氟喹诺酮类兽药残留分析方法的综述
畜产品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测技术
2016年第9期（下半月）农民致富之友 Nong Min Zhi Fu Zhi You276财经◎畜牧兽医畜产品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测技术穆伟峰（新乡市畜产品质量监测检验中心，河南新乡 450003）[摘 要] 目的改善畜产品中氟喹诺酮类药物残留检测。
方法样品经过磷酸盐缓冲液提取，过HLB固相萃取柱，用适当乙腈比例的流动相进行分离。
结果鸡肉、鸡蛋、猪肉样品回收在85%—95%之间。
结论操作简单，回收稳定。
[关键词] 畜产品 氟喹诺酮 药物残留 高效液相色谱法[中图分类号] S826 [文献标识码] A [文章编号] 1003-1650(2016)09-0276-011 材料与方法1.1 仪器与试剂Waters2695高效液相色谱仪，15厘米C 18粒径5um 液相色谱柱，WatersHLB 固相萃取柱（30mg ），安捷伦1200荧光检测器，高速离心机，高速振荡匀浆器。
恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星标准品，色谱纯乙腈、甲醇，超纯水，其他试剂均为分析纯。
1.2 工作试剂配制5.0mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和溶液28mL 加水稀释至100mL 。
0.03mol/L 氢氧化钠溶液：取5.0mol/L 氢氧化钠溶液0.6mL 加水稀释至100mL 。
0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液：取浓磷酸3.4mL 用水稀释至1000mL ，用三乙胺调pH 至2.4。
30%乙腈缓冲液：取30mL 乙腈和70mL0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液混合。
磷酸盐提取液：取磷酸二氢钾6.5g 加水稀释至500mL ，用5.0mol/L 氢氧化钠溶液调pH 至7.0。
洗脱液：乙腈与0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液2比8配制。
流动相：乙腈与0.05mol/L 磷酸三乙胺溶液14比86配制。
1.3 标准溶液配制准确称取恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星约25.00mg ，达氟沙星5.00mg ，用0.03M 氢氧化钠溶液定容于25mL 容量瓶中，制成标准储备液，根据称量量和标准品浓度计算标准溶储备液浓度，分别约为1mg/mL 和0.2mg/mL 。
喹诺酮类药物的残留分析
喹诺 酮类 化 合物 是 一组 广 谱抗 微 生物 药 ，主 要作 用 于革 兰 氏 阴性 菌和 支 原 体 。 其 亚 群 氟 喹 诺 酮 比喹 诺 酮 的抗 菌性 能 更
１ 喹诺 酮 药 物 的 代 谢 与 残 留
喹 诺酮 类 药物 通过 口服 对 单 胃动物 的生物 利用 率很 高 ，但 对反 刍 成畜 的 生物 利用 度很 低 。食 物组 成 的改 变可 能会延 缓 该 类 药物 的吸收 ，但 不改 变 药物 的吸 收 程度 。喹 诺酮 类药 物可 迅
速从 血 液扩 散 到组 织 中 ，在细 胞 内的浓 度很 高 ，对 于治疗 细 胞
２ 残 留量 分 析
公 开发 表 的测 定组 织 中喹 诺酮 和 它 的活性 代谢 物 残 留量 的
肿 、浆 膜腔 积 液和 各 脏器 淤血 ，考 虑 为心 功 能不 全所 致 。
② 陈 旧 性 肝 脓 疡 ，肝 门 与 肠 系 膜 淋 巴 结 呈 急 性 化 脓 性 淋 巴
该 猴 心 重 ６ 。 左 心 壁 ，室 间 隔 心 肌 肥 厚 ，心 肌 纤 维 肥 大 ９ｇ 增 粗 ； 右 心 壁 灶 性 炎 性 细 胞 浸 润 ；心 外 膜 下 见 有 灶 性 出 血 ，室 间 隔 增 厚 为 １６ｃ ． ｍ；左 心 壁 厚 １２ｃ （ 者 之 比 为 １３ ： ， 正 ． ｍ 二 ．３ １
用 于家 禽 和养 猪 生 产 上 。１９ ９ ５年 Ｆ Ａ批 准 盐 酸 沙 拉 沙 星 可 通 Ｄ
氟喹诺酮药物残留的检测方法研究进展
氟喹诺酮药物残留的检测方法研究进展189氟喹诺酮药物残留的检测方法研究进展刘荣利韩宁娟李亮(西安培华学院医学院陕西西安710125)摘要：氟喹诺酮是一种人工合成的广谱抗生素，在防治动物及人类的感染性疾病中具有重要应用。
由于抗 生素药物的不合理使用，导致在动物源性食品中残留超标，长期食用将严重危害人体健康，因此，对于动物源 性食品中氟喹诺酮残留检测具有重要的意义。
有关氟喹诺酮残留的检测方法大致可分为微生物法、免疫法、色谱法和光谱法等。
关键词：氟喹诺酮药物检测方法研究进展中图分类号：S859文献标识码：A文章编号：1009-5349 (2017) 09-0189-02一、 前言氟喹诺酮（fluoroquinolones，F Q S)是一系列由人工合 成的含有4-喹诺酮母核结构，母核6位C上被氟取代的一 类广谱抗菌药物，抗菌作用强，对革兰氏阳性菌与阴性菌 均有作用。
具有吸收快，体内分布广，血药浓度高，血浆 半衰期长，合成简便，药品价格低廉等特点，常用于动物 及人感染性疾病的治疗。
F Q S药物在家畜、家禽的饲养中应用广泛，抗生素的 不合理使用，导致其在动物性食品中的残留超标，如果人 体长时间摄人该类食物，不仅会引起人体对F Q S药物产生 耐药性，而且药物残留通过食物对人的中枢神经系统，胃肠道等器官危害较大，严重威胁人类健康。
