牛黄解毒片的鉴别方法
实验二 牛黄解毒片中牛黄的鉴别2003
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实验二牛黄解毒片中牛黄的薄层鉴别
【实验目的】
1．掌握薄层色谱鉴别法的基本操作。
2．熟悉中药制剂样品前处理的方法和薄层层析条件的选择。
【仪器与材料】
1.材料
牛黄解毒片
2.试剂
胆酸对照品、三氯甲烷、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、醋酸、10%硫酸乙醇溶液
3.仪器
硅胶G薄层板、研钵、过滤装置、层析缸、恒温水浴锅、10ml小烧杯、紫外光灯、容量瓶、三角瓶、量筒、烧杯、电吹风
【实验步骤】
1.对照品溶液的制备：取胆酸对照品适量，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液。
2.供试品溶液的制备：取本品2片（除去包衣），研细，加三氯甲烷10ml研磨（研钵中进行），滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
3.薄层层析：吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20:25:3:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
【实验结果】
用铅笔标出溶剂前沿。
在紫外灯下，用铅笔标出对照品和供试品的位置，观察两者位置的差异。
计算供试品和对照品的Rf值。
绘制此次试验的薄层色谱图。
【思考题】
薄层色谱鉴别时，使用对照品进行对照的目的是什么？。
牛黄解毒片的鉴别
牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1、掌握中药制剂的理化鉴别方法。
2、熟悉中药制剂的性状鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等组成。
有清热解毒主治清热解毒之功效。
用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮等功效。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
牛黄含胆汁酸成份，大黄含黄酮类成份。
可用于显微鉴别和含量测定。
三、实验操作本品为素片或包衣片，若为包衣片，除去包衣后，显棕黄色。
（一）成份鉴别1、冰片的鉴别（升华法）取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
2、牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别（化学反应法）取本品6片，研细，加乙醇10m，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色（黄芩）；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
3、黄芩的鉴别（薄层色谱法）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节PH值为2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙酯溶液。
日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（二）黄芩苷含量测定1、对照溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mL中含30μｇ的溶液，即得。
8034-2牛黄解毒片检验标准操作程序
目的：规范牛黄解毒片的中间产品、成品检验操作，保证检验结果的准确值。
范围：牛黄解毒片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取本品20片，置白瓷盘中，在明亮处观察色泽及片型是否符合规定，然后除去包衣，观察其色泽，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别2.1取供试品研细，置显微镜下观察现象。
2.2取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新配制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，观察反应现象。
2.3取本品2片，除去糖衣，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇-（20：25：2：3）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，观察供试品色谱与对照药材色谱中斑点的颜色及位置的对应情况。
2.4取本品1片，除去糖衣，研细，加甲酸20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干。
