蜂蜜中乐果农药残留的表面增强拉曼光谱定量分析
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针应用
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针应用药物分析是研究药物成分和性质的一门科学。
在药物研发和品质控制过程中,准确快速地确定药物的成分及其含量十分重要。
而传统的药物分析方法往往存在着分析时间长、操作繁琐、样品需预处理等问题。
为了克服这些局限,表面增强拉曼光谱(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)作为一种高灵敏度的分析技术逐渐受到研究者的广泛关注。
1. 表面增强拉曼光谱技术简介表面增强拉曼光谱技术是将荧光标记或非荧光标记的分子置于表面增强剂修饰的基底上进行分析的一种方法。
它利用金属纳米颗粒表面电荷和电磁场的局域增强效应,使拉曼散射信号得到显著增强。
这种技术在低浓度药物成分的检测中具有高灵敏度、快速分析和无需样品预处理等优势。
2. 表面增强拉曼光谱探针在药物分析中的应用2.1 药物鉴定与质量控制表面增强拉曼光谱探针可以用于药物的鉴定和质量控制。
通过采集药物样品的SERS光谱,可以确定药物的成分和含量,验证药物的真伪和纯度。
对于仿制药和假药等问题,SERS技术可以提供一种快速可靠的鉴别手段,为药品质量监管提供有力支持。
2.2 药物代谢与药物分布研究在药物研发过程中,了解药物的代谢途径和体内分布情况对于评估药物安全性和疗效至关重要。
表面增强拉曼光谱探针可以作为一种非侵入性的手段,通过检测体内药物代谢产物和药物在组织中的分布情况,快速获取相关信息。
相较于传统的液相色谱-质谱联用技术,SERS 技术具有实时分析、高通量和无需样品处理等优势。
2.3 药物传递与控释系统药物的传递和控释系统是药物疗效的重要一环。
利用表面增强拉曼光谱探针,可以研究药物在纳米载体中的分布和释放过程。
通过对纳米载体进行表面增强修饰,可以增强药物分子在纳米载体上的拉曼散射信号,从而实现对纳米载体中药物的定量分析和药物释放过程的监测。
3. 表面增强拉曼光谱探针应用的优势与挑战3.1 优势表面增强拉曼光谱探针具有高灵敏度、快速分析和无需样品预处理等优势。
表面增强拉曼光谱用于农药残留检测的研究进展
表面增强拉曼光谱用于农药残留检测的研究进展摘要表面增强拉曼光谱技术(SERS)是一种灵敏度很高的光谱技术, 在农药残留检测方面应用越来越广泛,近些年的相关研究也逐渐曾多。
本文介绍了表面增强原理, 从在农药残留检测的现状、SERS检测农药残留的一些研究进展,总结与展望三个方面综述了近两年的农药残留 SERS 检测的研究进展, 展望了 SERS 在农药残留检测方面的应用前景。
关键词:表面增强拉曼光谱农药残留检测定量分析定性判别无损检测1 农药残留检测的现状1.1 前言农药残留(Pesticide residues),是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。
随着人们营养健康观念的增强,新鲜的果蔬成了人们餐桌上必不可少的食物。
然而农药残留危害触目惊心。
因此,发展快速、准确检测食品中农药残留已成为研究的热点。
目前为止,食品中农药残留的常见检测方法有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、色谱-质谱联用技术、酶抑制法、酶联免疫分析法(ELISA)。
尽管传统的方法具有灵敏度高,稳定性好等优点,但一般都需要复杂的前处理和富集浓缩过程,存在耗时长,专业性强,成本高等不足之处,难以及时迅速的反应食品的安全状况,不适合进行大量样品的筛选。
拉曼光谱是对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动和转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。
不同农药的分子结构不同,拉曼光谱振动谱也会不同。
但是由于检测限太低,不能满足农药残留检测的要求。
而随着发现纳米量级的颗粒作为基底可以显著的增强拉曼光谱信号,增强倍数可以达到10个数量级[1],使其可以甚至进行单分子水平的检测。
表面增强拉曼光谱的研究开始成为热点,在农药残留检测方面的应用的研究逐年增多,因此适时的了解这方面的研究进展和存在的不足,可以对往后的研究有指导作用。
1.2 表面增强拉曼光谱表面增强拉曼光谱的增强原理还没有十分的确定,有待进一步研究,但是其有着其他检测方法不可比拟的优点,不仅可以对农药残留的种类进行定性分析,还可以通过外标法、标准加入法和内标法等分析方法进行农药残留的定量检测。
蜂蜜中农药残留检测前处理和分析方法研究进展
58APICULTURE OF CHINA综述2021年12月 蜂业研究蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质。
蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露应安全无毒,不得来源于雷公藤、博落回、狼毒等有毒蜜源植物[1]。
蜜蜂在传播花粉、采集花蜜和花粉的过程中,不可避免的会接触到空气、水、作物上残存的农药,而且蜂农为了防治蜜蜂的病虫害,生产中经常使用杀螨剂,如氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯等,造成农药在蜂产品中的残留。
人们长期食用含有农药残留的蜂蜜,会不利于身体健康。
我国农业农村部发布的《蜂蜜中农药残留限量(一)》(NY/T 1243-2006)标准规定,蜂蜜中的氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯最大残留限量分别为50 μg/ kg、10 μg / kg [2]。
目前,我国现有国家标准和行业标准涉及蜂蜜中农药残留限量指标仅有 10 项,已不符合市场需求,不利于蜂蜜产品的质量控制[3]。
因此,应建立完善蜂蜜中农药残留限量和分析方法标准,确保蜂产品的质量安全,保障人们身体健康。
蜂蜜基质复杂,主要成分是葡萄糖、果糖、蔗糖和水分,占90% 左右,除此之外,还含有蛋白质、矿物质、维生素和多酚类物质等,这使得蜂蜜中农药残留提取净化的前处理方法以及检测分析方法的选择尤为重要。
本文概述了近年来蜂蜜中农药残留检测的前处理技术和分析方法的应用情况,为我国蜂蜜产品中农药残留的常规监管和风险评估提供依据。
1 蜂蜜中农药残留检测前处理方法近年来,蜂蜜中农药残留检测的前处理方法蜂蜜中农药残留检测前处理和分析方法研究进展吴升德 谷群远 沈校校 王仁德 刘锋 张学军(盐城市产品质量监督检验所,盐城 224056)摘 要:世界各国对蜂蜜中农药残留问题日趋关注。
蜂蜜中的农药残留不仅会危害人体健康,而且会影响我国蜂产品出口。
本文概述了蜂蜜中农药残留的样品前处理和仪器分析方法。
前处理方法主要包括液液萃取、固相萃取和QuEChERS 法。
表面增强拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用探索
表面增强拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用探索食品安全一直是人们关注的重要问题之一。
