2020版高考化学一轮复习专题二十物质的检验、分离和提纯课件

考点二 物质的分离和提纯
2.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品 饱和食盐水
操作2
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为
,现象为
。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KI I2+2KBr ③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 (5)滴定所用指示剂为—————。样品中环己烯的质量分数为———————(用字母表
示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是
(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 答案 (18分)(1)FeCl3溶液 溶液显紫色 (2)①
(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反
应后剩余的n(Br2)=n(I2)= 12 n(Na2S2O3)= 12 cV×10-3
mol,则与环己烯反应的n’(Br2)=
1
2(b-cV×10-3)
mol,则n(
)=n'(Br2)=(b- 12 cV×10-3)
TiO2~NH4Fe(SO4)2
M g 1 mol m g c mol·L-1×V×10-3L
Mg cmol L1 V 103 L
m g=
1 mol
m= McV
1 000
则试样中TiO2的质量分数为1 M00c0Vw 。 (7)①配制溶液时,NH4Fe(SO4)2溅出,使NH4Fe(SO4)2溶液浓度偏小,滴定时耗用NH4Fe(SO4)2溶液 的体积增大,使测定结果偏高。②滴定终点时若俯视读数,则读出的NH4Fe(SO4)2溶液的体积比 实际耗用的小,测定结果偏低。
烯,写出化学反应方程式:
,。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是
,
;c和d中盛装的试剂分别是 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 图。
,
。若用以上装置制备H2,
;在虚线框内画出收集干燥H2的装置
(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通
B组 统一命题、省(区、市)卷题组
考点一 物质的检验
1.(2019浙江4月选考,9,2分)下列说法不正确的是 ( ) A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸 B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液 C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离 D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维 答案 C 蒸馏时加碎瓷片防暴沸,A正确;精密pH试纸可精确至0.1,B正确;苯和四氯化碳互溶, 加水后再分液的方法不能将苯和四氯化碳分离,C错误;根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和 蛋白质纤维,D正确。 易错警示 苯和四氯化碳均不溶于水,但苯的密度比水小而四氯化碳密度比水大,因此易忽视 苯和四氯化碳互溶,错误的认为在苯和四氯化碳的混合物中加水,液体会分为三层(上层苯中 层水下层四氯化碳),然后用分液法将它们分离开来。
,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的
原因为
(填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为
。
(3)操作2用到的玻璃仪器是
。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,
mol,故样品中环己烯的质量分数为
(b

1 2
cV
103 ag
)

82
g
(b cV )82
= 2 000 。
a
(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定
过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过
BaCl2溶液,有白色沉淀产生,则证明Na2SO3部分变质。 3.(2019课标Ⅱ,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 ( )
实验操作
实验现象
A.
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量 溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层
的乙烯后静置
B.
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
的种类,质谱法用于测定有机物的相对分子质量,透射电子显微镜法用于测定粒子大小。 (5)滴定终点时,Fe3+与KSCN反应,溶液呈红色。 (6)滴定反应为:Ti3++Fe3+ Ti4++Fe2+,结合钛原子守恒可得关系式 TiO2~Ti3+~NH4Fe(SO4)2 设试样中含TiO2的质量为m g,则
2.(2019上海选考,12,2分)能证明亚硫酸钠部分变质所需要的试剂是 ( )
A.硝酸钡,稀硫酸 B.稀盐酸,氯化钡
C.稀硫酸,氯化钡 D.稀硝酸,氯化钡
答案 B 若要证明亚硫酸钠部分变质,须证明该样品中含有Na2SO3和Na2SO4,检验步骤:取少 量样品置于试管中溶解,滴入盐酸后有气泡冒出,继续滴加盐酸至无气泡冒出后,再滴入少量
反应为
+H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料
环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速 率,不影响平衡转化率。
②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。
(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。
(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。
号)。
(填字母代
(5)滴定终点的现象是
。
(6)滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为M g·mol-1)试样w g,消耗c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V
mL,则TiO2质量分数表达式为 。
(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制标准溶液过程中,烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使测定结果
4.(2011天津理综,9,18分)某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条合成路线:
CH3CH CH2+CO+H2
CH3CH2CH2CHO
CH3CH2CH2CH2OH;
CO的制备原理:HCOOH
CO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如下图)。
请填写下列空白:
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇,从中选择合适的试剂制备氢气、丙
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
+H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液
(b

cV 2 000
)