残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，取上述三种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～600C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
观察供试品色谱与对照药材及对照品色谱中斑点的颜色及位置对应情况。
置氨蒸汽中熏后，日光下检视斑点颜色。
2.5取本品4片，除去糖衣，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干。
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
中药与临床牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别兰婉玲张罗红徐燕??炮制制剂?? 摘要 目的探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法。
方法将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶薄层板上以石油醚℃一三氯甲烷一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂展开晾干置紫外灯下检视。
结果供试品色谱中在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。
结论法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法。
关键词牛黄解毒片胆红素薄层鉴男 】 中图分类号 文献标识码 文章编号———…一如昭酹戟飒酹鳘 瞠氇铼戟氇舄 铼飒铼楠绐 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼螵瑾?铼舄铼舄绐鳘 铼飒铼楠铼绐颡瑾氆—酹绐鳘铼舄铩 瞠 绐舄愍皙铼氇戟绐瑾颡氇 瑾 瞠铼簟 颡绐 氇鳘楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐霆瞠 氇 瞠酹戟瞠氇螵铼 鳘氇酹飒霆氇 鳘酹颡氇 螵瑾氇臬—铼舄楠瞠颡酹鳘酹飒酹鳘螵氇 瞠 颡飒酹鳘螵绐 氇绐舄戟飒酹鳘螵铼楠绐楠铼戟 绐 氇戟绐 瞠氇戟氇 氇颡酹霆铼舄愍 酹颡 氇舄 舄戟 瞠氇 绐螵霆颡氇 氇鳘氇酹瑾氇鳘 氇戟绐 绐螵 舄戟氇鳘 铼颡 绐颡铼愍瞠 颡绐螵霆氇 颡 瞠氇霆酹 铼舄 瞠氇楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐螵酹飒 瞠氇 氇 酹颡铼酹舄楠酹鳘鳘氇 霆酹舄戟铼舄愍 酹 瞠氇霆酹 铩 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼鳘 瑾铼舄瞠绐戟 瞠氇 绐螵氇楠酹颡酹鳘绐 瞠氇 绐舄戟绐鳘戟楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐螵酹舄楠颡 铼酹舄瞠氇螵氇 瞠酹戟铼 绐楠楠 鳘绐 氇铼 瞠绐愍酹酹戟 氇舄 铼 铼 铼 绐舄戟鳘氇霆鳘酹戟 楠铼瑾铼颡铼楠绐舄瑾氇 氇戟飒酹鳘 瞠氇铼戟氇舄 铼飒铼楠绐 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼鳘 瑾铼舄铼舄绐鳘 铼飒铼楠铼绐颡瑾氆—酹绐鳘铼舄铩 瞠 绐舄愍皙铼氇戟 绐瑾颡氇 悛氇 酹鳘戟 洫铼 瞠 绐舄愍皙铼氇戟 绐瑾颡氇瑾铼颡铼鳘 瑾铼牛黄解毒片收载于《中国药典年版一部由人工牛黄、大黄等八味药材经提取制成的复方制剂具有清热解毒之功效用于火热内盛咽喉肿痛牙龈肿痛口舌生疮目赤肿痛。
牛黄解毒片的鉴别
题目：牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1. 熟悉中药制剂的形状鉴别。
2. 掌握中药制剂微量升华的基本操作。
3. 熟悉中药制剂牛黄解毒片的理化鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片为人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草制成的片剂；三、实验材料1. 仪器天平；烧杯；烧瓶；试管；锥形瓶；吸管；量筒；蒸发皿；恒温水浴锅；分液漏斗；回流装置；坩埚；微量升华装置；紫外分析仪等。
2. 材料牛黄解毒片3. 试剂氢氧化钠试液；镁粉；盐酸；乙醇；三氯甲烷；甲醇；正丁醇；活性炭。
1%香草醛-硫酸溶液；30%过氧化氢试液。
四、实验步骤1.性状鉴别分别描述素片、糖衣片2.牛黄解毒片中冰片的鉴别取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛-硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
