固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量

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六六六、滴滴涕残留量的测定——气相色谱法

色谱分离分析方法测定粮食中的六六六、滴滴涕残留量一、气相色谱分离分析方法1、目的：（1）熟悉粮食样品中六六六、滴滴涕提取方法（2）掌握气相色谱法测定六六六、滴滴涕的原理和方法2、原理：利用电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕，也可同时分别测定不同异构体和代谢物。

出峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，р,р′-DDE，ο,р′DDT，р,р′-DDD，р,р′-DDT。

六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按下式计算X=[A1×1000]／[m1(V2／V1)×1000]式中X—样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，㎎/㎏；A1—被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，µg；V1—样品净化液体积，ml；V2—样液进样体积，µL；m1—样品质量，g。

结果的表述报告取平行测定的算术平均值的两位有效数字。

3、仪器及试剂：组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器、具有电子捕获检测器（ECD）的GC①丙酮、正己烷、石油醚（沸程30~60℃）、笨、硫酸、无水硫酸钠、20g/L H2SO4(aq)、六六六、滴滴涕标准溶液②，六六六、滴滴涕标准使用液③使用的试剂一般为分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。

4、步骤及记录（1）提取：称取约200g具有代表性的样品（适用于生的计烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类），加适量水于捣碎机捣碎，混匀。

称取匀浆2.00~5.00g于50ml 具塞锥形瓶中，加10~15ml丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100ml分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4ml，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液，加入20ml石油醚，摇动数次，放气。

振荡1min，然后加入20ml 20g/L NaSO4(aq)，振摇1min静置分层，弃去下层水溶液。

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT邝伟明;陈文锋;张元标【期刊名称】《环境保护科学》【年(卷),期】2014(040)002【摘要】采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定.主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响.最终确定最优条件为:采用500mg/6mLC18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4～5mI/min,10 mL二氯甲烷洗脱.优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10ng/L回收率为75.7％～110.4％,精密度为1.16％～4.00％,方法检出限为0.19～1.20 ng/L.【总页数】5页(P96-100)【作者】邝伟明;陈文锋;张元标【作者单位】国家海洋局第三海洋研究所,福建厦门 361005;国家海洋局第三海洋研究所,福建厦门 361005;国家海洋局第三海洋研究所,福建厦门 361005【正文语种】中文【中图分类】O661.1;O657.71【相关文献】1.固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的DDT和BHC [J], 陶骏2.分流／毛细柱／GC法连续测定饮水中CHCl3,CCl4,666,DDT [J], 赵树民3.石油醚萃取气相色谱法测定水样中666.DDT残留量 [J], 李塑函;刘晓雯4.加压流体萃取—气相色谱法测定海洋\r生物体中的666和DDT [J], 刘秀洋5.弹性石英毛细管—GC法连续测定饮水中CHCl_3、CCl_4、666、DDT [J], 赵树民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留

［８］
全桂香，常志州，叶小梅，等．秸秆沼气干发酵快速启动
（任编辑：张才德）责
圜
１材料和方法
１１供试材料．
澎右学２１ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 期江矸０年５１
固相与基质比例、淋洗液类型及其体积的选择。本
作者简介：林
建（９４一）１８，男，上海人，助理工程师，硕士，从事危险化学品定性定量分析检测工作。Ｅｍａ：ｍｄ＠ｇｉｃｍ。 — ｉｌｓｓｍａｌｏｌｊ．
［２］
刘战广，朱洪光，王彪，等．粪草比对干式厌氧发酵产沼气效果的影响
１．０．９６２０
条件与影响因素的研究［］江苏农业科学，０９（）：Ｊ．２０３
３６３８．６－６
［］农业工程学报，２０Ｊ．０９，２（：５４）［９］
中国科学院成都生物研究所《气发酵常规分析》编写沼组．沼气发酵常规分析［．北京：北京科学技术出版Ｍ］
２０，８（）３３３６０１７３：１—１．
ｄｇｓｏｏｈｇｓｄｕｃｎｅｔｕｓａｅ［Ｊ］Ｗａｅｉｔｎｆｉｅｉｈｏｉｍｏｔｓｂｔｔｎｒ．ｔｒ
Ｔｅｔｅｔ９５（０）１５１４ｒａｍｎ，１９１：４－５．

气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量

气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。

电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点, 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。

不同异构体和代谢物可同时分别测定。

出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。

2试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。

2.1 丙酮。

2.2 乙醚。

2.3 95%乙醇。

2.4 石油醚: 沸程30～60℃。

2.5 苯。

2.6 无水硫酸钠。

2.7 草酸钾。

2.8 硫酸。

2.9 2%硫酸钠溶液。

2.10 过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。

2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各10mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液存于冰箱中。

