科密欧化学试剂有限公司；盐酸溶液 1+4；盐酸溶液：1+1；硝酸溶液:1+1；硝酸溶液：1+9；内标标准储备液：ρ=10.0mg/l；多元素混合标准储备液：ρ=10.0mg/l；调谐液：ρ=1.0ug/l；慢速定量滤纸；载气：氩气，纯度≥99.999%。
电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊
９ ９ － ３
９１ ． ７ １ ０ ３． ５
８ ６． ７
Ｃｄ
ｒ Ｌ
０． ８ ２
０． ７ ３
０． ５ ４
１ ． ５
８． ５
５－ ２
１ ０ｏ － ３
９７ ． ２
９８ ． ６
ｌ Ｏ ３ ． １
８ ０． ５
９１ ． ４
、
１ ． 仪 器 与试剂 １ ． １ 仪器
Ｐ ｂ
３ ． ６
４． ２
８． ２
９１ ． ６
ｌ ０ ２ ． ７
９ ｏ． ７
（ １ ） 电感耦合等离子体质谱仪 美 国 Ａ 西 ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ７ Ｏ ０ ｘ Ｉ Ｃ Ｐ － Ｍ Ｓ ， 碰 撞皈 应池 ，自动进样器 ，耐高盐雾化器 ，镍采样锥和截取锥 ； （ ２ ） 超纯水处理系统 美国 Ｍｉ ｍ— Ｑ ， ＭＩ Ｌ Ｌ Ｉ Ｐ Ｏ Ｒ Ｅ公 司。 １ ． ２ 试剂 与标 准 溶液 浓硝酸 ：６ ８ ％（ ｖ 厂 ｖ） ，优级纯 ；单元素标准溶液 ：钒、铬 、钴 、 砷 、镉 、铅 、铊 【 国家标准物质物质研究 中心 ） ；内标溶液 ：用 １ ． ０ ％Ｈ Ｎ ０ ３将钇 （ Ｙ） 、铟 （ Ｉ ｎ） 、钬 （ Ｈ ｏ ）单元素标准溶液配制成 １ ． Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ的混合内标贮备液。 １ ． ３ 仪 器操 作条 件 ： 射 频 功率 ：１ ４ ５ ０ ｋ Ｗ ；采样 深度 ：８ ． ０ ｍｍ；等 离子体气 ：１ ５ ． Ｏ Ｕｍ ｉ ｎ ； 炬管水平位置 ： 一 ０ ． ５ ａ ｒ ｍ； 辅助气 ： ０ ． ２ ５ Ｕｍ ｉ ｎ ； 炬 管垂 直 位置 ：一 ０ ． Ｏ ｍ ｍ；载气 ：０ ． ８ ５ ￣ｍ ｉ ｎ ；扫 描模 式 ：Ｆ ｕ ］ ｌ ｑ ｕ ￣ｔ ； 积 分 时间 ：０ ． １ ０ ｓ （ Ａ ｓ Ｈ ｇ 为０ ． ２ ｓ ） ；采集 次 数 ：３ ；提取 透镜 １ ：２ ． ０ Ｖ；
全血中30种金属类金属元素电感耦合等离子体质谱检测方法研究
全血中30种金属类金属元素电感耦合等离子体质谱检测方法研究【摘要】目的建立全血中砷、钡、铍、铋、镍、镉、钴、铬、铯、铜、镓、锰、铅、锶、铊、钒、锗、钼、铌、钛、钨、碲、硒、锆、铟、锑、汞、铈、镧、钐等30种金属及类金属元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
方法采用0.01,曲拉通 X-100-0.5,HNO体系对全血稀释10倍后直接进行ICP-MS分3析，选取钇、铑和镥作为在线内标，并采用碰撞反应池技术(CCT)来消除铬、砷、硒、汞元素的质谱干扰，其他元素采用标准模式测定。
对方法的检出限、精密度和准确度进行了评价;并采用Seronorm公司全血标准物质对本方法的准确度进行了验证。
结果 30种元素在对映的浓度范围内线性良好，相关系数均>0.9999，方法检出限为0.01,2.15 μg/L，方法批内、批间精密度RSD<14.3,(汞RSD<21.2%和镍RSD<15.4%除外)，平均回收率范围为59.3,,120.2,。
Seronorm公司全血标准物质13种元素中钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、镉、锑和铅等元素的测定结果均在参考值范围内，汞和钼元素测定值略超出参考值范围。
结论该方法可用于测定全血中的金属和类金属元素，并具有简单、快速和准确的特点。
[关键词] 金属类金属全血电感耦合等离子体质谱Inductively coupled plasma mass spectrometry for the simultaneous determination of*thirty metals and metalloids elements in blood samples DING Chunguang, ZHU Chun, DONG Ming,*ZHANG Aihuang, PAN Yajuan, YAN Huifang.National Institute of Occupational Health and Poison Control,China CDC, Beijing 100050, China【Abstract】 Objective To establish an inductively coupled plasma massspectrometry(ICP-MS) method