水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定
自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
１ ． ０ ｍ Ｌ 加入装有少许 甲醇 的 １ ０ ０ ｍ Ｌ 茶色玻璃容量瓶 中， 定容至刻度 。 三氯 甲烷和四氯化碳标准储备液 的 质量 浓度 分别 为 １ ０ ０ １ ￣ ｇ ／ Ｌ和 ｌ Ｏ ｐ ￣ ｇ ／ Ｌ 。 １ ． ３ ． ２ 混合 标 准使 用 液 取 ６个 ｌ Ｏ ０ ｍ Ｌ茶 色玻 璃 容 量瓶 依 次 加 人 三氯 甲烷 和 四氯 化 碳 的各 单 标 准 储 备 液０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ． ０ ０ 、 ４ ． ０ ０ 、 ６ ． ０ ０ 、 ８ ． Ｏ Ｏ ｍ Ｌ ， 用 去 离 子 水 定 容 至刻 度 ， 充 分混 匀 ， 则各 混 合标 准使 用 液 中三氯 甲烷 、 四氯化碳的质量浓度分别为 ０ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 、 ４ ． ０ 、 ６ ． ０ 、 ８ ． ０ ｇ ／ Ｌ
杨毅 ，尹红 ，肖红 ，王善雨 ，李强 ，安代志
１ ． 解放军总参谋部卫生防疫队 ，北京 １ ０ ０ ０ ８ ２ ；２ ． 军事 医学科学 院 摘要 ： 目的 建立测定水 中三氯甲烷 、 四氯化碳含量的 自动顶空气相色谱法 。方法 利用 自动顶空进样器 、 毛细管柱
气相 色谱／ 电子捕 获检测器 （ Ｇ Ｃ ／ Ｅ Ｃ Ｄ） ， 考察 了不 同来源 的水 中三氯 甲烷 、 四氯化碳 分布情况 ， 探讨 了样 品处理方式对 检测结果 的影响。结果 三氯 甲烷 、 四氯化碳 的标准 曲线相关 系数 ＞０ ． ９ ９ ９ ３ ， 检 出下 限为５ ． ８ ４ ３×１ ０ － ２ ｇ ， Ｌ 和４ ． ０ ７ ８ ×
１ ． ２ ． １ 自动 顶 空 进 样 器 条 件 顶 空 平 衡 温 度 为
中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ ＋ １ 文献 标 识 码 ： Ｂ 文章 编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ５ ６ １ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６ — ０ ８ ９ ９ — ０ ２
四氯化碳
三氯甲烷四氯化碳1.2毛细管柱气相色谱法1. 2. 1范围本标准规定了用顶空毛细管柱气相色谱法生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳。
本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。
本法的最低检测质量浓度分别为:三氯甲烷o. 2 ug/L;四氯化碳0.1 ug/L;1.2.2原理被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。
通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。
1.2.3试剂和材料1. 2. 3. 1载气高纯氮99%1.2.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1.2.3.2. 1纯水:色谱检验无待测组分。
1.2.3.2.2抗坏血酸。
1.2.3.2.3甲醇:优级纯，色谱检验无被测组分。
1.2.3.2.4色谱标准物:三氯甲烷((99.9%)，四氯化碳(99. 9%)，均为色谱纯。
1.2.4仪器1. 2. 4. 1气相色谱仪1.2.4. 1. 1电子捕获检测器。
1.2.41色谱柱:HP-5(30 mXO. 32 mmX0.25 um)高弹石英毛细管色谱柱，或者相同极性的毛细管色谱柱。
1.2.4.2恒温水浴箱:控温精度士21GB/T 5750.8一20061.2.4.3顶空瓶:容积150 mL，带有100 mL刻度线(配带有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封)，使用前在i2o0c烘烤2 h,1.2.4.4微量注射器:SO }L,1.2.5样品1.2.5. 1样品的稳定性:样品待测组分易挥发，需低温保存，尽快测定。
1.2.5.2 样品的采集:采样时先加0.3 -0.5 g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封低温保存。
采集后24 h内完成测定。
1.2.5.3样品的处理:在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳气体的实验室，将水样倒出至100 mL刻度处，放在40℃恒温水浴中平衡1 h,1.2.5.4样品的测定:抽取顶空瓶内液上空间气体，可平行测定三次。
饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法
饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱测定法氯仿和四氯化碳是《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中重要的常规检测指标。
1974年美国科学家Rook和Bellar首先发现加氯消毒后水中部分挥发性卤代烃含量会升高，另外工业上常用氯仿、四氯化碳等作为原料和溶剂，这些都加重了氯仿和四氯化碳对水质造成的污染。
氯仿、四氯化碳具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触将对人体产生严重影响。
《生活饮用水标准检验方法》(GB5750.8-2006)中规定氯仿和四氯化碳的测定方法有填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法，本文采用填充柱气相色谱法测定某水样中三氯甲烷和四氯化碳。
1 材料与方法1.1仪器与试剂GC9790Ⅱ型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，15%DC-550色谱柱。
三氯甲烷、四氯化碳(色谱纯)、甲醇(优级纯)、抗坏血酸、去离子水（新煮沸后放冷）。
1.2色谱条件1.2.1顶空瓶条件顶空瓶平衡温度为40℃，平衡时间为1h，取顶部空间气体测定，取样量30ul。
1.2.2色谱条件高纯N2载气，柱流量为40ml/min；进样器温度为150℃；检测器温度为180℃；柱温为85℃。
1.3标准溶液配制1.3.1标准储备液准确称取0.8026g三氯甲烷(99.6%)和0.4020g四氯化碳(99.5%)分别放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液为P(CHCl3)=8.00mg/ml、P(CCl4)=4.00mg/ml。
