RP―HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量精品文档6页
RP_HPLC同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量
R P -H P L C 同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量姚宗玲,杜守颖*,陆洋,徐冰,陈晓兰(北京中医药大学中药学院,北京100102)[摘要] 目的:建立同时测定川芎中川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞5种有效成分含量的R P -H P L C 方法。
方法:采用G r a c eS m a r t R PC 18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,D A D 检测器检测,针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量。
结果:川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞的线性范围分别为0.00835~0.668,0.0206~1.648,0.0122~0.976,0.05075~4.06,0.0157~1.256μg ,平均加样回收率分别为101.98%,99.91%,96.94%,100.85%,99.04%。
结论:该方法简便、快捷、重复性好,回收率高,可用于川芎中5种有效成分的同时测定,适用于川芎药材及其制剂的质量控制。
[关键词] R P -H P L C ;川芎;川芎嗪;阿魏酸;丁基苯酞;藁本内酯;丁烯基苯酞[稿件编号] 20100311004[基金项目] 国家“重大新药创制”科技重大专项(2009Z X 09502-008);高等学校博士学科点专项科研基金博导类课题(20090013110007)[通信作者] *杜守颖,博士,教授,博士生导师,主要从事中药新剂型与制剂关键技术的研究,T e l :(010)84738615,E -m a i l :d u s h o u y i n g @263.n e t[作者简介] 姚宗玲,在读硕士,主要从事中药复方经鼻给药研究,T e l :(010)84738645,E -m a i l :z o n g l i n g 520@163.c o m 川芎是伞形科植物川芎L i g u s t i c u m c h u a n x i o n g H o r t .的干燥根茎。
HPLC法同时测定参麦注射液中9个人参皂苷的含量
HPLC 法同时测定参麦注射液中9个人参皂苷的含量曹树萍1,2,聂黎行2,王钢力2,林瑞超2(1.黑龙江中医药大学药学院,哈尔滨150040;2.中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要目的:采用高效液相色谱法同时测定参麦注射液中9个人参皂苷的含量。
方法:采用Waters Symmetry C 18Synergi 色谱柱(250mm ˑ4.6mm ,5μm ),柱温:30ħ,以0.05%磷酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;流速:1mL ·min -1;检测波长为203nm 。
结果:9个成分基本分离,线性关系良好,平均回收率在95% 105%之间。
结论:本方法准确、简便,重现性好,可以实现参麦注射液的多指标质量控制。
关键词:参麦注射液;人参皂苷;含量测定中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2011)03-0476-03HPLC simultaneous determination of nine ginsenosides inShenmai injectionCAO Shu -ping 1,2,NIE Li -xing 2,WANG Gang -li 2,LIN Rui -chao 2(1.Heilongjiang University of Traditional Chinese Medicine ,Harbin 150040,China ;2.National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products ,Beijing 100050,China )Abstract Objective :To establish an HPLC method for the simultaneous determination of 9ginsenosides in Shen-mai injection.Methods :The chromatographic separation was performed on a Waters Symmetry C 18Synergi column (250mm ˑ4.6mm ,5μm ),the column temperature was maintained at 30ħ.A linear elution of 0.05%phosphor-ic acid aqueous solution -acetonitrile was adopted at the flow rate of 1mL ·min -1.The UV detection wavelength was 203nm.Results :The good resolution can be achieved among 9ginsenosides and the method was linear over the investigated concentration range.The average recovery was between 95%and 105%.Conclusion :The method is accurate ,easy and reproducible ,which can be applied to quality control of the multi -ginsenosides in Shenmai in-jection.Key words :Shenmai injection ;ginsenoside ;assay第一作者Tel :(010)67095387;E -mail :shuping.cao1985@gmail.com参麦注射液是由红参和麦冬2味药材提取制成的复方制剂,收载于卫生部部颁标准(WS3-B -3428-98),具有益气固脱、养阴生津等功能,用于冠心病、休克、病毒性心肌炎的治疗,为临床常用中药注射液品种之一。
