萃取开机操作顺序

萃取开机操作顺序
一、萃取或洗釜前进行的步骤
1、启动设备总电源（绿色按钮），三相指示灯亮。

2、打开制冷和冷循环开关，等待机组停止工作（此时冷箱内水温0度左右）。

3、开始加温（加温前以及机组整个运行期间经常查看水箱中水位，一般水位保持离盖2mm左右，否则加热管会烧坏）。

打开
开关。

4、检查钢瓶压力是否保持在4MP以上，小于4MP更换钢瓶（更换方法在下文单独列出）。

5、加热达到设定温度后（看相应的温度表T1或T2，T3和T4），进行洗釜或萃取操作。

温度表设定：
二、洗釜步骤
如果两次萃取的物料种类同，首先需要洗釜。

洗釜：料筒不装入釜中，在萃取釜中加入一些酒精，进行萃取（方法参照三），每隔20~30min收集一次萃取液。

此时出现两种情况：（1）萃取釜中酒精已经全部萃取完了，但萃取液颜色仍较深，则可在夹带剂怪内添加一定酒精，继续进行萃取；（2）如果已经洗干净但萃取釜中还有酒精，则继续使其全部萃取完再进行其他操作。

通常洗釜压力：萃取釜）20ＭＰａ／４５－５０度），分离Ⅰ（常压～１０ＭＰａ／５０度）、分离Ⅱ（常压／２０～３０度）。

三、固体液料萃取
图1为精炼后的此设备的气路图。

此气流图包括通路Ⅰ（10L萃取缸）和通路Ⅱ（1L萃取缸），即10L萃取缸和1L萃取缸是并联的，两者只能用其一。

1、通路Ⅰ（10L萃取缸）操作步骤
（1）控制面板上所有有编号的阀门（1~20）均关闭。

（2）依次打开开：钢瓶阀门→高压泵进气阀→2#阀
（3）慢开4#阀并至全开（开至最大时再往回旋半圈）
（4）慢开3#阀2~3秒钟后关闭（目的是排除釜内空气）
（5）依次慢开：5#阀→8#→12#→14#→16#→18#→1#。

此时整个形成了一个回路。

（6）将电极点(即图1标“电”仪表上的)拨到所需压力（如30MPa）偏上5-8MPa的位置，但保证小于萃取釜最大压力（即
小于图1 10L萃取缸所标压力40MPa）.
（7）启动泵Ⅰ绿色按钮开始升压（标电的表盘压力指针慢慢增至所需压力）；同时观察“数位操作器”显示高压泵的工作频率是否在15~20范围内，如不在，手动按“RUN”、“▲”和“▼”键进行调整，最高不可超过26。

（8）8#阀调压：先关死背压阀，等达到所需压力（工艺压力）（图1标电低仪表）偏上1MPa时，慢慢打开8#阀使压力下降并通过往复的微调使压力维持在所需压力的刻度上。

注：如果调压时出现高压泵停止工作（压力迅速下降的现象），即将8#阀阀调松一些，重新启动高压泵（如步骤7），重新调整8#阀使得压力稳定在所需压力刻度处。

（9）调节14#阀使得分离Ⅰ（即P3 ）所需压力（一般8MPa左右），开始萃取记时。

（10）每20min或30min收集一次产物（从分离釜下端阀b1处取，取时注意握紧收集瓶，且阀门不要开大，因为压力很大，容易使得萃取物飞溅），两次间隔时间可逐渐加长。

直至不能再收集到或收集到的萃取物极少为止。

（11）萃取结束后，先将高压泵电源关闭（即按泵Ⅰ红色按钮），调节14#使得分离Ⅰ和分离Ⅱ压力平衡（即P3和P4数值相等），然后慢开8#阀使得萃取釜压力与整个流程压力平衡，再将4#、5#关闭，慢开3#，等萃取釜内压力排空，使得10L萃取釜（缸）压力表（P1）指在“0”刻度，拧开萃取釜头，进行出料、装料。