1.3.2标准使用液分别取三氯甲烷标准储备液10.0ml和四氯化碳标准储备液1.0ml，加入到盛有约100ml甲醇的200ml容量中，用甲醇定容至刻度，此为混合标准使用液。
取1.0ml混标使用液于100ml容量瓶中，纯水定容，此为标准使用液，浓度分别为p(CHCl3)= 4.0ug/ml、p(CCl4)=0.20ug/ml。
1.4样品1.4.1样品制备顶空瓶使用前在120℃烘烤2h。
顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进
分析检测顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进刘 燕（平度市疾病预防控制中心，山东平度 266700）摘 要：目的：改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱检测方法。
方法：用微量注射器量取、配制三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液，用顶空瓶封闭保存，用顶空毛细管柱气相色谱法检验。
结果：三氯甲烷在6.01～60.10 μg·L-1下、四氯化碳在0.202～2.020 μg·L-1下，相关系数分别为0.999 1～0.999 9、0.999 1～0.999 8，回收率分别为91.3%～103.7%、92.9%～106.0%，检出限分别为7.0×10-3μg·L-1、7.0×10-4μg·L-1，精密度分别为2.3%、3.1%。
结论：该方法适用于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定，且具有良好的线性关系，准确度和精密度高。
关键词：顶空毛细管柱气相色谱；三氯甲烷；四氯化碳Improvement of Headspace Capillary Column GasChromatography for Determination of Chloroform and Carbon Tetrachloride in Drinking WaterLIU Yan(Pingdu Center for Disease Control and Prevention, Pingdu 266700, China) Abstract: Objective: Improving the headspace capillary column gas chromatography method for the detection of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water. Method: Weigh and prepare a mixed standard solution of chloroform and carbon tetrachloride using a micro syringe, seal and store it in a headspace bottle, conduct headspace capillary column gas chromatography testing. Result: Trichloromethane (test result range: 6.01～60.10 μg·L-1), carbon tetrachloride (test result range: 0.202～2.020 μg·L-1), with correlation coefficients ranging from 0.999 1 to 0.999 9 and 0.999 1 to 0.999 8. The recovery rates were 91.3% to 103.7% and 92.9% to 106.0%. The detection limit was 7.0×10-3 μg·L-1 and 7.0×10-4 μg·L-1, with a precision of 2.3% and 3.1%. Conclusion: This method is suitable for the determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water, and has good linear relationship, accuracy, and precision.Keywords: headspace capillary column gas chromatography; chloroform; carbon tetrachloride氯消毒是当前应用率最高的一种生活饮用水消毒方法，消毒产物主要为有机卤代物，通常包括三氯甲烷、四氯化碳、一氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿等成分。
水中三氯甲烷、四氯化碳QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定(修改稿)
水中三氯甲烷、四氯化碳QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定罗黎明（湖北省荆门市疾病预防控制中心，湖北荆门448000）[摘要] 目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。
方法利用全自动顶空进样技术，采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。
结果在测定条件下，方法的检出限三氯甲烷0.06μg/L，四氯化碳为0.03μg/L；三氯甲烷的RSD1.7～2.5％，四氯化碳的RSD1.5～2.8％；回收率三氯甲烷为101％～103％,四氯化碳为99.6％～102％.结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度，适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。
