微波法合成乙酰苯胺

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微波法合成乙酰苯胺
01 引言
目录
02 材料与方法
03 一、反应原理
04
二、仪器设备与实验 步骤
05 三、参数设置
06 参考内容
引言
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。传统的合成方法 通常采用浓硫酸催化下的苯胺与乙酸反应,但存在反应时间长、产率较低等问题。 近年来,随着微波技术的快速发展,越来越多的研究者开始探索微波法在有机合 成中的应用。本次演示将重点介绍微波法合成乙酰苯胺的原理、方法及未来展望。
5、反应结束后,将反应液转移至分液漏斗中,静置分层; 6、分离出有机层,用少量的水洗涤,以减少有机层的损失;
7、将有机层干燥后,得到乙酰苯胺粗品; 8、对粗品进行重结晶提纯,得到高纯度乙酰苯胺。
8、对粗品进行重结晶提纯,得 到高纯度乙酰苯胺。
1、对照组的收率和纯度分别为65.0%和90.0%,作为对比组,为实验组提供 了参考数据;
2、实验组1的收率和纯度分别为92.0%和95.0%,说明在245W的功率下反应 30min可以得到较好的实验结果;
3、实验组2的收率和纯度分别为85.0%和92.0%,说明在400W的功率下反应 20min也可以得到较好的实验结果;
4、实验组3的收率和纯度分别为75.0%和88.0%,说明在560W的功率下反应 15min得到的实验结果相对较差;
5、用水洗涤有机层,干燥后得到乙酰苯胺粗品; 6、对粗品进行重结晶提纯,得到高纯度乙酰苯胺。
6、对粗品进行重结晶提纯,得 到高纯度乙酰苯胺。
1、将苯胺和乙酰氯按照1:1的摩尔比加入烧杯中,搅拌均匀; 2、将混合物转移至微波反应器中,注意避免残留空气;
3、放入微波炉中,选择合适的功率和时间进行反应; 4、反应过程中要保持磁力搅拌器的搅拌,使反应体系充分混合;
3、催化剂用量:催化剂的用量对反应速率和产率有重要影响,用量过多或 过少均会影响最终结果,一般以5%-10%为宜。
4、反应温度:反应温度对反应速率和产物的纯度有重要影响,一般以100120℃为宜。
参考内容
引言
微波化学实验是一种新兴的实验方法,具有高效、快速、节能等优点。在微 波化学实验中,乙酰苯胺的制备是一种具有重要应用价值的实验。乙酰苯胺是一 种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值,如用作药物、染料、香料等。本次 演示将介绍微波化学实验乙酰苯胺的制备方法,包括实验原理、实验材料和方法、 实验过程、实验结果及分析等内容。
材料与方法
一、反应原理
微波法合成乙酰苯胺的反应原理如下: NH2C6H5 + CH3COOH → NH2C6H4COCH3 + H2O

二、仪器设备与实验步骤
1、仪器设备
微波化学反应器(带有聚四氟乙烯防爆膜)、分光光度计、分析天平、磁力 搅拌器等。
2、实验步骤
(1)将苯胺与乙酸按1:1的摩尔比加入到微波化学反应器中,并加入适量催 化剂(如浓硫酸)。
(2)将反应器密封后放入微波炉中,选择适当的功率和时间进行微波辐射。 (3)反应结束后,取出反应器,冷却至室温。
(4)用分液漏斗分离出上层液体,用适量水洗涤,再用无水硫酸钠干燥。 (5)过滤,得到粗产品,用适量乙醇重结晶得到纯品。
三、参数设置
1、微波功率:根据实际情况选择合适的功率,一般以100-500W为宜。 2、微波时间:根据实际需要设置反应时间,一般以30-60分钟为宜。
实验材料和方法
实验所需材料和设备包括:苯胺、乙酰氯、微波反应器、分液漏斗、烧杯、 磁力搅拌器等。
实验方法:
1、在烧杯中加入苯胺和乙酰氯,搅拌均匀; 2、将混合物转移至微波反应器中,放入微波炉中;
3、开启微波炉,设置功率和时间,开始反应; 4、反应结束后,将反应液转移至分液漏斗中,分离出有机层;
实验原理
微波化学实验乙酰苯胺的制备原理是:在微波的作用下,苯胺与乙酰氯反应 生成乙酰苯胺。反应方程式如下:
ArNH2 + CH3-Cl → ArNH-CH3 + HCl
其中,Ar表示苯环。反应过程中,微波可以提供能量,促进反应的进行,并 提高反应速率。同时,微波还可以使反应体系均匀受热,减少局部过热现象,从 而得到更好的实验结果。
5、根据收率和纯度关系图,我们可以发现收率和纯度之间存在一定的正相 关性,即收率越高,纯度也越高。此外,实验组2的曲线斜率最大,说明在400W 的功率下反应20min是最佳的反应条件。
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