随着科技的不断发展,人们对食品质量的要求越来越高,因此需要更加精确、快速、可靠的食品安全检测技术来保障消费者的权益。
表面增强拉曼光谱技术作为一种新兴的光谱分析技术,在食品安全检测中得到了广泛的应用和发展。
首先,我们来了解一下表面增强拉曼光谱技术。
表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是传统拉曼光谱技术的改进版,通过在质体表面引入特殊的纳米结构,可以显著增强激发光谱的强度,提高其灵敏度和检测能力。
SERS技术具有高灵敏度、快速分析、无需标记、可定量分析等优点,适用于多种材料和环境下的表面分析。
在食品安全检测中,表面增强拉曼光谱技术具有以下几方面的应用探索:1. 食品成分分析:食品成分是判断食品是否符合标准的重要依据。
利用SERS技术可以对食品中的蛋白质、糖类、脂肪等成分进行快速分析和定量检测。
研究人员利用金纳米颗粒制备的SERS基底,成功实现了对食品中多种成分的定量测定,如葡萄糖、胆固醇、氨基酸等。
这为食品质量的评价和食品安全的监测提供了有力的方法支持。
2. 食品真实性检测:食品真实性是指食品是否符合其标称的成分和特性。
食品行业中的假冒伪劣问题严重影响了消费者的权益。
通过SERS技术,可以对食品中的添加剂、农药残留和防腐剂等进行快速检测,从而判断食品的真实性。
研究人员利用SERS技术成功鉴别了蜂蜜中的添加剂和花生油中的其他油脂成分,为食品真实性的检测提供了科学依据。
3. 食品质量评价:食品质量评价是通过对食品中各种成分和特性的定量分析,判断食品质量是否符合标准。
利用SERS技术可以实现对食品中微量物质的快速、定量检测。
比如,研究人员利用纳米结构修饰的SERS技术成功检测了奶粉中的微量重金属元素,为食品质量的评价提供了有效手段。
4. 食品安全监测:食品安全监测是指对食品中潜在的有害物质或微生物进行检测,判断食品是否符合健康和安全的标准。
表面增强拉曼光谱技术在食品安全快速检测中的应用
表面增强拉曼光谱技术在食品安全快速检测中的应用
表面增强拉曼光谱技术(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)在食品安全快速检测中具有广泛的应用前景。
SERS结合了拉曼光谱技术和表面增强效应,可以在非常低的浓度下检测物质,具有高灵敏度、快速、非破坏性等特点,可以快速准确地鉴定和检测食品中的有害物质,保障食品安全。
以下是表面增强拉曼光谱技术在食品安全快速检测中的应用方面的一些例子:
1.检测食品添加剂:SERS可以有效检测食品中的添加剂,如防腐剂、色素、甜味剂等。
通过建立针对特定添加剂的SERS数据库,可以快速准确地识别和定量分析食品中的添加剂,确保食品的安全和合规性。
2.鉴别农药残留:SERS可以用于检测食品中农药残留量。
通过对农药分子与金属纳米颗粒进行结合,可以增强拉曼信号,使得农药的检测灵敏度提高。
这有助于及时发现和控制农药残留超标的食品,保障人们的健康和食品安全。
3.检测食品中的有害微生物:SERS可以帮助快速鉴定食品中的有害微生物,例如细菌、病毒和寄生虫等。
通过对微生物表面成分的分析,可以快速确定食品中是否存在致病微生物,从而采取相应的控制措施,减少食品安全风险。
4.食品质量评估:SERS可以用于食品质量评估,如检测
食品中的脂肪、蛋白质、糖分等成分含量。
通过建立相应的SERS标准曲线,可以快速定量分析食品中各种成分的含量,从而评估食品的质量和营养价值。
总的来说,表面增强拉曼光谱技术在食品安全快速检测中具有重要的应用价值。
它可以提高食品安全监管的效率和准确性,帮助减少食品中的有害物质,保障公众的健康和食品安全。
表面增强拉曼光谱技术的应用分析
表面增强拉曼光谱技术的应用分析随着科技的不断发展,各类分析技术也在不断地更新和完善。
其中,表面增强拉曼光谱技术作为一种高灵敏度、高分辨率的分析技术,近年来在化学、生物、环境等领域得到了广泛应用,并取得了许多重要研究成果。
一、表面增强拉曼光谱技术的基本原理表面增强拉曼光谱技术(Surface-enhanced Raman Spectroscopy, SERS)是一种基于RAMAN 效应的分析技术。
拉曼效应是光学化学分析的基础之一,其原理是物质分子在吸收光子后,其分子振动会发生改变,造成散射光子的频率、强度等特性的改变。
表面增强拉曼光谱技术利用纳米金属或其他纳米结构体对样品分子振动进行增强,将弱信号转换为强信号,从而提高了检测灵敏度和分辨率。
二、表面增强拉曼光谱技术的应用1. 化学分析在化学领域,表面增强拉曼光谱技术被广泛应用于纳米材料、催化剂、无机化合物等领域的分析。
例如,利用SERS 可以对不同形态的金纳米颗粒进行表征和定量分析,可以有效提高催化剂表面的活性位点,为涉及多相催化反应的反应机理揭示提供了有效手段。
2. 生物医学研究在生物医学研究中,SERS 技术在药物研究、肿瘤诊断和组织学分析等方面发挥了重要作用。
例如,利用SERS 可以对生物样品中的药物分子、蛋白分子等进行快速鉴定和定量,可以有效研究生物样品中的药物代谢动力学和毒性机理。
3. 环境监测在环境领域,SERS 技术被广泛应用于水质、空气质量等领域的监测分析。
例如,利用SERS 技术可以快速、准确地测定水质中的有机物和无机物等化学物质,可以为环境监测提供有力支撑。
三、表面增强拉曼光谱技术的发展方向目前,表面增强拉曼光谱技术在各个领域的应用正在不断扩展。
随着技术的不断发展,SERS 技术的分辨率、灵敏度将会不断提高,同时采用新的纳米结构体、纳米材料等将会探索出更多的SERS应用领域。
同时,将SERS技术与其他分析技术相结合,如扫描电镜、透射电镜等,将会开辟新的研究方向,例如探索新型纳米催化剂、高效传感器等等。
药物分析中的表面增强拉曼光谱法
药物分析中的表面增强拉曼光谱法在药物研究领域,准确地分析和鉴定药物成分及其结构是至关重要的。
传统的光谱方法,如红外光谱和核磁共振等,已经广泛应用于药物分析中。
然而,这些方法在灵敏度和分辨率方面存在一定的限制。
近年来,表面增强拉曼光谱法(Surface Enhanced Raman spectroscopy, SERS)作为一种新兴的分析技术,得到了研究学者的广泛关注。
SERS是一种通过与金属纳米颗粒相互作用,强化原本很弱的拉曼散射信号的技术。
金属纳米颗粒的表面电荷引发了电磁场的局域增强效应,从而使荧光分子的拉曼散射强度增大数百万倍。
这种增强效应使得SERS在药物分析领域具有巨大的潜力。
为了使用SERS技术进行药物分析,首先需要在金属纳米颗粒上制备药物的增强剂。
常用的增强剂材料包括银、金和铜等金属纳米颗粒。
这些金属纳米颗粒的大小和形状对SERS信号的增强效果有着重要的影响。
通过调控纳米颗粒的形貌和尺寸,可以实现对SERS信号的增强和选择性放大。
研究人员通常使用溶液化学法、湿化学方法和蒸发诱导自组装等方法来合成具有特定形貌和尺寸的金属纳米颗粒。
制备好增强剂后,将药物样品与增强剂进行复合,然后通过光谱仪或显微镜来测量样品的SERS信号。
SERS光谱图能够提供药物分子的特征振动频率和结构信息,从而实现对药物成分的准确鉴别和测定。
与传统的荧光光谱相比,SERS光谱具有高灵敏度、无需标记和无需复杂的样品处理等优点,因此在药物分析中具有广泛的应用前景。