关键词：QHSS-40；顶空气相色谱法；三氯甲烷；四氯化碳Subject QHSS-40 automatic sample headspace gas chromatographic determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking waterAuthor LUO Li-ming(Hubei province Jingmen City Center for Disease Control and prevention, Hubei Jingmen 448000)Abstract [objective]Determination of chloroform and carbon tetrachloride in water content automatic headspace gas chromatography.[Methods] Using automated headspace sampling technology, using ECD detector for the determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water.[Results] In the determination of the conditions, the detection limit of chloroform carbon tetrachloride 0.06 u g / L, 0.03 g / L; chloroform carbon tetrachloride RSD1.7 ~ 2.5%, RSD1.5 ~ 2.8%; recovery rate was 101% ~ 103% chloroform, carbon tetrachloride was 99.6% ~ 102%.[Conclusion]T he method is simple, rapid, good precision and accuracy, suitable for determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water.Key words QHSS-40; headspace gas chromatography; chloroform; carbon tetrachloride由于自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳等有机卤代甲烷类化合物,此类物质有致癌、致畸及慢性中毒作用[1],长期饮用高含量卤化物的水会对健康造成不良影响,即使其浓度未能达到立刻影响人类健康的水平,但长期饮用也会担心对健康有不利的影响。
水中三氯甲烷，四氯化碳的气相色谱法测定分析
医学食疗与健康 2022年10月下第20卷第30期·实验研究·水中三氯甲烷，四氯化碳的气相色谱法测定分析杨海霞（灌南县疾病预防控制中心检验科, 江苏 连云港 222500）【摘要】目的：探讨水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定结果。
方法：选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测，总结分析检测结果。
结果：经气相色谱法检测，饮用水中三氯甲烷≤0.0459 mg/L，四氯化碳≤0.0001 mg/L，线性关系良好，相关系数分别为0.9998、0.9993，相对标准偏差在1.50%～2.51%之间，加标回收率在93.50%～103.20%之间。
结论：气相色谱法是一种操作简单、准确、快速的检测方法，对饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测有着十分积极的作用，值得推广应用。
【关键词】生活饮用水；气相色谱法；三氯甲烷；四氯化碳【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2096-5249（2022）30-069-03近些年来，自然水资源污染问题越来越严重，医药卫生、化工厂等废水排放是引起水资源污染的重要源头，使得水中卤代烷烃水平明显升高[1-2]。
除此之外，利用含氯消毒剂对生活应用水进行消毒的时候，也会产生卤代烷烃。
在卤代烷烃中，三氯甲烷、四氯化碳作为比较常见的有毒物质，对人们身体健康有着一定的危害。
现今，采用恒温水浴箱检测饮用水的方法十分普遍，但操作复杂、取样量大、重现性差，应用局限性比较大。
随着检测技术的不断发展与进步，气相色谱法在饮用水检测中得到了广泛应用[3]。
基于此，本文现对2020年1月至2020年12月期间灌南县城市和农村生活饮用水进行气相色谱法检测，总结分析报道如下。
1 对象与方法1.1 研究对象选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测。
气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳[总结]
![气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳[总结]](https://img.taocdn.com/s3/m/e4d861ec760bf78a6529647d27284b73f3423642.png)
空色谱法测定水中氯仿和四氯化碳生活饮用水由于加氯消毒可产生些新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。
自来水中卤代烷含量高于水源水。
水中氯仿和四氯化碳可用气相色谱-气液平衡法分析，该法准确、灵敏且简便。
水样现场采集后应及时分析，一般不应超过4h。
1 顶空色谱法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。
1.1.2 水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。
1.1.3 最低检测浓度氯仿为10微克/L，四氯化碳为1微克/L。
1.2 原理在密封的试管内，易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡，此时氯仿、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定，即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。
1.3 仪器1.3.1 带电子捕获鉴定器的气相色谱仪。
1.3.2 恒温水浴(控制温度±1℃)。
1.3.3 50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等)：需经120℃烘烤2h。
注：一般实验室使用氯仿较多，为了防止污染，所用玻璃器皿均需采用高温处理去除干扰物。
1.3.4 医用反口橡皮塞：首次使用时需用1+9盐酸溶液煮沸，再用纯水煮沸处理。
以后使用时，只用纯水煮沸20min，晾干备用。
1.3.5 微量注射器：1.0微升及50微升。
1.4 试剂1.4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15～30min或通高纯氮气20～25min。
1.4.2氯仿标准溶液：取0.34微升氯仿(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml 容量瓶内，混匀。
此溶液1.00ml含5微克氯仿。
需每天新配制。
1.4.3四氯化碳标准溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化张 越（河北众标通检测科技有限公司，河北张家口 075000）摘 要：采用《生活饮用水标准检验方法有机物指标》（GB/T 5750.8—2006）中毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳。