HPLC测定不同产地贝母中贝母辛的含量
HPLC测定不同产地贝母中贝母辛的含量
邹和平;彭腾;寇俊闯;王小琴;禹亚杰
【期刊名称】《中药与临床》
【年(卷),期】2014(5)3
【摘要】目的:对8种不同产地贝母中贝母辛的含量进行测定。
方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,E76575)色谱柱,流动相为乙腈:0.2%二乙胺水溶液=40:60;流速:1.00mL/min;柱温:27℃;检测波长:205nm。
测定了8种不同产地贝母中贝母辛的含量。
结果:不同产地贝母中贝母辛含量有一定的差异,其中新疆贝母含量最高为0.02734%,伊犁贝母和康定贝母含量次之,其他5种贝母含量较少。
结论:本方法灵敏度高,而且简便、准确、重现性好,可用于贝母的内在质量控制。
【总页数】3页(P4-5)
【关键词】贝母;贝母辛;高效液相色谱法
【作者】邹和平;彭腾;寇俊闯;王小琴;禹亚杰
【作者单位】太极集团有限公司;成都中医药大学药学院教育部中药材标准化重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地
【正文语种】中文
【中图分类】R284
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1.RP-HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量 [J], 罗静;张华;张德全;杨丝丝;周浓
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4.HPLC测定不同产地平贝母中腺苷的含量 [J], 吴晓民;王艳红;郑友兰
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HPLC同时测定草珊瑚中9个有效成分的含量
HPLC同时测定草珊瑚中9个有效成分的含量*潘馨,衷林清,周楚楚,蒙昱如,凌秀芳,廖华军**(福建中医药大学药学院,福州350122)摘要 目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚中落新妇苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的含量。
方法:采用Diamonsil 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,2% A→15% A;20~23 min,15% A→12.5% A;23~42 min,12.5% A;42~70 min,12.5% A→30% A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm(落新妇苷)、344 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸),柱温35 ℃。
结果:落新妇苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸分别在0.041~2.050、0.036 0~1.780、0.046~2.282、0.047~2.330、0.040~2.010、0.021~1.060、0.047~2.335、0.024~1.220、0.047~2.368 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8~1.000),平均加样回收率(n=6)在98.4%~101.7%之间,RSD为1.1%~2.7%。
17批草珊瑚样品中落新妇苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异嗪皮啶、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的含量(n=3)测定结果分别为0.29~1.09、0.03~0.29、0.62~1.37、0.38~1.32、0.06~0.42、0.03~0.51、0.17~0.68、0.05~0.59、0.44~2.22 mg·g-1。
RP—HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量
RP—HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量目的建立反相高效液相色譜法同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2’-脱氧腺苷)含量的方法,并比较不同产地太白贝母中核苷类成分含量。
方法采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温35 ℃。
结果尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2’-脱氧腺苷的线性范围分别为0.269 5~16.17 ?g/mL、0.132 1~7.927 5 ?g/mL、0.095 5~5.73 ?g/mL、1.16~69.6 ?g/mL、0.48~28.8 ?g/mL、0.571 5~57.15 ?g/mL、0.526~52.6 ?g/mL、3.307 5~198.45 ?g/mL、0.530 5~31.83 ?g/mL,r≥0.999 5;加样回收率为96.49%~101.65%(RSD≤2.92%)。
结论不同产地太白贝母中9种核苷类成分含量存在差异,栽培品和多年生野生品均以重庆市城口县咸宜乡样品含量最高。
本研究建立的方法可为太白贝母质量标准的完善提供依据。