for determination of 30 trace elementsin human blood(MethodThe blood samples were diluted 1/10 (V/V) with 0.01% Triton-X-100and 0.5% (V/V ) nitric acid solution and then analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with an hex pole-basedcollision/reaction cell. Y, Rh and Lu were selected as internal standard in order to correct the matrix interference. For determination of Cr, As, Se, and Hg, a 3.75mL/min 8%(V/V)H/He gas mixture were added to the cell to avoid the matrix interference, other elements 2were determined without collision/reation gases. The limits of detection, precision and accuracy of the method were evaluated, and thenthe accuracy was validated by the determination of the whole blood reference material purchased from Seronorm company. Results The limits of detection ofthe 30 trace elements were in the range of 0.01-2.15 μg/L withintra- and inter-precision(RSD) lessthan 14.3%(except Hg RSD<21.2%, and Ni RSD<15.4%), the spiked recovery for all elements fell within 59.3%-120.2%. The whole blood reference material purchased from Seronorm company was used to validate the method, the results of V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Se, Cd, Te, and Pb fell within the acceptable range; however, the results of Hg and Mo were slightly beyond the range. Conclusion This method was simple, fast and effective(It can be used to monitor themulti-elementary concentration in human blood(Keywords Metals; Blood; Metalloid; Inductively coupled plasma mass spectrometry常用的全血中多种痕量金属及类金属元素检测方法有化学法、分光光度法、原子荧光法1和原子吸收光谱法，但是这些方法只能进行逐个元素的分析，样品中基质对检测结果的干扰较大，同时样品的前处理比较复杂。
高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验D01：10.11973/lh jy-h x202007007高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素程祎、李志伟〃，于亚辉、刘军\韩志轩％孙勇\吴林海1(1.河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，郑州450012;2.中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所国土资源部地球化学探测技术重点实验室，廊坊065000)中图分类号：0657.63文献标志码： B 文章编号：1001-4020(2020)07-0782-06铌、钽、锆、铪及稀土元素是“三稀”元素中的重要组成部分，是目前髙科技新材料的重要物质基础，在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用，是国家战略资源中极为重要的组成部分。