除了用于鉴别和定量分析外,SERS技术还可用于药物的质量控制和过程监测。
药物的生产和质量控制过程中,需要对原料药和中间体进行快速鉴别和定量。
传统的分析方法需要样品的提取和纯化,这会耗费大量时间和资源。
而SERS技术可以在不同生产阶段实时监测药物的成分和结构,提高了药物的生产效率和质量稳定性。
此外,SERS还可用于药物代谢动力学和药物传递研究中。
通过将药物与带有SERS增强剂的纳米颗粒相结合,可以实现对药物在体内的分布和代谢过程的实时监测。
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针研究
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针研究在药物研发和分析领域,拉曼光谱技术被广泛应用于药物分析、质量控制以及成分鉴定等方面。
然而,由于药物样品的浓度低、复杂性高等问题,常规的拉曼光谱技术难以满足需求。
近年来,表面增强拉曼光谱(SERS)被引入到药物分析中,为药物研发和质量控制提供了一种高灵敏度、高选择性的分析方法。
1. 表面增强拉曼光谱技术简介表面增强拉曼光谱技术是通过在金属纳米结构表面产生局部电磁场增强,使得待测物体在表面吸附或与金属表面发生化学反应,从而大大增强了其拉曼信号。
这种技术的核心是纳米金属颗粒的制备和表面修饰,通过调控颗粒的形状、大小和表面性质,可以实现对特定药物分子的高选择性识别和检测。
2. 药物分析中的表面增强拉曼光谱应用(1)药物成分鉴定表面增强拉曼光谱技术可以高效地鉴定药物中的成分。
通过与已知药物样品的对比,可以准确确定未知样品的组分和含量,并对药物的质量进行评估。
这对于药物的合成、质量控制以及仿制药的溯源等方面都具有重要意义。
(2)药物结构解析药物的分子结构对其性质和活性有着重要影响。
使用表面增强拉曼光谱技术可以获取药物分子的振动信息,从而帮助揭示其结构与性质之间的关系。
这对于药物的设计和开发具有重要的指导意义。
(3)药物质量控制药物的质量控制是保证药物疗效和安全性的重要环节。
表面增强拉曼光谱技术可以实现对药物成分进行快速、非破坏性的检测,大大提高质量控制的效率和准确性。
同时,该技术还可以检测药物中的微量杂质,有助于提高药品的纯度和安全性。
3. 表面增强拉曼光谱探针的进展和挑战虽然表面增强拉曼光谱技术在药物分析中表现出优异的性能,但仍存在一些挑战需要解决。
首先,纳米材料的制备和表面修饰对探针的性能有着重要影响,需要进一步优化。
其次,药物样品本身的复杂性,如浓度低、多成分的情况,对探针的选择性和灵敏度提出了更高的要求。
此外,探针的稳定性和可重复性也是需要解决的问题。
4. 未来展望随着纳米技术的不断发展和进步,表面增强拉曼光谱技术在药物分析领域将会得到更广泛的应用。
表面增强拉曼光谱技术在食品检测中的应用
表面增强拉曼光谱技术在食品检测中的应用近年来,随着人们对食品安全的重视程度不断提高,食品检测技术也在逐步升级。
表面增强拉曼光谱技术(SERS)是一种非常有前途的食品检测技术,它可以高效、快速、准确地检测到食品中的各种有害物质,如农药残留、微生物等。
本文将介绍SERS技术的基本原理、应用场景和未来发展趋势。
一、SERS技术的基本原理SERS技术是一种将表面增强拉曼散射(Raman scattering)和纳米颗粒结合起来的技术。
在SERS技术中,通过在金或银等金属纳米颗粒表面吸附目标分子,可以大大增强该分子的拉曼散射信号。
在SERS过程中,光子的能量与分子发生共振,导致分子中的振动模式产生拉曼散射,从而产生拉曼光谱信号。
金属纳米颗粒的特殊形态和电荷分布可以极大地增强这个过程,使得原本非常微弱的拉曼信号变得明显可见。
二、SERS技术在食品检测中的应用1. 检测食品中的化学成分利用SERS技术可以非常快速地检测食品中存在的各种化学成分,如农药残留、添加剂、色素等。
通过在金属纳米颗粒表面吸附这些有机分子,可以获得强烈的SERS信号,从而对不同种类的有害化学物质进行区分和定量分析。
与传统的色谱、质谱等技术相比,SERS技术具有更高的检测灵敏度和更快的检测速度。
2. 检测食品中的微生物除了化学成分外,SERS技术还可以检测食品中的微生物,如细菌、真菌、病毒等。
这些微生物的存在会对食品的质量和安全产生很大的威胁,因此对它们进行准确的检测至关重要。
在SERS技术中,通过在金属纳米颗粒表面连接适当的生物分子,可以使其与目标微生物高效结合,并产生特定的SERS信号,从而实现快速、准确的微生物检测。
三、SERS技术未来的发展趋势虽然SERS技术在食品检测中已经取得了很大的成功,但仍然有很多需要改进和发展的地方。
其中最重要的是提高SERS技术在实际应用中的可重复性和稳定性。
由于金属纳米颗粒的性质较为复杂,因此在不同环境下其性能会有所变化,这给SERS技术的应用带来了很大的挑战。
表面增强拉曼光谱在农残检测中的应用
表面增强拉曼光谱在农残检测中的应用作者:吴钧坚何文锦陈由强来源:《福建农业科技》2020年第03期摘要:农药在现代农业中广泛使用,残留在环境或瓜果蔬菜中的农药会对人体健康产生巨大的威胁,因此农药残留检测在现代农业生产活动中扮演着重要的角色。
表面增强拉曼光谱(Surfaceenhanced Raman Spectroscopy,SERS)技术在农药残留检测上有操作简单、快速检测、成本低等优势,在农药残留检测领域有着广泛的应用前景。
对拉曼散射的基本原理、表面增强拉曼的机制和拉曼增强活性基底的特点3个方面进行了介绍,并结合相关文献对表面增强拉曼技术在农药残留检测上的研究进行了综述和展望。
关键词:表面增强拉曼光谱;农药残留;检测Abstract: With the wide use of pesticides in modern agriculture, pesticide residues in the environment or fruits and vegetables have a huge threat to human health. Therefore, the determination of pesticide residues plays an important role in modern agricultural production activities. The technology of Surfaceenhanced Raman Spectroscopy (SERS) has the advantages of simple operation, rapid detection and low cost in the determination of pesticide residues, and has a broad application prospect in the field of pesticide residue determination. In this paper, the basic principle of Raman scattering, the mechanism of Surfaceenhanced Raman and the characteristics of SERSactive substrate were briefly introduced, and the research of Surfaceenhanced Raman Spectroscopy (SERS) in the determination of pesticide residues was reviewed and prospected by combining with the related literature.Key words: Surfaceenhanced Raman Spectroscopy (SERS); Pesticide residue; Detection传统农业中作物的病虫害使农业的发展受到极大的制约,而农药的出现在传统农业走向现代化农业的过程中起到了关键的作用。