关于乳、肉制 品中F Q S抗生素的残留全球都有严格规定。
因此，对于动 物源性食品中F Q S药物残留检测具有重要的意义。
现将F Q S药物残留的检测方法进行综述。
二、FQS药物的检测方法(一） 微生物法微生物检测利用F Q S药物对微生物生理代谢的抑制作 用，进行F Q S药物残留的测定。
该方法经济方便，但灵敏 度和特异性较低，难以进行药物残留的准确定性定量分析，适用于大量样品的筛选，可对药物残留进行初步检测。
邢 应寿[|]等建立了环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星三种药物 在肉鸡组织中残留的微生物检测法，结果发现24h后，环 丙沙星残留量较大。
浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法
３ 氟喹诺酮 类药物残 留的检测方法
目前 ，常用 于氟 喹诺酮 类药 物残 留 的检 测方 法 可分 为４ 液相色 谱法对 猪 肉组织 中恩诺沙 星和环 丙沙 星残 留量 进行 检 大类 ：微 生物法 、仪器分 析法 、化学发 光与 电化学发光 分析 测 ，结 果 环丙 沙星 、恩 诺沙 星 的质量 浓度 在 ２ｇＬ～１ ０ ｇＬ ／ ０ ／ ｇｋ 。 法及免疫分析法。其中仪器分析法常见的有高效液相色谱法 范 围内呈线性关 系 ，它们 的最低定量限均为２／ｇ （ＰＣ Ｈ Ｌ ）、液一 质联用分析法 （ ＣＭ ）、高效毛细管电泳法 ３ ２ ２ 高效液相 色谱 一 Ｌ／Ｓ ．． 质谱联 用法 （ ｃ Ｍ ） 随着研究 的深 Ｌ— Ｓ （ Ｐ Ｅ）等 ；免疫 分析检测法包括 间接竞 争Ｅｉ 测定法 、免 入 和对食 品安全越 来越 高 的重 视 ，定 性准 确 ，灵 敏度更 高 的 ＨＣ ｌａ ｓ 疫传感器分析法 、免疫亲和色谱 （ＡＣ）分析法等【 。 Ｉ ｌ 液质联 用技 术渐渐 被人 们采纳 ，这种 技术不 仅可 以更精 确 的
兽 药 应 用
中国畜牧兽 医文摘
２ １年 ０１
２卷 ７
第３ 期
浅析氟喹诺酮 类兽药残 留检测方法
将 ，、 Ｊ武 ・
（ 南大 学荣昌校 区，重庆 西
４ ２６ ） ０ ４ ０
［ 要］ 解决兽 药残留监 控 问题是提 高动物源性食 品质 量，保障食品安全 的关键 性环节之一 ，因此在食 品检 验 中建立 一 摘 些 方便 快捷 的检测方 法显得 尤为重要 。本 丈以兽 药氟喹诺酮类为例 ，系统 阐述 了目前在临床检测 中 已经建立的有关 氟喹诺酮类 药物 残留的检 测技 术 ，以期能为其他药物残 留检测提供参考方 向。
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测研究
性、 生殖 毒 性 、 跟腱 炎 和局 部 刺激 症 状 等［ ， 动物 及 人类 健 康造 成 一 定 危害 。随着 Ｆ 药 物在 兽 医临 １对 ］ Ｑｓ 床和水 产养 殖应 用 的增 加 ， 副作 用 以及 耐药 菌 株逐 渐增 加 ， 毒 其残 留问题 已引起 广泛 的关 注 。 Ｆ Ｑｓ残 留除 了其 副 作用 直 接 危害 人类 外 ， 严重 的 问题是 食 品中残 留低浓 度 的药 物 可 能使 人 的致 更 病 菌 产生 耐 药性 ， 而 使 Ｆ 从 Ｑｓ对 人类 疾 病 的疗 效 降低 甚 至 失效 ， 开 发 的 Ｆ 新 Ｑｓ药 品 的市 场周 期大 大 缩 短 。因此 ， 必须 十分 重视 Ｆ Ｑｓ在 动物 性食 品 中 的残 留问题 。 为了监 控 Ｆ Ｑｓ在 动 物性 食 品中 的残 留 ， 联合 国粮 农 组织 （ ＡＯ） 世 界卫 生 组织 （ Ｆ ／ ＷＨＯ） 食 品添加 和 剂 联合 专家 委 员会 （Ｃ Ｆ 制 定 了单 诺 沙星 在 牛 、 、 的最 高残 留限量 ， 、 Ｊ Ｅ Ａ） 猪 禽 牛 家禽 的 肝 、 ４ ０￣ ／ ｇ 肾 ０ ｇｋ ，
Ｖｏ ． ５ Ｎｏ ３ １２ ．
Ｍ ａ Ｏ７ ｙ ２Ｏ
文 章 编 号 ：０ ８０ ７ （０ ７ ０ —０ ９０ １ ０ — １ １ ２ ０ ） ３ ０ ５ ～４
动物性食 品中氟 喹诺 酮类药物残 留检测研 究
廖 洁 丹
（ 山科学技术 学院 动 物 医学系， 东 佛 山 ５８０） 佛 广 ２ ０ ０
肌 肉 ２ Ｏ￣ ／ ｇ 脂 肪 及 鸡 的 皮 肤 １ ０￣ ／ ｇ 猪 的 肾 脏 ２ Ｏ￣ ／ ｇ 肌 肉 、 肪 １ ０￣ ／ ｇ 肝 脏 Ｏ ｇｋ ， ０ ｇｋ ； Ｏ ｇｋ ； 脂 ０ ｇｋ ，
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱检测方法的研究进展
2019年第6期(总第211期)动物性食品中氟卩奎诺酮类药物残留高效液相色谱检测方法的研究进展焦安祥，袁瓊金，崔凌峰，司闯，舒利贤，许翔耕(六盘水市农产品质量安全检测中心，贵州六盘水553000)中图分类号：S859.84文献标识码：B文章编号：1003-8655(2019)06-0102-01摘要：近年来，动物源性食品氟摩诺酮类药物残留受到了广泛关注。
开展更加快速、髙效、髙灵敏度、高准确度的检测动物源性食品中氟唾诺酮类残留的方法已成为对检测机构的新要求。
本文对近几年发表文献中关于有关动物性食品中氟壓诺酮类药物的检测方法进行归纳总结，综述了高效液相色谱检测法在动物性食品中达氟沙星、沙拉沙星、恩诺沙星和沙拉沙星检测检测的研究进展，以期为监管部门、检测机构在监督、检测中提供一定参考。
关鏈词:动物源性食品;氟哇诺酮类药物;残留;髙效液相检测方法氟座诺酮类药物为化学合成抗菌药物，抗菌力强、使用方便、价格低廉等特点⑴，常用于畜禽水产养殖中，在保证动物源性食品供应方面发挥了巨大的作用。