我国正在开展地质找矿突破战略行动，寻找“三 稀”矿种是找矿重点之一，由于“三稀”元素在地壳中丰度极低，且经常与其他矿物共伴生，因此“三稀”元 素分析数据的准确性对找矿突破战略行动具有指导意义。
地质样品中铌、钽、锆、铪及稀土元素等分离富集的前处理方法及测定方法，对数据的报出率及准确性等都有重要的决定性作用。
目前，常用的消解方法为常压酸消解和碱熔融法，处理后的溶液采用电感耦合等离子体质谱法（i c p-m s)d]、x射线荧光光谱法[2]、中子活化法[3]等进行测定。
高压密闭消解作为新兴的消解方法，具有清洁环保、试剂消耗少、可操作性强等优点，已在土壤中重金属测定[47]、农产品中有害元素测定[89]、海洋沉积物及部分矿石样品分析[1°12]等方面进行了应用，而在水系沉积物、岩石等样品中铌、钽、锆、铪和稀土元素等的测定中并不多见[13]。
本工作建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土 元素（铺、镝、铒铕、轧、钬、镧、檐、钦、镨、钪、钐、试、*收稿日期：2019-09-13基金项目：中国地质科学院地球物理地球化学勘査研究所中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金资助项目(AS2016P03)* 通信联系人• 2"************铥、钇、镱）含量的方法。
电感耦合等离子体质谱法测定壁纸中的20种元素
电感耦合等离子体质谱法测定壁纸中的20种元素
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可以为壁纸中至少20种元素进行有效检测，包括铬、钼、镍、钛、锆、钡、钽、铝、铁、钒、钙、锰、锌、硅、磷、硫、锶、氧、氢和氯等。
通过ICP-MS法可以检测各种元素的总量。
此外，它还可以在低检出级（LOD）和低灵敏度（LODS）的情况下检测到更多的元素，并可以有效检测到比重较低的金属元素和水溶性活性元素。
此外，ICP-MS还具有高度灵敏性，高准确性和快速分析时间等优点，可以在短时间内对各种元素进行大面积和快速检测。
因此，ICP-MS是壁纸中20种元素检测的一种理想方法。
探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰
探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰5种非稀土杂质元素.钇铁合金试样0.2000g溶于盐酸（1+1）溶液10mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP-AES测定.为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线.用基体匹配法配制标准溶液，以铁（35%）与钇（65%）配制成混合基体，配制3个标准溶液系列，所提方法适用于钇铁合金铝、硅、钙、镁、锰含量分别在0.003%～0.1%范围内的分析测定.方法的相对标准偏差（n=11）在0.74%～4.58%之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在92.30%与105.00%之间.关键词：原子发射光谱法；电感耦合等离子体；基体匹配法；钇铁合金1试验1.1仪器与试剂ULTIMA2电感耦合等离子体原子发射光谱仪.标准溶液：取1.0000g/L被测元素储备溶液，采用逐级稀释法分别配制成100mg/L、10mg/L单一标准溶液，盐酸（1+9）介质.盐酸为优级纯，试验用水为超纯水（电阻率为18MΩ?cm）1.2仪器工作条件输出功率为1.0kW，反射功率小于2W，观测高度14mm，高斯积分，冷却气流量12L/min，护套气流量0.3L/min，进样速率1.0mL/min，积分时间0.3~0.5s.1.3试验方法1.3.1标准溶液的配制配置2套标准，一套为基体匹配（用于测定样品）；一套为不带基体（用于测定试剂空白）.采用基体匹配方法配制标准溶液，基体为2.0000g/L金属钇与金属铁（其中：铁35%、钇65%）混合溶液.用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、锰各为0、1.00mg/L、2.00mg/L，盐酸（1+19）介质，用作样品检测；另采用不加基体方法配制标准溶液，用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、锰各为0、1.00mg/L、2.00mg/L，盐酸（1+19）介质，用作试剂空白检测.1.3.2样品制备及检测称取钇铁合金样品0.2000g于100mL烧杯中，加盐酸（1+1）溶液10mL，低温加热分解清亮，取下冷却，用水定容于100mL容量瓶中，混匀，同时以相同条件制试剂空白.用相应标准溶液，按仪器工作条件对样品与试剂空白进行检测.