叙述气量法测土壤CaCO的原理、步骤及注意事项。
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叙述气量法测土壤CaCO的原理、步骤及注意事项。
一、实验目的:用碳酸测定仪测土壤中碳酸钙的含量
二、实验原理:土壤碳酸钙含量的测定一般用的是气量法。
土壤中的碳酸钙与盐酸作用,产生二氧化碳。
用标准的碳酸钙系列加酸后所产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线,求出回归方程,再根据土样所产生的二氧化碳的体积,在标准曲线上直接查出或者直接通过方程算出碳酸钙的重量。
反应的方程式:CaCO;+2HCL→CaCLz+H,O+COz1三、仪器及试剂:
1、仪器:碳酸测定仪、镊子、天平、量简、移液管
2、试剂:碳酸钙粉末、盐酸浓度c=4mol/L
四、实验步骤:
1、碳酸测定仪调试
(1)加水-排气泡:活塞调至脱气档,将水倒至容器中,随后水将会流入滴定管中。
通过反复上下移动缓冲容器可以排除气泡,缓冲器提至最高位置时将水加至0m1。
(2)去除缓冲器内多余的水。
(3)泄露测试:将活塞转至实验档,以关闭滴定管,同时将缓
冲管移至最高的位置。
将硅胶塞塞到锥形瓶上,并降低缓冲器的位置。
滴定管内的溶液将处于受压状态。
设定60分钟后,水位应保持稳定。
2、准备工作:
用约1ml的盐酸处理表面皿中的试验样品,根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。
3、测量
(1)空白测定:
活塞调至脱气档,滴定管中起始位置分别为20m1和 80ml
往两个锥形瓶中分别加入20ml水,用移液管向两个小试管中分别加入7ml的盐酸,然后用镊子分别放入锥形瓶中。
润湿塞子,用塞子塞住锥形瓶。
活塞调至测量档,倾斜锥形瓶,使盐酸流入锥形瓶中。
不时震荡反应容器(戴上手套操作以免手温影响测试结果)
5分钟后,当体积不再变化时,将缓冲器与滴定管中的水平面调平,记录读数。
求出两个空白测定读数变化的平均值。
注意事项:
将活塞置于测量档,倾斜锥形瓶,使盐酸流出,与被分析物质发生反应。
不时的震荡反应容器有助于加快反应进程。
反应中产生的气休将会降低滴定管中的液面高度,提高缓冲罐的高度,调节水位差异切勿超过3ml。
震荡5分钟,当体积不再变化时将缓冲器与滴定管中的液面调平,记
录体积数值。