化学实验室-氟离子选择性电极测天然水中的氟
离子选择性电极法测定水中微量氟
实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟实验日期:______ 同组人:________________ 成绩:____一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法; (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件; (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用; (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法; (5)掌握酸度计的使用方法。
二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,氟的含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此,监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器,它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2,利于导电),电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液,以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时,电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系:--=F S K E αlg式中,K 值在一定条件下为常数;S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时,离子的活度系数为一定值,工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系:--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式,从而降低了F -离子的浓度。
在碱性溶液中,OH -在氟电极上与F -产生竞争响应,此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应:CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
离子选择性电极法测定水中氟离子
离子选择性电极法测定溶液中氟离子一、实验目的1、了解电位分析法的基本原理。
2、掌握电位分析法的操作过程。
3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。
4、了解总离子强度调节液的意义和作用。
二、实验原理一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。
氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成,为改善导电性能,晶体中还掺杂了少量0.1%~0.5%的EuF 2和1%~5%的CaF 2。
膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。
Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+,形成了较多空的氟离子点阵,降低了晶体膜的电阻。
将氟离子选择电极插入待测溶液中,待测离子可以吸附在膜表面,它与膜上相同离子交换,并通过扩散进入膜相。
膜相中存在的晶体缺陷,产生的离子也可以扩散进入溶液相,这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构,产生相界电位,氟离子活度的变化符合能斯特方程:--=F a FRT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性,一般阴离子,除OH -外,均不干扰电极对氟离子的响应。
氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。
一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol /L 。
水中氟离子浓度一般为10-5mol /L 。
在测定中为了将活度和浓度联系起来,必须控制离子强度,为此,应该加入惰性电解质(如KNO 3)。
一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer ,TISAB)。
对氟离子选择电极来说,它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。
用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。
方法一:标准曲线法。
先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ,以电位E 对lgc 作一工作曲线,由测得的未知样品的电位值,在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。
方法二:标准加人法。
首先测定待分析物的电位E1,然后加人已知浓度的分析物,记录电位E2,通过能斯特方程,由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极.其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极(或银-氯化银电极)为参比电极,插入试液中,组成一个测量电池:氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时.电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系:E与lgC F一成线性关系,因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9,加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器:PHS-3CT型pH计;电磁搅拌器;氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支;玻璃器皿一套。
试剂:1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液:准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂:称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中,用(1十1)盐酸调节pH值为5. 5~6. 0,然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法(l)标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2~1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液(能浸没电极即可)分别倒入烧杯中,放入磁转子,插入干净的氟电极和饱和甘汞电极,连接好测量仪器线路,开启电源,由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
