综述生物碱的几种提取方法
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类常见的天然产物，具有广泛的生物活性和药理活性，对人类健康具有重要意义。
生物碱的提取和分离技术一直是药物研发和天然产物研究的热点领域。
本文将以2000字左右的篇幅，介绍生物碱的提取和分离技术的基本原理和方法。
生物碱的提取可以通过多种方法进行，包括溶剂提取、蒸馏提取、浸提等。
溶剂提取是最常用的方法，可以根据目标生物碱的性质选择不同的溶剂。
一般情况下，极性生物碱可以使用水、乙醇等极性溶剂进行提取，而非极性生物碱则需要使用乙醚、石油醚等非极性溶剂进行提取。
溶剂提取的步骤如下：1.样品的制备：将待提取的样品粉碎成细粉，并用真空干燥或烘箱干燥去除水分。
2.样品与溶剂的混匀：将样品加入溶剂中，并使用搅拌器或超声波设备进行混匀，促使目标生物碱与溶剂充分接触。
3.提取液的分离：通过离心机或过滤器将混合溶液中的固体颗粒和溶剂分离。
4.溶剂的蒸发：通过蒸发器或旋风蒸发仪，将溶剂从提取液中去除，得到含有生物碱的浓缩提取液。
5.浓缩提取液的干燥：将浓缩提取液在真空干燥器或烘箱中干燥，得到干燥的生物碱产物。
生物碱的提取常常是复杂多样的混合物，其中含有多种不同的化合物。
为了获得纯度较高的目标生物碱，需要对提取液进行进一步的分离和纯化。
以下介绍三种常见的生物碱分离技术。
1.色谱技术色谱技术是目前最常用的分离技术之一，可以根据物质在移动相和固定相中的相互作用力的不同，将混合物中的化合物分离出来。
常用的色谱技术包括薄层色谱、柱层析、液相色谱和气相色谱等。
这些方法可以根据生物碱的性质选择不同的分离柱，通过改变流动相的性质和梯度来实现目标化合物的分离。
2.结晶技术结晶技术是生物碱的常用分离纯化方法之一。
根据生物碱的溶解度差异，可以通过逐渐降低溶剂温度或加入沉淀剂来诱导生物碱从溶液中结晶出来。
结晶工艺包括溶剂结晶、熔融结晶和慢蒸发结晶等。
结晶方法可以获得高纯度的生物碱，但对于结晶条件的控制要求较高。
3.萃取技术萃取技术是通过选择性的溶解度差异，将混合物中的目标生物碱转移到其他溶剂中，从而实现生物碱的分离。
各种生物碱的提取方法.ppt
H CH
O
O CH2OH
白色结晶，难溶于水，易溶于乙醚，有苦味，医药上用于抗胆碱药，能掏 汗腺、唾液、胃液等多种腺体的分泌，并能扩散瞳孔，用于治疗十二指肠 溃疡病，也可以用于有机磷中毒及锑剂中毒解毒剂。
2)古 柯 碱
CH3
N
O
H
O
OCH3
O H
Cocaiine,可 卡 因
存在于古柯叶中，古柯碱是一种局部麻醉剂。缺点：一种能成瘾的药物，并毒 性很强，可使中枢麻痹而致死亡。此外，还有许多副作用。为了寻找更好的代 用品，合成了许多在结构上与古柯碱部分相似的化合物。
O
H2N
OCH2CH2N(C2H5)2·HCl
procaine,普 鲁 卡 因
H3C(H2C)3HN
COOCH2CH2N(CH3)2·HCl
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH OH
C＊ C＊ HH
NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
。2020年12月10日星期四2020/12/102020/12/102020/12/10
15、会当凌绝顶，一览众山小。2020年12月2020/12/102020/12/102020/12/1012/10/2020
16、如果一个人不知道他要驶向哪头，那么任何风都不是顺风。2020/12/102020/12/10December 10, 2020
1）有机溶剂提取法
植 物 细 粉 10%NH3 拌 匀 研 磨 Na2CO3
氯仿
浓缩
析出游离生物碱
氯仿 析出生物碱
苯
浸泡 1~2%HCl
通 NH3 浓 缩 加 热 生 物 碱 盐 溶 于 水
综述生物碱的几种提取方法..