2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取2.0ml,分别移入10ml 容量瓶中, 各加苯至刻度, 混匀。

每毫升相当农药20μg, 此浓度适用于薄层色谱法。

用气相色谱法时，根据仪器灵敏度还需以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/ml。

2.13 载体: 硅藻土, 80～100目, 气相色谱用。

2.14 固定液:OV-17及QF-1。

3 仪器GC-2001(ECD)4 操作方法4.1提取4.1.1 粮食：称取20g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150ml 分液漏斗中，以20～30ml石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

《仪器仪表与分析监测》2019年第2期气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量Determination of HCH and DDT Residues in Soilby Gas Chromatography專恒胡法(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000)[摘要]建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的分析方法。

土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷（1+1)混合溶液超声提取，过硅肢小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。

八种农药色谱峰峰形较好，分离度高。

在添加浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下，加标回收率在85.5%~112.2%之间，相对标准偏差在2.19% ~7.673之间，方法检出限在0.0002~0.0009 mg/k g之间，该方法操作快捷，试剂用量相对较少，处理样品时间短，精密度、准确度高，均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。

[关键词]土壤；六六六；滴滴涕；有机氯农药；"C分析法；农药残留[中图分类号]X833 [文献标识码]A引言六六六、滴滴涕是广谱型杀虫剂，在环境中降解缓慢，且毒性强，具有致畸、致癌、致突变的“三致”作用，对人类健康具有严重危害。

检测土壤中的六六六和滴滴涕农药残留的方法有气相色谱法，全自动索氏提取一"C法，凝胶色谱净化-"C法，微波萃取-G C法等等口-2]。

这些方法均存在前处理步骤多、操作繁琐、耗时长等问题，不利于大量样品的测定？3-8]。

本实验在参考文献的基础上，采用G C-E C D检测器，有机溶剂超声萃取后直接测定。

该方法具有操作简便快捷、精密度高、准确度高等优点？9]。

1材料与方法1.1试验仪器、材料、试剂带E C D检测器的气相色谱仪（Agilent 7890A)、DB-1毛细管色谱柱、电子天肀、超声清洗仪、旋转蒸发仪、离心机、具塞三角瓶、移液管、容量瓶、刻度离心管。

毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留

毛细管气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕农药残留程雪梅(农业部食品质量监督检验测试中心　广东湛江　524001)1　前言六六六(BHC)、滴滴涕(DD T)都是以苯为原料合成的中等毒性有机氯类农药,这两种农药化学性质稳定,在常温下蒸汽压很低不易挥发,高温、日光或酸性条件下都很难分解。

我国在1993年就已通告淘汰了这两种药剂,但由于它们都有高残留特性,现在我国蔬菜、水果等食品中仍将它们列入监测项目。

BHC和DD T通常是各自4种异构体的组合,残留分析国标方法(GB T5009119—1996)采用填充柱气相色谱法,填充柱法对操作者装填柱子的技术要求较高,分离这两类农药共8个组分的柱效能较低。

本文对多种毛细管柱进行比较,最后选用DB21701毛细管柱恒温分析BHC和DD T,该柱型分离效果好,分析时间短,很大程度上提高了检测效率。

2　实验部分211　仪器试剂美国PE28700,日本岛津GC22010气相色谱仪,高速离心机,震荡器石油醚(分析纯),无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯)标准使用溶液浓度:Α2BHC:01037Λg m l;Β2BHC:0114Λg m l;•2BHC:01078Λg m l;∆2BHC:01046Λg m l;p,p‘2DD E: 01122Λg m l;o,p‘2DD T:0132Λg m l;p,p‘2 DDD:0128Λg m l;p,p‘2DD T:0133Λg m l。

标准溶液进样量为1Λl。

212　色谱条件21211　PE28700色谱仪色谱柱:115%OV217+1195%Q F21 Q 担体(国标方法中指定柱型),2mm内径; 2m长;ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温200℃;载气(氮气):50m l m in;尾吹气:18m l m in。

21212　GC22010色谱仪色谱柱:DB21701,0125mm×30m, 0125Λm膜厚;分流比为20∶1ECD检测温度250℃;进样口250℃;柱温220℃;载气:氮气;柱流量:115m l m in;尾吹气:27m l m in。