Abstract:Objective To develop a sensitive and reliable RP-HPLC method for the simultaneous determination of nine nucleosides including uracil,cytidine,guanine,uridine,adenine,guanosine,thymidine,adenosine and 2’-deoxyadenosine from Fritillaria taipaiensis P. Y. Li that had been cultivated in different producing areas;To compare the contents of these nucleosides from different producing areas. Methods The analysis was performed on a Venusil MP C18 (2)column (4.6 mm×250 mm,5 ?m)with a gradient of methanol-water at a flow rate of 1.0 mL/min;the detective wavelength was set at 260 nm;the column temperature was set at 35 ℃. Results Uracil,cytidine,guanine,uridine,adenine,guanosine,thymidine,adenos ine and 2’-deoxyadenosine were obtained in the good linear range of 0.269 5–16.17 ?g/mL,0.132 1–7.927 5 ?g/mL,0.095 5–5.73 ?g/mL,1.16–69.6 ?g/mL,0.48–28.8 ?g/mL,0.571 5–57.15 ?g/mL,0.526–52.6 ?g/mL,3.307 5–198.45 ?g/mL,0.530 5–31.83 ?g/mL,respectively (r≥0.999 5);the recovery was in the range of 96.49%–101.65% (RSD≤2.92%). Conclusion The contents of the nine nucleosides from different producing areas have differences. Fritillaria taipaiensis P. Y. Li from Xianyi Village,Chengkou County,Chongqing City,whether the cultivated ones or wild ones,contain the highest level of nucleosides. The established method can provide references for the perfection of quality standard for Fritillaria taipaiensis P. Y. Li.Key words:Fritillaria taipaiensis P. Y. Li;RP-HPLC;water-soluble components;nucleosides太白貝母为2015年版《中华人民共和国药典》川贝母项下品种之一,为百合科贝母属太白贝母Fritillaria taipaiensis P. Y. Li的干燥鳞茎,具有清热润肺、化痰止咳、散结消痈的功效[1]。
HPLC-PAD法同时测定复方黄柏液涂剂中9种成分的含量
HPLC-PAD法同时测定复方黄柏液涂剂中9种成分的含量王玉团;许丽丽;徐丽华【摘要】目的:建立同时测定复方黄柏液涂剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸C、盐酸小檗碱和连翘苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent extend C1s(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL· min-1;柱温为25℃;PAD检测器.结果:9种成分含量测定的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为12.37 ~ 185.55(r =0.999 9)、38.80 ~582.06(r=1.000 0)、15.90~238.50(r =0.9999)、1.52~22.86(r =0.999 8)、48.26~ 723.87(r=1.0000)、5.90~88.56(r =0.9993)、6.58 ~98.64(r=1.0000)、9.79 ~119.58(r =0.9999)、16.91 ~253.71μg·mL-1(r =0.9999);平均加样回收率分别为98.63%、102.57%、101.31%、97.95%、102.59%、98.41%、97.59%、98.77%、101.31%;方法的精密度良好,RSD均小于2.0%(n=6).结论:该方法准确,可靠,可用于复方黄柏液涂剂的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)012【总页数】4页(P1649-1652)【关键词】高效液相色谱法-二级管阵列检测器;复方黄柏液涂剂;含量测定【作者】王玉团;许丽丽;徐丽华【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南250101【正文语种】中文复方黄柏液涂剂主要由黄柏、连翘、金银花、蒲公英和地龙五味药组成。
太白贝母多糖成分的提取纯化、结构表征及生物活性研究进展
(下转第96页)母粗多糖提取效果的影响最大,其次是提取温度与料液比。
响应面法优化太白贝母粗多糖提取工艺的最适条件为:提取温度84.2℃、提取时间为1.6 h、料液比为1.0:16.3,得到的粗多糖提取率为1.267%。
陈林等[9]还应用响应面法优化了超声提取太白贝母粗多糖的工艺。
试验结果表明,显示贝母粗多糖提取的最佳提取工艺参数为:提取温度75℃、提取时间16 min、料液比1:15,总糖含量为0.461%。
分析可知,超声提取法只花了水浴提取法时长的1/6,即可获得水浴提取粗多糖总量的1/3。
该提取法所需时间更少,与王红博等[10]不同方法提取太白贝母粗多糖试验结论中,超声提取法较水浴法缩短提取时间的同时提高粗多糖的提取率观点一致。
2、多糖的纯化粗多糖中常混有蛋白质、色素及一些小分子物质。
为了得到纯多糖,需要除去这些物质。
除蛋白的方法包括:根据蛋白质在氯仿等有机溶剂中变性的特点的Sevage 法、蛋白酶法、三氟三氯乙烷法、三氯醋酸法和反复冻融法。
常用的脱色方法包括活性炭吸附法、氧化剂氧化法、离子交换法等。
常用的除去小分子的方法有透析法、超滤法[11]。
去除蛋白质、色素、小分子等物质得到的精制粗多糖,仍由很多分子量、结构不同的多糖混合而成。
为了得到纯的多糖即均一性多糖,还需进一步进行分离纯化。
常用的纯化法有沉淀法、膜分离法、色谱分离法(包括离子交换柱色谱法和凝胶柱色谱法两类)[12]。