主讲人：武磊 制作人：黄莎 组 员：罗琴 饶之聪 李真群
摘要：生物碱性质的介绍，综述几种传 统的、现代的生物碱的提取方法以及生 物碱的纯化技术，如回流法,碱水提取法； 超声波提取法，超临界流体萃取法等等。
关键词：生物碱 提取 分离 技术
一、生物碱的性质பைடு நூலகம்
• 生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也 存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物， 有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有 复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的 生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具 有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮 有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生 物碱的范围内。分为亲脂性生物碱和水溶性生物 碱两大类。大多数生物碱可与酸结合成盐而溶于 酸，加碱至碱性又可以变为游离态，生物碱的盐 一般易溶于水和低碳醇，难溶于有机溶剂。①
二、生物碱的作用②
生物碱中的伪石蒜碱具有抗肿瘤活性。研 究表明，从豆科植物苦豆子根茎中获得的 槐果碱也有抗癌作用。从喜树中提取出的 喜树碱、羟基喜树碱等，对白血病和胃癌 具有一定疗效。从防己科植物中分离出大 量的生物碱，尤其是在千金藤属和轮环藤 属，具有镇静和止痛作用。从山莨菪中分 离得到的樟柳碱，对偏头痛型血管性头痛 和脑血管意外引起的急性瘫痪都有较好疗 效，还可用作中药复合麻醉剂。
蒲公英
★膜分离法⑩：采用半透膜作为选 择隔离层，根据各组分透过膜的迁 移率不同，允许某些组分透过而保 留混合物中其他组分，从而实现混 合物中各组分的分离。该方法是物 理过程，不发生相的变化，不须添 加化学试剂，选择性好，有着传统 法不可比的优势。梁锋⑪等用W／O 型乳状液分离技术成功分离出荷叶 中粗提物中3种生物碱：荷叶碱、 N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱， 萃取率分别为95.6％、100％、 97.9％。
(完整版)生物碱的提取分离
CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花，又名日日春、天天开等。夹竹桃科， 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米，叶对生，长 状排列，花径3-4厘米，白色、粉 红色或紫红色。
色谱法
五、提取分离 （二）分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离（二）提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 （1）已知成分——查文献选择结晶溶剂 （2）未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱（麻黄碱）
可用水蒸汽蒸馏法提取外，一般情况下，总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。（但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式）
提取方法有
1.酸水提取法（水） （离子交换树脂法、沉淀法）
2.醇类溶剂提取法（亲水性有机溶剂） 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法（亲脂性有机溶剂）
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
生物碱常用提取方法
生物碱常用提取方法
生物碱是一类含有碱性官能团的天然产物，常见于植物、动物和微生物中。
提取生物碱的常用方法包括以下几种：
1. 溶剂萃取法：使用有机溶剂（如醇、醚、酮、石油醚等）将待提取物与溶剂混合，通过摇匀、浸泡、加热、搅拌等操作将生物碱溶于有机相，然后分离有机相与水相，用浓缩和溶剂蒸发等方法获得生物碱。
2. 蒸馏提取法：将待提取物与水共同加热，使其中的生物碱沸腾，然后用冷凝器冷却蒸汽，收集凝结后的生物碱溶液。