最后结果扣除试剂空白.2结果与讨论2.1分析谱线的选择谱线的选择主要考虑无基体干扰、共存元素干扰、激发电位低、根据光谱线波长表预选出几条强度大的谱线进行轮廓扫描，选出一条背景平坦、信背比大的分析谱线.各元素分析线的选择见表1.表1各元素的分析线及检出限2.2共存元素干扰试验选用钇铁合金53JYFe01样品为试验对象.分别在样品中单一加入共存元素（Al、Si、Ca、Mg、Mn）量，加入量为一般钇铁合金样品最高出现含量的2.5倍（即5.00mg/L），进行干扰试验.实验证明，各共存元素在5.00mg/L含量时，在所选用分析谱线范围内互不干扰.见表2.表2共存元素干扰试验2）基体匹配法可以消除盐效应.溶液的黏度等物理性质均随溶液含盐的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效率并最终影响谱线强度.消除盐效应的根本方法是基体匹配，保持标准溶液和分析溶液有相同的含盐量.试验采用基体匹配配制方式，很好的解决了盐效应.由于工业化生产的钇铁合金产品中，钇-铁比例一般为65%~35%之间，所以方法以此比例为基体研究对象.而在工业生产中钇-铁比例也不能排除存在波动，为了使方法的适用范围更广泛，因此增加基体波动影响试验.分别配制钇-铁比例为60%~40%与70%~30%的基体，其他杂质各为0.10g/L进行测定.实验证明钇-铁基体比例在60%~40%与70%~30%之间变化时对测定无明显影响，见表4.表4钇-铁基体比例在60%~40%与70%~30%波动影响实验2.3仪器工作条件和工作参数的选择在化学实验中，影响实验结果的因素多，所波及的水平和所需实验次数也多.如果进行所有的实验，不但在成本上造成浪费，且给实验者带来许多麻烦，且最终还不一定能选择到最佳的条件组合.正交试验恰能克服以上的不足，它利用一种科学的表格──正交表来安排实验，以期获得满意的效果.所提方法根据影响测定的主要因素，采用4因素3水平正交设计，按L9（34）正交表安排试验.以（I-Ib）和I/Ib的综合值为评价指标，选择最佳仪器工作条件和工作参数，因Si的谱线相对较弱，则以Si线为试样对象，正交设计实验表见表5，最佳值见1.2仪器工作条件.2.4方法的检出限和精密度连续测定混合基体空白溶液11次，按3倍标准偏差计算到检出限，以10倍的标准偏差作为方法的测定下限，结果见表1.表5正交设计因素、水平2.5分析结果的准确度试验因国内尚无钇铁合金标准样品，对钇铁合金样品53JYFe01进行标准加入回收试验，试验结果见表7.表7钇-铁合金样品53JYFe01进行标准加入回收试验3结论各元素测定结果的相对标准偏差（n=11）在0.74%～4.58%之间，回收率在92.30%～105.00%之间.钇-铁基体比例在（60%~70%）~（40%~30%）对测定无明显影响.试验证明本方法满足钇铁中铝、硅、钙、镁、锰分别在0.003%～0.1%的分析测定.参考文献：[1]雷杰兵.熔盐电解制取钆、钇与铁的合金的试验研究[D].赣州：江西理工大学，2010.[2]王其龙，吴国华，郑韫，等.钇合金化在镁合金中的应用[J].铸造，2008（9）：873-877.[3]李雨法.钇基重稀土合金及单一重稀土合金球化能力试验[J].江西冶金，1999（2）：26-27.[4]杨清，朱福生，许瑞高，等.钇基重稀土复合变质剂在高铬耐磨白口铁中的应用研究[J].铸造技术，2006（8）：829-833.[5]肖勇，张财淦，辜英，等.钢铁中Y含量测定方法的研究[J].现代铸铁，2008（3）：99-101.。
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冶金分析,2011,31(3):50254Metallurgical Analysis ,2011,31(3):50254文章编号:1000-7571(2011)03-0050-05电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌张立锋31,2,张翼明1,2,周凯红1,2(1.包头稀土研究院,内蒙古包头 014030;2.稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头 014030)摘 要:建立了电感耦和等离子体质谱法测定钕铁硼中微量元素的方法。
通过实验选择了测定质量数,测定Nb 、Zr 时,选择了氢氟酸加入量,并进行了测定酸度和基体效应实验。
考察了以Rh 、In 、Cs 和Tl 为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正,根据实验结果选择Cs 为最佳校正内标。
各元素测定下限为01095～0156ng/mL ,回收率为(n =20)为96%～108%。
用电感耦合等离子体发射光谱(ICP 2A ES )进行样品对照分析,结果一致。