3.大黄、黄芩的鉴别（化学反应法）取本品6片，研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液3ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml ，水浴加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加过氧化氢试液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
五、实验结果1.记录牛黄解毒片素片及糖衣片的性状描述。
2.记录冰片鉴别的实验现象。
3.记录化学反应法鉴别大黄中蒽醌的实验现象、黄芩中黄芩苷鉴别的实验现象。
六、注意事项1.在进行微量升华实验时，粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。
操作时，可在载玻片上部中央放少许冷水，以加强冷凝作用；若样品粉末含水量较大，应先用干燥剂吸水干燥，以免水蒸气影响升华物的晶型。
2. 如果反应需要加热，试管内容物不得超过容积的2/3，用试管夹夹持试管，倾斜450；水浴中加热时，试管口不得闭塞，并不得朝向人；不得用明火加热有机溶液。
实验九牛黄解毒片的分析
实验九牛黄解毒片的分析实验九牛黄解毒片的分析一、实验目的本实验旨在通过对市售牛黄解毒片进行详细的分析，了解其成分、功效及可能存在的副作用，为临床合理用药提供依据。
二、实验原理牛黄解毒片是一种传统中药制剂，主要由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片和甘草等中药材组成。
其中牛黄具有清心解毒、镇静镇痛的作用；雄黄具有抗菌、抗炎作用；石膏、大黄、黄芩具有清热泻火、抗炎抗病毒作用；桔梗、冰片具有宣肺透疹、镇痛抗炎作用；甘草具有调和诸药的作用。
全方合用具有清热解毒、消肿止痛的功效，常用于治疗火热内盛所致的咽喉肿痛、牙龈肿痛、口舌生疮、目赤肿痛等症。
三、实验步骤1.样品准备（1）取市售牛黄解毒片样品，观察其外观、颜色和气味。
（2）按照说明书所述用法用量，服用牛黄解毒片样品，观察其起效时间及药效持续时间。
2.成分分析（1）通过显微镜观察牛黄解毒片中各中药材的微观特征，鉴别其真实性。
（2）采用薄层色谱法（TLC）对牛黄解毒片中的牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片和甘草等成分进行分离鉴定。
（3）采用高效液相色谱法（HPLC）测定牛黄解毒片中各成分的含量。
3.药效学评价（1）采用体外细胞试验，测定牛黄解毒片对多种常见病原菌的抗菌活性。
（2）采用动物模型，观察牛黄解毒片对炎症模型的影响，评估其抗炎效果。
（3）采用细胞模型，研究牛黄解毒片对细胞损伤的保护作用，评价其抗疲劳效果。
4.安全性评价（1）对牛黄解毒片进行急性毒性试验，测定其半数致死量（LD50）。
（2）对牛黄解毒片进行长期毒性试验，观察其潜在的副作用及药物积累情况。
四、实验结果与数据分析1.成分分析结果（1）通过显微镜观察和薄层色谱法分离鉴定，实验结果显示牛黄解毒片中各中药材与市售样品一致，未发现假冒伪劣药品。
（2）高效液相色谱法测定结果显示，牛黄解毒片中各成分含量符合药典标准。
2.药效学评价结果（1）体外细胞试验结果显示，牛黄解毒片对多种常见病原菌具有明显的抗菌活性，抗菌效果与抗生素类药物相近。
牛黄解毒片的显微鉴别及薄层鉴别
牛黄解毒片的显微鉴别及薄层鉴别尹丽;张潇菡;马丽娟;蒲晓辉;袁琦;宗兰兰【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》【年(卷),期】2016(035)002【摘要】[目的]对牛黄解毒片进行显微鉴别,并使用薄层色谱对其中的6种有效成分进行二次展开.[方法]先在显微镜下观测大黄特有的簇晶,确定鉴别对象有大黄.然后,以正己烷、乙酸乙酯、甲酸(30∶10∶0.36)为鉴别大黄5种成分(芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚)的一次展开剂,以乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水(10∶7∶1∶1)为分离出黄芩苷的二次展开剂.[结果]通过显微鉴别可以清晰地看到大黄簇晶,且通过二次展开可以在薄层板上清晰地看到分离的6种成分与相应的标准品在相同的位置.[结论]结果表明,此方法简便、分离斑点清晰、重现性好、专属性强,可为重新制定牛黄解毒片的鉴别标准提供依据.【总页数】4页(P85-88)【作者】尹丽;张潇菡;马丽娟;蒲晓辉;袁琦;宗兰兰【作者单位】河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学药物研究所,河南开封475004;许昌市中心医院,河南许昌461000;宁夏医科大学总院儿童医院药剂科,银川750004;河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学药物研究所,河南开封475004;河南大学纳米材料工程研究中心,河南开封475004【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.