张华等人[13]将太白贝母粗多糖提取液分别经过DA201-C 型、AB-8型、201×4型、HPD600型共4种不同类型树脂静态吸附纯化后,比较其对贝母粗多糖提取液中核酸脱除率、蛋白脱除率、色素脱除率的影响。
结果表明,贝母粗多糖纯化效果由优到差分别是:201×4型、AB-8型、DA201-C 型、HPD600型。
二、多糖的结构表征多糖的结构可分为一级、二级、三级和四级结构。
其中一级结构称为初级结构,二、三、四级结构统称多糖的高级结构,均直接决定多糖的生物学活性。
HPLC法比较不同产地白花蛇舌草中两种香豆素类成分的含量6页word文档
HPLC法比较不同产地白花蛇舌草中两种香豆素类成分的含量白花蛇舌草(Hedyotis diffusa)为茜草科耳草属植物,具有清热、解毒、消肿、止痛之功效[1],现主要用于抗癌治疗与研究[2],含有黄酮类,三萜类,蒽醌类,环烯醚萜苷类,甾醇类,香豆素类,烷烃类等化学成分。
其中含有的香豆素类成分东莨菪亭具有解热[3]、抑制PC3细胞增殖与诱导凋亡的作用[4],其亦可通过影响胞内钙代谢产生血管舒张作用[5]。
另一呋喃香豆素类成分耳草酮B对Hep G2细胞有较为明显的抑制作用[6]。
课题组在对白花蛇舌草氯仿部位进行抗子宫内膜癌活性研究时,通过活性筛选分离得到了东莨菪亭(scopoletin)和另一活性成分,此成分的1H-NMR,13C-NMR数据与文献[6]中数据一致,确定为耳草酮B (hedyotiscone B),为首次于白花蛇舌草中分离得到。
白花蛇舌草中东莨菪亭与耳草酮B的含量测定尚未见文献报道。
为考察药材中两种成分的含量及其与抗癌作用的关系,本文建立了HPLC法测定白花蛇舌草中东莨菪亭和耳草酮B含量的方法,并对四产地白花蛇舌草药材中两种成分的含量进行了测定及对比,也为白花蛇舌草药材质量方法研究提供参考依据。
1 仪器与试药Agilent高效液相色谱仪,Eclipse SB-C18色谱柱(5 ?m,4.6 × 250 mm)(安捷伦科技有限公司),AE240型电子天平(瑞士梅特勒公司),KQ5200DB数字超声清洗器(昆山超声仪器公司),甲醇为色谱纯(禹王化工公司),水为蒸馏水,其他试剂为分析纯。
对照品东莨菪亭(标准品批号:D-020-140728)由北京宝赛希望生物科技提供,对照品耳草酮B由本实验分离纯化,经HPLC检测,东莨菪亭和耳草酮B纯度均> 98%。
白花蛇舌草药材购自漱玉平民药店、七星药店和康之源药店,经山东中医院大学药学院李峰教授鉴定为茜草科耳草属白花蛇舌草(H. diffusa Willd.)。
RP-HPLC法测定不同贮存年限半夏饮片中腺苷和鸟苷的含量
RP-HPLC法测定不同贮存年限半夏饮片中腺苷和鸟苷的含量隋利强;吴水生
【期刊名称】《黔南民族医专学报》
【年(卷),期】2012(025)003
【摘要】目的:以反相高效液相色谱法比较不同贮存年限半夏饮品中核苷类成分含量的差异.方法:采用色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速0.7ml/min,柱温25℃,检测波长260 nm.结果:半夏药材中腺苷和鸟苷含量随贮存时间的延长略有下降,但没有呈现明显变化.结论:建立的分析方法简便易行,重复性好,可用于半夏饮片质量控制研究.
【总页数】3页(P157-159)
【作者】隋利强;吴水生
【作者单位】福建中医药大学,福建福州350108;福建中医药大学,福建福州350108
【正文语种】中文
【中图分类】R282
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RP—HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量
RP—HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量作者:王梦丽冯亚男谢红英陈芙蓉孙嘉茵李宇茜徐小平来源:《中国测试》2016年第04期摘要:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLc)建立同时测定植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。
采用C8柱(250mmx4.6mmx5um)为色谱柱,流动相A相为乙腈,B相为水,通过梯度洗脱方式,以流量为1ml/min,紫外检测波长210nm对植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇进行分离检测。
结果表明,菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的质量浓度范围分别为5.12~101.4,5.08~101.6,5.09~101.8ug/mL时,3个甾醇的线性关系良好(线性方程分别为y=3699x-5454,y=4951x+8889,y=399x-3800;相关系数r2分别为O.9989,O.9999,O.9994),检测限为2.5ug/mL,平均回收率分别为99.79%~100.6%,98.17%~99.80%以及97.76%~102.24%,进样精密度(n=6)分别为2.29%,1.66%,2.12%,重复性RSD分别为2.49%,1.78%,2.72%,稳定性RSD分别为1.95%,2.56%,2.40%。
通过对12种植物油中3种甾醇含量进行同时测定,表明相对于气相色谱法(GC),采用HPlC法具有更稳定、更准确、更简便等特点,是同时检测植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的较好方法。
关键词:植物油;菜油甾醇;豆甾醇;β-谷甾醇;反相高效液相色谱文献标志码:A文章编号:1674-5124(2016)04-0060-050.引言植物甾醇是一类植物活性成分,具有调节免疫、降低血脂和胆固醇、抗肿瘤、抗氧化以及护肤等功能。
Sriraman等研究发现,竹叶中的植物甾醇具有很大的雌激素活性。
CynthiaT.Srigley等测定了市场上一些食品以及食品添加剂中5种主要植物甾醇的含量,从而为美国食品药品监督管理局(FDA)对于植物甾醇治疗冠心病的疗效提供了数据支持。
川贝母新资源太白贝母中水溶性成分的含量测定
川贝母新资源太白贝母中水溶性成分的含量测定黄林芳1,段宝忠1,王丽芝1,魏大华2,卢其福2 ,陈士林*1(1. 中国医学科学院药用植物研究所,北京100193;2. 广州潘高寿药业股份有限公司,广州511490)【摘要】目的:建立RP-HPLC-DAD 同时测定太白贝母药材中7 种核苷类活性成分(胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷)及碱基(尿嘧啶、腺嘌呤)含量的方法。
