气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇
一、目的
1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。

2.练习基于色谱图的基本计算；
3.练习基于保留值和用已知物对照的定性、定量分析方法。

二、原理
试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差别，当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。

在酿造白酒的过程中，不可避免的有甲醇产生，根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1（优级）或0.6g.L-1(普通级)。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。

在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积可确定试样中甲醇的含量。

三、仪器与试剂
1.Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器：氮气源，毛细管柱
2.甲醇（色谱纯）
3.乙醇（色谱纯）
4.白酒（市售）
四、实验步骤
1.色谱条件：
色谱柱：毛细管色谱柱
分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：150℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，
检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25.
2.气相色谱仪的基本操作流程
（1）开启：
a、开启载气N2钢瓶的阀门，调压为0.4-0.6MPa；
b、打开氢气发生器、空气发生器；
c、打开7890A色谱仪的开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”；
d、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站；
（2）参考实验条件：分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：120℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25. （3）调出本实验所用测试方法待检测器FID点火成功，基线平稳后，准备做样采集数据；
（4）从运行序列表中调出运行序列，选后进样器，输入样品瓶名称及位置，进样针数及进样量0.2μL，及进样方法名称；
（5）自动进样器开始进样，运行；
（6）数据处理
（7）结束时，调出关机程序。

辅助I：50℃；column：50℃；FID：50℃。

先关闭氢气、空气源。

等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。

3. 在上述色谱条件下，分别进标准液，得色谱图，记录甲醇的保留时间。

在相同条件下进白酒样品，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。

取浓度为0.1g/L、0.6g/L 的甲醇标准溶液，记录色谱峰面积。

五、数据处理
1.计算白酒样品中甲醇的含量
白酒样品中甲醇的质量浓度=标准溶液中甲醇的质量浓度*白酒样品中甲醇的峰面积/标液溶液中甲醇的峰面积
2.判断白酒中甲醇是否超标。

六思考题
1.为什么甲醇标准溶液要以与白酒所标乙醇浓度的水溶液作为溶剂量来配制？配制甲醇标准溶液还需要注意些什么？
2.外标法定量的特点是什么？它的主要误差来源有哪些？。