金匮肾气丸中茯苓和车前子的显微特征鉴别及山茱萸的薄层鉴别 [J], 赵甡慧;李文妍;王瑞生2.蒙药灰栒子的显微鉴别及薄层鉴别 [J], 张冬艳;薛培凤;鞠爱华;乔俊缠3.胡芪降脂胶囊的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 赵俊苹;郝美玲4.蒙药照山白的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 刘娜;红霞;郝美玲5.牛黄解毒片中冰片的化学鉴别及薄层色谱鉴别 [J], 张宜凡;李瑾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
牛黄解毒片的鉴别实验报告
牛黄解毒片的鉴别实验报告牛黄解毒片是一种常用的中药制剂，主要用于清热解毒、抗炎消肿等。
其中主要成分包括牛黄、黄连、黄芩、栀子等中药材。
在牛黄解毒片的鉴别实验中，可以采用多种方法对牛黄解毒片中的主要成分进行分析和鉴定，以保证药品的质量和有效性。
一、牛黄解毒片成分分析牛黄解毒片中的主要成分包括牛黄、黄连、黄芩、栀子等中药材。
其中，牛黄具有清热解毒、镇惊安神等作用，是牛黄解毒片中的主要成分之一。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的作用，也是牛黄解毒片中的主要成分之一。
黄芩具有清热燥湿、泻火解毒的作用，是牛黄解毒片中的主要成分之一。
栀子具有清热利湿、凉血解毒的作用，也是牛黄解毒片中的主要成分之一。
此外，牛黄解毒片中还含有一些辅助成分，如淀粉、滑石粉、蔗糖等。
二、鉴别实验方法1.显微鉴别可以采用显微鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行观察和分析。
例如，可以采用显微镜观察牛黄解毒片中的黄连、黄芩等中药材的细胞结构、组织特征等，以确定其真伪和品质。
2.薄层鉴别可以采用薄层鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
例如，可以采用薄层色谱法对牛黄解毒片中的牛黄进行鉴别。
将牛黄解毒片中的牛黄提取后，制成薄层板，用展开剂展开后，在紫外光下观察其荧光斑点，以确定其真伪和品质。
3.紫外可见光谱鉴别可以采用紫外可见光谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
不同中药材在紫外光下会显示出不同的光谱特征，因此可以根据其光谱特征进行分析和鉴别。
例如，可以采用紫外可见光谱法对牛黄解毒片中的黄连进行鉴别。
将黄连提取后，在紫外光下观察其光谱特征，以确定其真伪和品质。
4.高效液相色谱鉴别可以采用高效液相色谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，可以用于分析中药材中的有效成分。
例如，可以采用高效液相色谱法对牛黄解毒片中的牛黄进行鉴别。
将牛黄提取后，用高效液相色谱法进行分析，以确定其真伪和品质。
5.质谱鉴别可以采用质谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
牛黄解毒片中人工牛黄的鉴别方法
牛黄解毒片中人工牛黄的鉴别方法①口尝1天然牛黄入口清凉味先苦而后微甜嚼之易碎不粘牙可慢慢溶化。
2人工牛黄气微清香而略腥味微苦入口后无清凉感。
3伪品无清香气味苦入口后即化成粘糊状或有渣粒感觉。
②涂甲天然牛黄和人工牛黄用清水调匀涂在指甲上指甲染上后不易擦去伪品则不能。
③水溶将少许样品放在玻璃器皿中加水煮沸后天然牛黄与人工牛黄能完全溶化水呈棕黄色不混浊无沉淀物及漂浮物伪品则溶化不完全有沉淀物或漂浮物。
用高效液相色谱法研究牛黄解毒片的制作过程操作步骤能说下么拜托了牛黄解毒片的处方含药材八味雄黄水飞大黄、牛黄、冰片研磨石膏、黄芩、桔梗、甘草水煎二次收膏混匀压片。
所以重点研究的应该是黄芩苷和蒽醌类的大黄素、大黄酸等。
色谱条件如下1. 黄芩苷C18甲醇-水-磷酸45:55:0.2波长315nm。
样品超声提取。
溶剂用75乙醇用纯溶剂的话要考虑进样量5-10ul 2. 蒽醌类C18甲醇-水-磷酸7202801检测波长254nm。
样品甲醇超声处理后用盐酸水解、氯仿提取。
色谱条件可以根据情况作调整。
研究牛黄解毒片的制作过程其实就是每次水煎的提取率混合后的均匀度可以作些研究如果要制粒对制粒后的损失也可以作些研究。
供参考了祝顺利功效为实火证类非处方药药品是中成药。
临床常用的清热泻火药泻三焦实火清肺胃实热以其上乘的质量确切的疗效在国内外享有很高的声誉。
临床应用治疗口腔溃疡、舌炎、齿龈炎、急性扁桃体腺炎、急性结膜炎、皮肤疮疖等作为短期缓解症状的有好作用只能在上火症状较严重的时候服用如牙床肿痛、大便不通或口舌生疮时暂时服用。