方法:采用Zorbax SB-Aq C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温为25℃。
结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤的质量分别在0.312~ 37.440,1.095 ~ 65.700,1.020 ~ 61.200,1.075 ~ 64.500,0.812 ~ 48.720,1.070 ~ 64.200,0.432 ~ 25.920 g·mL-1浓度内呈良好线性关系。
平均回收率为96.96%~103.52 %,RSD ≤ 3.80 %。
,符合分析要求。
结论:太白贝母有紫外吸收的水溶性成分主要是核苷类成分,所建立方法简单、重复性好,准确可靠,可用于贝母药材中核苷类化合物的含量测定,为全面开发利用贝母药材提供进一步依据。
【关键词】太白贝母;水溶性成分;HPLC-DAD;质量控制太白贝母为百合科贝母属植物太白贝母Fritillaria taipaiensis P.Y.Li的干燥鳞茎,为2010年版《中华人民共和国药典》(一部)川贝母项下新收载基原植物。
太白贝母商品在民间作为川贝母使用具有悠久的历史[1],并被《四川省中药材标准》、《甘肃省中药材质量标准》和《宁夏中药材标准》等多省药品标准收载作川贝母使用。
笔者在实际调查中发现其植物形态与川贝母Fritillaria cirrhosa D. Don.区别较难把握[2],且有过渡[3],肖培根、陈心启等学者也认为包括太白贝母在内的川贝母复合群是川贝母商品“青贝”的主要来源,都可以作为川贝母使用[4, 5]。
RP-HPLC法同时测定车前子中4种主要成分的含量
[Key Laboratory of Chinese Materia Medica(Ministry of Education),Heilongjiang University of Chinese Medicine,Heilongjiang Key Laboratory of TCM Pharmacodynamic Material Bases,Heilongjiang 150040]
收稿日期:2019-05-13 基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2013CB531801)。 作者简介:吴丹(1992-),男(汉族),博士研究生,主要研究方向:中药药效物质基础研究。E-mail:wudanstudent@。
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2019年第8期
车前子为车前科(Plantaginaceae)植物车前的 干燥成熟种子[1],其子壳可作为食品原料[2],是 一种常见的药食同源药物[3]。车前子中含有丰富的 天然产物,主要包括胍类生物碱、环烯醚萜类和苯 乙醇苷类化合物[4]。车前子具有较好的利尿、抗 氧化、止咳化痰和降尿酸等药理活性[5-8]。车前素 作为近些年在车前子中发现的胍类生物碱,具有潜 在的抗炎、降血糖等活性,苯乙醇苷类成分麦角甾 苷和异麦角甾苷广泛存在于车前子中并具有多种 生物活性[9]。目前已经有对车前子中车前素、麦 角甾苷、异麦角甾苷 3 个成分同时测定的报道[10], 京尼平苷酸作为药典中车前子质量控制的成分[11], 目前未见到以上 4 种主要成分同时测定含量的相关 报道。本实验首次建立 RP-HPLC 法同时测定车前 子中京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷 4 种主要成分含量的方法,以期为药食同源药物车 前子的质量控制提供新的实验依据。
关键词:车前子;反相高效液相色谱法;京尼平苷酸;车前素;麦角甾苷;异麦角甾苷
HPLC法同时测定不同产地半夏中7种核苷类成分的含量
HPLC法同时测定不同产地半夏中7种核苷类成分的含量彭加兵;张凤;范慢利;樊宗兵;王梦;严安定【期刊名称】《临床合理用药杂志》【年(卷),期】2024(17)8【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定不同产地半夏中鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶7种核苷类成分含量的方法。
方法采用C 18色谱柱(赛默飞,5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温30℃;进样量10μl。
结果半夏中7种核苷类成分的分离度较好,鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶的线性方程分别为Y鸟苷=11.851 X+3.5621、Y胸腺嘧啶核苷=9.422 X+0.1915、Y肌苷=11.619 X+2.8160、Y尿苷=11.818 X-1.4051、Y腺嘌呤=14.849 X+0.5109、Y腺苷=16.471 X+1.9063、Y尿嘧啶=14.758X+5.5625;平均加样回收率分别为99.41%、98.70%、98.84%、98.37%、97.83%、98.84%、98.46%;鸟苷、胸腺嘧啶核苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶的线性范围分别在1.130~56.475、1.324~66.188、0.807~40.350、1.041~52.050、0.944~47.200、0.557~27.828、1.025~51.250μg/μl内,线性关系良好。
结论建立的HPLC法同时测定不同产地半夏中7种核苷类成分含量测定方法较稳定、样品处理简单,可为半夏的质量控制提供研究方法。
【总页数】4页(P33-36)【作者】彭加兵;张凤;范慢利;樊宗兵;王梦;严安定【作者单位】安徽医科大学附属阜阳医院【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.RP-HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量2.HPLC法同时测定不同产地五味子中4种木脂素类成分的含量3.HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量4.HPLC法同时测定不同产地五味子中5种木脂素类成分的含量5.HPLC法同时测定不同来源半夏及其伪品中9种核苷类成分的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP-HPLC法同时测定不同产地墨旱莲中6个主要成分的含量