3. 离子交换树脂法：将待提取物溶解在水中，然后将溶液通过含有特定功能基团的离子交换树脂柱，通过对树脂进行相应的洗脱和反洗操作，将生物碱吸附在树脂上，并最终用酸溶解或碱洗的方式得到纯净的生物碱溶液。
4. 超临界流体萃取法：利用超临界流体的特殊性质，通过高压和适当温度调节，将待提取物与超临界流体（如二氧化碳）接触，达到生物碱与超临界流体进行溶解，然后通过降低压力和温度，使超临界流体快速回到气态，从而获得生物碱。
以上提取方法各有优缺点，根据待提取物的性质和实际需求，选择适合的提取方法进行生物碱的提取和纯化。
生物碱提取与分离方法讲解
①离子交换树脂提取法
离子交换树脂是通过静电引力和范德华力而对 吸附质产生作用。在生物碱的纯化中使用的是 阳离子交换树脂，生物碱盐的阳离子交换到树 脂上从而与非碱性的化合物分离
将酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂，使 生物碱盐阳离子交换在树脂上而与其它杂质分 离。然后用氨液碱化树脂，使生物碱从树脂上 游离出，然后用有机溶剂洗脱或提取出游离生 物碱
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法 2、醇提法 3、亲脂性有机溶剂提取法 4、对于水溶性生物碱的提取方法
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法
生物碱的提取与分离方法讲解
具有碱性的生物碱在植物体内多以盐的形式而存 在，可直接以水作为提取溶剂，而弱碱性生物碱 则以不稳定的盐或游离碱的形式存在，为使其在 水中溶解，故采用酸水为提取溶剂，使游离碱与 酸成盐而被提取。
常用的酸有0.5%—1%的盐酸、硫酸、醋酸或酒 石酸。
采用渗漉或浸渍的方法提取，而不用煎煮法
但水提法易染菌，此外含果胶、黏液质类成分的 水提物难以过滤；并且所得溶液体积较大，浓缩 困难，故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取 法进行处理。
生物碱的提取与分离方法讲解
所得酸水液可用以下方法处理 ①离子交换树脂提取法 ②有机溶剂萃取法 ③沉淀法
生物碱的提取与分离方法讲解
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
对于酸水提取液，用碱液（氨水、石 灰水石灰乳）将其碱化，使其中的生 物碱盐转变为游离生物碱，再用有机 溶剂（如正丁醇、乙醚、氯仿等）把 游离的生物碱萃取出来
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
常用的碱有氨水、石灰乳
生物碱的提取与分离方法讲解
生物碱的提取
生物碱的提取：由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。
生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：（1）非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
（2）极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。
（3）混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。
生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。
实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。
各种生物碱的提取方法
O
H2N
OCH2CH2N(C2H5)2·HCl
procaine,普 鲁 卡 因
H3C(H2C)3HN
COOCH2CH2N(CH3)2·HCl
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH OH
C＊ C＊ HH
NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
COOH
＊
H2SO4
N
N
H
N
CH3
烟酸
烟碱为无色有旋光性液体，剧毒。1支香烟含6mg尼古丁。吸1支烟约有 0.6mg尼古丁进入人体。尼古丁少量能刺激中枢神经系统，增高血压；大 量则能掏中枢神经系统，使呼吸停止，心脏麻痹。
