高效液相色谱法测定大黄滴眼液中黄芩苷含量

牗１．ＴｈｅＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＳｕｚｈｏｕＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｕｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ ２１５０００； ２．ＳｕｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｕｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ２１５０００； ３．ＳｕｚｈｏｕＳｐｏｒｔＳｃｈｏｏｌ，Ｓｕｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ ２１５０００）
ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ３１５ ｎｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｉｚｅ ｗａｓ１０ μＬ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｂａｉｃａｌｉｎ ｓｈｏｗｅｄ
ａｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗｉｔｈ ｔｈｅｐｅａｋ ａｒｅａｉｎ ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２１．７８７ ９－４３５．７５８ ４ μｇ／ｍＬ（ｒ２＝０．９９９ ９），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＤａｈｕａｎｇＥｙｅＤｒｏｐｓ；ｂａｉｃａｌｉｎ；ＨＰＬＣ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
基金项目：２０１４年度江苏省苏州市中医医院院级青年课题项目 犤ＹＱＮ２０１４０１２犦。 第一作者：林梦，女，硕士研究生，主管中药师，研究方向为医院制剂质量标准，（电话）０５１２－６７８７２５９４（电子信箱）３０５２３５４５０＠ｑｑ．ｃｏｍ。
中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９１７
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６－４９３１牗２０１８牘２２－００３７－０３
ＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢａｉｃａｌｉｎｉｎＤａｈｕａｎｇＥｙｅＤｒｏｐｓｂｙＨＰＬＣ
ＬｉｎＭｅｎｇ１，ＪｉａｎｇＢｉｎ１，ＺｈａｎｇＨｕａｆｅｎｇ２，ＷａｎｇＤａｉｚｈｕ１，ＷｕＱｉｎｙｕ３
犤１犦ＬｉＹＱ．Ｔａｌｋｉｎｇａｂｏｕｔｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｓｅｘｉｓｔｉｎｇｉｎｔｈｅｓｔｅｒｉｌｉｔｙｔｅｓｔａｎｄ ｍｉｃｒｏｂｉａｌｌｉｍｉｔｔｅｓｔ犤Ｊ犦．ＣｈｉｎＰｈａｒｍＡｆｆ，２００７，２１（１２）：１０１１．
犤２犦王曙东，乔立业，方 李，等 ．保肾片的质量标准研究 犤Ｊ犦．中国 药师，２０１４，１７（８）：１３００－１３０２．
△通信作者：王玳珠，女，大学本科，主任中药师，研究方向为医院药学，（电话）０５１２－６７８７２５９１（电子信箱）ｗａｎｇｄｚ６０＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。
檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
试液（即 １ｍＬ）进行试验，过滤效果较理想，菌落计数也
２１．７８７９～４３５．７５８４μｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关系良好（ｒ２＝０．９９９９），平均回收率为 １０３．６５％，ＲＳＤ为 １．８９％（ｎ＝９）。结论 该方法
操作简便、灵敏度高、结果准确稳定，分离效果好，可用于大黄滴眼液中黄芩苷的含量测定。
关键词：大黄滴眼液；黄芩苷；高效液相色谱法；含量测定
林 梦 １，蒋 斌 １，张华峰 ２，王玳珠 ·苏州市中医医院，江苏 苏州 ２１５０００； ２．江苏省苏州市药品检验检测研究中心，
江苏 苏州 ２１５０００； ３．江苏省苏州市体育运动学校，江苏 苏州 ２１５０００）
摘要：目的 建立测定大黄滴眼液中黄芩苷含量的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法。方法 色谱柱为 ＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ， ５μｍ），流动相为甲醇 －水 －冰醋酸（４５∶５５∶１），流速为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为 ３１５ｎｍ，进样量为 １０μＬ。结果 黄芩苷质量浓度在
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂａｉｃａｌｉｎｉｎＤａｈｕａｎｇＥｙｅＤｒｏｐｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｗａｔｅｒｓ
ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ μｍ） ｗａｓａｄｏｐｔｅｄ，ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｗａｔｅｒａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（４５ ∶５５ ∶１），ｔｈｅ
ｗａｓ１０３．６５％，ＲＳＤ ｗａｓ１．８９％ （ｎ＝９）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄ ｓｔａｂｌｅ，ｗｈｉｃｈｃａｎ ｂｅｕｓｅｄ ｆｏｒｔｈｅ
ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂａｉｃａｌｉｎｉｎＤａｈｕａｎｇＥｙｅＤｒｏｐｓ．
中蒽醌类化合物的含量 犤Ｊ犦．医药导报，２０１５，３４（４）：５０９－５１１．
能顺利进行。取样量减少虽能提高实际操作的可行性， 犤６犦国家药典委员会 ．中华人民共和国药典（一部）犤Ｍ犦．北京：中国
但影响了计量的 准确性。对于抑菌作用较强的样 品，
医药科技出版社，２０１５：２３．
２０１５版《中国药典》只给出薄膜过滤法。当然也有离心 沉淀法 犤１３犦或采用无菌滤纸、纱布、脱脂棉进行预处理 犤１４犦 等非标准处理方法，这些方法存在准确度、重复性差，影 响因素多，难以标准化等问题。对于具有抗菌活性的中 药固体制剂微生物限度检查计数方法的研究，还需进一 步探索。 参考文献：
犤３犦乔立业，方 李，曹燕丽，等 ．高效液相色谱法测定新保肾片中 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 犤Ｊ犦． 药学实践杂志，２０１５，３３（５）：４３８－４３０．
犤４犦钱文慧，廖 欣，汪 ，等 ．炎黄保肾胶囊的质量控制研究犤Ｊ犦． 解放军药学学报，２０１５，３１（１）：４６－４８．
２０１８年 １１月 ２０日 第 ２７卷第 ２２期 Ｖｏｌ．２７牞Ｎｏ．２２牞Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０牞２０１８
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
·研究· Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
·检验检测·
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０１８．２２．０１１
高效液相色谱法测定大黄滴眼液中黄芩苷含量