RP-HPLC法同时测定不同产地墨旱莲中6个主要成分的含量马利;易骏;吴建国;黄运喜;吴岩斌;吴锦忠【期刊名称】《福建中医药》【年(卷),期】2017(048)004【摘要】目的建立同时测定不同产地墨旱莲药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素6种化学成分的HPLC方法. 方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340nm,柱温为25℃.结果在上述色谱条件下,木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素获良好分离,分别在5.5~21.1、6.3~50.3、17.9~71.4、3.8~37.8、4.9~39.4、0.7~5.3 μg/mL内线性关系良好,平均回收率分别为102.92%、98.44%、98.85%、100.91%、98.76%、101.94%. 结论该方法稳定可靠、简便可行,可用于墨旱莲多种成分的同时定量分析.【总页数】3页(P60-62)【作者】马利;易骏;吴建国;黄运喜;吴岩斌;吴锦忠【作者单位】福建中医药大学中西医结合研究院,福建福州350122;福建教育学院理科部,福建福州350025;福建中医药大学中西医结合研究院,福建福州350122;福建中医药大学中西医结合研究院,福建福州350122;福建中医药大学中西医结合研究院,福建福州350122;福建中医药大学中西医结合研究院,福建福州350122【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.RP-HPLC法同时测定不同产地女贞子中8个主要成分的含量2.RP-HPLC法同时测定不同产地红参中6种人参皂苷的含量3.HPLC法测定不同产地墨旱莲药材中木犀草素含量4.RP-HPLC法测定不同产地及不同部位马蓝中六种活性成分的含量5.HPLC法同时测定不同产地甘西鼠尾草及丹参中8种主要成分的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量
RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量冯璐;马辰;李彤【期刊名称】《上海农业学报》【年(卷),期】2016(032)002【摘要】为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量.采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量.5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12-2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96-4 048 μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56-4 128 μg/L (r=0.9995),腺苷82.08-4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12-4 056 μg/L(r=1.0000).平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD =3.1%),尿苷95.6%(RSD =6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%).该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高.【总页数】5页(P75-79)【作者】冯璐;马辰;李彤【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,北京100050;中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,北京100050;中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,北京100050【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.RP-HPLC定量分析人工北虫草中3种核苷类有效成分 [J], 刘少静;刘银;张根;王小宁;杨黎彬2.人工培养北虫草子座和培养基中多糖和核苷类成分的含量分析 [J], 史敏;赵宇;温学森3.HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量 [J], 张勇;卓宝松;刘宝岩;康文艺4.HPLC测定人工蛹虫草中6种核苷类成分的含量 [J], 牛聪聪;王身艳;刘畅;潘苏华5.高效液相色谱法测定蛹虫草人工固体培养物中核苷类化合物的含量 [J], 汪宇;于荣敏;杨光照;佟志清;宾文;张旭因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP―HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量-6页精选文档
RP―HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量[收稿日期]2013-08-04[基金项目]《中国药典》2010年版一部标准研究项目(YZ-205,YZ-206)[通信作者]李帅,研究员,Tel:(010)63164628, E-mail:lishuai@imm.ac根据前期对山慈菇不同来源品种的化学成分研究结果,发现双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(dactylorhin A)和双[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)为来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材的主要成分,经研究发现此类化合物是山慈菇中另外一类主要成分,即丁二酸苄酯苷类成分,研究发现此类化合物具有延缓衰老,改善衰老小鼠的学习记忆能力的作用[11-15]。