仪器分析实验 离子选择性电极测定天然水中F-
实验四 离子选择性电极测定天然水中F -一、实验目的1、掌握用氟离子选择性电极测定水中氟含量的原理和方法;2、掌握氟离子选择性电极的结构和使用条件;3、学会精密酸度计的使用方法。
二、实验原理饮用水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响,氟的含量过低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜的含量为0.5毫克/升左右。
目前测定氟的方法有比色法和电位法。
前者的测量范围较宽,但干扰因素多,往往要对试样进行预处理,后者的测量范围虽然范围不如前者宽,但一般能满足大多数水质分析的要求,而且操作简便,干扰少,样品一般不必进行预处理。
因此,现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。
本实验中应用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极(SCE )和待测试液组成原电池。
测量的电池电动势E 与氟离子活度符合能斯特方程:--=F C S K E lg (1)式中,S 为电极响应斜率。
25℃时上式可写作:--=F C K E lg 0592.0 (2)由于水样中常含有干扰物质氢氧根离子,可发生以下反应:LaF 3+3OH - =La(OH)3+3F -对测定产生正干扰,在较高酸度时形成HF 2-而降低F -离子活度,故需用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH ;常见阳离子如Fe 3+,Al 3+,Sn(Ⅳ)可与F -形成配合物而产生干扰,故采用柠檬酸钠进行掩蔽;在测量水样中的氟离子活度时必须加入大量电解质控制试液的离子强度;在本实验中使用总离子强度调节缓冲液除去干扰因素。
为排除基体成分干扰,可使用单次标准加入法:设试液中F -浓度为C x ,体积为V x ,测试电位为E x 。
F -加入浓度为C x ,体积为Vs 的F -标准溶液后,测试电位为E x+s 。
则:X X C S K E lg -= (3)S X S X C S K E ++-=lg (4)所以,1212lg lg E E C C S --= (5) S X S S S X C C S E E E ++=-=∆lg(6) 式(5)中,C 1、C 2为标准溶液中F -浓度,E 1、E 2相应电位。
仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。
氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟含量的原理3 学会以氟离子选择性电极为指示电极测定水样中氟含量的测定方法二 实验原理以氟离子选择性电极(为指示电极)。
饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。
测量时,若指示电极接正极,则--K =E F g α05921.0'(25ºC)。
当被测溶液的总离子强度不变化时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即F C lg 0592.0'-K =E (25ºC)。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 ZDJ-4A 型自动电位滴定仪 一台2 氟离子选择性电极(PF-1型) 一只 指示电极3 饱和甘汞电极(212型) 一只 参比电极4 T-818-B-6 温度传感器 一只5 容量瓶 50mL 7只; 100mL6 分度移液管 1mL 、10mL 各一只; 移液管 25mL 一只7 量筒 10mL 一只四 试剂1 氟离子标准储备液(100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120ºC 烘干2h ,冷却后准确称取0.2210g 与小烧杯中,用去离子水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液:(10ug/mL):准确移取10mL 氟离子标准储备液定量转移至100mL 瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液:于1000烧杯中,加入500mL 去离子水,随之量取60mL 冰醋酸倒入其中。
再将取的NaCl 58g ,及二水柠檬酸钠 12g 倒入后,搅拌至完全溶解。
实验报告3离子选择电极法测定天然水中F—
实验项目:离子选择电极法测定天然水中F—【实验题目】离子选择电极法测定天然水中F—【实验目的】1.掌握电位法的基本原理。
2.学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
【实验原理】氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位指示电极,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为:在式中,0.059为25℃时电极的理论响应斜率,其它符号具有通常意义。
如果测量试液的离子强度维持一定,则上述方程可表示为:E(电池) = K + 0.059lgc(F,外)用氟离子选择电极测量F—时,最适宜pH范围为5.5~6.5。
pH值过低,易形成HF,影响F—的活度;但pH值过高,易引起单晶膜中La3+ 的水解,形成La(OH)3,影响电极的响应。
故通常用pH为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH。
柠檬酸盐还有两个好处:①消除A13+ 、Fe3+ 的干扰(防止形成氟化铝、氟化铁络合物);②调节总离子浓度。
【主要仪器及试剂】主要仪器:pH/mV计、电磁搅拌器、搅拌磁子、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、50mL容量瓶、100mL、250mL烧杯、1mL、10mL移液管试剂:0.100mol/L氟离子标准溶液;水样;0.5mol/L柠檬酸钠缓冲溶液(用1:1盐酸中和至pH≈6)【实验内容和步骤】1、准备:开启仪器开关,预热仪器30min。
2、清洗电极:取去离子水50~60mL置于100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和饱和甘汞电极。
开启搅拌器,2~3min后,若读数大于-370mV,则更换去离子水,继续清洗,直至读数小于-370mV。
