EDTA滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌

2018年07
月
EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌
陈松（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水553000）
摘要:本文建立了EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌的方法。

由于金属锌化学性质活波，试样先用AgNO 3溶液浸取，再用硝酸、氯酸钾分解。

用硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离Pb 、Al 、Fe 干扰元素分离，在pH=5.9的醋酸-醋酸钠溶液中。

以二甲酚橙作指示剂，EDTA 标准溶液滴定锌。

因没有标准物质，用纯锌片来校正方法，结果令人满意。

关键词：锌冶炼产品；金属锌；浸取
在密闭的鼓风炉中冶炼的锌产品中，锌以氧化锌、硅酸锌、亚铁酸锌、硫化锌、金属锌等多种形态存在。

因金属锌和氧化锌具备两性性质，化学性质比较活波，因此在分离中要注重二者不能混入。

虽然汞盐、高铁盐溶液能完全浸取金属锌，但会导致氧化锌的大量溶解，故选择硝酸银溶液为浸取液，金属锌的浸取率可达95%以上，其他的锌化合物溶解极少。

1实验部分
1.1主要试剂
醋酸－醋酸钠缓冲溶液：称取200ｇCH 3COONa.3H 2O 溶于水中，加热溶解，冷却后加10ｍＬ冰醋酸，用水稀释到１０００ｍＬ，混匀。

此溶液pH=5.9。

EDTA 标准溶液（0.009mol/Ｌ）：称取3.50ｇＥＤＴＡ于烧杯中，加水约200ｍＬ加热溶解，冷却后定容至1000ｍＬ。

二甲酚橙指示剂溶液（5g ／L ）：称取０．5ｇ二甲酚橙于15０ｍＬ烧杯中，加入100ｍＬ蒸馏水，滴加5滴氨水溶解，混匀。

对硝基酚溶液（1g ／L ）：称取０．1ｇ对硝基酚于15０ｍＬ烧杯中，加入少量无水乙醇使其完全溶解后加水至100ｍＬ水中，混匀。

硝酸银溶液（20g/L ）:100g 硝酸银直接溶解于500ｍＬ蒸馏水中，混匀后保存于棕色广口瓶中。

锌标准溶液：称取1.0000g 金属锌（99.99%）于100ｍＬ烧杯中，加入20ｍＬ盐酸（1：1），加热完全溶解后转入1000ｍＬ容量瓶，定容摇匀。

此溶液含锌1g/L 。

硝酸银、硝酸、氯酸钾等均为分析纯试剂，实验用水为去离子水。

1.2EDTA 标准溶液的标定
用移液管移取3份20.00mL 锌标准溶液，分别置于3个250mL 锥形瓶中，加入1滴对硝基酚指示剂。

用氨水调节至黄色消失后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL ，滴加2滴甲基橙指示剂，以EDTA 标准溶液滴定，试液颜色由红色变为亮黄为终点；同时做空白实验，记录消耗的EDTA 标准溶液体积数值。

由此
计算EDTA 标准溶液对锌的滴定度T Zn/EDTA 。

1.3实验方法
准确称取1.0g 试样于300ｍＬ锥形瓶中，加入20g/L 硝酸银溶液100ｍＬ，震荡1小时，过滤。

滤液用250ｍＬ容量瓶承接。

用1%硝酸银洗液洗涤不溶物3次。

弃去残渣，承接液定容至刻度，摇匀。

用移液管取50ｍＬ分液于150ｍＬ烧杯中，低温蒸发至10ｍＬ。

冷却后加入2g 氯酸钾，15ｍＬ硝酸，蒸至溶液剩约5ｍＬ，加入10g 硫酸铵搅拌，加入氨水20ｍＬ，10ｍＬ100g/L 氟化钾，10ｍＬ无水乙醇。

冷却后移入250ｍＬ容量瓶，蒸馏水定容。

干过滤，用移液管分取50ｍＬ滤液于300ｍＬ锥形瓶中，加入1滴对硝基酚指示剂。

用氨水调节至黄色消失后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ｍＬ，滴加2滴甲基橙指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液滴定，试液颜色由红色变为亮黄为终点。

2结果与讨论
2.1共存离子的影响
试样在氨水的碱性溶液中经沉淀可分离铅、铁、锰、铝、铋等干扰元素,一些少量残留的铁、铝、铜、镉、钴、镍等在滴定前铁用抗坏血酸还原,铝用磺基水杨酸-乙酰丙酮混合液掩蔽,铜用硫代硫酸钠溶液掩蔽,镉用碘化钾掩蔽。

在次实验条件下共存离子的允许量为Cu(10mg),Co(2mg),Ni(0.5mg),此非最大允许量。

2.2镉的影响及消除
在5个300mL 锥形瓶中加入等量的Cd 溶液10mg ，加水至80ｍＬ，先用氨水调至碱性，再用盐酸（1:1）调至酸性，其他步骤同样品测试。