功能主治清热解毒散风止痛。
用于肺胃蕴热引起头目眩晕口鼻生疮风火牙痛暴发火眼咽喉疼痛耳鸣肿痛大便秘结皮肤刺痒目赤牙痛。
成份黄连、黄柏、石膏、金银花、薄荷、桔梗、连翘、大黄、黄芩、栀子姜炙、菊花、荆芥穗、防风、旋复花、白芷、川芎、蔓荆子微炒、蚕砂、甘草、牛黄、冰片。
配制方法采用明代《六科准绳》中的菊花通圣方加减而成。
实验九牛黄解毒片的分析PPT课件
实验步骤：
取本品1片，研细，置于瓷坩埚中，在坩埚上覆盖一块载 玻片，用酒精等加热，进行微量升华，当白色蒸汽上升，得到 的白色升华物，在载玻片上滴加新配制的1%香草醛硫酸溶液 1~2滴，液滴边缘渐呈玫瑰红色。
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3．牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别 黄酮类成分在镁粉与盐酸作用下易被还原，迅速生成红 色；蒽醌类成分遇碱液显红色，在酸性溶液中被还原则显黄 色。本实验利用黄酮类成分和蒽醌类成分的上述显色反应鉴 别处方中的黄芩和大黄。
大黄和雄黄的显微鉴别
取本品1片，研细，取 少许置载玻片上，滴加适量 水合氯醛试液，透化后加稀 甘油1滴，盖上盖玻片，用吸 水纸吸干周围透出液，置显 微镜下观察。大黄薄壁细胞 含大型草酸钙簇晶，直径 60~140μm。雄黄则形成金黄 色或橙黄色不规则有光泽的 碎块。
2、微量升华法 微量升华法可用于鉴别中药制剂中具有升华性质的化学成 分。处方中冰片易气化，本实验采用微量升华法鉴别冰片。冰 片的升华物与1%香草醛硫酸溶液反应，显玫瑰红色。
黄酮：
蒽醌类：
实验步骤： 取本品6片，研细，加乙醇10ml，温热10min,滤过，取滤
液5 ml，加少量镁粉与盐酸0.5 ml,加热，即显红色(黄芩)；另取 滤液4 ml，加氢氧化钠溶液，即显红色，再加浓过氧化氢(30%)， 加热，红色不消失，加酸成酸性后，则红色变为黄色(大黄)。
4、薄层色谱法 薄层色谱法是中药专属鉴别试验中应用最多的方法。
牛黄的薄层色谱图
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薄层色谱法将中药样品和对照品在同一条件下进行分 离分析，观察样品在对照品相同斑点位置处是否有同一 颜色（或荧光）的斑点，来确定样品中有无要检出的成 分。
药物制剂方案设计-牛黄解毒片的分析(实验方案设计)
牛黄解毒片的分析（实验方案设计）一、实验目的1、掌握牛黄解毒片的理化鉴别方法。
2、熟悉牛黄解毒片中黄酮、黄芩等的含量测定方法。
二、实验原理牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、大黄、黄芩、桔梗、冰片制备而成，雄黄和大黄以细粉直接压片，可利用显微特征进行鉴别。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
利用薄层色谱法分别鉴别牛黄解毒片中的人工牛黄（胆酸）、大黄（大黄素）、黄芩（黄芩苷）等。
三、实验方法（一）、鉴别1.大黄的鉴别(显微)：1.1 原理大黄的纤维结构中含草酸钙簇晶众多、形大、棱角大多短钝，而且黄色鲜明的特征明显。
1.2取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140 m。
不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
2.冰片的鉴别：2.1原理冰片具挥发性，易升华，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
与香草醛硫酸具有玫瑰红颜色的反应。
2.2 仪器：薄层硅胶G板。
2.3试剂和试药：试药为冰片对照品（中国药品生物制品检定所），试剂为分析纯；牛黄解毒片；乙醚，乙酸乙酯，苯-醋酸乙酯(19∶1)。
2.4测定：2.4.1 标准品液制备：精密称取冰片对照品1mg，加乙酸乙酯配制0.5mg/mL的溶液2ml。
2.4.2 样品液制备：取5片牛黄解毒片，研细，加乙醚10mL，超声10min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液。
2.4.3 冰片的TLC检识：取对照品液及供试品液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19∶1)展开，晾干，用新配制的1%香草醛硫酸溶液显色，在110℃烘数分钟。
3.人工牛黄的鉴别：3.1 原理：人工牛黄中胆红素在紫外灯( 365nm) 下检视供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。
3.2仪器：薄层硅胶G板。
3.3试药和试剂：人工牛黄对照药材，胆红素对照品( 中国药品生物制品检定所)；牛黄解毒片；石油醚，三氯甲烷，甲酸乙酯，甲酸，石油醚( 30 ～60 ℃) －三氯甲烷－甲酸乙酯－甲酸( 20∶3∶5∶1)。
