环球法测定热熔胶黏剂软化点的测量不确定度评定

计ꎬ 概率 ｐ ＝ ０ ９９ 的置信因子 ｋ ＝ ２ ５７６ꎬ 则
ｕ( ｄ) ＝
本次试验由一位持证上岗的检验人员对 １０ 个平
行样进行重复测试ꎬ 测试结果如表 １ 所示ꎮ
测量值
１１７ ９
２
１１８ ２
３
１１７ ８
４
１１８ １
５
１１７ ０
６
１１７ ３
７
１１８ ０
８
１１８ ２
９
１１８ ０
序号
(６)
对于软化点仪ꎬ 测量不确定度的主要来源是: 钢
以 上 因 素 互 不 关 联ꎬ 根 据 不 确 定 度 传 播 公
ｕ ｃｒｅｌ( Ｙ) ＝
０ ２ ℃
＝ １ ７０×１０ －３
１１７ ９ ℃
根据 ＪＪＦ １０５９ １—２０１２ « 测量不确定度评定与表
０ ０３８ ８ ｍｍ
＝ １ ９６×１０ －３
１０
１１８ ５
平均值
１１７ ９
ｕ ｒｅｌ( ｄ) ＝
) ２ ＝ ０ １８
１ / ｎ － １ ∑( Ｙｉ － Ｙ
ｎ
ｉ＝１
(８)
钢球质量为 (３ ５０±０ ０５) ｇꎬ 按正态分布评估ꎬ
在置信概率 ｐ ＝ ０ ９９ 时的置信因子 ｋ ＝ ２ ５７６ꎬ
０ ０５
＝ ０ ０１９ ４ ( ｇ)
定位 环 的 下 边 缘 距 下 承 板 的 距 离 为 ( ２５ ± １ )
ｍｍꎬ 按正态分布评估ꎬ 在置信概率 ｐ ＝ ０ ９９ 时的置
信因子 ｋ ＝ ２ ５７６ꎬ 则
１
ｕ( ｂ) ＝
＝ ０ ０３８ ８ ( ｍｍ)
２ ５７６
(１５)
则相对标准不确定度为:
ｕ ｒｅｌ( ｂ) ＝
０ ０３８ ８ ｍｍ
(１)
式中ꎬ Ｙ－软化点ꎬ℃ ꎻ Ｒ Ｙ －测量重复性ꎻ Ｔ－软化点测
定仪温度偏差ꎬ℃ ꎻ ｘ－软化点测定仪设备误差ꎻ Ｈ－升
作者简介: 李东阳ꎬ 男ꎬ １９９０ 年生ꎬ 硕士ꎬ 工程师ꎬ 主要从事材料检测领域研究ꎮ ｌｄｙ ｕｓｔｂ＠ ｆｏｘｍａｉｌ ｃｏｍ
１１４
２０２１ 年
塑 料 工 业
温速度ꎬ℃ / ｍｉｎꎮ
示» [３] 当用算数平均值作为被测量结果时ꎬ 被测量结
３ 测量不确定度来源的分析
果的 Ａ 类标准不确定度为:
) ＝ ｓ ( Ｙ) / ｎ ＝ ０ ０６ ℃
ｕ( Ｙ) ＝ ｓ ( Ｙ
对于热熔胶黏剂软化点试验ꎬ 根据其特点经分
析ꎬ 测量结果不确定度的主要来源是: 重复性测量、
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ: Ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ Ｐｏｉｎｔꎻ Ｒｉｎｇ ａｎｄ Ｂａｌｌ Ｍｅｔｈｏｄꎻ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙꎻ Ｈｏｔ Ｍｅｌｔ Ａｄｈｅｓｉｖｅ
测量不确定度是衡量数据质量高低的重要指标ꎬ
它可以反映测试结果的准确度ꎬ 提高测试结果的可比
性ꎬ 在质量控制中有着重要的意义
因此ꎬ 测量重复性引起的相对不确定度为:
ｕ ｒｅｌ ( Ｒ Ｙ ) ＝
软化点测定仪温度偏差、 设备误差、 升温速度ꎮ 上述
的影响因素中ꎬ 试样的重复性测量属于 Ａ 类不确定
度评定ꎬ 其他影响因素属于 Ｂ 类不确定度评定ꎮ 分
析示意图如图 １ 所示ꎮ
ｕ( Ｙ) ０ ０６ ℃
＝
＝ ５ ０９×１０ －４
ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｃａｕｓｅｄ ｂｙ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔꎬ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｔｅｓｔｅｒꎬ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｅｒｒｏｒꎬ ｈｅａｔｉｎｇ ｒａｔｅ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ
ｆａｃｔｏｒｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ. Ｔｈｅ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ａｎｄ ｅｘｐａｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｏｆ ｈｏｔ ｍｅｌｔ
ＬＩ Ｄｏｎｇ￣ｙａｎｇ１ ꎬ ＣＨＥＮＧ Ｙｕ￣ｋｕｉ２ ꎬ ＦＥＮＧ Ｓｈａｏ￣ｇｕａｎｇ１ ꎬ ＰＡＮ Ｔｅｎｇ１ ꎬ ＲＥＮ Ｘｉａｎｇ￣ｈｕｉ３ ꎬ ＳＵＮ Ｃｈａｏ３
(１. Ｐｉｐｅｌｉｎｅ Ｒ ＆ Ｄ Ｃｅｎｔｅｒꎬ ＰｉｐｅＣｈｉｎａ Ｎｏｒｔｈ Ｐｉｐｅｌｉｎｅ Ｃｏｍｐａｎｙꎬ Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ
[１]
ꎮ
[２]
ꎮ 本
文根据 ＪＪＦ １０５９ １ － ２０１２ « 测 量 不 确 定 度 评 定 与 表
示»
[３]
ꎬ 运用 ＧＢ / Ｔ １５３３２—１９９４ « 热熔胶黏剂软化
点的测定 环球法»
[４]
对热熔胶黏剂的软化点进行测
试ꎮ 对测试过程中可能出现的各种影响因素进行了不
确定度分析ꎬ 给出了环球法测量热熔胶黏剂软化点的
＝
ｕ ｃ( Ｙ) ＝ １１７ ９×６ ８２×１０ －３ ＝ ０ ８ ( ℃ )
(１９)
扩展不确定度为合成标准不确定度与包含因子的
乘积ꎮ 根据 ＪＪＦ １０５９ １ －２０１２ « 测量不确定度评定与
表示» [３] 要求ꎬ 取其置信概率 ｐ ＝ ９５％ ꎬ 包含因子 ｋ ＝
２ꎬ 因此扩展不确定度为:
２. 河北安科工程技术有限公司ꎬ 河北 石家庄 ０５００００ꎻ ３. 国家管网集团北方管道公司ꎬ 河北 廊坊 ０６５０００)
摘要: 采用自动沥青软化点测定仪测量了热熔胶黏剂的软化点ꎬ 讨论了重复性测量、 软化点测定仪温度偏差、 设备误差、
升温速度等因素带来的不确定度分量ꎬ 计算了环球法测量热熔胶黏剂软化点的合成标准不确定度及扩展不确定度ꎮ 当包含因子 ｋ
１９ ８ ｍｍ
４ ３ ４ 试样环下口内径引入的不确定度 ｕ( ａ２ )
(１２)
试样环下口内径为 １５ ９ ±０ １ ｍｍꎬ 按正态分布
评估ꎬ 在置信概率 ｐ ＝ ０ ９９ 时的置信因子 ｋ ＝ ２ ５７６ꎬ
ｕ( ａ２ ) ＝
０ １
＝ ０ ０３８ ８ ( ｍｍ)
２ ５７６
(１３)
一定的高度下落ꎬ 当钢球触及底层金属挡板时的温
度ꎬ 视为软化点ꎮ
１ ２ 评定依据
示»
ＪＪＦ １０５９ １ － ２０１２ « 测 量 不 确 定 度 评 定 与 表
[３]
ꎮ
１ ３ 测量设备
自动沥青软化点测定仪: 型号为 ＹＴ－４５０７Ｂꎮ
２ 建立测量模型
Ｙ ＝ ｆ ( Ｒ Ｙ ꎬ Ｔꎬ ｘꎬ Ｈ)
Ｕ ＝ ｋ×ｕ ｃ( Ｙ) ＝ ２×０ ８ ＝ １ ６ ( ℃ )
６ 测量不确定度报告
(２０)
热熔胶黏剂软化点 Ｙ ＝ １１７ ９ ℃ ꎬ 扩展不确定度
为 Ｕ ＝ １ ６ ℃ ꎬ 包含因子 ｋ ＝ ２ꎮ
７ 结论
１) 本文采用环球法对热熔胶黏剂软化点进行测
