杨梅中硒含量测定的消化方法

５０ ． ３ Ｏ ０食 品 中硒 的测 定 中第 １法 （ 化 物 ０ ９ ９ —２ ｌ 氢 原 子荧 光 光 谱 法 ） ，准 确 称 取 处 理 好 的 待 测 试 样 １— ． ０ 于 消化 瓶 中 ，加 入 混 合 酸 （ 酸 ： 氯 ２００ｇ 硝 高 酸 ４ ２ ０ｍＬ ： ）１ ，盖 上 表 面皿 冷 消化 过 夜 ，于次 日
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再 继续加 热 至剩余 体 积 ２ｍＬ左右 ，不 可蒸 干 。冷 却 ，再 加 ５ｍ ｍ ｌ Ｌ 盐 酸 ，继 续加 热至溶 液变 Ｌ６ ｏ ・ 。
为 澄清 透 明并 伴有 白烟 出现 ，将六 价硒 还原成 四价
作 者 简 介 ：蒋 步 云 （９ ５一） １８ ，女 ，浙 江 杭 州 人 ，助 理 工 程 师 ，主 要 从 事 食 品检 测 工 作 。
地 测定 杨梅 中硒 的含量显 得尤 为重要 。
样 品经酸加 热消化 后 ，： ｏ Ｌ 盐酸 介 质 ｉ ｍ ｌ・ 生６
中 ，将 试样 中的六 价硒还 原 成 四价 硒 ，用 硼氢 化钾
作 还原剂 ，将 四价 硒 在 盐 酸介 质 中还 原 成 硒 化 氢 ， 由载气 （ 氩气 ）带 人原 子化 器 中进 行原 子化 ，在硒
联 用技术也 已经用 于硒 的测 定及 形态 分 析 。本 实
验 使用 的是氢 化物 原子 荧光 光谱 法 。原子荧 光 法 测
定的范 围宽 ，具有 方 法 简单 、灵敏 度 高 、准确 性 好 的特点 。应用氢 化物 原子 荧光 光谱 法测 定 必须 对
取 杨 梅可食 用部 分打成 匀浆 后备 用 ，余 样放 冷
蒋步 云 ，柴振 林 ，吕爱华 ，尚素微 ，朱杰丽
（ 江省 林 产 品质 量 检 测 站 ，浙 江 杭 州 浙 ３０２ １０ ３）
摘 要 ：在 测 定 杨 梅 硒 含 量 的 过 程 中 比较微 波 消解 法 和湿 法 消解 （ 电热 板 加 热 消 解 ） 法 对测 定 结 果 的影 响 。
杨 梅
（ ｒ ａ ｕｒ Ｓｅ Ｍｙｉ ｒｂ ｃ ａ ｉ ｂ） 是 杨 梅 科
１ １ ２ 试 剂 ． ．
（ ｒ ａ ｅｅ 杨 梅 属 （ ｒ ａ Ｌ ） 中 的 一 个 种 ， Ｍｙｉ ｃａ ） ｃ Ｍｙｉ ． ｃ
硝酸 ，高 氯 酸 ，盐 酸 （ 级 纯 ） 优 ，过 氧 化 氢 （ 析纯 ） 分 ，硼氢 化钾 溶液 １ Ｌ ０ ｇ・ ～，硒 标 准储 备 液 １０ｍ Ｌ ０ ｇ・ ～，硒 标 准 使 用液 ０ １ｍ Ｌ～，载 ． ｇ・ 流 ５ 盐酸 溶 液 ，１ ％ ０ ｇ・Ｌ 铁 氰 化 钾 溶 液 （ 蔽 掩
电炉上加 热 。 当溶 液 变 为 澄清 透 明并伴 有 白烟 时 ，
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
１ １ １ 仪 器 ． ．
Ａ Ｓ９ ０型 双道原 子荧 光光 度计 （ 京 吉天 仪 Ｆ ．３ 北 器有 限公 司 ） ，Ｍｕｔ ａ ｅ０ ０微 波消 解 仪 （ ｌｗ ｖ３ ０ ｉ 奥地 利 安东 帕公 司 ） ，可控 式 电炉 ，硒 空心 阴极 灯等 。
功 效 ，同时也 具有抗 氧化 和抗 衰老 的作 用 ： 。硒
照样 （ 国家标 准物 质 ，样 品 编号 Ｇ Ｂ７ 。 Ｓ ． ）
１ ２ 方 法 ．
１ ２ １ 原 理 ． ．
是 人体必 不 可少 的微 量元 素之 一 ，具 有抗 氧化 、保 护 心血管 、解 毒 、防 癌 和 提 高 免疫 力 等 作 用 。 随着科 技 的进步 ，人 们 生活水 平 的提高 ，富硒 杨梅 开始 日益走俏 。但何 谓 富硒 ，杨梅 中硒含 量究 竟有 多少等 等都 是重点关 注 的问题 ，因此 ，准确 、快速
结 果 表 明 ，微 波 消 解 法 的测 定 结 果 更 为 准 确 和 稳 定 ，且 更 节 约成 本 及 时 间 。
关 键 词 ：杨 梅 ；硒 含 量 ； 波 消 解 法 ； 法 消 解 ；原 子荧 光 光谱 法 微 湿
中 图 分 类 号 ：０ ６ ７ ５ 文献 标 志 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：０ ２ —０ ７ ２ １ ） ８ １ ７ —２ ５ ８９ １ （ ０ ２ ０ －１ ５０
澎 学 种 ２２ 第 期 江 学 ０年 ８ １
文 献 著 录 格 式 ：蒋 步 云 ，柴 振 林 ， 吕爱华 ，等 ． 杨 梅 中硒 含 量 测 定 的 消化 方 法 ［ ］ 浙江 农 业 科 学 ，２ １ （ ） １ ５—１７ ，１７ Ｊ． ０ ２ ８ ：１７ １６ １９
田 困
杨 梅 中硒 含 量 测 定 的消化 方 法
空心阴极 灯 照 射下 ，基 态 硒 原 子被 激 发 至 高 能 态 ， 在去活化 回到基 态 时 ，发射 出特征 波 长 的荧 光 ，其 荧 光强度与硒含 量成正 比。与标 准系列 比较定值 。
１ ２ ２ 样 品 制 备 ．．
目前 ，测定硒 的方法 主 要有 原 子光 谱法 、吸 光 光 度法 、荧光光度 法 、电化 学 法及 色 谱 法等 ，各 种
剂 ：可 明显 消 除 Ｐ 、Ｃ ｂ ｕ的 干扰 ） ，标 准 茶 叶对
是 我 国南 方特 产果 树 之 一 ，深 受 广 大 消 费 者 的 喜 爱 。杨 梅 营养价值 丰 富 ，且有 药用 价值 ，含有 碳 水 化合物 、有 机 酸 、蛋 白质 及 多 种 维生 素 等 成 分 ， 具 有生 津止 渴 、和 胃消食 、益 肾利尿 和解 暑止 泻之
柜冰 冻储 藏 。
１ ２ ３ 样 品 前 处 理 ．
样品进 行 消解 ，为 提高 测 定 结果 的正 确 性 和 效 率 ，
进行 了微波 消解 法 和湿 法 消解 （ 热板 加 热 消解ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ） 电
湿法 消解 （ 热板 加热 消解 ） 参 考 Ｇ 电 。 Ｂ
法对测定结 果影 响的实验 。现将 有关结果报道如下 。