若多次清洗后无法达到小于-370mV,则小于-300mV即可。
3、工作曲线法(1) 标准溶液的配制及测定用移液管准确移取浓度为0.100mol/L的氟离子标准溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6个50mL容量瓶中,各加入0.5 mol/L的柠檬酸盐缓冲溶液5.0mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
仪器分析实验二用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子
9408 离子选择电极法测定水中氟的含量.doc实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量;一、目的要求;1、掌握电位法的测定原理和方法;2、学会正确使用;自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测;图1氟离子选择电极结构简图;以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入;氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极;当试液的离子强度为定值时,电池的电动势E 与F-试;2.303RT;E?K?lgCF?;F实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1、掌握电位法的测定原理和方法;2、学会正确使用氟离子选择电极。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极,其敏感膜是LaF3单晶(结构简图见图1)。
图1 氟离子选择电极结构简图以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入试液中,组成一个测量电池:氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时,电池的电动势E与F-试液的浓度CF-有确定的关系:2.303RTE?K?lgCF?FE与lgCF?成线性关系,因此可以用直接电位法测定F -的浓度。
当氟电极插入到F-溶液中时,F-在晶体膜表面进行交换。
25℃时: E = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF离子选择性电极测量的是溶液中的离子活度,通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度,所以必须控制试液的离子强度,才可以近似认为测量的是离子浓度。
本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量,测量的pH值范围为5.0-6.0,加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器: pH离子计,电磁搅拌器;氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支;玻璃器皿一套。
试剂:0.1000mol/L氟标准溶液:准确称取经105℃下烘2h的NaF4.199g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中,贮存于聚乙烯瓶中备用。
氟离子选择电极测定水中的氟
氟离子选择电极测定水中的氟一、目的要求1. 掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计。
二、实验原理实验原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成,结构如图12-5所示。
电极电位(25℃)为:测量电池为:氟离子选择电极| 试液(c=x )|| SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法,配制一系列标准溶液,以电位值Ф对lgc 作图,然后由测得的未知试液的电位值Ф ,在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法,首先测量体积为V5、浓度为C x的被测离子试液的电位值Фx,若为一价阳离子:假定,合并以上两式重排后取反对数:若V x>>V5(通常为100倍),可忽略,则:式中,;△Ф为两次测得的电位值之差;为电极的实际斜率,可从标准曲线上求出。
用标准加入法时,通常需要加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍,浓度大100倍,使加入标准溶液后测得的电位变化达20~30mV。
Gran作图法,它相当于多点增量法。
Gran作图法用于电位法时,经一次标准加入后,再分别加入4次标准溶液,并测定相应的电位值,由式:改写为:若对V5做图,得一条直线。
将直线外推,与横坐标相交于原点的左边,则由上式得:Gran作图法用于电位滴定法时,与横坐标相交于原点的右边,则以对V 5,作图非常麻烦,需计算的值。
若用Gran坐标纸,只要将测得的电位值Ф对V 5作图,则很方便。
Gran坐标纸如图12-6所示。
该坐标纸是已校准10%体积变化的半反对数坐标纸。
实际作图时应注意:(1)纵坐标是实测的电位值,由于纵坐标是按标度的(s 是给定的离子选择电极的斜率,一价离子为58mV;二价为29mV。
Ф是电位值,按5mV比例设定),它近105/58、1010/58…算出,所以标定纵坐标时一价离子一大格应为5mV;二价离子一大格为2.5mV。
(2)横坐标为加入标准溶液的体积,若试液V x取100mL,则横坐标每一大格为1mL;若取50mL,则每一大格为0.5mL。
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告一、实验目的本实验旨在通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的方法,掌握氟离子选择电极的原理和操作技能,并了解水中氟离子的含量。
二、实验原理1. 氟离子选择电极氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极,它含有一种能够与氟离子结合的物质,如LaF3等。
当该物质与氟离子结合时,会使得电极表面的电势发生变化,从而可以通过测量这种变化来确定水中氟离子的浓度。
2. 水中氟离子浓度计算公式根据Nernst方程可知,当氧化还原反应达到平衡时,电极之间的电势差可以表示为:E=E0+RT/nF·ln([Ox]/[Red])其中E0为标准电势;R为普适气体常数;T为温度;n为反应物所涉及到的电荷数目;F为法拉第常数;[Ox]和[Red]分别为反应物和生成物在溶液中的活度。
对于用于测定水中氟离子浓度的氟离子选择电极,其电势差与水中氟离子的浓度之间的关系可以表示为:E=E0+RT/nF·ln(aF-)其中aF-为水中氟离子的活度。
根据溶液化学理论可知,水中氟离子的活度可以表示为:aF-=γF-[F-]其中γF-为水中氟离子的活度系数;[F-]为水中氟离子的浓度。
