灰分的测定
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5.2. 灰分的测定
本节的知识点：
灰分的概念
灰分测定内容 总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法
及测定条件的选择
高温炉结构、瓷坩埚的性能。
5.2.1
概述
灰分的概念：食品经高温（500~6000C ）灼烧后的残留 物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。 粗灰分： 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在 数量和组成上并不完全相同。因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等， 会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失， 使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而 形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的 总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留 物称为粗灰分。
测定的意义：
(1) 评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此， 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分 分析的项目之一。
5.2.2 总灰分的测定： 原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、 氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形 式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以 及食品中原有的无机物均残留下来，对残留物进行称量 即可检测出样品中总灰分的含量。 操作条件的选择： ①灰化容器：坩埚，坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石 英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。耐高温、 耐酸、价格低廉。近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化 容器，它本身质量轻，在525~6000C 范围内，能稳定地 使用，冷却效果好，在一般温度下没有吸湿性，如果将 杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥 器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。
②灰化温度：500～550℃，过高，会引起钾、 钠、氯等元素的损失，且碳酸钙变成氧化钙、 磷酸盐熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法 氧化；过低，又会使灰化速度慢、时间长， 且易造成灰化不完全，也不利于除去过剩的 碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。果蔬及 其制品、肉及肉制品、糖及糖制品≯525℃; 谷类食品、乳制品（奶油除外）、鱼类、海 产品、酒≯550℃；奶油≯500℃；个别样品 （如谷类饲料）可以达到600℃。
灰分测定的内容：
按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或 浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜 量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
⑤ 加速灰化的方法：对于难灰化的样品，可采用 下述方法来加速灰化： 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘 慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬） 少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于 120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以 防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒 重。能否使用玻棒搅拌？无灰滤纸 添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸 铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留 灰分的重量或添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔 物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰 分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时 作空白试验。
③ 炭化
为什么要炭化？：试样经上述预处理后，在放入高温 炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因 温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止 糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡 膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易 被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电 炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 对特别容易膨胀的试样（如含糖多 的食品），可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油，再化→
灰化
① 瓷坩埚的准备（使用注意事项？） 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与 蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规规定温度 （500~5500C ）的高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到2000C 左 右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温 炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超 过0.5mg）。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。
本节的知识点：
灰分的概念
灰分测定内容 总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法
及测定条件的选择
高温炉结构、瓷坩埚的性能。
5.2.1
概述
灰分的概念：食品经高温（500~6000C ）灼烧后的残留 物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。 粗灰分： 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在 数量和组成上并不完全相同。因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等， 会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失， 使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而 形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的 总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留 物称为粗灰分。
测定的意义：
(1) 评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此， 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分 分析的项目之一。
5.2.2 总灰分的测定： 原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、 氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形 式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以 及食品中原有的无机物均残留下来，对残留物进行称量 即可检测出样品中总灰分的含量。 操作条件的选择： ①灰化容器：坩埚，坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石 英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。耐高温、 耐酸、价格低廉。近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化 容器，它本身质量轻，在525~6000C 范围内，能稳定地 使用，冷却效果好，在一般温度下没有吸湿性，如果将 杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥 器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。
②灰化温度：500～550℃，过高，会引起钾、 钠、氯等元素的损失，且碳酸钙变成氧化钙、 磷酸盐熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法 氧化；过低，又会使灰化速度慢、时间长， 且易造成灰化不完全，也不利于除去过剩的 碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。果蔬及 其制品、肉及肉制品、糖及糖制品≯525℃; 谷类食品、乳制品（奶油除外）、鱼类、海 产品、酒≯550℃；奶油≯500℃；个别样品 （如谷类饲料）可以达到600℃。
灰分测定的内容：
按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或 浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜 量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
⑤ 加速灰化的方法：对于难灰化的样品，可采用 下述方法来加速灰化： 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘 慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬） 少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于 120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以 防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒 重。能否使用玻棒搅拌？无灰滤纸 添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸 铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留 灰分的重量或添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔 物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰 分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时 作空白试验。
③ 炭化
为什么要炭化？：试样经上述预处理后，在放入高温 炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因 温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止 糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡 膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易 被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电 炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气 情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 对特别容易膨胀的试样（如含糖多 的食品），可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油，再化→
灰化
① 瓷坩埚的准备（使用注意事项？） 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与 蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规规定温度 （500~5500C ）的高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到2000C 左 右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温 炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超 过0.5mg）。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。