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针优化
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针优化表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是一种基于局域表面等离激元共振放大效应的分析技术,能够提供高灵敏度、高选择性的信号增强效果。
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针优化是一个重要的研究领域,旨在提高药物的检测灵敏度和准确性。
本文将介绍表面增强拉曼光谱探针在药物分析中的优化方法和应用。
一、SERS基本原理表面增强拉曼光谱技术是基于吸附在金属凹陷或纳米结构表面的待测分子,由于与金属表面等离激元共振产生放大效应而获得拉曼信号增强的一种技术。
其基本原理是将待测样品与金属纳米颗粒或金属薄膜结合,通过激发金属表面局域等离子共振模式,使拉曼信号发生倍增,从而实现对微量药物的快速检测。
二、表面增强拉曼光谱探针优化方法(一)金属纳米颗粒的选择优化表面增强拉曼探针的第一步是选择合适的金属纳米颗粒作为基质材料。
常用的金属纳米颗粒包括银(Ag)和金(Au)。
在优化探针时,可以考虑纳米颗粒的形貌、大小和稳定性等因素,以获得最佳的拉曼信号增强效果。
(二)表面化学修饰在表面增强拉曼光谱探针优化过程中,对金属纳米颗粒进行表面化学修饰是一种常用的方法。
通过引入功能性分子或修饰剂,可以增加纳米颗粒与待测药物之间的特异性相互作用,从而提高探针的选择性和灵敏度。
例如,可以使用硫化物、硝基苯胺等分子对金属纳米颗粒进行修饰,以提高对特定药物分子的吸附效果。
(三)纳米结构的设计优化表面增强拉曼光谱探针的另一种方法是通过设计纳米结构来改变其电磁场分布和局域等离激元共振效应。
例如,可以通过制备具有高度有序排列的纳米颗粒阵列或纳米孔洞结构,以提高药物分子与金属纳米颗粒的相互作用效果。
三、表面增强拉曼光谱探针在药物分析中的应用(一)药物检测表面增强拉曼光谱探针在药物分析中具有非常广泛的应用前景。
通过该技术可以对药物分子进行定性和定量分析,检测微量药物的同时还能提供所需的结构信息。
利用表面增强拉曼散射技术快速和定量检测有机磷农药和啶虫脒的研究
利用表面增强拉曼散射技术快速和定量检测有机磷农药和啶虫脒的研究利用表面增强拉曼散射技术快速和定量检测有机磷农药和啶虫脒的研究摘要:随着农业的快速发展,为了保障农作物的健康生长,化学农药的使用在农业生产中变得不可或缺。
然而,农药的过量使用和滥用带来了一系列的环境和健康问题。
因此,对于农产品中残留农药的检测变得越来越重要。
本研究利用表面增强拉曼散射(SERS)技术,通过快速和定量的方法检测有机磷农药和啶虫脒的残留。
引言:有机磷农药和啶虫脒是农业生产中常见的农药种类。
由于它们在杀虫效果和防治范围上的显著优势,它们广泛应用于农作物的保护。
然而,农药的残留问题给人们的健康和环境带来了巨大的隐患。
因此,建立一种快速、灵敏和准确的农药检测方法对于农产品的安全性和质量控制具有重要意义。
方法:本研究利用表面增强拉曼散射技术进行农药的快速检测。
首先,提取农产品中的农药残留物,并制备相应的样品。
然后,将这些样品投入到表面增强拉曼散射基底中,并通过激光激发产生拉曼散射信号。
在SERS基底表面的纳米结构和表面增强效应的作用下,可以大大提高拉曼信号的灵敏度和强度。
接下来,利用拉曼光谱仪对样品进行检测和分析。
通过与已知浓度的标准品进行比较,可以对样品中的农药残留进行快速和定量的检测。
结果和讨论:本研究成功利用表面增强拉曼散射技术快速和定量检测了有机磷农药和啶虫脒的残留。
在SERS基底的作用下,农药分子的特征性拉曼峰得到了显著增强。
通过分析拉曼峰的强度和位置,可以确定农药的种类和浓度。
实验结果表明,该方法具有高灵敏度、高选择性和快速检测的优势,可以满足农产品中农药残留物的检测需求。
结论:本研究利用表面增强拉曼散射技术成功开发了一种快速和定量检测有机磷农药和啶虫脒的方法。
该方法具有高灵敏度和高选择性的特点,并且可以在短时间内完成检测过程。
相比传统的分析方法,表面增强拉曼散射技术是一种更加准确、快速和可行的农药检测方法。
未来,我们将进一步优化该方法,以期实现对更多种类农药的快速和定量检测,为农产品的质量和安全提供更有效的保障。
211087466_拉曼光谱在蜂蜜检测中的应用
食品科技拉曼光谱在蜂蜜检测中的应用于文蛟1,欧阳玲秀2,李思雨3,陈国通1,杨 中1,古丽米热·努拉吉1*(1.新疆维吾尔自治区分析测试研究院,新疆乌鲁木齐 830011;2.北京服装学院 材料设计与工程学院,北京 100029;3.新疆农业大学 食品科学与药学学院,新疆乌鲁木齐 830052)摘 要:本文从农兽药残留、真实性、品质3个方面,综述了拉曼光谱在蜂蜜检测中的应用及其优势,探讨了未来拉曼光谱的研究方向,为构建蜂蜜真实性和安全性指纹数据库提供参考。
关键词:拉曼光谱;蜂蜜;真实性检测;品质检测Application of Raman Spectroscopy in Honey Detection YU Wenjiao1, OUYANG Lingxiu2, LI Siyu3, CHEN Guotong1, YANG Zhong1, Gulimire Nulaji1*(1.Xinjiang Institute of Analysis and Testing, Urumqi 830011, China; 2.College of Material Design and Engineering, Beijing Institute of Fashion, Beijing 100029, China; 3.College of Food Science and Pharmacy, Xinjiang AgriculturalUniversity, Urumqi 830052, China)Abstract: This paper reviewed the application and advantages of Raman spectroscopy in honey detection from three aspects of agricultural and veterinary drug residues, authenticity and quality, discussed the future research direction of Raman spectroscopy, and provided a reference for the construction of honey authenticity and security fingerprint database.Keywords: Raman spectroscopy; honey; authenticity detection; quality detection蜂蜜是一种广受欢迎的天然食品,其具有多种生物活性成分,包括酶、维生素、氨基酸和抗氧化剂等,具有许多健康益处,如促进伤口愈合、预防心血管疾病和提高免疫力等[1-2]。