因此选定这2个化学成分为山慈菇药材含量测定的指标成分,可以反映来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材特征。
1材料山慈菇药材,包括杜鹃兰、独蒜兰和云南独蒜兰 3个品种。
经中国医学科学院药物研究所马林副研究员鉴定。
Agilent 1100高效液相色谱仪,包括DAD紫外检测器,ChemStation 色谱工作站(Agilent 公司);AB135-S/FACT型分析天平,1/10万(METTLER TOLEDO);KQ-300DE型数控超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司);色谱乙腈(Burdick&Jackson ACS/HPLC Certified);娃哈哈纯净水。
对照品dactylorhin A,militarine,自制,纯度达到98%以上,结构式见图1。
2.1溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备精密称取dactylorhin图1对照品dactylorhin A,militarine的结构式Fig.1Structural formula of dactylorhin A, militarineA, militarine对照品适量,用甲醇溶解,分别制成0.3,0.5 g ?L-1的溶液,即得对照品溶液。
RP_HPLC同时测定贝母药材中5种核苷类化合物_张建芝
浙贝 ( 清华大学提供 ) 供试品溶液, 重复进样 5次进 行分析, 计算峰面积相对标准偏差 ( RSD )。尿苷、腺
对照品
尿苷 腺嘌呤 鸟苷 胸苷 腺苷
线性方程 /m g# L - 1
Y= 1 31316X - 9971 9 Y= 2 43018X - 2 0221 2 Y= 1 09914X - 8461 4 Y= 1 04919X - 7891 3 Y= 1 52814X - 1 1731 8
分别将低 、中、高 3 个 浓度 水 平 的 各 标准 品 溶液 1 mL 加 入到 01 25 g浙 贝 ( 清 华大 学提 供 ) 样品中, 按照样品处理方法进行处理后, 取样, 过 膜, 每个添加水平平行测定 5次, 5种目标物在 3 种添加 水 平下 的 加 标 回 收率 范 围 为 93155% ~ 1011 88% , RSD < 31 0% , 见表 3, 结果都符合测定 要求。
23. 30
44. 20
97. 42 2. 0
胸苷
11. 70
32. 80
96. 58 1. 5
20. 50
30. 00
50. 80 101. 00
2. 5
20. 00
40. 30
99. 00 3. 0
15. 00
35. 00
96. 67 3. 0
腺苷
35. 50
68. 00 103. 80 100. 44
[ 收稿日期 ] 2009-07-03 [ 基金项目 ] 国家自然科学 基金 ( 0875028 ) 项目; 国家重点基 础研 究发展计划 ( 973) 项目 ( 2006CB504701) [通信作者 ] * 陈波, 博士生 导师, 主 要从 事化学 生物学 及中药 分 析, T e:l ( 0731) 8865515; E-ma i:l dr-chenpo@ v ip1 s ina1 com
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RP―HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含
量
DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2016.09.025
Simultaneous Determination of Nine Nucleosides in Fritillaria taipaiensis P. Y. Li from Different Producing Areas by RP-HPLC LUO Jing1, ZHANG Hua2, ZHANG De-quan3, YANG Si-si2, ZHOU Nong2,3 (1. Chongqing Institute for Food and Drug Control, Chongqing Engineering Research Center for Pharmaceutical Process and Quality Control, Chongqing 401121, China; 2. College of Life Science and Engineering, Chongqing Three Gorges University, Chongqing 404000,China; 3. College of Pharmacy and Chemistry, Dali University,Dali 671000, China)
太白贝母为2015年版《中华人民共和国药典》川贝母项下品种之一,为百合科贝母属太白贝母Fritillaria taipaiensis P. Y. Li的干燥鳞茎,具有清热润肺、化痰止咳、散结消痈的功效[1]。
据文献记载,太白贝母在民间作为川贝母使用有着悠久的药用历史,并被四川、甘肃、宁夏等多地中药材标准收载作川贝母使用[2]。
太白贝母的主要活性成分为生物碱、皂苷、水溶性成分等[3],贝母的水溶性成分具有抗炎、抑制血小板凝聚、降压、松弛平滑肌等作用[4-5]。
贝母的水溶性活性成分主要为核苷类[6-7],现有研究多针对核苷类成分进行含量测定[6-9]。
本研究对太白贝母主产区(重庆市巫溪县、城口县和陕西太白县[10])采集的14批不同产地样品进行9种核苷类成分的含
量比较分析,考察不同产地间太白贝母核苷类成分的含量差异,以全面掌握太白贝母的资源状况,为贝母药材质量标准的提高提供依据,同时为筛选优势种质资源提高人工栽培质量以实现太白贝母野生药材保护和资源
可持续发展奠定基础。
1 仪器与试药
Waters 2695 HPLC仪,包括真空在线脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、PDA检测器和Empower工作站(美国Waters);KQ-500DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SARTORIUS BP221S型电子天平(德国赛多利斯),METTLER TOLEDO Ax205型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。