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留

维普资讯
澎唇－学２８第３江Ｊ干０年期：彳０
图
基质固相分散－Ⅱ 溶剂萃取一相色谱法测定力速气土壤中六六六和滴滴涕农药残留
赵华，胡秀卿，吴珉，彭金波
（江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州浙３０２）１０１
－－－＊＋４
一－－卜
２栽培要点２１适期播种，培育壮秧．
０５１．：，基肥：蘖肥：穗肥４４２：：。蘖肥在移栽后１０ｄ
内施入。穗肥在倒２叶露尖时施入。
２４好气灌溉，足苗搁田．
２５及时除草，严防病虫．
４２或施保克浸种，１叶１０
心期喷３０ｍ／ｇ０ｇｋ多效唑，４叶期后薄水上秧板，严
防稻蓟马、稻纵卷叶螟为害。
２２短龄移栽，双本稀植．作单季稻栽培适宜秧龄２ —２，移栽密度２２５ｄ３ｃｍ×２ｍ，每穴１６ｃ～２本ｏ
－－
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摘要：建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的

微波萃取-气相色谱法分析土壤中六六六-滴滴涕的残留量

微波萃取-气相色谱法分析土壤中六六六\滴滴涕的残留量摘要:本文采用了微波萃取、程序升温新方式和气相色谱技术对土壤中六六六、滴滴涕进行了详细分析，并通过对回收率、重现性及精密度进行了测定，其实验结果表明微波萃取-气相色谱法具有操作简便，时间短，应用范围广的优点，是目前我国测定土壤中的有机氯农药残留很好的标准分析方法。

关键词:六六六、滴滴涕、微波萃取、GC-ECD气相色谱俗话“民以食为天”，随着人民生活水平和生活质量的提高，人们强烈要求发展绿色食品，进行绿色消费。

发展绿色食品，不仅要求绿色食品本身无污染，而且要求生产绿色食品的环境(如土壤,空气,水等)也无污染。

然而研究表明，六六六、滴滴涕由于其化学性质稳定，在环境中难于降解，具有生物积累性为环境持久性污染物，对土壤、水质具有长期的潜在影响。

尤其六六六、滴滴涕等有机农药有很强的“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，可直接危害人类健康。

农药残留分析的样品前处理是影响分析结果的关键环节，它主要包括提取、净化和浓缩等步骤。

传统的样品前处理技术如索氏提取、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取效率低，且需使用大量有毒溶剂。

而微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，具有省时、省力、廉价、安全、快速、易于自动控制、减少对环境的污染等优点，是分离土壤中有机污染物的好方法。

1 实验原理首先将土样预处理(风干、研磨、四分、过筛)，用微波萃取。

然后用浓硫酸潢化处理浓缩，再利用毛细管气相色谱分离，微电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

在一定范围内，农药中各组分的含量与峰面积（峰高）成正比。

1.1 微波萃取的机理微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些极性溶剂，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。

细胞内有效成分自由流出，在较低的温度条件下被萃取介质捕获并溶解，通过进一步过滤和分离，达到萃取样品中目标化合物、杂质分离的目的。

固相萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

使用液浓度与荧光强度有良好的线性关系。

相关系数r =019994;回归方程if =2915923C +4219313。

214检出限根据仪器设定的测定检出限程序,连续测定空白溶液15次,取最后11次的测定结果计算空白测定的标准偏差SD ,按D L =3SD /K 计算,得出该方法的检出限为0116μg/L (式中,D L 为检出限,K 为校正曲线斜率)。

215精密度实验按上述方法重复7次测定某一水样中的铅,结果分别为2013、2014、2016、2014、2013、2015和2012μg/L , x =20139,SD =011245,相对标准偏差(RSD )为0161%。

216准确度实验在不同水样中加入不同量的铅标准溶液,测量样品的加标回收率,结果回收率为9810%～10217%(表1)。

217与石墨炉原子吸收光度法的比较对同一份水样分别采用原子吸收光度法和原子荧光光度计法检测,结果:原子吸收光度法为815μg/L ;原子荧光光度法为819μg/L 。

两种方法的绝对误差为014μg/L ,相对误差为416%,能满足水质检验要求。

表1加标回收率实验结果(n =5,μg/L)样品号原含量加入量测得均值回收率(%)1211510101119598102512315102014310113321120201041174102173小结铅是水质检验中重要的有害元素之一,应用AFS 2820双道原子荧光光度计测定饮用水中的铅,分析方法的精密度、准确度及检测限均符合饮用水的卫生学要求,该方法操作简单,试剂易得,实用可靠,是基层实验室较好的水质中铅的测定方法。

收稿日期:2004203225;修回日期:2004208202作者简介:张晓晖(1970—),女,大学本科,工程师,从事理化检验。

文章编号:100722705(2004)0620038202【实验研究】固相萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕张晓晖(台州市黄岩区疾病预防控制中心,浙江318020)摘要:[目的]探讨固相萃取柱富集,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕摘要采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。

土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT依次出峰。

该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。

Abstract Determination BHC and DDT in soil by ECD-GC.BHC and DDT in soil were separated through the organic solvent and the substances were extracted from the samples by ultrasonic assistant liquid-liquid partition and sulphuric acid purified.The turn of appearance peak was：a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT.The test results showed that this method satisfactory recoveries were 99.65%～107.98%，This method was higher linear，rapid and accurate.It was applicable to the test of BHC and DDT.Key words soil；BHC；DDT；gas chromatography六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂，六六六的化学名称为六氯环己烷，滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，有多种异构体，自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，但由于其分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体就很难排出，可造成肝脏中农药中毒，早年前已被发达国家相继禁用[1]。

大米中的六六六、滴滴涕残留量的测定

大米中的六六六、滴滴涕残留量的测定用填充柱气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法测定大米中的六六六、滴滴涕的含量，该方法有极高的灵敏度，可分别测出大米中六六六、滴滴涕的不同异构体和代谢物。

标签：ECD 气相色谱法六六六滴滴涕六六六、滴滴涕均系有机氯农药，毒性较大，属神经及实质脏器毒物。

它们化学性质稳定，难以自然降解，易通过食物链在人体蓄积。

人体长期摄入含有有机氯农药的食物后，主要造成急、慢性中毒，侵害肝、肾及神经系统，对内分泌及生殖系统也有一定损害作用。

虽然已禁用，但因六六六、滴滴涕的残留期长达50年；而且现在生产、使用的一些有机农药，例如三氯杀螨醇等仍以滴滴涕为主要中间体，容易对土地、空气、水体的造成新的污染，从而污染到水稻，所以至今在大米中仍然能够检测出来。

大米是人类的主食，因此对大米中的六六六、滴滴涕残留问题仍不容忽视。

对其进行测定是非常必要的。

ECD对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，故气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法可分别测出大米中的六六六、滴滴涕的再残留量。

1 实验部分1.1仪器与试剂气相色谱仪GC7860A-ECD；氮吹仪TTL-DCⅠ（12位）；振荡器HY-4；离心机TDL-5；微量进样器10uL。

正己烷、丙酮：分析纯，重蒸；石油醚：沸程30℃～60℃；硫酸：优级纯；无水硫酸钠溶液：分析纯。

农药标准品：六六六（α-HcH、γ-HCH、β-HcH、δ-HCH），滴滴涕（p，p’- DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT）纯度≥99%；农药标准使用液：将各标准品用苯稀释成浓度为100mg/L的溶液，再分别吸取于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。

α-HcH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005mg/L，β-HcH、p，p’-DDE的浓度为0.01mg/L，o，p’-DDE的浓度为0.05mg/L，p，p’-DDD的浓度为0.02mg/L，p，p’-DDT的浓度为0.1 mg/L。

气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕马兴华;王婷;黄旭锋;周伟峰;李娜【摘要】采用气相色谱电子捕获检测器对水环境中的六六六和滴滴涕进行分析.水样经过液液萃取浓缩后进样,使用DM-5ms毛细管柱,用外标法定量.结果表明:在所选择的色谱操作条件下,六六六和滴滴涕在0.0096～2.90 mg/L之间线性良好,相关系数大于0.9964,检出限为0.01～0.04 μg/L,水样加标回收率为93％～135％,相对标准偏差为2.4％～4.5％.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2014(032)003【总页数】3页(P352-354)【关键词】气相色谱;六六六;滴滴涕【作者】马兴华;王婷;黄旭锋;周伟峰;李娜【作者单位】郑州市环境保护监测中心站,郑州450007;郑州市环境保护监测中心站,郑州450007;郑州市环境保护监测中心站,郑州450007;郑州市环境保护监测中心站,郑州450007;郑州市环境保护监测中心站,郑州450007【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1六六六（HCH）、滴滴涕（DDT）等有机氯农药因为杀虫效力强，曾经被广泛使用.六六六和滴滴涕毒性虽小，但性质稳定，容易残留[1].其中γ-六六六有中等毒性，DDT有致癌变效应，且在环境中较难降解[2]，而且二者属于持久性有机污染物，在水中溶解度小，理化性质稳定，容易在环境中积累，其对生态环境和人体健康的潜在危险正日益引起人们的关注.因此，有机氯农药的测定对环境和人类具有重要意义.由于气相色谱具有高效、高选择性等优点，已成为测定有机氯农药的一种重要方法.黄玉娟等[3]采用环己烷萃取、浓硫酸净化、气相色谱电子捕获检测器分析地下水中的六六六和滴滴涕.张晓晖[4]采用固相萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕.本文研究了液液萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕，获得比较满意的效果.1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：7890A型气相色谱仪、电子捕获检测器（ECD）（美国Aglient公司）；DM－5ms毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）（北京迪马科技有限公司）；MTN－2800D氮吹仪（北京华远仪器仪表科技公司）；1000 mL 分液漏斗；CZ－6垂直震荡器（北京绿源旺业科技有限公司）.试剂：正己烷（农残级）；甲醇（农残级）；蒸馏水；氯化钠（优级纯），在350℃下加热4 h，冷却后保存于干净的试剂瓶中；无水硫酸钠（优级纯），400℃烘箱中烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶中；甲醇中8种有机氯农药混合标准贮备溶液和中间溶液（含α－六六六；β－六六六；γ－六六六；δ－六六六；P，P′－DDE；O，P′－DDT；P，P′－DDD；P，P′－DDT）.1.2 色谱条件柱温：起始温度180℃，保持10 min，以10℃/min到250℃，保持2 min；进样口温度：250℃；检测器温度：300 ℃；分流进样，分流比为20∶1；样品注射体积为1 μL；载气：氮气为 0.5 mL/min；尾吹流量：60 mL/min.1.3 分析方法1.3.1 标准曲线的制备分别吸取一定体积的混合标准溶液于容量瓶中，用甲醇稀释成6个浓度梯度的混合标准品使用.按上述色谱条件，取1 μL进行测试，以保留时间定性，峰面积定量，绘制校准曲线.结果表明：六六六、滴滴涕在0.009 6～2.90 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程见表1，标准物质的气相色谱图如图1所示.表1 各组分的回归方程、相关系数及线性范围Tab.1 The regression equation，correlation coefficients and linear range of all components物质名称线性范围/（mg·L-1）回归方程α－六六六 0.0108～1.08 y＝9775.9x－3280.8 γ－六六六 0.0096～0.96 y＝7891.4x－566.59 β－六六六 0.0195～1.95 y＝4434.2x－2241.3 δ－六六六 0.0097～0.97 y＝4350x－1680.9相关系数0.9978 0.9999 0.9971 0.9964物质名称线性范围/（mg·L-1）回归方程相关系数P，P′－DDE 0.0253～2.53 y＝7140.5x＋3905.1 0.9986 O，P′－DDT0.029～2.90 y＝4103.5x－2847.3 0.9989 P，P′－DDD 0.0243～2.43 y＝5501.8x－1235.8 0.9999 P，P′－DDT 0.0259～2.59 y＝61695x－812950.9968图1 六六六和滴滴涕的标准色谱图Fig.1 Standard chromatogram of the HCH and DDT1.3.2 样品测定准确量取均匀水样500 mL置入1000 mL分液漏斗中，加入25 mL正己烷摇动，放出气体[5].然后置于震荡器上振荡10 min，静置5～10 min，使有机相分层.将正己烷相收集在三角烧瓶中，水相中再加入25 mL正己烷，重复上述液液萃取操作2次，将正己烷相萃取液合并到三角烧瓶中.将3次萃取液用无水硫酸钠脱水，再用少量的正己烷洗涤无水硫酸钠层，合并洗脱液与萃取液于氮吹仪上浓缩至1.0 mL供测试用.2 实验结果与讨论2.1 定性分析依据标准物质的保留时间定性，各化合物的保留时间如表2.表2 各组分的保留时间Tab.2 The retention time of all components物质名称保留时间/min α－六六六6.601 γ－六六六7.348 β－六六六7.652 δ－六六六8.529地表水限值/（mg·L-1）0.002O，P′－DDT 16.807 P，P′－DDD 16.949 P，P′－DDT 17.792物质名称保留时间/min地表水限值/（mg·L-1）P，P′－DDE 15.683 0.0012.2 定量分析采用外标法进行定量，通过色谱峰面积，在标准曲线上查出各组分的浓度，按下式计算：式中：C为水样中有机化合物的浓度，mg/L；C1为标准曲线上有机化合物的浓度，mg/L；V1、V为萃取液定容体积和水样体积，mL.2.3 精密度实验本方法的精密度见表3.由表可知，相对标准偏差为2.4%～4.5%.表3 精密度试验结果（n＝6）Tab.3 Precision of experimental results（n＝ 6）物质名称峰面积平均值标准偏差α－六六六713.0 21.8 γ－六六六 655.7 15.7 β－六六六619.5 17.2 δ－六六六 549.1 21.3相对标准偏差/%3.1 2.4 2.8 3.9物质名称峰面积平均值标准偏差相对标准偏差/%P，P′－DDE 1 386.0 43.0 3.1 O，P′－DDT 962.9 42.8 4.5 P，P′－DDD 1 187.8 44.7 3.8 P，P′－DDT 1 264.9 41.6 3.32.4 准确度实验用蒸馏水和实际水样1号模拟水样500 mL，向该水样中加入0.2 mg/L的标准溶液1 mL，6次加标测定的回收率结果见表4.由表4可知，回收率为93%～108%.表4 水中六六六、滴滴涕的回收率试验结果Tab.4 Recovery test of the HCH and DDT in simulated water samples物质名称蒸馏水回收率/%α－六六六106 γ－六六六108 β－六六六107 δ－六六六 104水样1号回收率/%96 9697 99物质名称蒸馏水回收率/% 水样1号回收率/%P，P′－DDE 105 93 O，P′－DDT 101 94 P，P′－DDD 102 94 P，P′－DDT 106 942.5 检出限和测定下限检出限和测定下限计算结果见表5.2.6 实际水样的测定用该方法测定河南省部分饮用水源地样品，水样中均未检出六六六和滴滴涕.表5 检出限和测定下限试验结果Tab.5 The detection limit and lowest detectable concentration of experimental results物质名称检出限/（μg·L-1）α－六六六0.04 γ－六六六0.01 β－六六六0.02 δ－六六六 0.01测定下限/（μg·L-1）0.16 0.04 0.04 0.04测定下限/（μg·L-1）P，P′－DDE 0.02 0.04 O，P′－DDT 0.03 0.12 P，P′－DDD 0.03 0.12 P，P′－DDT 0.04 0.16物质名称检出限/（μg·L-1）3 结论1）从标准色谱图（图1）可以看出，标准物质的图谱分离效果好，组分分离完全，定量准确，该法具有较高的精密度和准确度，分离时间在18 min内.2）采用气相色谱法测定六六六、滴滴涕标准试样在0.009 6～2.90 mg/L内相关系数大于0.996 4，具有良好的线性关系.3）采用本方法测定六六六、滴滴涕的相对标准偏差为2.4%～4.5%，水样加标回收率为93%～108%.【相关文献】［1］中华人民共和国卫生部.GB 57502851 生活饮用水标准检验法［S］.北京：中国标准出版社，2001.［2］穆肃，刘雯.固相萃取气相色谱法测定水中痕量六六六和滴滴涕［J］.环境监测管理与技术，2004，16（5）：25－26.［3］黄玉娟，吴春发，罗飞，等.气相色谱法检测地下水中六六六和滴滴涕［J］.环境监测管理与技术，2011，23（3）：81－84.［4］张晓晖.固相萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕［J］.海峡预防医学杂志，2004，10（6）：38－39.［5］国家环境保护总局.水和废水监测分析方法［M］.4版.北京：中国环境科学出版社，2002.。

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏
剂
任朝兴
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2009(000)005
【摘要】建立了固相萃取-气质谱联用法(SPE-GC/MS)同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法.该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS进行定性定量分析.该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0.16～1.0 ng/L(按采样2L海水计),添加回收率为86.6%～122%,相对标准偏差为1.2%～5.1%.该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定.采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE-GC/MS法检测,结果均未检出有机氯农药.
【总页数】3页(P59-61)
【作者】任朝兴
【作者单位】广西北海海洋环境监测中心站,北海,536000
【正文语种】中文
【中图分类】P7
【相关文献】
1.固相萃取/气相色谱/质谱联用法测定水中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂 [J], 翁天楚;张赟
2.固相萃取-气相色谱三重串联四级杆质谱法测定海河流域地下水中六六六和滴滴涕 [J], 王乙震;罗阳;齐向华;张俊;林超
3.固相萃取气相色谱法测定水中痕量六六六和滴滴涕 [J], 穆肃;刘雯
4.固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量 [J], 曾永明; 陈松武; 周丽珠; 蒙芳慧
5.固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂 [J], 王林玲;王兴龙
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气相色谱法测定肉品中六六六、滴滴涕残留量不确定度分析的简易模型

ｆＨＣＨｄＤＴｒｓｄｅｎｍｅｔｗｒｖｕｔｄｅｒｃｄｒｓｏｈｃｅｅｌｔｄｎｄｉｏａｔｃｍｐｎｎｓｏｎａＤｉｕｓｉａｅｅａａｅ，ｋｙｐｏｅｕｆｗｉｈｗｒｉｅ，ａｍｐｒｎｏｏｅｔｅｅｌｅｓｔ
强的参考价值。
关键词：不确定度分析；简易模型；气相色谱法；六六六；滴滴涕
中图分类号：Ｈ４．Ｔ７４４文献标识码：Ａ文章编号：６２４８（０７０－０８０１７－９４２０｝５０８－３
ＳｍｐｅｕｃｒａｎｙｅａｕｔｎｍｏｅｏｅｅｍｉａｏｆＨＣＨｎｉｌｎｅｔｉｔｖｌａｉｄｌｆｒｄｔｒｎｔｎｏｏｉａｄＤＤＴｅｉｕｓｉａｙＧＣｒｓｄｅｎｍｅｔｂ
郑晓航，李秋剑，黄裕，赖碧清
（深圳市肉品卫生检验所实验室，广东深圳５８０）１０５摘要：对气相色谱法测定肉品中六六六、滴滴涕残留量的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，以及它们
的相互关系，建立不确定度评估简易模型，以便适用、效、有快捷地评估此类分析的测量不确定度。并通过对各个不确定度分量的分析计算，然后计算出合成不确定度和扩展不确定度。这一不确定度分析模型简单、易懂、，有效有较
Ｔｏｅｅｕｔｈｗｈｓｎｅｔｉｔｅａｕｔｎｈｓｒｓｌｓｏｔｉｓｕｃｒｎｙｖａｉｍｏｅｉｉｌ，ｅｙｏｎｅｓａｄｅｅｔｅｎｖｕｂｅｓａｌｏｄｌｓｍｐｅａｔｕｄｒｔ，ｆｃｖａｄａａｌａｓｓｎｉｌ

气相色谱法测定水样中六六六和滴滴涕残留量

Ｌ添加水平下，六六六、滴滴涕８种同分异构体的平均回收率为８２．
定。实验结果表明，利用ＤＢ．１７毛细管柱，在０．００５一１．０７
度、准确度和精密度高等优点，有实用价值。
１％１０９％。相对标准偏差为０．２３％一９．８％，方法检出限为０．００１ — ０．０３
柱，配备１００位自动进样器，化学工作站。
作者简介：陈兴连（１９８５一），女，云南罗平人，硕士，助理研究６８９０Ｎ），装有ＤＢ－１（３０ｎｌＸ２５０皿Ｘ０．２５ｎ）和
标准物质：ｗ６６６、１３－６６６、，，／－６６６、８－６６６、０ｐ — ＤＤＥ、ＰＰ ’ＤＤＥ、０ｐ — ＤＤＴ、即 ’ＤＤＤ，浓度均为１０００ｇ／ｍＬ，购于农业部天津环境保护科研监测所。氯化钠、乙腈、正己烷均为分析纯，正己烷经重
２０１５年２８卷３期
ｖｏＬ２８Ｎ３
两
南
农
业
学
报
ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌ０ｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ
文章编号：１００１－４８２９（２０１５）０３—１１４５— ０４
德国２０００型旋转蒸发仪、水浴锅；１５０ｍＬ具塞

气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量

农业技术推广南方农机2016.1236气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量刘祥英（宣汉县农业机械化推广站，四川达州 636150）摘要：气相色谱分析是一种灵敏度高、选择性好、分离效率高、分析速度快、应用范围广的一种分析方法。

本文根据此方法研究茶叶中六六六、滴滴涕等农残的分离提取以及含量的测定方法，探测气相色谱法在实际生活中的应用。

关键词：气相色谱；六六六；滴滴涕中图分类号：X592 文献标志码：A 文章编号：1672-3872（2016）12-0036-031 仪器与试剂1.1 仪器GC-2010气相色谱仪(岛津逊尔公司）备有电子捕获检测器（ECD）、BSA224S 电子天平(赛多利斯仪器有限公司)、SHZ-82A 水浴恒温振荡器（江苏金坛中大仪器厂）、TD-52台式低速多管架离心机（四川蜀科仪器有限公司）[1]。

1.2 试剂六六六、滴滴涕的标准溶液（农业部环境科研监测所提供）、石油醚、无水硫酸钠、硫酸为分析纯、硫酸钠溶液[2]。

1.3 色谱条件色谱柱：毛细管柱HP-5HP-5（30m×0.32mm×0.25um），柱箱温度：195℃、215℃以及程序升温，汽化室温度：250℃；载气流速（N2）：50ml/min、60ml/min、70ml/min。

1.4 样品三种样品I、II、III。

——————————————作者简介：刘祥英（1986-），女，四川宣汉人，助理农艺师，研究方向：农业检测。

将分液漏斗倒置，打开活塞放气，关闭活塞。

然后再震摇半分钟，静置分层，弃去下层溶液。

加2%的硫酸钠溶液20ml，震摇数下后，将分液漏斗倒置，打开活塞放气，关闭活塞，静置分层，弃去下层水溶液，用滤纸吸除分液漏斗颈内外的水。

然后将石油醚提取液经盛有约15g 无水硫酸钠的漏斗过滤，并以石油醚洗涤分液漏斗和漏斗数次，洗液并入滤液中，以石油醚定容至25ml 容量瓶中，供气相色谱用。

2 结果与分析2.1 样品的定性分析图1分别是标样和样品的出峰图。

气相色谱法检测地下水中六六六和滴滴涕

气相色谱法检测地下水中六六六和滴滴涕黄玉娟;吴春发;罗飞;宋静;骆永明;韦婧【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2011(023)003【摘要】采用环己烷萃取、浓硫酸净化,联合气相色谱电子捕获检测器分析地下水中的六六六和滴滴涕,优化了升温程序、进样口温度、衬管等分析参数.8种组分在8.6 min内完全分离,在0.001 mg/L～0.200mg/L范围内标准工作曲线线性良好,检出限为0.03μg/L～0.38μg/L,标准溶液平行测定的RSD为0.1%～4.8%,加标回收率为90.0%～131%.【总页数】4页(P81-84)【作者】黄玉娟;吴春发;罗飞;宋静;骆永明;韦婧【作者单位】中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室,南京土壤研究所,江苏南京210008;中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室,南京土壤研究所,江苏南京210008;中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室,南京土壤研究所,江苏南京210008;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室,南京土壤研究所,江苏南京210008;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室,南京土壤研究所,江苏南京210008;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院烟台海岸带研究所,山东烟台264003;中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室,南京土壤研究所,江苏南京210008;中国科学院研究生院,北京100049【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.毛细管柱-气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕 [J], 冷皓;杜丹2.固相萃取气相色谱法测定水中痕量六六六和滴滴涕 [J], 穆肃;刘雯3.毛细管柱气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕 [J], 马淑清4.气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕 [J], 马兴华;王婷;黄旭锋;周伟峰;李娜5.固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量 [J], 曾永明; 陈松武; 周丽珠; 蒙芳慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
黎晓燕
【期刊名称】《云南农业科技》
【年(卷),期】2017(0)2
【摘要】建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕残留量的方法.土壤样品中的六六六和滴滴涕农药采用10％丙酮-正己烷溶剂提取,分取5 mL,浓硫酸磺化净化除去干扰物质后测定.在优化的色谱条件下,各种农药色谱图峰形好,得到较好的分离.在添加浓度为0.008～0.08 mg/kg的条件下,加标回收率为83.5％～105％,相对标准偏差1.0％～7.2％,检出限0.000 2～0.003 6 mg/kg.方法具有操作简单,试剂用量少以及准确度、精密度、灵敏度高等优点,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定.
【总页数】4页(P12-15)
【作者】黎晓燕
【作者单位】大姚县农业局农产品质量安全检测站,云南大姚675400
【正文语种】中文
【相关文献】
1.全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量
2.气相色谱法快速测定灌溉水和土壤中六六六、滴滴涕的残留量
3.加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验
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5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定)
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气相色谱测定水产品中六六六和滴滴涕的残留1

自&’(’年以来，我国渔业总产量一直占世界首位，!"""年我国渔业产量$!)’万吨，是全球最大的渔业国，其中养殖产量为!#)(万吨。

占渔业总产量的%!*，是全球最大的渔业养殖国。

随着我国人民生活水平的提高，人们对于饮食消费由传统的数量型向质量型转变，人们更加注重水产品的质量安全，特别是我国已经加入+,-以后，发达国家对我国水产品提出了苛刻的要求，为了满足国内消费和出口需求，我们必须加强检测技术和检测水平。

对于水产品中有机氯农药残留的检测，过去主要使用填充柱进行分析，本研究利用的石英毛细管柱，对有机氯农药残留进行检测，建立了灵敏、快速、高效的有机氯农药残留检测方法。

为其他农药残留方法的建立奠定了基础。

!实验部分&.&试剂与仪器&.&.&试剂无水硫酸钠（分析纯，%#"/灼烧$0以上，保存与干燥器中）；硅胶（色谱级，1%"/加热处理&!0，冷却后加1*水，震荡!0后，使用前置于&1"/烘箱中活化$#234）；正己烷（分析纯、色谱纯）、丙酮（分析纯）、浓硫酸（优级纯）；六六六（供应商：农业部环境保护科研监测所；浓度为&""56728）、滴滴涕（供应商：国家标准物质研究中心）。

&.&.!仪器9:;!<:=>?63@A4B%(’"CD旋转蒸发仪>E5F03 GHF552:I4BJI@@AJ G;(""D；氮吹仪（美国-J6H4I2HB3I4C;<G?K,L&&&）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司MN;(""）；电子天平（德国赛多利斯E8%&"）；均质器（德国O8,P?QM?; +<PM<）超纯水器（法国L3@@3L3@@3;N）；恒温振荡器（金坛市富华仪器有限公司RST;(!）；旋涡混合器（上海琪特分析仪器有限公司U+;("?）；&""28具塞三角烧瓶；&"28刻度具塞离心管分液漏斗等。