所得结果如下：
表1掩蔽剂对镉掩蔽效果掩蔽剂硫代硫酸钠无水亚硫酸
钠碘化钾抗坏血酸柠檬酸铵
颜色
无色无色亮黄无色无色
加缓冲液
颜色
亮黄
亮黄亮黄亮黄亮黄
测得镉含量（mg）
2.6
4.80.064.70.3
结论部分掩蔽几无作用效果较好几无作用效果较好
是否可行
否
否
是否是
由表1可见,掩蔽镉效果最好的是碘化钾和柠檬酸铵。

但柠檬酸铵在掩蔽Cd 的同时也掩蔽Zn ，所以只能选择碘化钾做
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镉掩蔽剂。

2.3锌浸取实验
分别取5份锌片做硝酸银浸取实验，所得结果如下：
表2硝酸银浸取锌回收率
序号
12345
锌量（mg）
121.4136.8156.2126.2135.9
回收锌量（mg）
117.5130.7148.7121.2131.1
回收率（%）
96.7895.5395.1996.0296.47
由表2可以看出，用硝酸银做提取液能使回收率稳定在95%以上。

分别取5份氧化锌做硝酸银浸取实验，用原子吸收光谱法
测定溶解的锌，所得结果如下：
表3硝酸银浸取氧化锌回收率
序号
12345
浸取量（mg）
101.8103.4103.6102.7102.1
测得锌量（mg）
0.170.180.180.160.17
溶解率（%）
0.170.170.170.160.17
从表3可以看出，氧化锌的存在并未影响测试结果。

经过对锌冶炼产品中的金属锌测定,实验表明,本方法适用于含氧化锌、硅酸锌、亚铁酸锌、硫化锌、金属锌等多种形态存在的锌冶炼产品中的金属锌的测定,测定方法简单,结果准确可靠、稳定性好,能满足生产流程控制要求。

参考文献：
[1]杨汝全.铜、钴、镍、镉中锌的测定[J].云南冶金.[2]王劲榕,陈加希,王
英.高镉锌精矿中锌镉的测定[J].
云南冶金.
[3]GB/T8151.1-8151.14-2000.锌精矿化学分析方法[S].[4]符
斌,李华昌.现代重金属冶金分析[M].北京:化学
工业出版社.[5]武汉大学.分析化学(第四版)[M].北京:高等教育
出版.
作者简介：陈松（1988-），男，贵州省六盘水市人，本科学历，助理工程师，主要从事岩矿测试工作。

电感耦合等离子体发射
光谱法测定K6509中的
镍量
张浪清张湘丁（中国航发南方工业有限公司，湖南
株洲412002）
摘要：K6509材料以其优良的耐高温新能在飞机发动机制造中有着广泛的应用。

对该材料中重要组成成分镍的分析研究至关重要。

本文针对K6509中的镍量，运用电感耦合等离子体发射光谱法进行了相关的研究分析和实验测定。

实验结果表明当线性关系数的数值超过0.999时，对应的标准偏差数值小于1%，镍的精密度和线性关系呈一致趋势。

研究结果表明电感耦合等离子体发射光谱法对于材料的测定结果为镍含量9%-11%，该数据测量方法简单、容易实现，能够快速得到精确到实验数据结果。

关键词：K6509；电感耦合；等离子体；镍量；王水
高温合金材料在飞机发动机等耐高温要求的领域被广泛应用，目前常用的高温合金材料仍然以镍基、铁基和钴基为主。

K6509材料以钴基为准，在发动机叶片制造过程中应用很广，其耐高温性、持久性能、物理和力学性能等均表现优异。

K6509材料作为一种耐高温合金，在可塑性、柔韧性以及焊接性能等方面相比其它耐高温材料均表现出较大优势。

在以往的研究分析中，化学分析法以及原子分析法经常被用于测定材料中镍金属的含量。

化学分析法在分析过程中能够得到较为精准的实验数据，但是该方法操作步骤复杂，分析周期过长。

另一种是原子吸收法，要逐级稀释，比较烦琐，因此不具有普适性。

电感耦合等离子体发射光谱法在测定过程中表现出了线性范围较宽、检出限较低、灵敏度较高及干扰不大等优点，本文主要针对K6509材料，对其含镍量进行了分析研究。

1实验过程研究
1.1实验仪器优选
电感耦合等离子体发射光谱仪有多种产品，其热电ICP6300型相比之下在设计的紧凑性和设备运行所需成本等方面有较大优势，采用即插即用的设计理念大大保证了实验的快捷高效，因此本实验中选用热电ICP6300。

1.2实验试剂及溶样方式
实验试剂选用腐蚀能力强的王水，溶样方式采用王水溶解，王水配料为浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO 3)，二者按照体积比例3:1组成混合液体，其中盐酸要求等级达到优级纯，密度1.19g/cm 3，硝酸要求等级达到优级纯，密度1.42g/cm 3。

实验过
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