但是随着该类药物长期和广泛的应用，造成动物性食品中药物残留，且该类药物在动物体内代谢缓慢易残留，给人类造成极大的危害，从而导致人类细菌耐药性产生⑵。
本文对近几年发表文献中关于有关动物性食品中氟座诺酮类药物的检测方法进行归纳总结，综述了高效液相色谱检测法在动物性食品中达氟沙星、沙拉沙星、恩诺沙星和沙拉沙星检测检测的研究进+展，以期为监管部门、检测机构在监督、检测中提文供一定参考。
献1沙拉沙星检测肖2000年，贾海峰等⑴建立了兽用盐酸沙拉沙殊星含量高效液相色谱测定方法。
该方法采用色谱M柱为十八烷基键合硅胶(Na-va-Pak C18)150x3.9mm,流动相为以0.5mol/l柠檬酸-0.5mol/L醋酸钱-乙睛(80:10:10,用高氯酸调pH至2.4)，流速1.2ml/min,检测波长274nm0分别对7个不同浓度沙拉沙星进行测定，经检测平均回收率为99.7%,线性范围0.2ug/ml?-1.2ug/ml,相关系数=0.9999,变异系数0.3%。
氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展
氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展张运尚，杜加茹，王伟东，樊剑鸣*（郑州大学公共卫生学院，河南郑州 450001）摘 要：氟喹诺酮类药物（FQS）是第3代喹诺酮类抗生素，具有良好的生物利用度和耐受性，不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用，还具有抗真菌和抗病毒活性，因此被广泛应用于治疗畜牧动物养殖过程中的细菌性感染。
但当人类过多食用含有FQS残留的食品后，将会损害身体多个系统并引起细菌耐药性，因此建立灵敏度高、简便的检测方法十分必要。
本文综述了FQS残留的检测标准和常用的检测方法及优缺点，酶联免疫分析法（ELISA）具有灵敏度高、操作简便等优势，预测ELISA法在今后FQS残留检测中发挥重要作用。
关键词：氟喹诺酮类药物；药物残留限量；残留检测技术；酶联免疫分析法中图分类号：S816.7 文献标识码：A DOI编号：10.19556/j.0258-7033.20200516-05氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQS）是第3代喹诺酮药物，其化学结构是在喹啉环的6位上加入了氟原子，7位上连有哌嗪基的一类衍生物，此特点使得原本亲脂性的吡酮类药物增加了适度的亲水性，同时降低了蛋白结合率，提高生物利用度[1-2]。
该类药物通过抑制细菌的DNA和RNA合成从而达到抑菌作用[3]。
相比第1代及第2代喹诺酮药物，FQS的抗菌活性明显增加，抗菌谱显著扩大，对革兰氏阳性菌（金葡球菌、链球菌、肺炎球菌）和革兰氏阴性菌（肠杆菌科、流感杆菌和奈瑟菌属）[4]以及一些衣原体、支原体和螺旋体均有抗菌作用[5]，因此被广泛应用在临床上治疗细菌感染性疾病。
FQS代表药物主要包括恩诺沙星（Enrofloxacin，ENR）、环丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）、诺氟沙星（Norfloxacin，NOR）、达氟沙星（Danofloxacin，DAN）、氟罗沙星（Flero xacin，FLE）、沙拉沙星（Saraflaxacin，SFX）、依诺沙星（Enoxacin，EX）等。
b浅谈喹诺酮类兽药在动物食品中的残留检测方法
ＦＱｓ结构中具有共轭双键，在紫外光区有紫外 吸收，因此可采用ｕＶ来检测ＦＱｓ的含量。Ａｍｉｎ利 用ＦＱｓ与一些显色剂如：ＢＣＧ、ＢＣＰ、ＢＰＢ等反应， 其产物能在紫外光区有吸收，建立电荷转移分光光 度法检测加替沙星的含量（Ａｌ姐Ｓ
Ａｍｉｎａ，２００７
（胡晓苗，２００９）。微生物法操作简便、成本低、
检测快速、重现性好，但该法的缺点是灵敏度不高、 特异性差。
２色谱法 ＨＰＬＣ检测器分为紫外检测器和荧光检测器 均可用以检测动物食品中ＦＱｓ的残留量。采用紫外 检测器检测鱼肉中５种喹诺酮类药物残留量，该方
２００９）。
４光谱分析法 ４．１紫外分光光度法（ｕｖ）
１．８６、１．０７
法的检出限为１１吵ｇ，ｋｇ～５１斗ｇｍｇ，平均加标回收 率８１％一９６％，具有快速、灵敏的特点（陈辉华， ２００８）。林玲建立了一种同时测定禽蛋中４种氟喹
诺酮类药物的高效液相色谱荧光检测法。该方法的
检出限为５．０斗ｇ／ｋｇ和１．０斗ｇ／ｋｇ，平均回收率为 ９０％．９５％（林玲，２０１０）。该方法符合现行ＦＱｓ残留 分析的要求。
．ｆ圈艘熙Ｉ安全用药
【’Ｉａ¨ⅧＨ－＿●…。…
浅谈喹诺酮类兽药在动物食品中的 残留检测方法
魏宏 （西南大学药学院重庆４００７１６） 喹诺酮类抗生素是一类人工合成含有氟原子 的抗生素药类，常称这类药为氟乙酰苯醌（ＦＱｓ）。 ＦＱｓ具有抗菌谱广、疗效显著、低毒、廉价等特 点，已将其广泛应用于预防与治疗动物疾病。 近年来，滥用抗生素导致动物体内抗生素残留 量过高的问题日益突出，严重影响人类的健 康。因此建立一些简便、有效、灵敏度高的方法 对ＦＱｓ残留进行检测和监控，以确保人们对动 物食品的食用安全，具有十分重要的意义。采用微 生物法、色谱法、免疫分析法、光谱分析法等方法 对动物食品中残留的ＦＱｓ进行分析检测的发展 比较快速，本文归纳了该研究进展情况，并提出 展望。 ３免疫分析法（ＩＡｓ） ３．１酶联免疫法（ＥＬＩＳＡ） ＥＬＩＳＡ一般以多残留试剂盒为基础，建立可检 测ＦＱｓ在动物食晶中的残留量。以制备的多抗血清 为基础，建立了三种ＦＱｓ的多残留间接竞争酶免 疫吸附测定法。该方法的检测限分别为１．６２、 １微生物法 微生物法是一种利用对ＦＱｓ药物敏感的微生 物的抑菌效果来达到快速检测ＦＱｓ残留的方法。 以金黄色葡萄球菌为工作菌，用杯碟法测定氧 氟沙星（０ＦＬ）在畜禽粪便中的残留，最低检测 限为０．１５６“ｇ／ｇ，回收率为７９．４９％一８７．９２％
氟喹诺酮类药物在畜产品中残留原因及对策
Ｋ ｅ ｒ ｓ ｆ ｏｏ ｕｎ ｌｎ ｓ ｒ ｇ ； ｎｍａ ｒｄ ｃｓ ｒ ｓ ｕ ｌａ ａｙ ｉ； ｏ ｎｅｍｅ ｓ ｒ ｓ ｙｗｏ ｄ ： ｕ ｒｑ ｉｏｏ ｅ ｕ ｓ ａ ｉ ｌ ｏ ｕ ｔ； ｅ ｉ ａ； ｎ ｌｓｓ ｃ ｕ ｔｒ ａｕ ｅ ｌ ｄ ｐ ｄ
氟喹诺酮类 （Ｑ ｓ药物是喹诺酮类药物 的第 Ｆ Ｎ） 三代产品。第一代喹诺酮类只对大肠杆菌 、痢疾杆 菌 、克 雷伯 杆菌等 少数 Ｇ 杆 菌有 效 ，口服 吸收 一 差 ，副作 用 多 ，仅用 于敏感 菌所致 的尿路感 染 ， 代 表药 物为萘 啶酸等 。第二代 喹诺酮类在抗菌谱 方面有所扩大 ，对肠杆菌属、枸橼酸杆菌 、绿脓杆 菌 、沙雷杆菌也有一定抗菌作用 ，代 表药物为吡 哌酸 。第 三代 喹诺酮类 由于结构 的改进 ，其性状
液 、胶囊 、糊 剂 、泡腾 剂等 ９ 。 类
应 。Ｆ Ｎ 的不 良反应可涉及人体各个 系统 ，临床 Ｑｓ
表现也 多种多样。Ｆ Ｎ 残留不但对人体有直接的 Ｑｓ 危害 ，更为严重 的是致病菌对其耐药性正逐渐增 强 ，致使人体产生耐药性 ，从而不利于该类药物治 疗人类相关疾病 。 ３ 氟 喹诺 酮类 药物残 留的检测 方法 及用药 原 则
（． ｅｌｎｊ ｎ ｅｅ ｎｒ ｄｃｎ ｅｄＳ ｐ ｒｉ ｒ， ａｂｎ１０ ６ ， ｈｎ ； １ Ｈ ｉ ｇ ａｇＶ ｔｒ ａｙＭｅｉｉｅＦ ｅ ｕ ｅｖ ｏｙ Ｈ ｒｉ ５０ ９ Ｃ ｉａ ｏ ｉ ｉ ｓ
２ Ｔａｊ ｅｅｉａ ｄｃ ｅＦ ｅ ｎｔｒ ｇ Ｔａｊ ０４ ２ Ｃ ｉａ ． ｉｎｉ Ｖ ｔｒ ｒ Ｍｅｉｉ ｅｄＭｏｉ ｉ ， ｉｎｉ ３０ ０ ， ｈｎ ） ｎ ｎｙ ｎ ｏｎ ｎ
２１￣Ｕｌｍ 饲料博览 ４９ ０１ ｏ
药典》 二Ｏ Ｏ五年版 ） 兽药质量标准》一九九六 （ 、《 （ 年版 、一九九九年版及二 ｏｏ三年版） 进 口兽药 、《 质量标准》一九九九年版 、－ ＯＯ六年版） 兽药 （ ＇ 和《 地方标注 上升国家标准》 饲料药物添加剂使用规 及《
动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术
动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术作者：麻丽雅来源：《湖北畜牧兽医》2017年第04期摘要：介绍了3种动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术，三者之间在使用范围、检测环节中有着很大的区别，要做到具体问题具体分析，正确选择合适的检测方法，进而确保动物性食品的安全性。
关键词：动物性食品；氟喹诺酮类；兽药残留；检测技术中图分类号：S859.84 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2017）04-0028-01人们对于食品安全观念的不断深入与强化，一定程度上使动物性食品的重视程度越来越高。
其中，由于氟喹诺酮类药物而引起的兽药残留现象比较严重，要合理运用解决该现象的检测技术，不断提升动物性食品的安全性，已经备受社会大众普遍的认可和关注。
氟喹诺酮类药物是一种新型的广谱抗菌药之一，在兽药残留问题中得以大量的使用。
随着人们对于动物性食品安全的重视程度越来越高，兽药残留问题已经成为了人们谈论的焦点性话题。
因此，必须采取切实可行的检测技术来改善这一现状，要结合兽药残留问题的实际情况来选择最科学、高效的检测方法，从而为人们提供最安全优质的动物性食品，保障人们的生命财产安全。
1 氟喹诺酮类兽药残留检测方法氟喹诺酮类药物在食品动物中的应用越来越广泛，残留问题非常严重，不容忽视。
氟喹诺酮类的兽药残留问题既危害着人类的生命安全，而且也不利于治疗人类的某些疾病，要予以高度的重视。
1.1 微生物法微生物操作法较为简单，成本费用也比较低，在大量样品快速筛选检测中得以广泛地使用。
选择适宜的敏感菌是微生物物法对氟喹诺酮类药物残留问题进行检测的首要工作，敏感菌可以直接在检测样品中发生反应。
根据相关文献报道，欧洲四平皿法可以检测出市场零售肉中恩诺沙星和环丙沙星中的残留物，但是该法的检测仅限于样品所规定的最大残留限量（MRL），不确定性因素比较强。
在中国相关专业人士利用藤黄微球菌来检测环丙沙星在鸡组织中的残留，通过结果的显示报告可以看出，环丙沙星在磷酸盐缓冲液的检测最低限值为0.025 μg/g，肝肾脏的检测值为0.075μg/g[1]，可回收率性比较高。
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测研究进展
２１ ， ． 温元祥报道 几种 Ｆ 类药物 的发生率顺序 Ｑｓ
依次为培氟沙星＞环丙沙星＞诺氟沙星＞依诺沙星
＞氧氟沙星 ， 中以培氟沙星和环丙沙星 口服制剂 其 最常见。Ｆ 类药物导致 的中枢神经系统症状为头 Ｑｓ
痛 、 昏、 头 眩晕 、 眠 、 睡 、 虑 、 郁 及 神 经 过 敏 失 嗜 焦 抑
Ｆ 在动 物 组织 中的浓 度 比相关血 液 中的浓度 Ｑｓ
现 将 国内外有关 Ｆ Ｑｓ的残 留及 研究 方 法做一 综述 。
１ 动物性食品 中 Ｆ 类药物残 留的危害 Ｑｓ
１ １ 过 敏 反 应 ．
Ｆ 类 药物 引起 的过 敏 反 应 以皮 疹 多 见 ， 出 Ｑｓ 可
要高 ， 它适用于人和家畜， 尤其是家禽的一些疾病 。
动 物体 内残 留的 Ｆ 对 消 费 者有 很 大 的潜 在危 害 ， Ｑｓ 滥 用 Ｆ 类 药 物 导 致 细 菌 产 生 了抗 药 性 。 欧盟 规 Ｑｓ