本方法主要优化标准曲线的配制方式及注意事项、优化顶空进样参数及色谱条件。
实验表明，三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～4.0 μg/L，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～2.0 μg/L，三氯甲烷、四氯化碳的线性的准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。
关键词：三氯甲烷；四氯化碳；优化Optimization of Methods for Measuring Trichloromethane and Carbon Tetrachloride in Water by Top-Air ChromatographyZHANG Yue(Hebei Zhongbiao Tong Testing Technology Co., Ltd., Zhangjiakou 075000, China) Abstract: Tricloromethane and carbon tetracloride in water are determined by GB/T 5750.8—2006. This method mainly optimizes the configuration mode and precautions, the headair inlet sample parameters and chromatography conditions. The experiment shows that the concentration of chloroform standard curve is 0.2 ～4.0 μg/ L, the concentration of carbon tetrachloride standard curve is 0.1 ～ 2.0 μg/L, and the linear accuracy, precision and minimum detection quality concentration indexes of trichloromethane and carbon tetracloride obtain satisfactory results.Keywords: trichloromethane; carbon tetrachloride; optimization三氯甲烷通常是由氯化消毒过程中氯与水中天然存在的有机物前体（如腐殖质等）反应产生的，影响三氯甲烷形成的因素包括腐殖质的含量、加氯量、温度及消毒方式等，从饮用水中检出的四氯化碳很可能是由于液氯被四氯化碳污染造成的[1]。
自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的分析研究
分析检测自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的分析研究廖少平（博罗县疾病预防控制中心，广东惠州 516100）摘 要：目的：提高水中三氯甲烷和四氯化碳检测结果的准确度和精密度，减轻工作人员的工作量，实现同时间大批量检测。
方法：采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳，分析其标准曲线线性关系、定性和定量重复性以及加标回收率。
结果：采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线相关系数分别为0.999 2和0.999 1，定性相对标准偏差分别为0.054%和0.050%，定量相对标准偏差分别为1.8%和3.2%，加标回收率分别为97.6%～99.6%和98.8%～102.4%。
结论：采用自动顶空进样器进样、气相色谱仪检测水中三氯甲烷和四氯化碳方法简单，准确性高，重现性好，适合水中三氯甲烷和四氯化碳的大批量检测。
关键词：三氯甲烷；四氯化碳；自动顶空进样Detection by Automatic Headspace Sampling Capillary Column Gas Chromatography Analysis of Trichloromethane and Carbon Tetrachloride in WaterLIAO Shaoping(Boluo County Center for Disease Control and Prevention, Huizhou 516100, China) Abstract: Objective: Improve the accuracy and precision of the detection results of chloroform and carbon tetrachloride in water, reduce the workload of staff, and achieve mass detection at the same time. Method: Trichloromethane and carbon tetrachloride in water were detected by gas chromatography with automatic headspace injection capillary column. The linear relationship of standard curve, qualitative and quantitative repeatability and recovery rate were analyzed. Result: Automatic headspace sampling capillary column gas chromatography was used to detect trichloromethane and carbon tetrachloride in water. The standard curve correlation coefficients of trichloromethane and carbon tetrachloride were 0.999 2 and 0.999 1 respectively, and the qualitative relative standard deviations were 0.054% and 0.050% respectively, and the relative standard deviation of quantification was 1.8% and 3.2% respectively, and the standard recovery rate was 97.6%～99.6% and 98.8%～102.4% respectively. Conclusion: The method of detecting trichloromethane and carbon tetrachloride in water by automatic headspace sampler and gas chromatograph is simple, with high accuracy and good reproducibility. It is suitable for large-scale detection of trichloromethane and carbon tetrachloride in water.Keywords: trichloromethane; carbon tetrachloride; automatic headspace injection目前，生活饮用水中卤代烃的污染主要来源于工业及医药生产排放的污染水和饮用水的氯化消毒[1]。