（12）装料完毕后，关闭3#，慢开4#，等压力（P1）慢慢升到与与贮罐压力（标“电”的表）相等后，全部打开，慢开3#2-3秒后关闭。

然后打开5#，启动高压泵(泵Ⅰ)电源，调节8#是萃取压力与工艺压力（所需压力）相符，调节14#，是分离压力与工艺压力相符后，开始萃取记时。

（13）关机：停高压泵电源，将加热各温度表温度设定值设定为室温，关闭所有分电源（制冷和冷循环），关闭总电源。

等系统压力平衡后关1#、2#、高压进气阀和钢瓶阀。

图1 通路Ⅰ（粗线部分为回路）
2、通路Ⅰ（1L萃取缸）操作步骤
（1）控制面板上所有有编号的阀门（1~20）均关闭。

（2）依次打开开：钢瓶阀门→高压泵进气阀→2#阀
（3）慢开6#阀并至全开（开至最大时再往回旋半圈）
（4）慢开11#阀2~3秒钟后关闭（目的是排除釜内空气）
（5）依次慢开：7#阀→8#→12#→14#→16#→18#→1#。

此时整个形成了一个回路。

（6）将电极点(即图1标“电”仪表上的)拨到所需压力（如30MPa）偏上5-8MPa的位置，但保证小于萃取釜最大压力（即小于图1 1L萃取缸所标压力50MPa）.
（7）启动泵Ⅰ绿色按钮开始升压（标电的表盘压力指针慢慢增至所需压力）；同时观察“数位操作器”显示高压泵的工作频率是否在10~16范围内，如不在，手动按“RUN”、“▲”和“▼”键进行调整，最高不可超过26。

（8）8#阀调压：先关死背压阀，等达到所需压力（工艺压力）（图1标电低仪表）偏上1MPa时，慢慢打开8#阀使压力下降并通过往复的微调使压力维持在所需压力的刻度上。

注：如果调压时出现高压泵停止工作（压力迅速下降的现象），即将8#阀阀调松一些，重新启动高压泵（如步骤7），重新调整8#阀使得压力稳定在所需压力刻度处。

（9）调节14#阀使得分离Ⅰ（即P3 ）所需压力（一般8MPa左右），开始萃取记时。

（10）每20min或30min收集一次产物（从分离釜下端阀b1处取，取时注意握紧收集瓶，且阀门不要开大，因为压力很大，容易使得萃取物飞溅），两次间隔时间可逐渐加长。

直至不能再收集到或收集到的萃取物极少为止。

分离釜2一般为夹带剂，
如果是酒精为夹带量，则可从分离釜2（即b2）下放出酒精。

（11）萃取结束后，先将高压泵电源关闭（即按泵Ⅰ红色按钮），调节14#使得分离Ⅰ和分离Ⅱ压力平衡（即P3和P4数值相等），然后慢开8#阀使得萃取釜压力与整个流程压力平衡，再将6#、7#关闭，慢开11#，等萃取釜内压力排空，使得1L萃取
釜（缸）压力表（P2）指在“0”刻度，拧开萃取釜头，进行出料、装料。

（12）装料完毕后，关闭11#，慢开6#，等压力（P1）慢慢升到与与贮罐压力（标“电”的表）相等后，全部打开，慢开11#2-3秒后关闭。

然后打开7#，启动高压泵(泵Ⅰ)电源，调节8#是萃取压力与工艺压力（所需压力）相符，调节14#，是分离
压力与工艺压力相符后，开始萃取记时。

（13）关机：停高压泵电源，将加热各温度表温度设定值设定为室温，关闭所有分电源（制冷和冷循环），关闭总电源。

等系统压力平衡后关1#、2#、高压进气阀和钢瓶阀。

四、怎样填夹带剂
往夹带剂罐内加入夹带剂（常为酒精），打开泵Ⅱ电源开关，按一下复位键，打开泵Ⅱ出口排空阀，是出口端流出连续不断流出夹带剂，知道加完为止，关闭泵Ⅱ电源开关。

如夹带剂罐子内保留有夹带剂，则下次无须排空，在实验过程中，工艺稳定后每隔２０～３０ｍｉｎ收集一次萃取物（即从分离Ⅱ底部排空阀收集ｂ２），知道无萃取物流出。

钢瓶
五、更换ＣＯ
２
钢瓶压力低于４ＭＰ，更换。

更换时，关闭２＃阀和钢瓶上的阀，进行更换，更换后打开钢瓶阀和２＃。

萃取过程中，储罐压力过高，大于６ＭＰａ，可关闭２＃，慢开分离Ⅱ排空阀或１５＃或高压泵排空阀排气，使其压力控制在４．５－５ＭＰａ。

六、怎样装料
见图３、
七、怎样装釜
见图４、图５、图６
图2 通路Ⅰ（粗线部分为回路）。