量不确定度评定ꎬ 得出该热熔胶黏剂软化点为 １１７ ９
式 [５] 得:
ｕ ｒｅｌ ２ ( Ｒ Ｙ ) ＋ｕ ｒｅｌ ２ ( Ｔ) ＋ｕ ｒｅｌ ２ ( ｘ) ＋ｕ ｒｅｌ ２ ( Ｈ) (２)
式中ꎬ ｕ ｃｒｅｌ ( Ｙ) －软化点的合成相对标准不确定度ꎬ
ｕ ｒｅｌ( Ｒ Ｙ ) －重复性测量引入的相对标准不确定度ꎬ ｕ ｒｅｌ
( Ｔ) －软化点测定仪温度偏差的相对标准不确定度ꎻ
２ ５７６
(９)
相对标准不确定度为:
ｕ ｒｅｌ( ｇ) ＝
０ ０１９ ４ ｇ
＝ ５ ５４×１０ －３
３ ５ ｇ
４ ３ ３ 试样环上口内径引入的不确定度 ｕ( ａ１ )
(１０)
试样环为黄铜肩环ꎬ 上口内径为 １９ ８ ±０ １ ｍｍꎬ
按正态分布评估ꎬ 在置信概率 ｐ ＝ ０ ９９ 时的置信因子
第 ４９ 卷 Ｓ１ 期
李东阳ꎬ 等: 环球法测定热熔胶黏剂软化点的测量不确定度评定
＝ ６ ８２×１０ －３
则相对标准不确定度为:
ｕ ｒｅｌ ( ａ２ ) ＝
０ ０３８ ８ ｍｍ
＝ ２ ４４×１０ －３
１５ ９ ｍｍ
(１４)
４ ３ ５ 定位环的下边缘距下承板的距离引入的不确
定度 ｕ( ｂ)
第 ４９ 卷 Ｓ１ 期
２０２１ 年 ５ 月
塑料工业
ＣＨＩＮＡ ＰＬＡＳＴＩＣＳ ＩＮＤ黏剂软化点的
测量不确定度评定
材料测试
与 应 用
李东阳１ ꎬ 程玉魁２ ꎬ 冯少广１ ꎬ 潘 腾１ ꎬ 任向辉３ ꎬ 孙 晁３
(１. 国家管网集团北方管道公司管道科技研究中心ꎬ 河北 廊坊 ０６５０００ꎻ
Ｙ
１１７ ９ ℃
(４)
(５)
４ ２ 由软化点测定仪温度偏差引起的不确定度分量
ｕ ｒｅｌ ( Ｔ)
根据自动沥青软化点测定仪校准结果ꎬ 其温度偏
差的相对扩展不确定度 ０ ２ ℃ ꎮ 则相对标准不确定
度为:
ｕ ｒｅｌ ( Ｔ) ＝
４ ３ 由软化点仪引起的不确定度分量 ｕ ｒｅｌ ( ｘ)
图 １ 热熔胶黏剂软化点测量不确定度来源图
ｋ ＝ ２ ５７６ꎬ 则
ｕ( ａ１ ) ＝
０ １
＝ ０ ０３８ ８ ( ｍｍ)
２ ５７６
(１１)
相对标准不确定度为:
ｕ ｒｅｌ( ａ１ ) ＝
(３)
式中ꎬ Ｙ ｉ 为第 ｉ 次测量的软化点ꎬ℃ ꎻ
Ｙ 为软件点测量
的平均值ꎬ℃ ꎻ ｎ 为测量次数ꎮ
０ ００７ ７６ ｍｍ
＝ ８ １４×１０ －４
扩展不确定度ꎮ
１ 实验部分
１ １ 测量方法及原理
把确定质量的钢球置于填满热熔胶黏剂试样的金
属环上ꎬ 在 ５±１℃ 的升温条件下ꎬ 钢球进入试样ꎬ 从
热熔胶黏剂软化点是其力学性能中最重要的性能
之一ꎬ 也是评价热熔胶黏剂性能的常用参数
测定 环球法» ꎮ
依据 ＧＢ / Ｔ １５３３２—１９９４ « 热熔胶黏剂软化点的
ａｄｈｅｓｉｖｅ ｂｙ ｕｎｉｖｅｒｓａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ. Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ ｋ ｉｓ ２ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅ ｐｒｏｂａｂｉｌｉｔｙ ｐ ｉｓ ９５％ ꎬ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
ｏｆ ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｏｆ ｈｏｔ ｍｅｌｔ ａｄｈｅｓｉｖｅ ｉｓ １ ６ ℃ .