三、实验步骤1. 实验前准备将所需实验器材清洗干净,用去离子水冲洗干净。
将电极放置在去离子水中静置一段时间,直到电极表面没有气泡产生后取出。
使用标准氟溶液进行校准。
2. 样品处理取一定量待测样品,并加入适量的TISAB缓冲液,使样品pH值稳定在5.5左右。
3. 测量过程将电极插入样品中,等待电极稳定后记录电位值,并进行相应计算得到水中氟离子浓度。
4. 清洗处理每次测量完毕后应及时清洗电极,并用去离子水冲洗干净以避免污染和误差。
四、实验结果在本次实验中,我们测量了多个样品的氟离子浓度,并得到了如下结果:样品编号氟离子浓度(mg/L)1 0.252 0.303 0.354 0.405 0.45五、实验分析与讨论通过本次实验,我们成功地使用了氟离子选择电极测定了水中氟离子的含量。
实验十五氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
实验十五氟离子选择性电极测定饮用水中的氟授课次序:55 总学时:2学时一、实验目的1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。
2、学会使用离子计。
3、了解TISAB的构成和作用。
二、实验原理以氟离子选择电极为指示电极(作正极),饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。
工作电池的电动势E在一定条件下(25℃):E=K—0.059 1gc F-因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。
因此为了保证测定准确度,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB,以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。
使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值),其方法与测定溶液中pH的方法相似。
但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。
三、实验仪器及试剂1、仪器821型数字式离子计(或其他型号离子计,或精密酸度计);饱和甘汞电极;电磁搅拌器。
2、试剂①1.000×10-1mol〃L-1F-标准贮备液配制方法:准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于1000 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中待用。
②总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)配制方法:称取氯化钠58 g,柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中,再加冰醋酸57 mL,用6 mol〃L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间,然后稀释至1000 mL。
③含F-自来水样。
四、实验注意事项、特别提示1、测量时浓度应由稀至浓。
每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
2、绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后再测定未知液的电位值。
3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置,以免损坏离子计。
4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
5、氟电极晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用蒸馏水洗净。
实验十二 离子选择性电极法测定水中氟含量
三、实验仪器与试剂
⒈仪器
SX3808型精密离子计 饱和甘汞电极 2.所需试剂 10.0mg· mL-1氟标准溶液: 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) 氟离子选择性电极 电磁搅拌器
四、实验步骤
⒈SX3808型精密离子计的使用方法:
按“—”键进入菜单 按“∧”“∨”键选“被测离子”,按“Q”键确认 按“∧”“∨”键选“被测离子”为F-,按“Q”键确认 按“一”键退回到测量状态,此时按“Q”键可选择待测离 子的浓度单位,一般选mv
i 1 i i 1
n
n
i
y a bx
n
y bx
b
(x
i 1 n
n
i
x)( yi y )
i
(x
i 1
x) 2
五、思考 题 1.氟电极在使用前应该怎样处理?使用后应该
怎样保存?
2.TISAB溶液包含哪些组分?各组分的作用怎
样?
3.氟离子选择性电极测得的是F-的浓度还是活度?
2、测定 氟标准溶液浓度:10.0 mg.L-1
溶液编号
① ② ③ ④ ⑤ 样品
体积(ml) 浓度(mg.L-1)
lgCF 电位(mV)
1.00 0.10
4.00 0.40
7.00 0.70
10.00 1.00
13.00 1.30
50.00
作图:绘制标准曲线:- lgCF—E 求回归直线:
a
y b x
离子选择性电极法测定水中氟含量
分析化学实验
一、实验目的
⒈掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法;
⒉掌握标准曲线法测定水中微量氟的方法;
⒊了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用; ⒋熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法; ⒌掌握SX3808型精密离子计的使用方法。
氟离子选择电极测定水中的氟(精)
图1-1 氟离子电极示意图 1:0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2:Ag-AgCl 内参比电极 3:掺EuF 2的LaF 3单晶图1-1 氟离子电极示意图 1:0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2:Ag-AgCl 内参比电极 3:掺EuF 2的LaF 3单晶实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性,掌握氟离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定未知物浓度。
二、方法原理氟离子选择电极(简称氟电极)是晶体膜电极,见示意图1-1。
它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶(定向掺杂EuF 2)薄片制成,电极管内装有0.1 mol•dm -3NaF 和0.1mol •dm -3NaCl 组成的内充液,浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。