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针性能评估
药物分析中的表面增强拉曼光谱探针性能评估在药物分析领域,表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种高灵敏度和高选择性的分析技术,逐渐受到了广泛关注。
SERS技术结合了拉曼光谱和纳米材料的优势,能够对微量物质进行快速、准确的检测。
然而,为了评估SERS探针的性能,我们需要考虑一系列因素,如探针的稳定性、增强效果、可重复性等。
本文将重点讨论药物分析中SERS探针性能评估的相关内容。
一、SERS探针的稳定性评估SERS探针的稳定性是评估其性能的重要指标之一。
稳定性可以体现探针在不同环境下的抗干扰能力和可重复使用性。
常见的评估方法包括浸泡实验和热稳定性测试。
在浸泡实验中,将探针置于实验液体中,观察其在不同时间段内的增强效果是否保持稳定。
热稳定性测试则通过加热探针,观察其在高温下的稳定性情况。
稳定性评估结果可以提供探针在实际药物分析中的可靠性信息。
二、SERS探针的增强效果评估SERS探针的增强效果是评估其性能的另一个重要指标。
增强效果表示探针对检测物质的信号放大程度,直接关系到其检测灵敏度。
为了评估增强效果,可以采用标准物质对比实验和对药物样品的检测实验。
在标准物质对比实验中,选择已知浓度的标准物质,与待测试的药物样品进行比较,通过对比SERS信号的强度来评估探针的增强效果。
同时,也可以通过在不同浓度下检测同一药物样品,观察信号的变化趋势,得出增强效果的定量评价。
三、SERS探针的可重复性评估SERS探针的可重复性是评估其性能的另一个重要指标。
可重复性表示探针在多次重复测定中的信号一致性,与实验结果的可靠性直接相关。
为了评估可重复性,可以对同一药物样品进行多次分析,观察SERS信号的变化情况。
较小的信号变异说明SERS探针具有较好的可重复性。
此外,还可以进行不同实验者的重复测定,以进一步验证探针的可重复性。
四、SERS探针的应用前景SERS技术在药物分析中具有广阔的应用前景。
通过对药物样品的快速检测,可以提高药物生产和质量控制的效率。
色谱分析法在蜂蜜农药残留测定中的研究进展
在 当今越 来越 重视环 境保 护和食 品安 全的形 势 下 , 国对蜂 蜜 中农 药残 留的控 制也 1趋严 格 。欧 各 3 盟 专 门 对 蜂 蜜 中 的 农 药 残 留制 定 最 大 残 留 限 量
露在 光下 就会发 生 降解同 。因此 , 药样 品应存 放在 农 棕色 瓶 中。 测定蜂 蜜 中的农 残 时 , 在 处理 样 品时溶剂 的选 择对农 药 的稳定 性也 有影 响 。如 鱼藤 酮在 甲醇 溶液 中很容 易 降解 , ̄存 放 2小 时后 ,其 在浓度 为 4C 01 11 ,0 gL时 , 降解 率 分 别 是 5 % ,0 , ., ,0 10m / 0 3%
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色谱分析法在蜂蜜农药残留测定中的研究进展
用, 如薄层 色 法、 谱 气相 色谱法、 高效液相 色谱法和 色一 质联用法。 关 键词 : 蜜 ; 药残 留 ; 蜂 农 色谱 分析 法 ; 测定
冲 图分类号】8 6 s9. 8 【 文献标识码】 B
Ad a c so t d e n Ch o a o r p i — a e c n q e 0 v n e fS u i so r m t g a h c b s d Te h i u sf r
Pe tcd t r i to n Ho e sii e De e m na i n i n y
La gY n Y hfn in a uS i g e C e e u h nW i n j C oW e ‘ a i ( B ePo ut ee rhn e t / e at e t f odS i c n n ier g o h et nvri , i n 1 e rd c R sac igC nr D p r n o o ce ea dE g ei ,N r w s U iesy X * e m F n n n t t a
表面增强拉曼光谱快速检测蜂蜜中的金霉素残留
表面增强拉曼光谱快速检测蜂蜜中的金霉素残留张璐涛;周光明;罗丹;陈蓉【摘要】利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术对蜂蜜中的金霉素(CTC)残留进行了快速、无损检测.以自制的金纳米粒子作金霉素的拉曼增强基底,对金纳米粒子与金霉素混合体积比及混合时间进行了讨论与优化,检测了不同浓度梯度的金霉素标准溶液,绘制了特征峰处浓度-拉曼信号强度的线性方程,对蜂蜜进行前处理后,运用加标回收法考察其回收率.结果表明,金霉素溶液在1450 cm-1处的特征峰可以作为蜂蜜中金霉素残留量检测的特征峰,金纳米基底和金霉素标准液的最佳混合体积比为1:1,最佳混合时间为1 min.金霉素的浓度(X)在10~250 mg/L范围内与其在1450 cm-1处的SERS特征峰强度(Y)有着良好的线性关系,线性方程为Y=1×10-4X+0.0110(R2=0.9948).检测实际蜂蜜样品中金霉素含量的加标回收率均在80%~120%之间.该检测方法操作简单、快捷、准确度高,为检测食品中抗生素残留提供了新的思路和方法.【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2018(039)008【总页数】6页(P1662-1667)【关键词】表面增强拉曼光谱;金纳米粒子;金霉素;蜂蜜【作者】张璐涛;周光明;罗丹;陈蓉【作者单位】发光与实时分析教育部重点实验室,西南大学化学化工学院,重庆400715;发光与实时分析教育部重点实验室,西南大学化学化工学院,重庆400715;发光与实时分析教育部重点实验室,西南大学化学化工学院,重庆400715;发光与实时分析教育部重点实验室,西南大学化学化工学院,重庆400715【正文语种】中文【中图分类】O657.3金霉素(CTC)属于四环素类, 是由链菌霉产生的一种广谱抗生素. 因其具有广谱的抗菌作用和低廉的价格, 多年来一直用于动物性疾病的防治[1]. 在蜜蜂的养殖中, 抗生素特别是四环素类药物经常用于防止蜜蜂受一些微生物的感染和治疗某些疾病, 这也导致抗生素在蜂产品中的残留[2]. 人体若长期大量食用含四环素类抗生素的食品, 会刺激胃肠道, 引起呕吐、恶心; 也会对肝脏、肾脏造成损伤, 严重者会导致肾衰竭, 危及生命[3]. 