82
(6)b、c
a
解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操 作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问 题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。 (2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆
程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结
果偏低。
易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停冷凝水。
3.(2010天津理综,9,18分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。 制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O,经过滤、水洗除去其中的Cl-,再烘干、焙 烧除去水分得到粉体TiO2。 用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小,用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将 TiO2溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。 请回答下列问题:
解析 (2)考虑到CO逸出时带有HCOOH和H2O等杂质,因此需先除去HCOOH——c中装NaOH 溶液,再除去水蒸气——d中装浓H2SO4;a的作用是利于分液漏斗中液体的顺利滴下——使压 强恒定,b应起到安全瓶的作用——防倒吸。(3)设计实验检验混合气体的各种成分时,要注意 其他气体的存在对此的干扰,先检验能干扰其他气体检验的气体并除去,检验气体过程中不能 产生未检验的气体。
cVM
(或 10w
%)
(7)①偏高 ②偏低
a、c
解析 (1)由“TiCl4水解生成TiO2·xH2O”可知反应物为TiCl4和水,生成物中有TiO2·xH2O,根据 质量守恒定律可知,生成物中还要有H、Cl元素,即化合物HCl,配平即得该反应的化学方程 式。 (2)通过检验最后阶段洗液中有无Cl-,判断TiO2·xH2O中Cl-是否被除净。 (3)核磁共振法用于测定有机物中氢原子的类型和个数比,红外光谱用于测定有机物中化学键
过试剂的顺序是
(填序号)。
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤品红溶液 (4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为
应该采用的适宜反应条件是
。
a.低温、高压、催化剂
b.适当的温度、高压、催化剂 c.常温、常压、催化剂 d.适当的温度、常压、催化剂 (5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。为纯化1-丁醇,该小组查阅文献得知: ①R—CHO+NaHSO3(饱和) RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34 ℃,1-丁醇118 ℃,并设计出 如下提纯路线:
高考化学 (天津市专用)
专题二十 物质的检验、分离和提纯
五年高考
A组 自主命题·天津卷题组
考点一 物质的检验
1.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是 ( )
实验目的
实验设计
A.
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
。Байду номын сангаас
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果
。
答案 (1)TiCl4+(x+2)H2O TiO2·xH2O↓+4HCl (2)取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不产生白色沉淀,说明Cl-已除净
(3)d
(4)抑制NH4Fe(SO4)2水解
(5)溶液变为红色
(6) cVM
1 000w
,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2 与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以 上数据均已扣除干扰因素)。
(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为 。
(2)检验TiO2·xH2O中Cl-是否被除净的方法是 。
(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是 a.核磁共振法 b.红外光谱法
(填字母代号)。
c.质谱法 d.透射电子显微镜法
(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,加入一定量H2SO4的原因是 ;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要下图中的
C.
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后,用CCl4萃取
答案 D NaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液最 终得到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过滤, 冷却结晶,C不正确;2NaBr+Cl2 2NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显橙 色的原溶液为NaBr溶液,CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液,D正确。
粗品 滤液 有机层 1-丁醇乙醚 纯品
试剂1为
,操作1为
,操作2为
,操作3为
。
答案 (1)Zn+2HCl ZnCl2+H2↑
CH3CH CH2↑+H2O
(2)恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓H2SO4 分液漏斗、蒸馏烧瓶
(3)④⑤①③② (4)b
(5)饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