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳发布时间：2023-02-24T02:17:52.917Z 来源：《中国建设信息化》2022年第10月第19期作者：石文渊、邢小兵[导读] 顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳石文渊、邢小兵石文渊（61272319920314****）一试验条件1.1?仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2?顶空进样器条件样品温度：60℃样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃加压时间：15s 管路温度：120℃取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3?色谱条件1.3.1?温度进样口：200℃；检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2?流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3?色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4?样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。
1.3.5?检测器电子捕获检测器（ECD）ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min；二色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三分析方法讨论3.1?涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。
除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011?水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。
水中微量及痕量三氯甲烷四氯化碳的顶空气相色谱测定法分析
水中微量及痕量三氯甲烷四氯化碳的顶空气相色谱测定法分析本文应用顶空气相色谱的测试方法，对多种情况下产生的饮用水中的微量和痕量三氯甲烷、四氯化碳的痕量进行了测定分析。
标签：水；顶空气相色谱法；测定分析1 前言根据2006年修改实施的《生活饮用水卫生标准》，对日常饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳进行及时、科学地测试非常重要。
现阶段主要采用顶空气相色谱的技术来测定水中微量和痕量三氯甲烷与四氯化碳成分，此操作简便易行，无需投入过多的设备设施，测定的结果也比较科学和精准。
因此，笔者试对应用顶空气相色谱方法测定水中微量和痕量三氯甲烷、四氯化碳成分，谈些粗浅的认识。
2 应用顶空气相色谱技术测定三氯甲烷和四氯化碳的方法分析一是科学选用测定仪器和试剂。
笔者在应用顶空气相色谱方法测定对水中三氯甲烷和四氯化碳含量的时候，使用的是型号为3800的Varian CP测定仪器，并且配合使用了型号为DB624的毛细管色谱柱，型号为7000的Tekmar顶空自动进样仪。
在试剂的选用上，使用的是国产的四氯化碳、三氯甲烷色谱纯和甲醇及抗坏血酸分析纯，使用的水是纯度比较高的，并且使用高温烧了10分钟，冷却以后备用。
二是滿足顶空气相色谱的测定因素。
顶空状态下的均衡温度是60摄氏度，时间是30分钟，样本的环温是85摄氏度，传送线是90摄氏度，样本进入的时间是0.5分钟，气相色谱反复进行的时间是6分钟。
承载空气的时候，气柱是每分钟5毫升，样本进入是采用顶空自动的形式，风流的系数是10比1，进入样本入口的温度是220摄氏度，测定仪器的温度是250摄氏度，底部气流是每分钟30毫升，气柱的是先从40摄氏度开始，1分钟以后按照每分钟13摄氏度的速度进行，直到达到85摄氏度。
三是合理地调制测定的溶液比例。
将三氯甲烷量出0.8026克，四氯化碳量出0.4020克，放进内有100毫升甲醇的两个容器里，将容量的数值设定到刻度标准，调制成三氯甲烷的P值是每毫升8毫克的数值，四氯化碳的P值是每毫升4毫克的数值。
真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳
真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳黄志强【摘要】Vacuum blood collection tube was adopted to detect chloroform and carbon tetrachlo-ride in water by headspace gas chromatography. Results showed that the linear range of chloroform was 10.0~50.0μg/L and carbon tetrachloride was 0.5~4.0μg/L, which showed a good linear rela-tion. The r value was 0.999 4 and 0.999 8. RSD of chloroform and carbon tetrachloride was 1.64%~2.27% and 1.45%~2.40% respectively. Recoveries of chloroform and carbon tetrachloride were 97.0%~103.5% and94.0%~103.2% respectively. This method is simple and has good precision and accuracy, and suitable for detecting chloroform and carbon tetrachloride in water.%采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳，结果表明，三氯甲烷在10.0～50.0μg/L，四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系，其r值分别为0.9994和0.9998；三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间；加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。