在中国, 每年有近8000吨的抗生素被用作饲料添加剂[4], 过量的抗生素残留给食品安全和人类健康带来了极大威胁. 因此, 建立高效准确的方法来检测食品中的抗生素残留成为现代分析化学的一项重要任务.目前, 已报道了多种检测食品中CTC残留的方法. 薄海波等[5]建立了柱切换反相高效液相色谱直接进样分析蜂蜜中CTC的方法; 刘蓉蓉等[6]采用液相色谱-质谱联用技术, 建立了同时测定蜂蜜中4种四环素和3种差异化异构体方法; 付云洁等[7]通过制备CTC-牛血清蛋白免疫抗原, 采用酶联反应吸附测定技术建立了食品中CTC 的免疫层析快速检测方法; 杨春艳等[8]采用分子印迹固相萃取技术, 建立了具有高灵敏度的测定食品中CTC的化学发光法; 廉文静[9]构建了一种新型电化学传感器, 建立了食品中CTC的快速电化学检测技术. 以上几类方法大多灵敏度高、重现性好, 但是样品前处理均比较复杂, 检测中可能存在分析时间过长、实验操作过程繁琐及背景干扰大等问题, 不利于实现对CTC的快速检测.表面增强拉曼光谱作为一种快速无损的现代分析技术, 具有灵敏度高、受外界干扰小和操作简便等特点[10], 在生物、医疗、环境保护及食品检测等方面有广泛的应用[11~14]. Betz等[15]应用拉曼光谱技术实现了牛奶中三聚氰胺的定性及半定量检测; Di Anibal等[16]以银镜为增强基底, 应用拉曼光谱技术实现了对苏丹红Ⅰ的快速检测; Pang 等[17]运用表面增强拉曼光谱技术实现了对甲拌磷和倍硫磷农药的快速无损检测. 本文以金纳米粒子(Au NPs)作为增强基底, 运用拉曼光谱技术建立了一种新型、高效、无损检测蜂蜜中CTC的方法. 该方法具有操作简单、快速及成本低等特点, 可以作为一种检测食品中抗生素等药物残留的新手段.1 实验部分1.1 试剂与仪器金霉素标准品(CTC)为分析纯, 购于上海阿拉丁生化科技公司; 氯金酸(HAuCl4·4H2O)、柠檬酸三钠(Na3Cit)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙醇(CH3CH2OH)、氢氧化钠(NaOH)、盐酸(HCl)、乙酸乙酯(CH3COOC2H5)、正己烷(C6H14)、氯化钠(NaCl)和磷酸氢钠(Na2HPO3·12H2O)均为分析纯, 购于上海国药集团化学试剂公司; 实验用水为自制超纯水, 电阻率为18.3 MΩ·cm; 蜂蜜为自家酿造和重庆某超市采购所得.RFS-100/s型傅里叶变换拉曼光谱仪(德国Bruker公司), Nd∶YAG激光光源(1064 nm), 液氮Ge检测器, 激光强度为200 nW(固态样品, 扫描70次)和300 nW(液态样品, 扫描100次), 分辨率4 cm-1; DF-101S型恒温加热磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司); 80-1型台式低速离心机(金坛科技仪器有限公司); Ankl TGL-16G型高速离心机(金坛市科析仪器有限公司); AB104-N型电子分析天平(瑞士Mettler Toled公司); UV-2450紫外-可见分光光度计(日本岛津公司); S-4800型扫描电子显微镜(SEM, 日本日立公司).1.2 样品的制备1.2.1 金纳米粒子基底的制备参考文献[18]方法并加以改进制备金纳米粒子. 室温下, 配制50 mL 2.43×10-4 mol/L的HAuCl4·4H2O溶液和5 mL 3.88×10-2 mol/L的Na3-Cit溶液. 将50 mL 2.43×10-4 mol/L的HAuCl4·4H2O溶液加入到20 mL 6×10-5 mol/L的PVP溶液中, 搅拌下油浴加热至100 ℃. 待温度稳定后, 逐滴加入0.5 mL Na3Cit溶液, 并持续搅拌反应1 h. 反应结束后, 待混合液冷却至室温, 用乙醇超声清洗5或6次, 并在3000 r/min的转速下离心10 min, 倒去上层清液, 下层液体保存于无水乙醇中备用.1.2.2 蜂蜜的前处理参照文献[19]方法, 分别称取2种不同的蜂蜜各5 g置于50 mL离心管中, 各加入5 mL超纯水溶解后, 分别加入10 mL乙酸乙酯溶液, 振荡5 min, 静置后取上层有机液. 分别称取1.9 g Na2HPO3·12H2O和9 g NaCl定容于1000 mL容量瓶中待用. 将有机液转移至试管中, 加入200 μL NaCl-Na2HPO3缓冲溶液和1 mL正己烷振荡后分层, 取下层溶液待测.1.2.3 CTC标准溶液的配制取0.01 g CTC标准品用超纯水溶解, 转移至100 mL容量瓶中, 定容配制成103 mg/L的CTC标准溶液; 分别取不同体积的CTC标准溶液置于10 mL容量瓶中, 用超纯水定容后得到浓度分别为250, 200, 150, 100, 50, 10, 1和0.5 mg/L的CTC水溶液, 其中1和0.5 mg/L的标准样品溶液用于实际样品的加标回收测试.2 结果与讨论2.1 金纳米粒子基底与CTC的紫外光谱和SEM表征Fig.1 UV-Vis absorption spectra of Au NPs(a) and Au NPs-CTC(b)金纳米粒子的形貌、大小及聚合度等因素都会影响Au的紫外吸收光谱. 在室温下, 测定了其紫外-可见吸收光谱. 金纳米粒子的表面等离子共振吸收主要位于520 nm, 随着纳米颗粒尺寸的增大而红移[20]. 取3 mL金纳米粒子溶胶于比色皿中, 用紫外-可见分光光度计检测得到制备的金纳米粒子基底的紫外吸收曲线(图1谱线a), 可见在525 nm处出现了1个极大的吸收峰, 这与文献[20]报道基本一致. 图2(A)为金纳米粒子的SEM照片, 可以看出金纳米粒子呈膜状堆积, 比表面积大, 有利于样品分子的吸附.取1.5 mL金纳米粒子溶胶和相同体积的浓度为103 mg/L的CTC水溶液混合均匀后转移至比色皿中, 用紫外-可见分光光度计检测得到金纳米粒子和CTC标准溶液混合后的紫外光谱图(图1谱线b), 图中极大吸收峰的位置较谱线a红移至558 nm处. 图2(B)为金纳米粒子与CTC标准溶液混合后的SEM照片, 可见CTC分子比较均匀地附着在金纳米粒子表面, 当紫外光通过CTC与金纳米粒子膜接触的界面时, 会发生全反射现象, 而渗透到膜内的消失波会引发金纳米粒子中的自由电子产生等离子体共振, 使得金纳米粒子的聚集形态和颗粒大小发生改变, 金纳米粒子的偶极矩增大. 同时, 也证明了金纳米粒子对CTC分子有较好的吸附作用, 有利于拉曼光谱信号的增强.Fig.2 SEM images of Au NPs(A) and Au NPs-CTC solution(B)2.2 CTC标准溶液和标准品固体的拉曼光谱分析Fig.3 Raman spectra of the solid CTC(a) and the SERS(b) and RRS(c) of the CTC solution为验证所制备基底的增强效果和表征准确度, 分别采集了103 mg/L的CTC标准溶液和CTC标准品固体的常规拉曼光谱(RRS). 