烟碱也可以用作农业杀虫剂，能杀灭蚜虫、蓟马、木虱。
2．颠茄碱
1)阿 托 品 H3C N
5．小蘖碱——存在于黄柏、黄连中的一种异喹啉族生物碱，又名黄连素。
O
+N OH-
O
OCH3 OCH3
西药中使用的黄连素的盐酸盐，为黄色结晶，味极苦，是抑制痢疾杆菌、 链球菌及葡萄球菌等抗菌药物。
1）有机溶剂提取法
植 物 细 粉 10%NH3 拌 匀 研 磨 Na2CO3
氯仿
浓缩
析出游离生物碱
氯仿 析出生物碱
苯
浸泡 1~2%HCl
通 NH3 浓 缩 加 热 生 物 碱 盐 溶 于 水
冷却
结晶
2）稀酸提取法
植 物 细 粉 1%H2SO4 浸 泡
水 离 溶 子 液 交 经 换 过 树 阳 脂
结晶
生物碱的提取方法
1）有机溶剂提取法 2）稀酸提取法 麻黄碱吗啡碱
不同种类生物碱的提取方法分析
不同种类生物碱的提取方法分析
生物碱可以分为极性溶剂提取、水或酸水提取、弱碱性生物碱的提取、水溶性生物碱和季铵碱的提取、挥发性生物碱的提取，其中不同结构特征的生物碱要采用不同的提取方法。
不同种类生物碱的提取方法如下：
1、弱碱性生物碱的提取
弱碱性生物碱在植物中往往以游离状态存在，因此可以用苯、氯仿等有机溶剂直接提取。
提取前先用适量水湿润药材，使植物细胞膨胀后用有机溶剂提取，或用稀有机酸湿润药材，以便使一些中等强碱形成盐也留在植物体内，再用有机溶剂提取，提取液经酸水抽提，酸水液再碱化，氯仿抽提即得弱碱性总生物碱。
2、水溶性生物碱和季铵碱的提取
这些生物碱一般不能被有机溶剂从水溶液中提取。
可先加酸使其生成盐，再通过阳离子交换树脂或加雷氏铵盐、磷钨酸、硅钨酸等，使生成不溶于水的复盐析出再通过树脂或化学方法提取游离碱。
3、挥发性生物碱的提取
挥发性生物碱可用水蒸气蒸馏法提取。
有些挥发性生物碱在100C 时不挥散，可将其乙醇提出的浓缩液加入不挥发性碱碱化后，进行水蒸气蒸馏，馏出液中加入中性盐饱和，再以有机溶剂提取出混合的挥发性生物碱。
以上为大家介绍的就是不同种类生物碱的提取方法，希望对大家有帮助。
生物碱提取方案
溶剂法1、一般都是醇或酸水来提取的，用醇的提取效率高，但也引入了一些非生物碱物质，现在用酸水提的较多，将酸生提取液收集到一起，一般是质量体积比为1：6，这样提取二到三次，我们实验室是用醇提的，然后用最少的水将其溶出，再有4M/L的盐酸来调PH到1-2，然后过夜，一般用酸水提的就过夜，然后再用NaOH溶度为4M/L的调PH到9-10，我们的方案大致是这样，若你的化合物对强碱敏感你可以用氨水调PH9-10，生物碱一般都是用氯仿来萃取，原因一是因为他们很多是酯溶性的；原因二是因为氯仿沸点低易处理，同时因为提取物的极性较小，容易分离，为后面的过柱子及TLC分析以及后续工作都好做。
还有一个部位就是正丁醇，这个萃取用的正丁醇要用水饱和过的不然正丁醇会吸收你样品液的水影响萃取效果，这个部位主要是因为正丁醇第一就是沸点高，对热不稳定的物质在浓缩时很可能被破坏，还有极性大，TLC分析难度大一点展开体系通常可以加点氨水或三乙胺，经验总结出来的，我师兄都是这样帮的，因为极性大所以上硅胶柱的分离效果不一样很好，我们实验室是上反相的柱子。
2、我们实验室对于生物碱的分析主要是用醋酸碘化铋钾。
先配成浓溶液，再按碘化铋钾浓溶液：醋酸：水=1：2：10来稀释的，用滴管吸取少量用TLC展开后显色，初步判断时也可以不展开同样能看到橙色的小点，用点样管来点的样。
同时其它的显色剂还有5%H2SO4-95%EtOH显色剂主要看杂质点的；还有是254荧光。
3、展开体系的选则。
一般用氯仿溶的样品先用氯仿：甲醇=10：1，根据展开的结果来观察如果Rf值过大则降低极性用15：1或20：1如果极性过小则用7：1，5：1，2：1，1：1。
如果氯：甲=1：1还展不开可以试着加入1%的氨水，可能就可以了经验总结出来的。
如果是用石油醚或丙酮来溶解的可以用石油醚：丙酮=10：1，7：1，5：1，2：1，1：1来展开，展开后先看254荧光，再用醋酸碘化铋钾显色看点的亮度。
提取生物碱的方法
提取生物碱的方法
方法1——溶剂法：
利用麻黄碱和伪麻黄碱既能溶于水，又能溶于亲脂性有机溶剂的性质，以及麻黄碱草酸盐比伪麻黄碱草酸盐在水中溶解度小的差异，使两者得以分离。
方法为麻黄用水提取，水提取液碱化后用甲苯萃取，甲苯萃取液流经草酸溶液，由于麻黄碱草酸盐在水中溶解度较小而结晶析出，而伪麻黄碱草酸盐留在母液中。
方法2——水蒸汽蒸馏法：
麻黄碱和伪麻黄碱在游离状态时具有挥发性，可用水蒸汽蒸馏法从麻黄中提取。
方法3——离子交换树脂法：