吹扫-捕集气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳
从事化工检测工作，
zhangjingat@。
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94
总第 233 期 2021 年第 5 期（第 47 卷）
安 徽 化 工
出峰顺序：
①三氯甲烷；②四氯化碳；③一溴二氯甲烷；④二溴一氯甲烷；⑤三溴甲烷
可，
采用 4 min 即能满足要求。
烘烤时间：保证残留的物质烘烤完全，可采用较长
时间，
2 min 能够满足要求。
1.2.2 色谱柱条件
采用 DB624（123-1334）色谱柱。
[2]
密度及准确度，
降低了检测限 。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC-7890 气相色谱仪，带电子捕获检测器 ECD，美
氯甲烷、三溴甲烷、四氯化碳 5 种物质的标准曲线，并检测水厂实际水样，验证了此方法的精密度、准确度、加标回收率、选择性。
关键词：
吹扫-捕集气相色谱法；
三氯甲烷；
四氯化碳；
回收率；
精密度
doi：
10.3969/j.issn.1008-553X.2021.05.026
中图分类号：O657.71; O661.1
3 μg/L、
4 μg/L；
一溴二氯甲烷2.5 μg/L、
5.0 μg/L、
10 μg/L、
20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L；二 溴 一 氯 甲 烷 2.5 μg/L、
5.0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L；三溴甲烷
5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、60 μg/L、80 μg /L。
利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究
利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究发表时间：2018-03-21T16:46:38.087Z 来源：《基层建设》2017年第34期作者：谭爱玲[导读] 摘要：目的：探讨水中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。
阳江市水务集团有限公司 529500摘要：目的：探讨水中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。
方法：运用顶空自动进样技术，借助毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的含量。
结果：三氯甲烷和四氯化碳的浓度呈现出良好的线性关系，水样回收率在95%以上。
结论：这项试验的操作非常的简单，而且精确度可以得到保障，具有较好的分离度，非常适合在水中三氯甲烷和四氯化碳测定中应用。
关键词：顶空气相色谱法；毛细管柱；三氯甲烷；四氯化碳水是人们的日常生活和工作中不可缺少的物质，人们平时饮用的水资源中，如果三氯甲烷和四氯化碳超标，就会对人体的健康产生很大的威胁，会导致很多疾病的产生，严重了会引发癌症的产生，所以，要定期对水中的三氯甲烷和四氯化碳进行测定，防止二者超标。
在对三氯甲烷和四氯化碳进行测定的环节中，通常是采用顶空气相色谱法，这项方法的操作并不复杂，而且使用的设备比较简单，测定的结果不会受外界环境的干扰，非常具有实用性。
1 资料与方法1.1 仪器和试剂本次试验中所采用的仪器是气相色谱仪，具有电子捕获检测器，其型号为7890BGC。
顶空自动进样器，型号是7697A，顶空瓶和密封瓶盖等。
采用的试剂有三氯甲烷和四氯化碳的溶液，甲醇、抗坏血酸和超纯水。
1.2 测定方法1.2.1 顶空自动进样器的进样条件对加热炉的温度进行控制，使其大于50摄氏度，进样系统的温度应该大于60摄氏度，传输管线的温度应该大于70摄氏度，对进样的时间进行合理的控制，一般设计在3分钟。
1.2.2 色谱条件毛细管色谱柱的温度一般在60摄氏度以内，进样口的温度比较高，一般在200摄氏度，检测器的温度控制在300摄氏度，尾吹起流量一般每分钟30毫升，柱流量一般为每分钟1.5毫升，进样的体积为30微升。
顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳
顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳作者：王海丽来源：《现代食品》 2018年第2期摘要：本研究采用顶空自动进样方式，以HP-5 毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量，总结了实验中可能出现的问题并提出相应解决方案，采用外标法定量，结果为：三氯甲烷含量在2 ～20μg/L、四氯化碳在0.2 ～ 2.0 μg/L 线性良好，线性相关系数均大于0.999，三氯甲烷检出限为0.5 μg/L，回收率范围为91.3% ～ 110.5%，相对标准差为1.2% ～ 2.2%，四氯化碳检出限为0.3 μg/L，回收率均为95.7.3% ～ 108.4%，相对标准差为1.8% ～ 2.6%。
检验结果符合相关标准要求，实验方法简便、有效，满足日常对于水中三氯甲烷和四氯化碳的检验检测。
关键词：顶空气相；三氯甲烷；四氯化碳Abstract：In this study, the method for determining the content of trichloromethane and carbontetrachloride in the water by gas chromatography of HP-5 capillary column was conducted by using HS - GC，The problems in the experimentwere summarized and the corresponding solutions were proposed, using externalstandard, the results as follows: In the range of 2 ～20 μg/L, the trichloromethane and in the range of 2 ～20 μg/L is linear well. The linear correlation coefficient