取相同体积的金纳米粒子溶胶和103 mg/L的CTC水溶液混合均匀后, 滴在洁净的玻片上, 干燥后进行拉曼光谱检测, 得到CTC标准溶液的表面增强拉曼光谱(SERS, 图3谱线b); 取适量体积的103 mg/L的CTC水溶液滴在洁净的玻片上, 干燥后进行拉曼光谱检测, 得到CTC 标准溶液的常规拉曼光谱(RRS, 图3谱线c), 对比二者可以看出, 金纳米粒子基底对CTC标准液的拉曼信号增强效果明显.取一定量的CTC粉末状标准品置于检测器中, 测定其拉曼光谱, 得到CTC标准品固体的常规拉曼光谱(图3谱线a), 对比图3谱线a和b可见, CTC的SERS的信号峰与固体标准品拉曼信号峰基本相同, 却稍有偏差, 这可能是由于溶液中水的极性使得CTC的SERS出峰位置发生移动, 但是移动幅度很小. 实验结果表明, 金纳米粒子基底对CTC标准溶液有良好的增强效果.图3中676和748 cm-1处的峰可归属于卤代烃中C—Cl的伸缩振动; 849和897 cm-1处的峰可归属于氨基酸中C—C—N的对称伸缩振动; 934和1004 cm-1处的峰可归属于醇类中C—C—O的对称伸缩振动; 1449 cm-1处的峰可归属于醇类O—H面内变形振动.2.3 CTC与金纳米粒子基底的体积比对拉曼信号强度的影响表面增强拉曼光谱(SERS)信号的产生原理主要是当激发光的光子与金属表面接触后, 金属表面的等离子体被激发光强大的能量激发, 使得带电子容易移动, 当CTC分子附着在金纳米粒子表面上时, 周围的局部电场由于金纳米周围的带电子更加活跃而表现出强度增强, 从而使得被分析物CTC分子表现出更强的拉曼信号.Fig.4 SERS of CTC with different volume ratio of CTC to Au NPsa. 1∶1; b. 2∶1; c. 1∶2; d. 1∶3; e. 3∶1.CTC与金纳米粒子基底混合时的体积比也是影响SERS信号强度的一个重要因素. 在配制样品时, 将103 mg/L的CTC标准溶液和金纳米粒子分别以3∶1, 2∶1,1∶1, 1∶2和1∶3的体积比混合, 检测其增强拉曼光谱. 如图4所示, 曲线a~e分别为103 mg/L的CTC标准溶液和金纳米粒子溶胶在以体积比为1∶1, 2∶1, 1∶2, 1∶3, 3∶1混合后检测的拉曼光谱信号.可见, 当CTC标准溶液与金纳米粒子以体积比1∶1混合时, CTC的拉曼信号增强效果最好. 分析其原因, CTC标准液过少会使其在金纳米粒子基底表面附着不充分、不均匀, 影响拉曼增强信号; 而过量CTC标准液的加入会使电荷转移的效率降低,电磁效应下降, 同样影响信号强度. 因此, 实验选择CTC标准液和金纳米粒子以1∶1的体积比配制样品, 采集拉曼信号.2.4 CTC与金纳米粒子结合时间对拉曼信号强度的影响待测样品和增强基底的混合时间也可能影响拉曼信号的增强效果, 当待测样品和金纳米粒子混合后, 二者会产生相互作用, 从而有一个相互聚集的过程, 在此过程中会产生决定SERS信号增强的活性热点, 进而会产生比较强的SERS信号[21]. 为了探究金纳米粒子和103 mg/L的CTC标准液混合多久能产生最强的活性热点, 即产生最好的SERS增强效果所需的时间, 分别在二者混合1, 5, 10, 20和30 min时, 测定其拉曼光谱[图5(A)]. 选取1450 cm-1处的特征峰进行分析, 如图5(B)所示, 随着混合时间的增加, CTC的SERS信号相对强度有所减小, 但是波动不大. 这说明金纳米粒子与CTC标准液混合所产生的活性热点相对稳定, 二者混合液有很好的化学稳定性. 故实验均在混合1 min后采集拉曼信号.Fig.5 SERS of CTC with different mix duration between CTC and Au NPs(A) and variation of SERS standard peak intensity along with increasing mixing time of CTC and Au NPs(B)Fig.6 SERS of CTC solution with different concentrations c(CTC)/(mg·L-1):a. 10;b. 50;c. 100;d. 150;e. 200;f. 250.2.5 CTC溶液标准曲线的确定分别取浓度为250, 200, 150, 100, 50和10 mg/L的CTC溶液与金纳米粒子以体积比1∶1混合均匀后, 取相同体积的混合液分别均匀地滴加在不同玻片上, 测定其拉曼光谱, 结果如图6所示.Fig.7 Liner regression curve about change of SERS signal of CTC in characteristic peak along with concentration of CTC在谱线中选取745, 849, 935, 1002和1450 cm-1处的拉曼特征峰, 以CTC溶液浓度为横坐标X, 拉曼增强信号为纵坐标Y, 分别建立线性方程, 并得到其各项参数(如表1所示). 由表1可见, 1450 cm-1特征峰处的线性方程的R2最接近1, 且剩余标准偏差(SE)也最小, 分析的综合效果最佳. 故实验选取拉曼位移为1450 cm-1处的SERS特征峰作为主要峰来研究蜂蜜中CTC的残留.Table 1 Comparison of parameters and linear equations at diffferent Raman shiftRaman shift/cm-1Line ar equationR2SE745Y=1×10-4X+0.00700.98681.189×10-3849Y=1×10-4X+0.00630.98241.337×10-3935Y=1×10-4X+0.00730.98781.354×10-31002Y=9×10-5X+0.00670.98901.125×10-31450Y=1×10-4X+0.01100.99481.035×10-3 图7为以CTC溶液的浓度为横坐标, 拉曼位移1450 cm-1处的峰强度为纵坐标所作线性回归曲线, R2=0.9948, 剩余标准偏差为1.035×10-3.2.6 蜂蜜样品中CTC含量的分析采用加标回收的方法, 运用本文方法对蜂蜜中的CTC含量进行了分析. 实际蜂蜜样品分别为自己酿制和超市采购, 对2种蜂蜜同时进行前处理后, 分别加入浓度为0, 0.50和1 mg/L的CTC标准溶液, 在金纳米粒子增强基底存在下分别多次采集其SERS信号, 结合得到的线性方程计算其回收率. 测定结果(表2)表明, 所检测的2种实际样品中CTC的回收率均在80%~120%之间, 此方法可用于蜂蜜中CTC的快速、无损检测, 并为食品中其它有害物质残留的检测提供了新的参考.Table 2 Recovery experiment of two different kinds of honeySampleNo.Added concentration of CTC/(mg·L-1)Detection of CTC concentration/(mg·L-1)Recoveryrate(%)Honey(homemade)10020.500.476—0.51995—103310.896—0.99789—99Honey(purchased)10020.500.459—0.49591—99310.957—1.05595—1053 结论建立了一种基于SERS技术, 快速、无损检测蜂蜜中金霉素(CTC)残留的方法. 