利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上，而麻黄碱的碱性较伪麻黄碱弱，先从树脂柱上洗脱下来，从而使两者达到分离。
生物碱类化合物的提取与分离方法综述
生物碱的提取和分离方法综述B11070609 黄秀静摘要生物碱是一类具有生理活性的物质，是许多药用植物的重要有效成分之一。
一些生物碱因其具有抗肿瘤、抗癌、低毒、低成本的特点,最近已经成为人们研究的焦点。
利用现代分离技术把生物碱从天然产物中分离出来并对其进行纯化, 对于开发其药用价值, 以满足天然药物和天然保健品日益高涨的社会需求, 促进中药走向世界, 提高天然产物的经济和社会效益均具有非常重要的意义。
关键词：生物碱;药用植物; 有效成分;提取;分离纯化技术生物碱是自然界中广泛存在的一大类碱性含氮化合物,具有广泛的生理功能,是许多药用植物的有效成分,目前运用于临床的生物碱药品已达80 种之多, 相当多的生物碱具有抗肿瘤活性、低毒性和成本低之特性, 因而引起了人们的广泛关注。
与此同时,人们对生物碱的提取和分离方法研究也在不断地深入和加强。
随着各类生物碱的市场需求量的增加,经济效益的提高,提取分离生物碱的方法也在不断改进和提高。
本文综述了近年来,不同的提取和分离方法在生物碱提取分离中的应用和进展。
随着大众对生物碱药用价值的认识提高,生物碱的提取与分离方法将更加高效、迅速、完善。
1. 生物碱的概述生物碱 ( Alkaloids ) 一般指存在于生物体内的碱性含氮化合物, 多数具有复杂的含氮杂环, 有光学活性和显著的生理效应。
生物碱的发现始于 19 世纪初, 是人们研究得最早、最多的一类天然有机化合物。
据统计, 1952 年以前共发现生物碱 950 种,到 1962 年达到 2107 种, 1972 年又上升到了 3443种, 目前已发现生物碱约 6000 种, 并且仍以每年约 100 种的速度递增。
多数生物碱具有显著的生理活性, 如黄连中的小聚碱 ( 黄连素) 具有抗菌消炎作用; 罗芙木中的利血平具有降压作用; 长春花中的长春新碱具有抗癌活性; 婴粟中的吗啡具有镇痛作用; 延胡索中的去氢紫碱具有抗血栓的作用; 包公藤中的包公藤甲素具有缩小瞳孔、降低眼压的作用, 可用以治疗青光眼; 海洋生物海绵中的抗体生物碱具有抗菌的作用。
各种生物碱的提取方法
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH C＊ H OH C＊ H NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
罂粟中含有许多生物碱，已分离出二十多种，吗啡是其中的一种。它 具有镇痛效能。吗啡是1803年被提纯的第一个生物碱。它的结构1952 年才确定。
二、生物碱的特点
•生物碱大多为固体，难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。 •结构复杂的多环化合物——含氮杂环。 •生物碱能与K2HgI4 (KI + HgI2)、丹宁苦味酸生成沉淀。这种方法可鉴定生碱。 另还能 与H2SO4、HNO3、HCHO、NH3·H2O产生颜色反应。 •具有旋光性。
三、生物碱的提取方法
生物碱的提取方法
1）有机溶剂提取法 ） 2）稀酸提取法 ） 麻黄碱吗啡碱
4．腺嘌呤和鸟嘌呤——存在于生物体核蛋白中 ．腺嘌呤和鸟嘌呤 存在于生物体核蛋白中
NH2 O
N
N H2N
HN
N
N N N H
N H
腺嘌呤
鸟嘌呤
第四节 生物碱（Alkaloids）
一、概论：
生物碱——存在于植物中的碱性含氮化合物。 生物碱对于植物本身有什么作用还不清楚，但它对人类是重要的，因为许 多生物碱对人有很强的生理作用，是非常有效的药物，尤其是我国使用的 中草药的历史已有数千年之久。如：当归、常山、甘草、贝母、麻黄、黄 连等许多中草药的有效成分都是生物碱。因此，对生物碱的结构、性质的 研究，为寻找优良的药物开辟了新的途径。因此，世界各国都很注意的问 题。此外，研究生物碱的结构时，往往会发现新的杂环体系，因而促进了 杂环化合物化学的进展。
洗脱
测熔点,比旋光度
生物碱的提取分离
乙醚部分 水洗 干燥 回收乙醚 总碱1
氯仿部分 水洗 干燥 回收氯仿 ? 总碱2
水溶液部分 丁醇提取 蒸干 总碱3
五、生物碱的提取和分离 3、水或酸水提取后+强(弱)酸型阳离子树脂法: 生药粉末可直接用0.5-1%的硫酸或乙酸液或 水室温下或加热提取。提取得的水溶液部分通 过阳离子交换树脂极性交换,先用水冲柱,再用 稀氨水洗脱,洗脱液浓缩后可得生物碱总碱。 ※用此法,水溶性生物碱和季铵碱可提出。也 可用加NaCl液盐析法极性提取。
H3CO H3CO N OCH3 OCH3 3
1、2、3的酸水提取液
NH4OH简化PH=9，氯仿萃取
碱水层
n-BuOH萃取
氯仿层
NaOH萃取
氯仿层
碱水层
n-BuOH层
（甲）
（乙）
（丙）
碱水层 NH4Cl, 氯仿萃取
（丁）
氯仿层
碱水层 （戊）
方法1, 混合生物碱
pH 梯 度 萃 取 方 法
溶于酸水中 逐步加碱(氨水等)每调一次PH (PH由 低至高),用有机溶剂萃取一次. 生物碱由弱至强依次被分离 方法2,混合生物碱 溶于氯仿中 逐步加酸性缓冲液(Ph由高至低)
生物碱依盐的形式由强至弱被依次分离
提取分离举例
OCH3 O O N OCH3 1 OCH3 O OH 2 H3C N OCH3 O H3CO N CH3
生药残渣
乙醚, 或CHCl 3提取部分
酸水提取多次
酸水部分
五、生物碱的提取和分离
酸水部分
碱化 CHCl 多次 3提 取
水部分
CHCl 3部 分 过 泸 后 用 乙 醚 ,CHCl 3 分别去杂
稀酸部分
CHCl 3或 乙 醚 部 分 干燥 回 收 CHCl 3
生物碱提取分离
（2） 利用生物碱的极性（溶解性）差异分离 分子结构的不同 极性的差异
对特殊溶剂的溶解性能不同而分离
苦参碱和氧化苦参碱混合物
少量CHCl3溶解
CHCl3 液
加入10倍量的乙醚
沉淀 （氧化苦参碱）
母液 （苦参碱）
O
O
N
N
N
N
苦参碱
O
氧化苦参碱
流程说明：氧化苦参碱的 N O 半极性配位 键，极性大，水中的溶解度较大，而在乙醚 中的溶解度较小。
水溶液 （水溶性杂质）
有机溶剂 回收
水溶性生物碱
二、生物碱的分离
(一）．生物碱的初步分离
• 分离依据：生物碱的碱性（弱碱性生物碱的盐 不稳定；中强碱在pH9～10时可以游离）
• 特殊官能团（酚羟基的酸性，可溶于NaOH溶 分液离）流程：总生物碱的酸水液（盐）
氯仿萃取
1.氯仿液
2、酸水液
1.氯仿液（弱碱性生物碱）
• 含酚羟基的生物碱 可用氢氧化钠水溶液萃取分离 （吗啡和可待因）。
• 含内酯或内酰胺结构的生物碱 用热的氢氧化钠开环，加酸环合的性质予以 分离（喜树碱）。
吗啡和可待因混合物
碱水液
CHCl3溶解
氯仿溶液
1～2% NaOH溶液萃取
弱酸酸化 CHCl3萃取
CHCl3液
CHCl3液
回收
吗啡
回收
可待因
C H3 N
天然药物
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
OH-/H2O 亲水性Alk
Alk
此法缺点： 提取液体积较大（浓缩困难） 提取液中水溶性杂质多
解决方法:（1）离子交换树脂法 （2）有机溶剂萃取法 （3）沉淀法
9 学习项目一 生物碱的提取分离和检识
气相色谱法等。
生物碱在酸性水或稀醇中与某些 试剂生成难溶于水的复盐或络合物的 反应称为生物碱沉淀反应。这些试剂 称为生物碱沉淀试剂。
①用于检查生物碱的有无，在生物碱的定性 鉴别时，这些试剂可用于试管定性反应和作 为平面色谱的显色剂。 ②另外在生物碱的提取分离中还可指示提取、 分离终点。 ③ 个别沉淀试剂可用于分离纯化生物碱， 如雷氏铵盐可用于沉淀分离季铵碱。
① 反应一定要在酸性条件下，生物碱 成盐溶于水方可反应。 ② 对生物碱的有无定性时，应用三种 以上试剂分别进行反应，均阳性或阴 性方有可信性。
1%钒酸铵的浓硫酸溶液 阿托品呈红色、 奎宁呈橙色、士的宁呈蓝紫色到红色。 1%钼酸钠浓硫酸溶液 乌头碱呈黄棕色、 吗啡呈紫色转棕色、可待因呈暗绿色至淡 黄色。 甲醛-浓硫酸溶液 吗啡呈橙色至紫色、可 待因呈洋红色至黄棕色
生物碱盐易溶于水，难溶于亲 脂性有机溶剂的性质，将生物体内多 种形式的生物碱转变为在水中溶解度 较大的盐而被提出。
（2）离子交换树脂提取法：
酸水提取液通过阳离子交换树脂柱， 使生物碱盐阳离子交换在树脂上，而非 碱性化合物随溶液流出柱。树脂用氨水 碱化，使生物碱从树脂上游离出来，再 将树脂用有机溶剂洗脱。洗脱液浓缩后 即可得到游离的总生物碱。
3. 利用生物碱特殊功能基进行分 离 具有酚羟基的生物碱，除有碱性外 还具有弱酸性，可与NaOH溶液生成 酚盐而溶于水，而非酚性生物碱不 溶于碱水，可利用此性质将两者分 离。如吗啡和可待因的分离。
具有内酯或内酰胺结构的生物 碱，可与NaOH溶液在加热条件下皂 化开环生成溶于水的羧酸盐，酸化 后环合，与不具有这类结构的化合 物分离。
（2）有机溶剂萃取法：
酸水提取液用碱液碱化，使生物碱 盐转变为生物碱，再用亲脂性有机溶剂 萃取，合并萃取液，回收有机溶剂即可 得到总生物碱。 （3）沉淀法： 酸水提取液加碱液碱化，使生物碱 在水中游离而沉淀析出。
生物碱的提取
生物碱的提取
生物碱是一种重要的生物活性物质，具有重要的医学价值。
由于其广泛的应用价值，从植物和动物中提取生物碱具有重要意义。
这篇文章将介绍生物碱的提取方法和最新研究进展。
首先，根据生物碱的化学结构特点，可以选择适当的提取溶剂和提取方法。
目前常用的提取溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂，而提取方法则包括浸提法、超声辅助提取法、超临界流体提取法等。
不同提取方法和溶剂的选择会影响生物碱的提取效果和产量。
其次，为了提高生物碱的提取效率和纯度，可以结合色谱技术进行分离纯化。
例如，常用的柱色谱、薄层色谱和高压液相色谱等技术可以根据生物碱的分子大小、极性等特征进行分离和纯化。
这些技术的联合应用可以提高生物碱的纯度和产量，并使其更适合用于医药和生物技术领域。
近年来，一些研究者还尝试利用生物技术手段如基因沉默技术和生物体内源性代谢途径调节等技术来提高生物碱的产量和纯度。
例如，通过敲除植物体内与生物碱合成相关的基因，可以调控生物碱的合成途径，从而增加其产量；此外，通过调节生物体内源性代谢途径，也可以影响生物碱的合成和积累。
这些技术手段为提高生物碱的产量和纯度提供了新的思路和方法。
总之，生物碱的提取和纯化是十分关键的步骤，最新的研究进展表明，结合色谱技术、基因沉默技术和生物体内源性代谢途径调节等技术可以提高生物碱的产量和纯度。
这些技术的不断发展和优化将有助于推动生物碱研究和应用领域的进步。
最新中药化学辅导——总生物碱的提取
中药化学辅导：总生物碱的提取
总生物碱的提取与分离方法有多种，选用何种方法要根据植物中生物碱的性质和存在状态，以及目的而定。
总生物碱的提取，主要介绍溶剂提取法
1. 水或酸水提取法
原理：①利用生物碱盐易溶于水，难溶或不溶于亲脂性有机溶剂的溶解性能，用水进行提取。
②用酸水提取可使生物碱都以盐的形式被提出，提高提取率。
常用的酸：0.5％～1％的乙酸、硫酸、盐酸或酒石酸等。
提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法。
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此方法的缺点是提取液体积大，浓缩困难，水溶性杂质多。
2. 醇类溶剂提取法
原理：游离生物碱及其盐一般都能溶于乙醇和甲醇。
提取方法：浸渍法、渗漉法、加热回流（连续回流）提取法。
此方法的缺点是含有大量脂溶性杂质。
3. 亲脂性有机溶剂提取法
原理：利用游离生物碱易溶于低极性有机溶剂，进行提取。
提取方法：冷浸法、加热回流（连续回流）提取法。
此方法的特点是①提取前需用碱碱化。
②只能提取亲脂性生物碱，亲水性生物碱不被提出。
③杂质少，易于进一步纯化。
④毒性大，易燃易爆。
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二、生物碱的作用②
生物碱中的伪石蒜碱具有抗肿瘤活性。研 究表明，从豆科植物苦豆子根茎中获得的 槐果碱也有抗癌作用。从喜树中提取出的 喜树碱、羟基喜树碱等，对白血病和胃癌 具有一定疗效。从防己科植物中分离出大 量的生物碱，尤其是在千金藤属和轮环藤 属，具有镇静和止痛作用。从山莨菪中分 离得到的樟柳碱，对偏头痛型血管性头痛 和脑血管意外引起的急性瘫痪都有较好疗 效，还可用作中药复合麻醉剂。
2.生物碱的提取新技术
★超声波提取法⑧：超声波是一种高 频机械波，频率为15-60kHz的超 声波被利用于过程强化和引发化 学反应。超声波提取法被利用超 声波增大物质分子运动频率和速 度，增加溶剂穿透力，提高药物 溶出速度和溶出次数，缩短提取 时间的方法。黄景怡⑨等对蒲公英 生物碱的提取工艺进行优化，最 佳条件为：乙醇浓度80％、料液 比1:12、提取2次、提取时间2.5h ／次、温度50℃，在该条件下， 提取率为0.063％。
四、结果与讨论
碱性水溶液提取法比较适用于实验室；回流法虽 然操作简便，但效率不高；浸渍法比较简单易行， 但浸出率差，特别用水为溶剂。其提取液易发霉 变质。超声提取法需要重复萃取才能将有效成分 萃取完全；膜分离法具有不需添加化学试剂，分 离效率高，条件温和等优点；超临界流体提取法 提取效率高、纯度高、条件温和、无污染、可改 变温度和压力。综上所述，超临界流体提取法是 最佳实验方法，但目前超临界流体提取法的缺憾 在于难以应用于极性较强的物质。
岩黄连
★碱性水溶液提取法⑤：对于那些化学 结构非常独特、化学性质与一般生物碱 不同且在酸性或中性条件下不稳定的生 物碱来说，可以采用此法。而原有的以 乙醇作为溶剂渗漉提取法，不仅存在成 本高，而且存在防火等级高、提取时间 长、能耗大等诸多问题，远不如使用稀 NaOH溶液好。
★浸渍法⑥：是将中药中药粗粉 装在适当的容器中，用水或者稀 醇浸渍药材一定时间，反复数次， 合并浸渍液，减压浓缩即可。该 法提取过程不用加热，适用于挥 发性或易受热破坏以及含淀粉或 粘液质较多的成分。龙德清⑦等 研究了用酸性醇浸渍法提取魔芋 中总生物碱的方法和条件。结果 表明，提取魔芋中生物碱的最佳 工艺条件为：pH值 2-3的酸性醇 溶液中、水浴温度约55℃、提取 3.5h、总生物碱含量可达0.20.28％。
荷叶生物碱
★超临界提取法⑫：超临界流体提取法包括超临界 流体萃取和超临界流体回流提取法即通过加热回流 来提取生物碱的一种方法。超临界流体是介于气体 和液体之间的流体，同时具有气体和液体的双重特 性。利用其临界点附件体系温度和压力的微小变化 使物质溶解度发生几个数量级的突变特性，来实现 其对物质的提取分离。通过改变压力或速度来改变 SCF的性质，可达到选择性地提取各种类型的化合 物的目的。Schaeffer⑬等研究从美国猪屎豆种子中 超临界萃取具有抗肿瘤活性的单猪屎豆生物碱，可 得到纯度为50％的产物，结合阳离子交换树脂，纯 度可提高到95％以上。
参考文献
①②⑤⑫蔡珺 生物碱提取方法综述理论研究商品与质量 2011 年1 月刊 ③⑥⑧⑬李赞忠、李发旺、乔子荣 生物碱提取分离方法研 究新进展 2010年第29卷 ④李青霞、赵青、蒋林等 酶提取岩黄连生物碱的研究 2009年 ⑦龙德清、饶贞学、丁宗庆 酸性醇浸渍法提取魔芋中总生 物碱 ⑨黄景怡、钟振声 蒲公英生物碱提取工艺研究 ⑩刘艳红 生物碱提取分离方法研究进展 ⑪梁锋、张成功、马铭等 乳状液膜分离提取荷叶中3种生 物碱
几 种 生 物 碱
三、生物碱的提取方法
1、传统方法 ★回流法③：是以乙醇等极性较大且沸 点低的有机溶剂为溶媒，在水浴中加 热回流，其中溶剂挥发后再经冷凝， 重新回到提取器中继续提取有效成分。 李倩霞④等将岩黄连药材经酶处理后 用乙醇回流提取总生物碱，通过正交 实验优化酶处理工艺参数，确定了酶 解反应的最佳工艺条件为：温度45℃、 酶反应时间16h、pH值为5.0、酶用 量0.9％。药材经过酶处理后再用乙 醇回流提取，对总生物碱的提取率比 传统的乙醇直接回流提取法的提高约 24％。
综述生物碱的几种提取方法
主讲人：武磊 制作人：黄莎 组 员：罗琴 饶之聪
李真群
摘要：生物碱性质的介绍，综述几种传 统的、现代的生物碱的提取方法以及生 物碱的纯化技术，如回流法,碱水提取法； 超声波提取法，超临界流体萃取法等等。
关键词：生物碱 提取 技术
分离
一、生物碱的性质
• 生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也 存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物， 有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有 复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的 生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具 有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮 有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生 物碱的范围内。分为亲脂性生物碱和水溶性生物 碱两大类。大多数生物碱可与酸结合成盐而溶于 酸，加碱至碱性又可以变为游离态，生物碱的盐 一般易溶于水和低碳醇，难溶于有机溶剂。①
蒲择隔离层，根据各组分透过膜的迁 移率不同，允许某些组分透过而保 留混合物中其他组分，从而实现混 合物中各组分的分离。该方法是物 理过程，不发生相的变化，不须添 加化学试剂，选择性好，有着传统 法不可比的优势。梁锋⑪等用W／O 型乳状液分离技术成功分离出荷叶 中粗提物中3种生物碱：荷叶碱、 N-去甲基荷叶碱、O-去甲基荷叶碱， 萃取率分别为95.6％、100％、 97.9％。