Ｆ 在 肝脏 和 肾脏 中最 大药 物残 留量 现 荨麻疹 、 红斑或 皮 肤发红 、 热 、 痒 、 睑及结 膜 定 ， Ｑｓ 动物肌 肉 、 发 瘙 眼 ０ｔ ｋ （ ｇ ， 充血， 以诺 氟沙 星 和 环 丙 沙 星 引 起 的最 为 常 见 。二 为 ３ ｔ／ ｇ 恩诺 沙 星 和环 丙 沙 星量 之 和） 沙拉 沙
杜 付 彬 谭 建 华 ，
（． １ 吉林大学畜牧兽 医学院 ． 吉林长春 １ ０ ６ ；． ３０ ２ ２ 军事医学科学 院军事兽 医研 究所 ． 吉林长春 １０ ６ ） ３０ ２
中 图 分 类 号 ：８ ９８ ；８ ９ ７ ６ Ｓ ５ ． ４ ￥ ５ ． ９
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文章 编 号 ：０ ７５３ （０ ６ １—０ ９０ １ ０—０ ８ ２０ ） ２０ ３—５
兽药残留检测-操作流程.
1.供试样品：根据公告（1025号公告）试料包括：供 试样品、空白样品、添加样品，样品需事先绞碎，建 议仅做供试猪肉样品，（将空白样品事先添加一定浓 度氟喹诺酮类药品，作为供试盲样）——因此中心需 事先购买试样，按照公告方法进行预实验，确定空白 样品，仪器灵敏度，选择盲样添加氟喹诺酮药品浓度 （本法检测限为20微克/千克，线性范围20微克/千克50020微克/千克）。——此步骤选手动作：称取样品 （2±0.05g） 2.样品提取：匀浆1 min--震荡5min--离心5min--残液 震荡5min--离心5min合并两次提取液，涡旋混匀。 3.样品净化：HLB小柱预洗--上样--淋洗--洗脱—滤膜 过滤
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
竞赛内容具体分为三个环节，第一部分 为样品预处理，侧重采样、样品提取、样品净 化；第二部分为上机检测，统一由第三方检测 机构检测，不计分；第三部分为数据处理，测 定结果由参赛人员根据仪器测定数据（打印图 谱）进行数据处理计算，填写检测记录。
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
定性分析 定量分析
总计
移液管的正确使用、固相萃取柱的 正确使用、正确过滤样品；熟练操 25% 作。
统一送检。
不计分
能够正确解读图谱。
10%
原始记录及时、规范、整洁；有效 数字准确；计算公式正确使用；考 30% 察回收率结果；考察精密度结果；
按规定着装；能够正确进行标识； 操作时间控制在规定时间里；注意 15% 操作文明；注意操作安全。
100%
谢谢
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测操作流程
第三环节为数据处理
项目
考核内容 样品预处理
氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展
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安徽 农业 科学 ， ｕ ａｏ ｎｕ Ａ ．ｃ．０ ７３ （７ ：２０ ５４ Ｊ ｒｌ ｆ ｈ ｉ Ｓｉ２０ ，５ １ ）５４ —２ ２ ｏｎ Ａ
责任 编辑 王丽 莉 责 任校 对 王 森
氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展
潘 孝成 － ， 赵瑞宏－ ， 祁克宗２ 强 朱良
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牛肉中三种氟喹诺酮类兽药残留的UPLC-MS／MS分析方法
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第 ２ 卷 第 ４期 ８
２０ 年 １ ０７ １月
பைடு நூலகம்
质 谱 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＣ ｉｅｅＭ ａ ｓＳ ｅ ｔｏ ｔｙＳ ｃｅｙ ｏ ｒ ａ ｈｎ ｓ ｓ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｏ ｉｔ ｏ
Ｖｏ ＿ ８ ＮＯ ４ ｌ２ ．
Ｎ ＯＶ ２０ ． ０７
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快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留
第１ ６卷 第 ３期 ２０ ０７年 ７月
云南民族大学学 报（ 自然科学版 ） Ｊｕ ａ ｏ Ｙ ｎ ａ ａｉ ａ ｔ ｓＵ ｉｅｓｙ Ｎ ｔｒ ｃ ｎｅ ｄｔ ｎ ｏｒ ｌ ｆ ｕ ｎｎ Ｎ ｔ ｎｌ ｅ ｎｖｒｔ（ ａ ａ Ｓｉ ｃｓＥ ｉｏ ） ｎ ｏ ｉ ｉ ｉ ｕｌ ｅ ｉ
Ｓａｌ Ｂ ｕｄ（ ． ｔｂ ｏｎ ４ ６ｍｍ× ０ｉｎ ． ｍ）快速分离柱为 固定相 ，０ 的乙腈 （ ０ １ 的磷 酸） ｅ ５ ｌ，１８ ｎ ２％ 含 ．％ 为流动 相 ， 检测 波长为 ２ １ｎ ８ ｍ，
主要氟喹诺酮类兽药在 ３５ ｉ ． ｍｎ内可达到基线分离 ． 待测组分与峰 面积在 ０２～ ０￣／ Ｌ内成 良 的线性 关 系 ， ． ５ ｇｍ Ｉ 好 方法检 出 限