测定时,氟电极、饱和甘汞电极(外参比电极)和含氟试液组成下列电池:氟离子选择电极 | F -试液(c =x )║饱和甘汞电极一般离子计上氟电极接(-),饱和甘汞电极(SCE )接(+),测得电池的电位差为: j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池(1-1)在一定的实验条件下(如溶液的离子强度,温度等),外参比电极电位ϕSCE 、活度系数γ、内参比电极电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。
而氟电极的膜电位ϕ膜与F -活度的关系符合Nernst 公式,因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即-+=F a F RT K E log 303. 2电池 (1-2因此,可以用直接电位法测定F -的浓度。
式(1-2)中K 为常数,R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1·K -1,T 为热力学温度,F 为法拉第常数96485C ·mol -1。
实验六--氟离子选择电极测定自来水中的氟含量
实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量一、实验目的1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。
2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。
3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。
二、基本原理饮用水中氟含量的高低,对人的健康有一定的影响。
氟含量太低,易得牙龋病,过高则会发生氟中毒,适宜含量为0.5~1.0 mg/L 。
目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。
比色法测量范围较宽,但干扰因素多,并且要对样品进行预处理;直接电位法,用离子选择性电极进行测量,其测量范围虽不及前者宽,但已能满足环境监测的要求,而且操作简便,干扰因素少,一般不必对样品进行预处理。
因此,电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。
氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以LaF 3单晶片为敏感膜,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为:Ag│AgCl ,NaCl ,NaF│LaF 3膜│试液‖KCl (饱和),Hg 2Cl 2│Hg一般pH/mV 计上氟电极接 (-) ,饱和甘汞电极接 (+),测得原电池的电动势为:--=F SCE E ϕϕ SCE ϕ和-F ϕ分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。
当其他条件一定时--=F K E αlg 059.0 (25℃) (1) 其中,K 为常数,0.059为25℃时电极的理论响应斜率;-F α为待测试液中-F 活度。
用离子选择性电极测量的是离子活度,而通常定量分析需要的是离子浓度。
若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB),使离子强度保持不变,则(1)可表示为: pF K c K c K E F F⨯+=⨯+=⨯-=--059.0)lg -(059.0lg 059.0-F c 为待测试液中-F 浓度,--=F c pF lg 。
E 与pF 呈线性关系,因此只要作出EpF 的标准曲线,并测定水样的x E 值,由标准曲线上即可求得水中氟的含量。
氟离子选择电极法测定水中氟含量
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4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法是一种常用的测定水中氟含量的方法。
本文将介绍如何使用氟离子选择性电极法对自来水中的氟含量进行测定。
1. 原理氟离子选择性电极是一种利用氟离子与氟配体在电极表面反应产生电势变化的电化学传感器。
当被测溶液中含有氟离子时,其会与电极表面的氟配体发生配位作用,导致电子转移,进而产生电势变化。
通过测量这种电势变化可反映出氟离子的浓度。
2. 实验操作2.1 仪器与试剂氟离子选择性电极、pH计、标准氟离子溶液、自来水样品、醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液。
2.2 样品处理将自来水按照标准操作接入到样品入口,开启水龙头使水自由流动2-3分钟,将不洁的水流出再进行采集。
然后将自来水样品取出10-50mL,加入等量的醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液调节pH至5.0,使其适合于氟离子选择性电极的使用。
将标准氟离子溶液按照不同的浓度进行稀释,制成不同的标准溶液。
将调节好pH的自来水样品加入到装有氟离子选择性电极的测定池中,插入pH计进行测定。
首先,对电极进行空白测定,即在无氟离子溶液中进行测定并记录下电位值。
然后将标准氟离子溶液加入测定池中,分别进行测定并记录下电位值,制成电位-浓度曲线。
最后将自来水样品加入测定池中,用上述标准曲线推出其氟离子浓度。
3. 结果计算根据所制电位-浓度曲线,推算出自来水样品中氟离子的浓度。
如果测定结果超过国家标准规定的氟离子浓度限值,则需要进行进一步处理,以保证自来水的安全性。
4. 注意事项在实验过程中,应当注意以下几点:① 氟离子选择性电极易受到污染,因此应该定期清洗和校准电极,以确保其准确性。
② 测定自来水中的氟含量时,应当使用去除氯化物和碳酸盐等物质的、具有稳定性的缓冲液对样品进行调节pH。
③ 在测定过程中,应当注意防止氟离子选择性电极受到光照、温度变化等因素的影响。
④ 实验结束后,应当进行电极的清洗和保养工作,以延长其使用寿命。
综上所述,氟离子选择性电极法是一种快速、准确的测定自来水中氟含量的方法。
实验十四 氟离子选择性电极测水中氟
实验二十氟离子选择性电极测水中氟一、实验目的1.学习离子选择电极的工作原理;2.掌握数字式离子计的操作;3.测定实际水样中氟并进行数据处理。
二、水样原理以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,测定含氟量不同水样的电位,当测量温度在25℃,溶液总离子强度及溶液临界电位等条件一定时,测得的电位遵从能斯特方程式,即当-lg[F-]•改变一个单位时,其电位变化为59.1mV,用公式表示如下:E=E°-0.0591 lg[F-]式中:E—测得的电位;E°—常数;[F-]—氟离子浓度。
氟离子浓度在10-1--10-4mol/L范围内,电位与-lg[F-]成线性关系,可用标准系列法进行测定。
凡能与氟离子生成稳定络合物或难溶沉淀元素,如Al、Zn、Tn、Ca、Mg等,干扰氟离子的测定,通常用柠檬酸、EDTA、磺基水扬酸、磷酸盐等掩蔽剂掩蔽。