实际样品测定的RSD 在2.7%～7.3%之间。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;钕铁硼;铝;钴;铜;镓;锆;铽;钛;铌中图分类号:O657163 文献标识码:A收稿日期:2010-06-29作者简介:张立锋(1981-),男,助理工程师,本科,从事冶金分析研究;E 2mail :131310212@1631com 稀土永磁材料已广泛应用于航天、仪器仪表、家电、医疗等方面。
钕铁硼永磁合金是磁性能优异、价格低廉的永磁材料。
铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌等元素的加入可提高钕铁硼稀土永磁体的矫顽力、居里温度、盛能积、耐烧结温度,降低不可逆损失、温度系数等[1-3]。
这些元素的含量对钕铁硼的性能有重要影响。
目前,测定钕铁硼中主量元素和次量元素的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP 2A ES )、X 射线荧光光谱法、化学比色法等。
但用X 射线荧光光谱法测定钕铁硼各元素时,需要将样品铸成和样品锅一样大小的铸片,这样就带来了样品薄厚不均匀,各个元素分布不均匀等问题。
化学法测定钕铁硼各元素时,需要分离等手段,操作步骤繁杂,测定周期比较长。
ICP 2A ES 法[4-5]测定钕铁硼中各元素时,时间短,操作简单,但是需要用基体匹配法测定,由于生产钕铁硼时,每一个牌号对应着不同的主量元素Pr 、Nd 、B 、Dy 和微量元素,需要配置很多条校准曲线,这就增加了测定的时间和降低了测定速度。
昂贵的高纯稀土基体也大大地增加了检测成本。
电感耦合等离子体质谱法(ICP 2MS )相比于其它方法具有多元素同时测定、检出限低、动态范围宽等优点。
陆英槐[6]等应用ICP 2MS 测定了氟化稀土中的B 、Ti 、Zr 、Nb 、Mo 、Sn 、Sb 、Hf 、Ta 等元素,Akio Makishima [7]等建立了用高分辨ICP 2MS 测定Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Ni 元素的标准化方法。
但用ICP 2MS 法测定钕铁硼中微量元素报道甚少。
本文对钕铁硼中元素Nb 、Zr 采用氟化分离后测定,对铝、钴、铜、镓、铽、钛元素则在试样溶解稀释后直接测定。
利用内标法解决了因牌号不同,基体元素含量不同而需要基体匹配法测定钕铁硼中微量元素Gd 、Tb 、Ho 、Dy 、Al 、Co 、Cu 、Ga 、Ti 、Zr 、Nb 的问题。
1 实验部分111 仪器及工作参数DRC 2e 型电感耦合等离子质谱仪(美国PE公司),主要参数见表1。
112 试剂铟、铯、铊、铑、铝、钴、铜、镓、铽、钛单一标准溶液(国家标准物质中心提供,2%HNO 3介质):1mg/mL ;锆、铌单一标准溶液(国家标准物质中心提供,2%HF 介质):1mg/mL ;铝、钴、铜、镓、张立锋,张翼明,周凯红.电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌.冶金分析,2011,31(3):50254铽、钛混合标准溶液:1μg/mL,分别移取1mL 铝、钴、铜、镓、铽和钛单一标准溶液于1000mL 容量瓶中,用1%的硝酸稀释至刻度,摇匀;锆、铌混合标准溶液:1μg/mL,分别移取1mL锆、铌单一标准溶液于1000mL聚四氟容量瓶中,用1%的氢氟酸溶液稀释至刻度,摇匀;铟、铯、铊、铑混合内标溶液:1μg/mL,分别移取1mL铟、铯、铊、铑单一标准溶液于1000mL容量瓶中,用1%的硝酸稀释至刻度,摇匀;基体溶液:10g/L,准确称取310000g金属钕、619000g金属铁(纯度> 99199%)、517192g优级纯硼酸,用HCl溶解,移入到1000mL容量瓶,定容。
表1 仪器工作参数T able1 I nstrument operating parameters参数Parameters数值Value参数Parameters数值ValueRF功率(W) RF Power 1100分辨率(10%峰高)(amu)Resolution(10%Peak)(0170±011)等离子气流量(Ar)(L/min) Plasma gas flow 15测量方式Measurement mode跳峰Peak jump辅助气流量(Ar)(L/min) Auxiliary gas flow 112测量点/峰Measurement points/peak1雾化气流量(Ar)(L/min) Atomization gas flow 0180扫描次数Scans10真空度(torr) the vacuum 1×10-6停留时间(ms/次)Residence time(ms/time)50镍采样锥孔径(mm) Nickel cone aperture 111重复次数Repetition views2镍截取锥孔径(mm) Nickel skimmer cone aperture 019样品提升量(mL/min)Uptaken volume of sample112113 标准系列配制11311 铝、钴、铜、镓、铽、钛混合标准溶液 用混合标准溶液和混合内标溶液,配制成0100、5100、10100、20100、50100、10010ng/mL标准系列,以1%HNO3为介质,内标浓度为10ng/mL。