ｔｌ ｃｎ ｉｉｇ０ １ ｏ ｈ ｓｈ ｔ ｃｄ ｓ ｂｌ ｐ ａｅａ ｏ ｒｅ（ｏ ｔ ｎｎ ． ％ ｆ ｏｐ ａ ｃａｉ）ａ ｉ ｈ ｓ ｔ ｆ ｗ—ｒｔ ｏ ． ／ ｉ ｎ ｅ ｃ ｄ ａ ２ ｉ ａ ｐ ｉ ｍｏ ｅ ａｌ ａ ｆ ０ ｍＬ ｍ ｎａ ｄ ｄｔ ｔ ｔ ８ ｅ ２ ｅｅ １ ｎ ．Ｔ ｅｓｖｎｆ ｏｏｕｎ ｌ ｅ ａ ｅｓｐｒｔｄｃｍｐｅ ｌ ｉ ． ｎ ｈ ｅｌ ｔ ｏ ｅ ｃ ｏ Ｌ Ｄ ｅｅ ｉ ｈ ｅｅ ｕ ｒｑ ｉ ｏ ｓ ｎｂ ｅ ａａ ｏ ｌ ｅ ｗｔ ｉ ３ ５ｍｉ．Ｔ ｍｉ ｆ ｔ ｔ ｎ（ Ｏ ）ｗ ｒ ｎ ｌ ｏｎ ｃ ｅ ｔｙ ｈ ｎ ｉ ｓ ｄｅｉ
摘 要 研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪 肉 中 ７种 氟喹诺酮 类兽药残 留 的方 法 （ 恩诺沙 星、 环丙 沙星 、 氧 左
氟沙星 、 依诺沙星 、 诺氟沙星 、 氟罗 沙星及洛 美沙星 ） 样 品采用 １ ． ％醋 酸／ 乙腈提取 ， ｃ 经 固相 萃取小 柱预 分离 ； Ｚ Ｒ Ａ 以 Ｏ ＢＸ
动物源食品中氟喹诺酮类兽药残留检测的研究进展
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｌｕｏｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ Ｅｄｉｂｌｅ Ａｎｉｍａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｚｈａｎｇ Ｄｏｎｇｄｏｎｇ ｅｔ ａ１． （１Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｗｕｈｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗ ｕｈｕ ２４１００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｂｕｓｅ ｏｆ ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ ｉｓ ａ ｓｅｒｉｏｕｓ ｐｒｏｂｌｅｍ ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ａｎｉｍａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｉｎ Ｃｈｉｎａ．Ａｓ ｏｎｅ ｋｉｎｄ ｏｆ ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ，ｆｌｕｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ａｎｉｍａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｃａｎ ｉｎｄｕｃｅ ｈｕｍａｎ ｐａｔｈｏｇｅｎｉｃ ｂａｃｔｅｒｉａ ｔｏ ｐｒｏｄｕｃｅ ｄｒｕｇ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ．Ｓｏ ｆ ｌｕｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ ｒｅｓｉｄｕｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｐａｒｔ ｏｆ ｆｏｏｄ ｓａｆｅｔｙ ａｎ ａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｒｅｖｉｅｗｅｄ ｔｈｅ ｌａｔｅｓｔ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｏｆ ｆ ｌｕｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ａｎｉｍａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｉｔ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ，ａ ｎ ｄ ｉｔ ｍａｄｅ ｓｏｍｅ ｓｕｇｇｅｓｔｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌｕｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ ｒｅｓｉ— ｄｕｅｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ． Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ ｄｒ ｕ ｇｓ；Ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ；Ｆｌｕｏｒｏｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ；Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
氟喹诺酮类药物残留分析研究进展
氟喹诺酮类药物残留分析研究进展
汪雪雁;祁克宗;朱良强
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2004(032)005
【摘要】随着氟喹诺酮类(FQs)药物在食品动物中的广泛应用,致病菌对其耐药性逐渐增强,并且已发现某些FQs具有潜在致癌性,因此,其残留问题已引起广泛的关注.目前,国内有关兽用氟喹诺酮类药物在动物体残留的研究报道很少,但国外对其研究报道较多.用于检测FQs残留的方法有微生物法、免疫分析法、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)法等.笔者对国内外有关FQS的残留及研究方法进行了综述.