was greater than 0.999,and the detection limit of trichloromethanewas 0.5 μg/L, and the recovery range was 91.3% ～ 110.5%, and the RSD was1.2% ～2.2%. The detectionlimit of carbon tetrachloride was 0.3 μg/L, and the recovery rate was 95.7.3% ～ 108.4%, and the RSD was1.8% ～ 2.6%. The test results conform to the relevant standards, and the experimental method is simpleandeffective to meet the daily inspection and detection of trichloromethane and tetrachloride in water.Key words：HS-GC; Chloroform; Carbon tetrachloride中图分类号：O657.71；R123.1目前，水中卤代烃的来源主要有：污染物排放污染水源和饮用水在氯化消毒过程中产生两种。
顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳
顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳发表时间：2019-01-16T10:45:19.710Z 来源：《建筑学研究前沿》2018年第31期作者：张爱民[导读] 顶空气相法测定生活饮用水相关指标含量的操作的可行性较大，数据相对准确。
相关研究人员可以应用此种方法检测日常生活饮用水的各项指标。
长治市供水总公司山西长治 046000摘要：目的：测量日常生活中饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳含量；方法：本次实验采用顶空自动进样方法来萃取饮水中的三氯甲烷和四氯化碳，并应用HP-5 毛细管柱气相色谱来检测二者含量。
实验人员在实验前充分准备了预防方案，避免测量数据产生错误。
其中，实验应用外标法定量。
结果：饮水中三氯甲烷含量：0.20～ 20.00μg/L ，四氯化碳含量：0.10～ 10.0 μg/L ，线性良好，两者线性系数大于0.999。
三氯甲烷检出限： 0.052μg/L，回收率：92.1% ～ 111.5%，相对标准差：1.3% ～ 2.4%；四氯化碳检出限为 0.33μg/L，回收率均为 96.2% ～ 108.9%，相对标准差：1.9% ～ 2.7%。
结果：本次研究发现生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量处于正常标准。
结论：顶空气相法测定生活饮用水相关指标含量的操作的可行性较大，数据相对准确。
相关研究人员可以应用此种方法检测日常生活饮用水的各项指标。
关键词：顶空气相；生活饮用；三氯甲烷；四氯化碳现今，我国水质污染现状越来越严重，致使生活饮用水的质量难以保证。
为了提高饮水质量，各大自来水厂通常采用消毒剂进行消毒。
例如，液氯、漂白粉、漂粉精等。
由于氯化消毒成本低且效果好，大部分自来水厂大采用此种消毒剂来净化水质。
不过，饮用水在消毒过程中容易产生卤代烃。
而卤代烃中包含了三氯甲烷、四氯化碳等。
国家标准 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》1.2 毛细管柱气相色谱法，采用手动进样，存在顶空瓶取样量大等问题。
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
350003000025000200001500010000500000246 8频率/H z 保留时间/min3.094-四氯化碳2.860-三氯甲烷图1 三氯甲烷和四氯化碳标准溶液气相谱图（4.0 μg·L -1）2.3 方法检出限及标曲线性当取样量为10 mL 时，计算得出本方法检出限为三氯甲烷0.2 μg·L -1，四氯化碳0.1 μg·L -1。
三氯甲烷和四氯化碳标准溶液由储备液（10 μg·mL -1）经超纯水定容得到浓度为0 μg·L -1、0.1 μg·L -1、0.5 μg·L -1、1.0 μg·L -1、0 μg·L -1和4.0 μg·L -1，再依据1.2.3的色谱条件顶空进样，以峰面积-浓度绘制标准曲线图。
如图3、图4所示，三氯甲烷和四氯化碳标曲浓度在0.1～4.0 μg·L -1，线性良好，三氯甲烷和四氯化碳的相关系数分别0.999 68和0.999 79。
2.4 方法精密度200017501500125010007505002500024530.87512345浓度/μg·L -1峰面积图3 三氯甲烷的线性关系图200001750015000125001000075005000250000245.70e+00313245浓度/μg·L -1图4 四氯化碳的线性关系图24 6 8频率/H z 保留时间/min3.095-四氯化碳2.861-三氯甲烷9000800070006000500040003000200010000图2 饮用水中三氯甲烷和四氯化碳气相谱图 =6）平均值/μg·L -1RSD /%6041.0301.0102.87010.9930.9982.612010，29（8）：824-831.一斤粮，千粒汗，省吃俭用细盘算！。
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中国农村卫生 2019年9月第18期总第168期China's rural health,September 2019,No.18,Total No.16855水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定
林 珊 韦会松 刘俊菊 (龙口市疾病预防控制中心 65700)
【摘要】建立了自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法，优化了色谱检测条件，标准曲线的相关系数＞0.999，三氯甲烷中的相对标准偏差为2.35%～3.1%，回收率为97.4～102.6%；四氯化碳相对标准偏差是5.41%～6.67%，回收率在94%～108.5%，加入抗坏血酸，分析方法简便快速，检测结果稳定。
【关键词】三氯甲烷；四氯化碳；顶空毛细管柱气相色谱法；水
【中图分类号】R185 【文献标识码】B 【文章编号】1674-361X(2019)09-0055-01
引言
我们的日常用水中，经常存在四氯化碳与三氯甲烷等物质，该类物质在和人体进行长时间的接触后，容易对人造成不良影响，具有导致突变、畸形、致癌等问题。
同时我国地表水中通常含有较高含量有机物，在氯化消毒的过程中，也容易产生各种卤代有机物，从而污染我们的饮用水。
