饱和脂肪族酯类气相色谱法方法确认报告

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GBZ/T 160.63-2007 工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物--方法确认报告
一、线性
1 目的
确认GBZ/T 160.63-2007用气相色谱法对乙酸乙酯、乙酸丁酯检测的线性范围。

2 过程
2.1 配制标准溶液,如下:
0mg/L,30mg/L,120mg/L,300mg/L,600mg/L;
2.2 检验其标准曲线的相关系数(R)达到最低要求:R>0.999。

3 Results(结果)
4 结论
最终确认正己烷的线性范围达到R>0.999。

二、方法检出限MDL
1 目的
确认GBZT 160.63-2007方法中用气相色谱法测定乙酸乙酯、乙酸丁酯的方法检出限。

2 Procedure(过程)
2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。

2.2 计算检出限MDL(等于3倍噪声(单位时间)相对应的浓度)。

3 结果
4 结论
最终确认乙酸乙酯、乙酸丁酯的方法检出限为0.36ug/mL、0.22ug/mL。

三、精密度
1 目的
确认GBZ/T 160.63-2007方法检测的精密度。

2 过程
2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。

2.2 往样品中加入低、中、高标准溶液浓度如下:30mg/L、300mg/L、600mg/L。

2.3 按照GBZ/T 160.63-2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的乙酸乙酯、乙酸丁酯浓度。

2.5 计算精密度(即相对标准偏差),相对标准偏差不大于10%。

3 结果
4 结论
最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。

四、准确度
1 目的
确认GBZT 160.63-2007方法的准确度。

2 过程
2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。

2.2 往样品中加入标准溶液浓度:3000.0mg/L。

2.3 按照GBZ/T 160.63-2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的乙酸乙酯、乙酸丁酯浓度。

2.4 回收率在90%到110%之间。

3 结果
加标回收实验(引用精密度中间浓度测试数据),其结果如下:
4 结论
最终确认准确度符合要求。

七、不确定度评定
注:详见不确定度评定报告。

备注:
以上报告中,标准偏差(SD),相对标准偏差(RSD),回收率的计算公式如下: 1、 标准偏差(SD) 2、相对标准偏差(RSD)
3、回收率
其中:X i 为各次测试实际值;
X 为各次测试实际值的平均值; N 为测试样本数量。

1)(2
i
--=∑N X X
SD %100⨯=
X
SD
RSD %100%
=⨯实际值
回收率()理论值。

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