【总页数】3页(P1021-1023)
【作者】汪雪雁;祁克宗;朱良强
【作者单位】安徽农业大学,安徽合肥,230036;安徽农业大学,安徽合肥,230036;安徽省兽药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S853.76
【相关文献】
1.动物性食品中氟喹诺酮类药物的残留分析 [J], 钟映梅;张秀英;张峻峰
2.动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留色谱\r质谱检测技术研究进展 [J], 郭亚文;卜晓娜;刘楚君;王雅娟;赵霞;王波;谢恺舟
3.动物性食品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱检测方法的研究进展 [J], 焦安祥; 袁瑷金; 崔凌峰; 司闯; 舒利贤; 许翔翀
4.水产品中氟喹诺酮类药物残留检测技术研究进展 [J], 尹华丁;张蕾;丁亚平;张梦雪;赵永坡
5.氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展 [J], 张运尚;杜加茹;王伟东;樊剑鸣
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动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术
动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术
□ 曾 丽 谱尼测试集团深圳有限公司
摘 要：氟喹诺酮类药物以其良好的杀菌、抗感染功效在畜牧业养殖中得到了良好的普及。基于此，本文主要针对氟 喹诺酮类兽药残留的危害进行分析，并分别阐述免疫分析检测技术、高效液相色谱检测技术、微生物检测技术、毛细管电 泳检测技术以及液相色谱 - 质谱检测技术，在动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测中的应用，以期为动物性食品食用安 全提供良好的保障。
1 氟喹诺酮类兽药残留的危害
作为一种常见的细菌 DNA 合成抑 制剂，氟喹诺酮类兽药（FGs）已被广 泛应用于牛、羊等的养殖管理中。随 着这类药物应用范围的扩大，其在动 物性食品中的残留问题逐渐引起了人 们的重视。动物性食品中氟喹诺酮类 兽药残留的危害主要体现在以下几方 面。第一，直接危害方面。当人们使 用残留一定量 FQs 的动物性食品后， 其中的残留剂量可进入人体消化系统， 并对相关器官造成损伤。第二，间接 危害方面。FQs 残留的间接危害在于： 当 人 们 长 期 摄 入 含 有 FQs 的 动 物 性 食品后，其中的残留药物成分可诱导 人体各类致病菌产生耐药性，进而为 FQs 在人类抗菌治疗中的应用产生阻 碍作用 [1]。
种氟喹诺酮类兽药。
到 目 前 为 止， 这 种 检 测 技 术 的 低
成本、检测效率高等优势已经得到了
良好的证实。但该技术在灵敏度方面
的缺陷限制了其在药物残留检测中的
全面普及。
2.4 毛细管电泳法
作为一种新型 FQs 残留检测技术，
毛细管电泳法的检测原理为：利用电
泳反应为人们提供动物性食品样本中
是否残留 FQs 的判断依据。这种检测
关键词：动物性食品；氟喹诺酮类兽药；免疫分析法
浅析乌鸡中氟喹诺酮类药物残留现状
products were selected from farmer's markets in Ningxia. The ultra-high performance liquid chromatography (UPLC)-tandem mass spectrometry (MS/MS) was used to monitor fluoroquinolone residues. The results showed that the detection rate of FQ residues was 40.5%, and FQ residues in 9.5% black-bone chicken products exceeded the maximum residue limit (MRL) and limit of quantitation (LOQ). This study results could provide effective technical data for the national revision of drug residue limits in black-bone chickens. Besides, it was also proposed to revise the dose of FQ and withdrawal time during the black-bone chicken breeding process to reduce FQ residues' impacts on chicken quality and safety and ensure food safety from the source. Key words UPLC-MS/MS; Black-bone chicken; FQs; Drug residues
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于 永 王 新 ３
（ １ ． 黑龙 江八 一农 垦大 学动物 科技 学 院 黑龙 江大庆 １ ６ ３ ３ １ ９ ， ２ ． 萝 北 出入境检 验 检 疫局 黑龙 江萝 北 １ ５ ４ ２ ０ ０ ， ３ ． 黑龙 江八 一农 垦 大 学动物科 技 学院 黑龙 江 大庆 １ ６ ３ ３ １ ９） 摘要 ： 氟喹诺 酮类 药物 （ Ｆ ＱＮｓ ） 在 动 物 源性 食 品 中导致 人体 内病 原 体 的耐 药性 。Ｆ ＱＮｓ 兽 药残 留