我国的饮用水安全标准针对四氯化碳和三氯甲烷制定了严格的限值，笔者对相关检测条件做了改进、优化，提高了检测结果的准确度。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
检测仪器包括GC-2010型气相色谱仪（ECD检测器，日本岛津）、RTX-5(30m×0.25mm×0.25μm)高弹性石英毛细管色谱柱、自动顶空进样器（DANI HSS 86.50）、容量为20ml的顶空瓶、密封瓶盖以及封盖器。
标准液是甲醇中四氯化碳与三氯甲烷溶液标准物质(中国计量科学研究院)，抗坏血酸（分析纯）。
去离子水进行25 min的煮沸，冷却后应用，实验过程中所使用的玻璃器皿要在120℃，烘干2h。
1.2色谱条件
自动顶空进样器保持在45℃的平衡温度，平衡时间30min，样品环55℃，传输线温度65℃，进样时间1min，气相色谱需维持12min的循环时间，高纯氮载气99.99%，柱流量1.2 ml/min，分流比10:1，进样口温度200℃，检测器300℃,尾吹气流量30ml/min，柱温度60℃，维持时间3min。
1.3标准溶液配制
标准物质稀释100倍后，得到三氯甲烷100ug/L与四氯化碳10ug/L的标准储备液。
取6个100ml的棕色容量瓶，分别添加8ml、6ml、4ml、2ml、1ml和0ml的单标准储备液，去离子水定容混匀，各混合标准使用液中的三氯甲烷与四氯化碳分别是8.0、6.0、4.0、2.0、1.0、0ug/L的质量浓度以及0.80、0.60、0.40、0.20、0.10、0ug/L。
1.4样品制备
选择200ml的棕色玻璃瓶，将1g的抗坏血酸添加到瓶中，提取生活用水至满瓶，及时送检。
准确移取水样10ml，添加到顶空瓶当中，立即密封，在4℃的状态下保持遮光密封储存，24h内完成检测工作。
2结果与讨论
2.1精密度与准确度
提取生活饮用水，包括管网末梢水和二次供水，以及去离子水放到容量为100毫升的棕色玻璃瓶当中，并添加1ml含量为0.40ug/ L的四氯化碳标准使用溶液与4.0ug/L的三氯甲烷标准使用溶液，用相应的水样定容至刻度，得到加标水样。
在同等的状态条件下，对标准溶液、生活饮用水、去离子水以及加标水样进行六次的平行测定，计算相对标准偏差与加标回收率。
两种物质的标准曲线的相关系数均＞0.999，测定管网末梢水样和二次供水两种形式水样，其中三氯甲烷中的相对标准偏差大概在2.35%～3.1%，其回收率在97.4～102.6%。
而四氯化碳内相对标准偏差是5.41%～6.67%，其回收率在94%～108.5%。
2.2样品处理影响结果
选择200ml的棕色玻璃瓶，将1g的抗坏血酸添加到容器当中，随机购买市场中的10个包装饮用水，以及20个生活饮用水，装到满瓶状态为止，准确量取水样10ml，加入顶空瓶中立刻密封，并实施六次的平行测验。
检测结果发现，样品中的四氯化碳和三氯甲烷都没有超过我国标准规定限制，但是否加入抗坏血酸对最终检测结果的影响比较大。
二次供水样品和瓶装饮用水中没有添加抗坏血酸，因此最终检测结果的提升没有超出10%，但是管网末梢水中的上升率却超出了35%。
自来水管网陈旧，距离过长，二次供水主要是再度加压储存等流程，很少进行深度处理或消毒工作，导致其中的游离氯大幅度下降，同时水中的卤代有机物和各种消毒副产物的含量也有所降低，长时间光照条件下，三氯甲烷和四氯化碳等有机物容易氧化。
为此选择棕色玻璃瓶进行储存，保持避光状态运输，添加抗坏血酸保存，能够让水样中的四氯化碳与三氯甲烷检测结果更加精准。
结语：综上所述，通过对气相色谱法进行优化，降低了传统测试方法下各种因素对于检测结果的不良影响，其检测结果也较为稳定、分离效果比较好、自动化程度水平高，同时在检测结束后能够获得回收率稳定、重复性、灵敏度高、检出限低的检测数据，提升了卤代物在水中的检测速度，在检测领域中拥有良好的发展前景。
参考文献
[1]金永高，李继革，符展明，周凯.水中三氯甲烷和四氯化碳顶空气相色谱法测定[J]. 中国卫生检验杂志,2005,15(10):1212-1213.
[2]张前龙，姚琦，曹云，杨佩丽.饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法[J].环境与健康杂志,2008,25(10):905-907.
[3]黄文锋,徐丽谊.测定水中三氯甲烷和四氯化碳的毛细管柱气相色谱法的优化[J].中国卫生检验杂志,2015,25(15):2469-2471.
(收稿时间：2018-12-5)
(收稿编辑：李珍)
[上接第54页]效；最佳矫正视力提高2行及以上，荧光素血管造影静脉充盈时间改善，眼底OCT视网膜水肿缓解，眼底出血基本吸收为有效；不符合上述标准为无效，显效例数与有效例数之和为总有效例数。
记录发生的并发症。
1.4统计学方法
利用统计学软件（SPSS17.0）进行统计分析，计量资料通过（x ±s）表达，用t值检验，计数资料通过（%）表达，用X2检验，若P＜0.05确认组间数据有统计学意义。
2结果
对照分析结果显示，研究组18例显效、13例有效、3例无效，总有效率为91.18%，对照组15例显效、9例有效、10例无效，总有效率为70.59%，检验值：X2=6.838，P=0.009；由此可见研究组临床总有效率高于对照组，P<0.05；研究组1例玻璃体积血，并发症发生率为2.94%；对照组5例玻璃体积血、2例新生血管性青光眼，并发症发生率为20.59%，检验值：X2=7.281，P=0.007。
由此可见研究组并发症发生率低于对照组，P<0.05。
3讨论
本次研究中，采用激光光凝术治疗的研究组临床总有效率、并发症发生率均优于单纯药物治疗的对照组，可见激光光凝术治疗视网膜静脉分支阻塞的效果更佳。
激光光凝手术作为新兴非手术方式之一，与传统药物治疗相比，其效果更佳，不仅具备针对性强，而且起效时间短。
激光光凝术主要是通过激光对视网膜异常组织产生刺激，因激光具备生物热凝固效应，因此可以起到热凝破坏以及凝固效果，并形成瘢痕，使病变组织消除[3]。
当前，在眼底激光器治疗中，半导体激光比较常用，同时氩激光以及氪激光也是常用激光，为避免术后发生并发症，术后需要注重以下几个方面处理：①冲洗结膜囊，冲洗液选用氯化钠溶液（0.9%），不仅要将角膜接触镜介质清除，还应将分泌物彻底清除。
②为避免术后散瞳时发生眼压升高现象，对眼表感染进行有效预防，可选用洛美莎宁眼液进行处理，还可以选用毛果芸香碱眼液进行处理。
结语：
对视网膜静脉分支阻塞患者而言，通过激光光凝术方式进行治疗，一方面可以取得良好临床效果，另一方面可以避免并发症发生，临床价值显著。
参考文献
[1]龚珂,杨新光,孙文涛, 等.康博西普玻璃体腔注射联合视网膜激光光凝治疗视网膜分支静脉阻塞继发黄斑水肿效果观察[J].中国临床研究,2016,29(04):448-451.
[2]吴尚国,唐秀武.激光光凝术治疗视网膜静脉分支阻塞的临床观察[J].吉林医学,2017,38(05):948-949.
[3]路璐,黄健,李晓琼, 等.雷珠单抗联合激光治疗视网膜分支静脉阻塞继发黄斑水肿疗效[J].中国实用眼科杂志,2016,34(08):793-797.
(收稿时间：2019-05-11)
(收稿编辑：胡明)。