牛黄解毒片质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立牛黄解毒片质量标准，确保成品的质量。
二、范围：本规定适用于牛黄解毒片质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部及《中国药典》2015年版四部2.技术要求
3.贮存条件：密封。
4.有效期：24个月。
5.产品名称及产品代码：牛黄解毒片；P
7
6.对应的产品处方编号：无此项内容。
7.产品规格和包装形式：
7.1规格：12片/板×2板/盒×300盒/箱。
7.2内包装：铝塑泡罩包装。
7.3外包装：300克白卡纸盒、五层瓦楞纸箱。
8.相关标准操作规程：牛黄解毒片检验操作规程（SOP-ZL-JG（CP）-023）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
9.注意事项：
9.1搬运：小心、轻放，不能倒置。
9.2堆码：不多于七层。
9.3孕妇禁用
10.文件附件：共0份。
11.修订及变更历史：。
牛黄解毒片的鉴别方法介绍
牛黄解毒片的鉴别方法介绍
牛黄解毒片的鉴别方法介绍：
(1)取该品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140mu;m。
不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
(2)取该品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
(3)取该品2片，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
照牛黄解毒丸[鉴别](2)项下自另取胆酸起试验，显相同的结果。
(4)取该品1片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
1。
任务二牛黄解毒片中冰片的微量升华
应缓缓加热，温度不宜高，温度控制可通过调整酒精灯火 焰与石棉网间距来实现。 待载玻片完全冷却后方可取下，可在载玻片上滴加少量水 降温，促使升华物凝集析出。
（三）总结阶段
4.香草醛－浓硫酸显色反应机理可能是冰片（萜类）在 浓硫酸的作用下脱氢氧化后，再与香草醛加成形成特征的紫 红色物质。
5.升华鉴别技术还有坩埚法和蒸发皿法等，但较少使 用。例如小儿惊风散中雄黄的鉴别（教材63页）。
6.预习薄层色谱鉴别法，了解必备知识，设计六味地黄 丸薄层色谱鉴别工作方案。
二、工作依据
1. 取本品1片，研细，进行微量升华，升华物置显微镜下观察， 呈不定形的无色片状结晶，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴， 液滴边缘渐呈玫瑰红色。（2005年版《中国药典》一部 387页）
2. 微量升华法 取金属片或载玻片， 置石棉网上，金属片或 载玻片上放一高约8mm的金属圈，圈内放入适量样品粉末，圈上覆盖 载玻片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待 冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片翻转过来，置显微镜下观察 升华物晶形、色泽，或取升华物加试剂观察反应。
任务驱动教学课件
模块三 中药制剂理化鉴别技术
任务二 牛黄解毒片中冰片的升华鉴别
一、工作任务提示
1. 根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境 和程中，以学生-药检工的双重身份，完成牛黄解毒片中冰 片的鉴别。
2. 学习掌握微量升华鉴别技术，理解鉴别原理，正 确书写实验记录和检验报告。
3.了解其他升华鉴别技术。
（2005年版《中国药典》附录Ⅱ B）
三、工作步骤
（一）准备阶段 1.必备知识
（1）药品标准解读（牛黄解毒片的处方、功效和鉴别等) （2）冰片的结构与性质 （3）物质的升华特性 （4）微量升华鉴别原理
牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨
牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨
汤新兰
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(020)003
【摘要】目的探讨牛黄解毒片中大黄的薄层鉴别方法 .方法利用牛黄解毒片中胆酸的薄层鉴别供试液直接作为大黄的薄层鉴别的供试液点于硅胶H薄层板,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开晾干,置紫外灯(365)下检视.结果供试品色谱中,在与对照色谱相应的位王上均显示相同颜色的斑点.结论本法在<中国药典>2005年版的方法基础上省略大黄的提取,直接用胆酸的薄层鉴别供试液点样,操作上更为简便、快捷、重观性好.可作为牛黄解毒片中大黄的鉴别方法 .