物， 这表明 Ｈ Ｐ Ｉ ＡＣ柱具 有很 好 的选择 性 。 样 品 回收率 大于 ９ ５ ％， 重 现性 也很 高 。
皿法 （ Ｆ ｏ ｕ ｒ — Ｐ ｌ ａ ｔ ｅ Ｔ ｅ ｓ ｔ ， Ｆ ） ， 检测 市 场 上 零 售 肉 中恩
诺 沙 星 和环 丙 沙 星 的残 留 。 四平 皿法 虽 能 检 测 高 浓
等） 的分析技术 ， 免疫分析法用于兽药残留分析可使 分 析过 程 大大 简化 。
２ ． １ 酶联 免 疫 分析 法 （ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ）
在使用 Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ法 测 定抗 生 素 残 留时 ， Ｆ Ｑ Ｎ ｓ 结 构
中 的羧 基 与 载体 蛋 白质 游 离 氨基 发 生 缩 合反 应 。 因
分析 方 法 包括微 生物 法 、 免 疫 分析 法 、 色谱 分 析 法。 我 国对 Ｆ ＱＮｓ 残 留检 测 的研 究还 处 于初 级 阶段 ， 应 在 以后 的科研 中努 力研 发 更现 代化 的检 测技 术 。
关键 词 ： 药物残 留 ； 氟喹 诺 酮 ； 检测 氟喹 诺 酮类 药 物 （ Ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｏ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｌ ｏ ｎ ｅ ｓ ， Ｆ Ｑ Ｎ ｓ ） 是 ２ ０
１ ９微 克 ／ 升。
２ ． ２ 高效免 疫亲和 色谱 法 （ ＨＰ Ｉ ＡＣ）
该方 法利用抗原抗体反应提取所分 析的药物 ，
制定了相应 的最高残 留限量 。因为其残 留分析检验
工 作 的深 入开 展 ， 近 年来 各种 分 析方 法得 以发展 。
１ 微 生 物 法
该 法 适 用 于对 畜 禽 组 织 中 的抗 生素 进 行 快 速 筛 选 检 验 ，在 规 定 条 件下 选 用 适 当微生 物 可 以测 定 某 物 质含 量 。虽 然 能检 测 高浓 度 的残 留 ， 但检 测 限高 于 样 品所 规定 的最 大残 留限量 （ ＭＲ Ｌ） 。通 常 的操作 方 法 是 将 组织 和 抗 微 生物 药 物 均 匀 分散 到 琼 脂 培 养皿
３ 色 谱 分 析 法
３ ． １ 高效液相 色谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ）
对于高沸点难挥发 的、 受热不稳定易分解的 、 分 子量大 、 极性较强的物质分析效果较好。Ｇ Ｃ方法仅
能 解决 ２ ０ ％左 右有 机 物分 析 ，而 ８ ０ ％左 右 的有 机物
可用
中抑 制微 生 物 的生 长 。Ｏ ｋ ｅ ｒ ｍ ａ ｎ ｔ ２ １ 用 改 进 的 欧洲 四平
其特异性强 ， 纯化效率较高。Ｈ ｏ ｌ ｔ ｚ ａ ｐ ｐ ｌ ｅ 等圈 用Ｈ Ｐ Ｉ — Ａ Ｃ同 时检 测 了牛血 清 中的环 丙 沙 星 、恩 诺 沙 星 、 沙 拉沙星和二氟沙星 ， 用荧光检测器检测 ， 激发波 长和 发 射 波 长 分别 为 ２ ８ ０ 、 ４ ４ ４纳米 。样 品进 柱前 需 用 磷 酸盐缓 冲液进行 ｌ Ｏ 倍稀释 ，并经 ０ ． ２ 微米滤膜过滤 以除 去 微 粒 物质 。从 样 品矩 阵观 察 不 到 显著 的 干扰
世纪 ８ ０年代来迅速发展起来 ， 继磺胺类药物之后人 类 在 合 成抗 生 素 方 面最 重 要 的 突 破 ，是 喹 诺 酮 类 药 物 第 三代 产 品。主要 代 表有 环 丙沙 星 （ Ｃ Ｉ Ｐ） 、 诺 氟 沙
星 （ Ｎ Ｏ Ｒ） 、 依 诺沙星 （ Ｅ Ｎ Ｏ） 、 培 氟沙 星 （ Ｐ Ｅ Ｆ） 、 氧 氟沙星 （ Ｏ Ｆ Ｌ） 等。 与 前 两代 喹诺 酮 类药 物相 比 ， 第 三 代 抗 菌谱 更 为 扩 大 ， 抗 菌作 用 强 ， 较 低 浓 度 即显 抗 菌 活 性 。可对抗 耐 药性 葡 萄球 菌 等革 兰 氏 阳性 菌 ， 对 革 兰 氏 阴性 菌 疗 效 更 佳 ， 而且价格适 中， 因此 ， 被 广 泛 地 应用 到食 源 性 动物 的饲 养 过程 中【 ” 。但 是 ， Ｆ Ｑ Ｎ ｓ 在 食 源 性 动 物 中 的滥 用 和 使 用 不 当现 象 也很 严 重 ， 造 成 Ｆ Ｑ Ｎ ｓ 残 留 在 动 物源 性 食 品 中导 致 人 体 内病 原 体 的耐药 性 ， 而且 某 些 Ｆ Ｑ Ｎ ｓ 具 有 潜 在 的致癌 性 。因此 ， 其 残 留 问题 已引 起 了 国 内外 的 广 泛关 注 ，包 括 我 国 在 内 的许 多 国家 对 几 种 临 床 上 常 用 的 Ｆ Ｑ Ｎ ｓ 药 物 都
此将 Ｆ Ｑ Ｎ ｓ 与 载体 连 接合 成 人工 抗 原 的方 法简 单 、 快 速， 非常 适 于 大 量样 品的 同 时检 测 ， 并 使 分析 过 程 大 大 简 化 。魏 东等 ［ ４ １ 以沙 拉 沙 星为 半 抗 原 ， 牛血 清 白蛋 白偶联 后 免 疫兔 ， 获 得 对 多种 Ｆ Ｑ Ｎ ｓ 药 物有 特异 性 的 广 谱 性 抗 体 。 以沙拉 沙 星 与 卵清 白蛋 白的偶 联 物 作 包 被原 ， 建 立 了间接 竞 争 Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ检 测 方法 ， 对沙 拉 沙 星 检测 限达 １ ９微 克 ／ 升， 且 对诺 氟 沙 星 、 环 丙 沙 星 和 恩 诺 沙 星 均有 特 异性 识 别 ，检 测 限 分别 是 ２ ２ 、 ２ ６和