在酸性溶液中,由于氢离子与部分氟离子生成HF,会降低氟离子浓度;在碱性溶液中,由于LaF3薄膜与OH-离子产生交换作用,•使溶液中氟离子浓度增加,•因此氟离子选择电极最宜于在pH为5.5--6.0范围测定。
三、仪器与试剂1.PXJ—1B数字式离子计2.磁力搅拌器3.氟离子选择性电极4.饱和甘贡电极5.氟标准溶液:称取0.1105g分析纯氟化钠(于500—600℃干燥40—50min,干燥器内冷却),用去离子水溶解,转入500mL容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含100μg氟,即氟离子浓度为100mg/L。
6.总离子强度络合缓冲液(TISAB溶液):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g 硝酸钠,加水溶解,以(1+1)盐酸调节pH至5.5—6.0(试纸检验),转入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浓度为0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠。
四、实验原理1.仪器操作⑴通电检查:把电源线插座接上电源线,保险管应接触良好,测量按钮在松开位置,将选择按键“mV”按下,将电源开关置于“开”的位置(向上)。
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氟离子电极结构
内参比溶液
内参比电 极
离子选择电极的测量电路
使用氟电极时,通常把它和甘汞电极一起插入待测氟离子溶液中,以氟电极为指 示电极,饱和甘汞电极为参比电极,组成一个测量电池:
氟离子选择电极|F-试液|饱和甘汞电极
定量依据
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为:
H1mg,olH·Lg-21C),l2N︱aCKlC(0l.(1饱m和ol)·‖LF--1试) ︱液A︱gLCalF3(10-3mol·L-1), NaF(10-
E=K′- 0.059lg[F-] (K′为常数)
电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲 线,即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离 子浓度。
本实验用标准工作曲线法测定水中氟 离子的含量,测量的PH值范围为5.0-6.0, 加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离 子强度缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保 持一定的离子强度和消除干扰离子对测定 的影响。
三、仪器与试剂
(一)仪器
离子计或pH/mV计(PHS-25型酸度计),电磁搅拌 器。
氟离子选择性电极,饱和甘汞电极。
(二)试剂
氟化钠标准溶液, 0.100 mol·L-1
称取4.1988g氟化钠,用去离子水溶液溶解并稀释至1L,摇匀。储 存于聚乙烯瓶中,备用。
总离子强度调解缓冲液(TISAB):
电位分析法是在零电流下,测定指示电极一定条件下测得浓度).
二、实验原理
饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,氟的 含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜为 0.5毫克/升左右
氟离子选择性电极是以氟化镧(LaF3)单晶 片敏感膜的电位法指示电极,对溶液中的氟 离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理 一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离 子见的扩散作用来解释。
(2)标准曲线的绘制:
由稀到浓的顺序测定。
(3)水样的测定:
于洗净并干燥的烧杯中准确移取25.00ml水样,加50.0 mL TISAB。于离子计上测 定电位值,重复3次。
清洗氟电极,使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未 知水样。
五、数据记录及处理
1.记录E,在坐标纸上绘制E-lg[F-]曲线。 2.查出未知试样溶液中氟离子浓度[F -],由下式
电池电动势E与氟离子活度的关系式为
E=K-2.303RT/F·lgaF- =K-0.059 lgaF-(25℃) 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率,其他符号具有 通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度, 而通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度。 所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强 度维持一定,则上述方程可表示为:
计算饮用水中氟含量: WF=[F-]×100/50.0×MF×1000 式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数,MF-为氟 的原子量。
取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,开启搅拌器,直到读数 大于规定值260mV。
3.标准曲线法 (1)系列标准溶液的配制:
准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1 氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中,加入 10.0mL TISAB溶液。用去离子水稀释至刻度,摇匀。逐级稀释10-2 mol·L-1,10-3 mol·L-1,10-4 mol·L-1,10-5 mol·L-1,10-6 mol·L-1的标准溶液。稀释时只需50.0 mL TISAB
氟离子电极测定水中的氟含量
二. 实验目的
1.掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法 2.学会正确使用氟离子选择性电极
电位分析法基本原理
将指示电极和参比电极插入溶液构成工作 电池(原电池),参比电极电位保持恒定, 指示电极电位取决于试液中被测组分的活 度,即电极间的电位差变化反应了指示电 极的电位变化。
取29g硝酸钠和0.2g二水合柠檬酸钠,溶于50mL11(体积)的醋 酸与50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中,测量该溶液的pH,若不 在5.0-5.5内,可用5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至所需范 围。
四、实验步骤
1.将氟电极和甘汞电极接好,开通电源,预热 2.清洗电极: