氨合成催化剂升温还原规程

氨合成催化剂升温复原规程

一、升温复原前的预备工作

1.操作人员必需认真学习本规程，生疏合成系统的工艺流程，设

备、阀门位置及用途，认真听取技术人员的技术交底。

2.对合成系统的设备、阀门管道进展具体检查，并在操作记录上

具体记录以便交接。

3.通知电工，对本系统电器设备，特别是电炉、调压器进展认真

调试，使之处于良好状态

4.通知仪表，对本系统的压力、温度、流量等仪表进展检查。使

之处于完好状态。

5.预备好分析水汽浓度〔烧碱石棉法〕、出水氨含量的物品器具，

并校准好仪器，以备所需。

6.具体检查氨水计量装置，使之处于待用状态。

7.依据升温复原的要求，将画好的升温复原抱负曲线和制定好的

升温复原要求及操作指标一并发到岗位。

8.系统进展吹除、置换、试压。

9.开启蒸汽阀门向废热锅炉补入1.0Mpa 以上蒸汽，提压煮炉，

预备升温。

10.系统充氨0.6～0.8Mpa，然后用补充气充压至5.0Mpa，启动循

环机，取样分析，记录系统氨含量〔应在2%左右〕。

二、升温复原的根本要点

1.本方案以A310Q 型氨合成催化剂为蓝本编制，其复原特性是：

A310Q 型催化剂320～350℃开头复原，出水主期温度为400～480℃，最高复原温度为500℃。正常操作温区为350～500℃，后期可使用至510℃。具有较好的热稳定性和抗毒性。

2.整个复原按轴向层和径向层分层复原的原则进展，承受“三高四

低法”〔既高空速、高氢含量、高电炉功率、低水汽浓度、低温度多出水、低平面温差、卑微量〕复原，各层温度通过冷激线调整掌握，不承受“快速复原法”。

3.整个复原过程分为升温期、复原初期、复原主期和复原末期四个

阶段完成。而对于整个催化剂层来说，又要分层复原，轴向层比径向层早一个阶段进展。轴向层复原的要点是：尽快把触媒层零米的温度提高到480℃以上，尽可能在低温低压下多出水，以使第一轴向层触媒彻底复原，这个阶段根本要在前60 小时内完成。

轴向层复原时间约占整个复原时间的50%左右，径向层复原的要点是充分利用已复原好的轴向层的反响热，进展最下层触媒的复原，必要时应提压、降氢，尽可能加大入塔气量，把大量复原水汽全部带出来。全部复原过程需时约183 小时左右。

4.水汽浓度分析要准时准确，真正起到指导整个复原过程的作用〔每

半小时分析一次〕。出水应准时排放称量和记录。

5.升温期和升温复原过程中补气微量应≤10ppm，超标不补。

6.操作调整要平稳留意安全，一切遵照厂安全规程及相关方案要求

进展。

三、升温复原初期

1.安全预备工作做好后，再次检查电炉正常，开启循环机，推电炉

开头升温。循环气量必需大于电炉安全气量〔附图〕。

2.升温期的温度为常温升至～330℃升温速率为30～40℃/h，需时约

10 小时。升温时触媒平面温差≤10℃。

3.当触媒层温度升至100～140℃时，应留意热电偶套管上端可能消

灭的水汽升凝现象，应擦净水汽使之正常。确认温度指示正确后再连续升温。

4.160℃时投用水冷，200℃时放水，300℃开启氨冷，使氨冷温度降

至指标，以便分别除净气体中的物理水，300℃开头水汽浓度分析，每半小时一次。连续补气后，循环氢、甲烷、入口氨含量分析按正常生产要求进展。

5.复原初期温度为330～400℃，需时约5 小时。触媒明显开头出水，

尽量加大气量开足电炉，并用 f f f 冷气阀掌握下层温度≤

1、2、 3

350℃。此过程中触媒层平面温差应≤10℃，否则，须恒温，且适当增加空速，待温差≤10℃后，再连续升温。

四、复原主期

1.此阶段为大量出水期，触媒温度为400～480℃，升温速率应以水

汽浓度凹凸为依据，应特别重视顶部的升温循环氢提至75%以上，水汽浓度2.0g/m3，氨冷温度－10℃～－15℃。应调动一切手段保持尽可能大的空速。

2.掌握水汽浓度是本阶段操作重点，是触媒复原好坏的关键。而水

汽浓度的平稳靠触媒层温度的稳定，因此触媒层温度的掌握至关

重要。温度波动应掌握在1～3℃/h 以内。压力的波动也会引起水汽浓度的波动，因此其波动应掌握在0.1～0.3Mpa/h 以内,方法是调整补充气阀和塔后放空阀进展掌握，提温提压错开进展。

3.本阶段特别留意第一轴向层上部触媒的复原，温度要到达480℃

以上，15～20 小时，以期轴向层上部触媒彻底复原。轴向温差≤10℃。

4.第一轴向层进入复原末期时，其次轴向层进入主期，其次轴向层

进入末期时，第三轴向层进入主期，再径向层进入主期，严格掌握分层复原，掌握好水汽浓度。

五、复原末期

1.本阶段温度480～500℃，需要约10 小时。复原末期的目的是

将触媒底部温度提至480℃以上。必要时热点温度可掌握在

500℃甚至更高，使其彻底复原，然后降温转入轻负荷；假设

底部温度达不到规定的温升，可实行不降温复原8～16 小时的

方法。

2.在此过程中，锅炉的温度不断上升，将产生蒸汽向外输出，此

时，锅炉应进入正常运行状态。

3.全部复原过程完毕的条件是：

1)全部触媒均到达480℃以上的温度；

2)累计出水量到达理论出水量的90%以上；

3)水汽浓度连续4 小时低于0.2g/Nm3。

4.确认复原完毕后马上径向层热点温度降至480℃以下，〔降温

速率小于5℃/h〕，逐步关小电炉，开启冷激气阀调整温度，直

至完全自热运行，此时即可转入轻负荷生产期。

六、轻负荷

轻负荷的目的是：

1)使复原后的触媒构造稳定；

2)调整各操作指示过渡到正常值；

3)摸索操作特性，把握操作规律，为满负荷正常生产做好备。

4)轻负荷生产操作指标〔参数〕如下：

压力15～18Mpa

氢氮比 2.3～2.8

氨冷温度－10℃～－15℃

触媒层温度℃：

进口出口主要调整阀第一轴向层370～390 470～480 塔付线

其次轴向层第三轴向层径向层390～410

410～440

420～440

470～480

460～470

45±05

f 冷气

1

f 冷气

2

f 冷气

3

以上指标可依据现场具体操作修订。

转入轻负荷后，应稳定操作条件，保持规定压力，避开温度波动，一般 2 ～3日将负荷加满，以求获得最正确活性和使用周期。

七、氨合成塔的操作要点

1.A310Q 型触媒氢氮比适用范围是

2.0～

3.0，最正确比例为2.3～2.8，