２. Ｈｅｂｅｉ Ａｎｋｅ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ. ꎬ Ｌｔｄ. ꎬ Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００００ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ
３. ＰｉｐｅＣｈｉｎａ Ｎｏｒｔｈ Ｐｉｐｅｌｉｎｅ Ｃｏｍｐａｎｙꎬ Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｈｅ ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｏｆ ｈｏｔ ｍｅｌｔ ａｄｈｅｓｉｖｅ ｗａｓ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ａｓｐｈａｌｔ ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｔｅｓｔｅｒ. Ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
＝ ２、 置信概率 ｐ ＝ ９５％ 时ꎬ 热熔胶黏剂软化点的不确定度为 １ ６ ℃ ꎮ 不确定度主要来源于软化点测定仪设备误差ꎮ
关键词: 软化点ꎻ 环球法ꎻ 不确定度评定ꎻ 热熔胶黏剂
中图分类号: ＴＱ４３０ 文献标识码: Ａ 文章编号: １００５－５７７０ (２０２１) Ｓ１－０１１３－０３
＝ １ ５３×１０ －３
２５ ４ ｍｍ
(１６)
４ ３ ６ 软化点仪引入的合成相对不确定度 ｕ ｒｅｌ ( ｘ)
由于 ｕ( ｄ) 、 ｕ( ｇ) 、 ｕ( ａ１ ) 、 ｕ( ａ２ ) 、 ｕ( ｂ) 各分
量之间彼此独立ꎬ 则软化点仪引入的相对合成标准相
对不确定度为:
ｕ ｒｅｌ ( ｘ) ＝
ｕ ｒｅｌ( ｘ) －设备误差的相对标准不确定度ꎻ ｕ ｒｅｌ ( Ｈ) －
升温速度的相对标准不确定度ꎮ
４ 标准不确定度分量的评定
球直径、 钢球重量、 试样环上口内径、 试样环下口内
径、 定位环的下边缘距下承板的距离ꎮ
４ ３ １ 钢球直径引入的不确定度 ｕ( ｄ)
钢球直径为 (９ ５３ ±０ ０２ ) ｍｍꎬ 以正态分布估
开放科学 ( 资源服务) 标识码 ( ＯＳＩＤ) :
ｄｏｉ: １０ ３９６９ / ｊ ｉｓｓｎ １００５－５７７０ ２０２１ Ｚ１ ０２１
Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｆｏｒ Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ Ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ Ｐｏｉｎｔ
ｏｆ Ｈｏｔ Ｍｅｌｔ Ａｄｈｅｓｉｖｅ ｂｙ Ｒｉｎｇ ａｎｄ Ｂａｌｌ Ｍｅｔｈｏｄ
９ ５３ ｍｍ
ｕ( ｇ) ＝
根据贝塞尔公式计算实验标准偏差为:
ｓ( Ｙ) ＝
(７)
则相对标准不确定度为:
表 １ １０ 次重复性测量数据
１
０ ０２
＝ ０ ００７ ７６ ( ｍｍ)
２ ５７６
４ ３ ２ 钢球质量引入的不确定度 ｕ( ｇ)
４ １ 测量重复性引起的不确定度分量 ｕ ｒｅｌ( Ｒ Ｙ )