【总页数】2页(P86-87)
【作者】汤新兰
【作者单位】漳州片仔癀药业股份有限公司,漳州,363000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.HPLC测定牛黄解毒片中大黄素和大黄酚的含量 [J], 倪晓霓;杨燕飞
2.HPLC测定牛黄解毒片中大黄素、大黄酸的含量 [J], 李太平;王小文;刘东权
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4.对《中华人民共和国药典》载牛黄解毒片中冰片鉴别方法的探讨 [J], 赵慧敏;李
延雪;聂东东;王玉海;宋维秋
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牛黄解毒片等四种制剂中牛黄的薄层鉴别
牛黄解毒片等四种制剂中牛黄的薄层鉴别
王文琼;刘颖;高华宏;韩建伟
【期刊名称】《湖北中医杂志》
【年(卷),期】2004(26)2
【摘要】目的;探索牛黄复方制剂中牛黄成分的提取纯化及薄层鉴别。
方法:将牛黄解毒片、牛黄上清丸等四种制剂以水超声提取、滤过,滤液以乙酸乙酯萃取供点样,
比较三种显色方法。
结果:所选提取纯化方法进行的牛黄成分的薄层色谱斑点清晰。
结论:用所选方法提取纯化复方制剂中牛黄成分优于氯仿提取。
【总页数】2页(P51-52)
【关键词】牛黄解毒片;牛黄;薄层鉴别;中药
【作者】王文琼;刘颖;高华宏;韩建伟
【作者单位】湖北中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.薄层色谱法鉴别牛黄解毒片中胆红素 [J], 吴琼莲;何继祥
2.牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别 [J], 兰婉玲;张罗红;徐燕
3.牛黄解毒片的显微鉴别及薄层鉴别 [J], 尹丽;张潇菡;马丽娟;蒲晓辉;袁琦;宗兰兰
4.牛黄解毒片中大黄的薄层鉴别 [J], 迟芳振;徐远志
5.牛黄解毒片中冰片的化学鉴别及薄层色谱鉴别 [J], 张宜凡;李瑾
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牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
兰婉玲;张罗红;徐燕
【期刊名称】《中药与临床》
【年(卷),期】2010(001)003
【摘要】目的:探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法.方法:将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展开剂展开,晾干,置紫外灯(365)下检视.结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点.结论:TLC法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强,可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法.
【总页数】3页(P26,33,封3)
【作者】兰婉玲;张罗红;徐燕
【作者单位】四川省食品药品检验所,四川,成都,610097;四川省食品药品检验所,四川,成都,610097;四川省食品药品检验所,四川,成都,610097
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.蒙药方剂古日古木-13中的西红花和人工牛黄的薄层色谱定性鉴别 [J], 赵萨茹拉;包庆格乐吐;贺喜格达来;乌仁图雅;乌日娜
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实验二牛黄解毒片的鉴别
一、实验目的
1.掌握中药制剂理化定性鉴别的方法和原理。
2.熟悉牛黄解毒片的理化定性分析和薄层定性检识。
二、仪器与试药
1.仪器
微量升华装置 TLC装置恒温水浴锅显微镜滤斗
定性滤纸乳钵酒精灯
2.试药
牛黄解毒片规格：0.3g/片胆酸对照品乙醇镁粉盐酸
氢氧化钠过氧化氢 1％香草醛硫酸溶液二氯甲烷过氧化氢
三、实验原理
根据中药制剂中某些有效成分的理化性质不同而进行鉴别；利用对照品作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。
四、实验内容
1.牛黄解毒片显微鉴别
取本品片芯，研成粉末，取少许，置显微镜下观察：
(1)草酸钙簇晶大，直径60～140 m。
(2)不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
2.牛黄解毒片定性鉴别
（1）理化鉴别：取本品6片，(除去包衣)，研细，加乙醇10mL，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：
①取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色。
②另取滤液4mL，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸成酸性，则红色变成黄色。
（2）微量升华定性鉴别：取牛黄解毒片1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸溶液2滴。
液滴边缘渐显玫瑰红色。
（3）牛黄解毒片的TLC鉴别：
薄层板制备：硅胶G板(手工铺板或预制板)。
牛黄的TLC定性鉴别：
①供试品溶液制备：取本品2片，研细，加二氯甲烷15mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5mL溶解，作为供试品溶液。
②对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每mL含2mg的溶液，即得。
③点样与展开：分别吸取上述溶液各5mL，点于同一硅胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
大黄的鉴别：
①供试品溶液的制备
取本品1片，研细，加甲醇20mL,超声处理15min,滤过，取滤液10mL,蒸干，残渣加水10mL 使溶解，加盐酸1mL,加热回流30min,放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20mL,合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。
②对照溶液的制备取大黄对照药材0.1g,同法做成对照药材溶液。
再取大黄素对照品适
量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
②薄层层析
吸取上述三种溶液各4uL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸的上层（比例自行设定）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
另置氨蒸汽中熏后，日光检视。
五、注意事项
1.注意微量升华操作的方法。
2.TLC鉴别时注意点样量的控制和点的位置。
六、思考题
1.牛黄解毒片鉴别反应各检识什么药物？
2.试述理化定性鉴别反应与TLC法定性各有何特点？
七、参考文献
《中国药典》2010年版一部，387，化学工业出版社。