14批不同生长年限太白贝母样品于2013年6月间分别采自重庆市、陕西省的不同地区,经重庆三峡学院周浓副教授鉴定为百合科植物太白贝母Fritillaria taipaiensis P. Y. Li的干燥鳞茎。
尿嘧啶、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、胸苷和腺苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号分别为100469-200401、140631- 201205、110887-200202、886-200001、101215-201401、110879-200202),胞苷、鸟苷、2'-脱氧腺苷对照品(南京都莱生物技术有限公司,经HPLC峰面积归一化法计算纯度>98%)。
甲醇(色谱纯,美国Fisher公司),水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Venusil MP C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m);以甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱程序见表1;流速:1.0 mL/min;检
测波长:260 nm;柱温:35 ℃;进样量:20 ?L。
2.2 对照品溶液的制备
分别精密称取上述9种核苷类对照品适量,加水制成每1 mL含尿嘧啶107.8 ?g、胞苷52.85 ?g、鸟嘌呤38.2 ?g、尿苷464.0 ?g、腺嘌呤96.0 ?g、鸟苷228.6 ?g、胸苷105.2 ?g、腺苷1323.0 ?g、2'-脱氧腺苷106.1 ?g的对照品贮备液。
2.3 供试品溶液的制备
取样品粉末(过3号筛)约1.0 g,精密称定,置50 mL具塞锥形瓶中,精密加水10 mL,混匀,室温超声提取60 min(功率300 W,频率40 kHz),放至室温,4 000 r/min离心10 min,取上清液,用0. 45 ?m微孔滤膜过滤,即得。
2.4 系统适用性试验
按“2.1”项下色谱条件,各相邻色谱峰之间分离度均>1.5,理论塔板数均不低于5 000,对照品及供试品中9种核苷类成分基线分离,色谱图见图1。
2.5 线性关系考察
分别精密吸取上述对照品贮备液适量,用水稀释成7个不同浓度的混合对照品溶液。
按上述色谱条件进行测定,以峰面积对其浓度进行线性回归,建立回归方程,结果见表2。
2.6 精密度试验
取同一浓度的混合对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样6次,记录峰面积,测得尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺
苷和2'-脱氧腺苷RSD分别为0.64%、0.67%、1.95%、0.76%、0.97%、1.57%、0.82%、1.53%、1.12%,表明仪器精密度良好。
2.7 重复性试验
取同一产地样品(S9),按“2.3”项下方法制备6份供试品溶液,在上述色谱条件下测定9个核苷类成分含量,结果尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2'-脱氧腺苷RSD分别为1.98%、1.54%、2.96%、1.65%、2.50%、1.82%、2.75%、1.86%、2.32%,表明方法重复性良好。
2.8 稳定性试验
取同一供试品溶液(S9),分别于0、4、8、12、16、20、24 h进样测定,结果尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2'-脱氧腺苷峰面积RSD分别为1.72%、1.16%、2.86%、2.10%、2.43%、1.51%、
1.38%、
2.66%、2.58%,表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.9 加样回收率试验
精密称取已知含量的太白贝母样品(S9)共6份,每份约0.5 g,分别精密加入一定量的对照品,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定含量,并计算回收率,结果见表3。
2.10 样品含量测定
取14批样品,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,进行HPLC分析,测定峰面积,以外标两点法计算各产地样品中9种核苷类成分含量,结果见表4。
3 讨论
供试品溶液的制备比较了回流和超声2种方法,结果超声提取法提取
率显著高于回流提取法;由于核苷类物质极性大,且尿嘧啶、尿苷等在有机溶剂中溶解性差,分别以纯水及不同浓度甲醇(5%、10%、20%、30%、50%)为提取溶剂,考察不同的提取时间(30、60、90、120 min)及提取溶剂用量(10、20、30倍),结果以10倍纯水为溶剂、超声60 min提取率最高;另外,试验比较了甲醇和乙腈洗脱,发现以甲醇-水梯度洗脱所得到色谱分离效果最佳。
本试验测定的14批太白贝母样品均含有尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2'-脱氧腺苷,其中以尿苷、鸟苷、腺苷含量相对较高,与黄氏等[6]对太白贝母水溶性成分研究结果一致,建议可增加尿苷、鸟苷、腺苷含量测定项以完善川贝母(太白贝母)质量控制。
14批样品中,栽培品核苷类成分总含量水平整体上随生长年限增加而呈现先升后降的趋势,野生品总含量水平呈现随生长年限增加而减小的趋势,这与PENG等[8]研究结果一致,但栽培品中腺苷、鸟苷含量呈现随生长年限增加而增加的趋势,说明太白贝母不同生长年限对其不同种类核苷类成分的含量影响不同,有待进一步深入研究。
太白贝母野生品中核苷类成分总含量水平高于栽培品,表明目前太白贝母的人工种植虽然已形成一定种植规模且有比较成熟的种植技术,但人工栽培技术还有待提高,还应加大种质资源库与人工抚育区建设。
总之,通过对14批不同产地太白贝母核苷类成分含量比较表明,重庆市城口县咸宜乡无论栽培品还是多年生野生品,其核苷类成分总含量皆为最高,提示可在该地种植太白贝母优良品种,建立太白贝母GAP生产基地,以满足临床用药和中成药生产需求。
希望以上资料对你有所帮助,附励志名言3条:
1、生命对某些人来说是美丽的,这些人的一生都为某个目标而奋斗。
2、推销产品要针对顾客的心,不要针对顾客的头。
3、不同的信念,决定不同的命运。