11312 锆、铌混合标准溶液 用混合标准溶液和混合内标溶液,配制成0100、5100、10100、20100、50100、10010ng/mL标准系列,以015%HF为介质,内标浓度为10ng/mL。
11313 校准曲线 根据11311和11312配制的混合标准溶液,进行测定,绘制校准曲线。
以Al 为例:以标准浓度为横坐标,待测元素强度与内标元素强度的比值为纵坐标,作图。
校准曲线公式为Y=010332X+010002。
114 实验方法11411 锆、铌的测定 称取011g(精确至011 mg)试样于250mL聚四氟烧杯中,加入10mL 去离子水和5mL HNO3,低温加热溶解至清亮。
加水至体积为100mL,边搅拌边加入8mL氢氟酸,60～70℃保温15min,取下冷却,将溶液和沉淀一起转入200mL容量瓶中,定容,混匀。
慢速滤纸干过滤,移取1mL溶液于100mL容量瓶中,加入015mL HF和110mL混合内标溶液,定容,摇匀,待测。
11412 铝、钴、铜、镓、铽、钛的测定 准确称取011g(精确至011mg)试样于150mL小烧杯中,加入10mL去离子水和5mL HNO3、1mL HCl,低温加热溶解清亮。
取下冷却,转移至200mL 容量瓶,定容,混匀。
移取1mL溶液于100mL 容量瓶中,加入110mL混合内标溶液,补加1 mL硝酸,定容,混匀,待测。
2 结果与讨论211 测量质量数的选择根据被测同位素丰度高和无干扰的原则选择测定质量数。
实验表明,16O11B+、17O10B+复合离子峰, 54Fe++双电荷峰对27Al+的测定有干扰;58Fe1H+峰对59Co+的测定有干扰;54Fe11B+复合离子峰对65Cu+的测定有干扰;58Fe11B+峰对69Ga+的测定有干扰。
这些干扰都很小,可以忽略。
143Nd16O+峰对159Tb+的测定有干扰,可采用等效浓度法进ZHANGLi2feng,ZHANG Y i2m ing,ZHOU K ai2hong.Determ ination of alum inum,cobalt,copper,gallium,zirconium,terbium,titanium, niobium in neodymium iron boron by inductively coupled plasma mass spectrometry.Metallurgical Analysis,2011,31(3):50254行校正。
即测定159Tb+时,同时检测待测液中143Nd+的浓度,用Nd标准溶液配制成待测液中143Nd的浓度,在质量数159处测量,计算得到143Nd16O+对159Tb+的干扰量,从而校正159Tb+峰的强度。
212 酸度试验21211 氢氟酸用量的选择 对于需要测定Nb、Zr含量的试样,采用11411样品处理方法,分别加入2、5、6、7、8、9、10、15、20mL氢氟酸,测定Nb、Zr的含量。
结果表明,氢氟酸加入超过6mL 以后,测定结果基本不变,实验选择氢氟酸加入8 mL。
21212 测定酸度的选择 铝、钴、铜、镓、铽、钛混合标准溶液浓度和内标浓度各为10ng/mL,分别加入体积分数为011%、015%、1%、2%、3%、5%的硝酸,测定信号值;锆、铌混合标液浓度和内标浓度各为10ng/mL,分别加入体积分数为015%、1%、3%、5%的氢氟酸,测定信号值。
实验结果表明:硝酸体积分数在5%以内,对铝、钴、铜、镓、铽、钛的测定结果没有影响;氢氟酸体积分数在5%以内,对锆、铌测定结果没有影响。
无论是硝酸还是氢氟酸,都会引入空白和腐蚀仪器,尤其是氢氟酸对仪器的腐蚀更为严重,所以在测定铝、钴、铜、镓、铽、钛时,选择硝酸的体积分数为1%;测定锆、铌时,选择氢氟酸的体积分数为015%。
213 基体效应在ICP2MS测定中,基体效应是一种非质谱干扰,它对待测元素信号能产生抑制或增强作用。
试验了钕铁硼基体浓度分别为010、0105、011、013、015、110mg/mL时对待测元素信号值的影响,均加入10ng/mL混合标准溶液,把无基体时所测信号定义为1,计算其它基体浓度下得出的信号。
各待测元素的变化趋势见图1。
图1 基体对待测元素的影响Fig11 Influence of m atrix on thedetermination of each element 由图1可以看出,各待测元素的变化趋势一样,所选的四种内标元素的变化趋势与待测元素的变化一致。