对制备的金纳米粒子基底和CTC标准品进行了紫外光谱和拉曼光谱表征, 讨论了金纳米粒子基底和CTC混合比例和混合时间对表面增强拉曼信号(SERS)强度的影响, 确定了二者最佳体积比例为1∶1, 混合时间为1 min. 实验中得到了CTC溶液在1450 cm-1特征峰处的浓度-强度的线性方程Y=1×10-4X+0.0110(R2=0.9948), 剩余标准偏差为1.035×10-3. 将此方法应用于实际样品蜂蜜中CTC的检测, 所得加标回收率均在80%~120%之间. 实验结果表明, 此方法操作简单、快捷, 准确度高, 可以用于蜂蜜中CTC含量的检测, 并作为一种检测食品中抗生素等药物残留的新手段.参考文献【相关文献】[1] Deng M., Fang X. 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收 稿 日 期 :2014-04-30,修 订 日 期 :2014-08-05 基 金 项 目 :国 家 自 然 科 学 基 金 项 目 (61240018),江 西 省 教 育 厅 青 年 基 金 项 目 (GJJ12317)和 载 运 工 具 与 装 备 教 育 部 重 点 实 验 室 项 目 资 助 作 者 简 介 :孙 旭 东 ,1978 年 生 ,华 东 交 通 大 学 机 电 工 程 学 院 讲 师 e-mail:sunxudong_18@163.com
关 键 词 光 谱 学 ;拉 曼 ;表 面 增 强 拉 曼 ;蜂 蜜 ;农 药 残 留 中 图 分 类 号 :S532 文 献 标 识 码 :A DOI:10.3964/j.issn.1000-0593(2015)06-1572-05
引 言
蜂蜜是由蜜蜂采集植物花蜜或昆虫 分 泌 物,与 其 自 身 分 泌物结合经酿造、存 放、脱 水,存 储 于 巢 脾 中 的 天 然 甜 性 物 质。蜂蜜作为天然营养佳品和 化 工 原 料,是 我 国 重 要 的 出 口 创汇特色农副产品之一。过度 施 用 蜂 药 中 的 杀 虫 剂、杀 螨 剂 造成了蜂蜜农药残留超标,严 重 影 响 蜂 蜜 质 量 安 全[1]。薄 层 色谱、气 相 色 谱、高 效 液 相 色 谱、超 临 界 流 体 色 谱、气 质 联 用、液质联用、高 效 毛 细 管 电 泳 等 传 统 农 药 残 留 检 测 方 法 , 虽然稳定可靠、重复性好,但样品前处理复杂、检测时间 长、 检 测 结 果 滞 后 ,不 适 于 现 场 检 测[2,3]。因 此 研 究 快 速 、高 效 地 农药残留检测方法具有重要的现实意义。
孙 旭 东1,董 小 玲2
1.华东交通大学机电工程学院,江西 南昌 330013 2.华东交通大学外国语学院,江西 南昌 330013
摘 要 应 用 表 面 增 强 拉 曼 光 谱 (surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技 术,结 合 线 性 回 归 算 法, 开展蜂蜜乐果中农药残留快速定量分析方法研究。含 乐 果 农 药 残 留 的 益 母 草 蜂 蜜 样 品 30 个 作 为 被 测 对 象, 划分成建模集(20个)和预测集(10个)。采用具有规则倒四角锥体结构的 Klarite基底作为增强基底,提高特 征拉曼位移峰的相对强度。通过含乐果农药残留 蜂 蜜 样 品 的 SERS 光 谱 与 乐 果 标 准 品 的 常 规 拉 曼 光 谱 间 的 对比分析,找到了蜂蜜中乐果农药残留对应的四 个 特 征 拉 曼 位 移 峰 867,1 065,1 317 和 1 453cm-1。采 用 线性回归方法,建立了蜂蜜中乐果农 药 残 留 对 应 的 四 个 特 征 拉 曼 位 移 峰 强 与 乐 果 浓 度 间 的 线 性 回 归 模 型 。 10个未参与建模的预测集样品,评价了模型的预测 能 力。经 比 较,采 用 867cm-1处 特 征 拉 曼 位 移 峰 强 建 立 的线性回归模型预测结果最优,模型预测相关 系 数 为 0.984,预 测 均 方 根 误 差 为 0.663ppm。检 测 限 达 到 2 ppm,接 近 我 国 农 药 残 留 最 大 限 量 标 准 的 检 测 限 。实 验 结 果 表 明 采 用 表 面 增 强 拉 曼 光 谱 技 术 结 合 线 性 回 归 算 法实现蜂蜜中乐果农药残留的快速定量分析是可行的。可 为 其 他 农 产 品 的 农 药 残 留 快 速 定 量 分 析 提 供 参 考 依据。
硫磷溶液的微流体通道中混入粒度40nm 的银胶,采用 Ren- ishaw 2000共焦显微拉曼光谱仪,确 定 了 甲 基 对 硫 磷 的 拉 曼 位移1 393,1 336,1 246,1 143和851cm-1;并 应 用 1 246 cm-1处拉曼位移 的 谱 峰 强 度 建 立 了 甲 基 对 硫 磷 的 定 量 分 析 模 型,检测限达到0.1ppm[7]。Chedan等采用SERS技术,确 定了甲基对硫磷、西 维 茵、毒 死 蜱 和 地 虫 磷 的 拉 曼 位 移,拉 曼 位 移 分 别 为 1 341,1 590,1 328 和 1 066cm-1 ,检 测 限 达 到1ppm,实 验 结 果 表 明 SERS 技 术 可 用 于 农 药 残 留 检 测 [8,9]。Sato-Berrú等 在 银 基 底 上 采 集 了 浓 度 范 围40~10 000 ppm 的甲基对 硫 磷 溶 液 的 拉 曼 光 谱,分 别 建 立 了 1 345 和 1 110cm-1处峰强与甲基对硫磷 溶 液 浓 度 间 的 模 型 ,模 型 预 测的 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 4.1% 和 1.4%[10]。农 药 溶 液 的 SERS表征和检测研究较多,生物样品农药残留的报道较 少, 主要由于生物样品的谱峰与农药谱峰存在较多重叠的波数范 围,可能会掩盖绝大部分农药 的 拉 曼 特 征 峰,生 物 样 品 中 农 药残留快速检测难度较大。目前通常采用 预 处 理 方 法 从 生 物 样 品 中 提 取 农 药 残 留 样 品 , 经 处 理 后, 采 用 SERS 分 析 。 [11,12]
表面增强拉 曼 光 谱 (surface-enhanced Raman spectrosco- py,SERS)技术具有 灵 敏 度 高、水 干 扰 小、可 猝 灭 荧 光 等 优 点,在农副产品农药残留快速检测方面具 有 很 大 的 优 势 和 应 用潜 力[4,5]。在 SERS技 术 中 ,在 一 定 浓 度 范 围 内 ,某 一 目 标 组分的浓度与其特征拉曼位移峰强度 呈 线 性 关 系[6]。很 多 学 者针对某一种或几种农药 溶 液 开 展 了 研 究。Lee等 在 甲 基 对
第3 5卷 ,第6期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 2 0 1 5 年 6 月 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.35,No.6,pp1572-1576 June,2015
蜂蜜中乐果农药残留的表面增强拉曼光谱定量分析