咽炎口含片的纯化工艺研究_王丽
咽炎含片中黄芩的TLC鉴别及黄芩苷的含量测定
泸 州 医学 院学 报
６０６
２１ ０ ０年
第 ３ ３卷
第 ６期
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ，ｚ ｏ ｄ ｃ ｌＣ ｌ ｇ Ｖ １ ３ ｏ ｒ ａ ｆＩ ｈ ｕ Ｍｅ ｉ ａ ｏｌ ｅ ｕ ｅ ｏ ． Ｎｏ５ ２ １ ３ ． ０ ０
论 著
咽炎含片 中黄芩 的 Ｔ Ｃ鉴别及黄芩苷的含量测定 Ｌ
０２ ８ ｇ （ ０ ９ ９． ｈ ｖｒｇ ｃｖｒ ａ ０ ． ％ ｗ ｔ Ｒ Ｄ ｏ ． ％． ｏ ｃｕ ｉｎＴ ｅｍｅ ｏ ｉ ｐｅ ． ￣ ７ ｒ ． ９ ）Ｔ ｅａｅａｅｒ ｏ ｅ ｗ ｓ１ １ ９ ＝ ９ ｅ ｙ ５ ｉ Ｓ ｆ１ ６ Ｃ ｎ ｌｓ ：ｈ ｔ ｄｉ ｓ ｌ， ｈ ３ ｏ ｈ ｓ ｍ
柯 发敏 ， 张开莲
（ 州 医学 院 药 学院 药 物 分析 教 研室 ， 泸 四川 泸 州 ６ ６ ０ ） ４ ０ ０
摘 要
目的 ： 鉴 别咽 炎 合 片 中黄 芩药 材 ， 测 定 有效 成分 黄 芩 苷 的合 量 。 法 ： 用 Ｔ Ｃ 和 ＨＰ Ｃ 法 。 果 ： 方 法 简 薄层 并 方 采 Ｌ Ｌ 结 鉴别
咽 炎含 片是 由金 银花 、 花 、 菊 黄芩 等 】 ２味 中药
为色谱纯 ； 其余试 剂为 分析纯 。 １２黄芩 的薄层 色谱鉴 别 ． 取 咽炎含 片粉末 约 ０６ 、阴性对 照提取 物粉 末 ． ｇ
约 ０ ｇ 分 别 加 入 醋 酸 乙 酯 一 醇 （ ：）Ｏ ｌ超 声 ． ， ６ 甲 ３１ １ ｒ ， ａ
关 键 词 ＴＬ ＨＰ Ｃ： 苓 苷 Ｃ： Ｌ 黄
清咽利喉口含片的制备工艺研究
2019年第10期广东化工第46卷总第396期·67·清咽利喉口含片的制备工艺研究易润青，张小薇(广州市医药职业学校，广东广州510430)Optimization on Extraction Technology of Qingyanlihou Buccal TabletsYi Runqing,Zhang Xiaowei(Guangzhou Medical Vocational School,Guangzhou510430,China)Abstract:Objective To study the best extraction condition of Qingyanlihou Buccal Tabltes.Methods Taking the content of chlorogenic aicd and irisflorentin as guideline,the best extraction condition was determined with orthogonal experiments and statistical analysis.Results The best extraction conditions be determined. Conclusion This study offers the best extraction condition for the production of Qingyanlihou Buccal Tabltes.Keywords:清咽利喉口含片是由金银花、射干等多种药材制成的口含片剂，能够清热解毒、化痰利咽。
主要用于治疗或缓解肺胃实热型急性咽炎的咽痛、咽干灼热、咳嗽咳痰、声音嘶哑等症[1]。
在对经验方多年的研究基础上，根据组方药物的有效成分，采用现代科学提取方法，研制成清咽利喉口含片。
依据药方中的成分和中医习惯，明确其中各类药物的提取工艺流程：金银花、连翘、胖大海、杭白菊、罗汉果、石菖蒲六味药材均采用水提工艺进行提取，方中桔梗、射干、山豆根、柏子仁四味药材，包含皂苷类、生物碱类等多种有效成分，其成分在醇溶液里溶解度较大，所以选用甲醇提取工艺。
咽炎含片中药材的薄层色谱研究
中药与临床Pharm acy and C l i ni c s of C hi nese M at er i a M edi cs2010；1(3)27咽炎含片中药材的薄层色谱研究柯发敏1，张开莲1，钟明镜2炮制制剂[摘要]目的：对复方咽炎含片中的药材进行定性研究，以便更好地控制产品质量。
方法：对含片中主要药味桔梗、忍冬藤、甘草、射干四味药用薄层色谱法进行定性研究，展开系统分别为石油醚一醋酸乙酯一冰醋酸(25：7：O．5)、石油醚一氯仿一丙酮一乙酸(10：4：4：O．1)、醋酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(15：1：l：2．5)、三氯甲烷～甲醇(15：0．3)。
结果：供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点，所得斑点清晰，专属性强，重现性好，分离度良好，阴性样品无干扰。
结论：所建立的方法简便、结果准确、重复性好，可用于产品的质量控制。
[关键词]薄层色谱；桔梗；忍冬藤；甘草；射干[中图分类号]R286．0【文献标识码]A[文章编号]1674—926X(2010)03—0027—02T he T L C i nve st i gat i on of i ng r edi en t s i n Phar yngi t i c buccal t abl et s／K E Fa—m i n|。
zH A N G K ai—l i anl。
Zhong M i ng-j i n92／／(J．Luzhou M edi cal C ol l ege，Luz hou646000，C hi na；2．Ph ar m acyD epart m ent，舭ri ch H ospi一￡口f of Si chuan Pr o vi nce。
C heng du610031。
C hi na)[A bst r a ct]O bj ect i ve：T o c ar r y out t he qual i t a t i ve i nve st i gat i on i n t o t he i ngr edi e nt s of Pha ryngi t i e buccal t abl et s，i n order t o i m prove t he qual i t y cont rol of t he product s．M et hod：Thin layer chr om at ogr aphy(TLC)w as appl i ed t o i d ent i f y Pl at ycodon r oot，H oneysuckl e s t e m，G l ycyrr hi z ae r hi zom e and B e l am e anda e chi necs i s．A nd t he devel opm ent s ys t em s w e re a s f ol l ow s：pet rol e um et he r—et hyl ace t at e acet i c aci d(25：7：O．5)，pet r ol eum et her-chl or of or m—a ce t one—ac et i c aci d(10：4：4：0．1)，et hyl a cet a t e—m et hanoi c aci d—acet i c aci d-wat er(15：1：l：2．5)，chl or of or m—m et hanol(15：0．3)．R es ul t：The chr o m at ogr aph i es of t he s am p l es cl ear l y pr es ent ed t he s am e-col ored s pot s ast he chrom at o gr aphi es of t he r ef er ence her bs，and no i nt e r f ei'e nce of t he nega t i ve s am p l es C al l be s e e n．C oncl us i on：T he es t a bl i s he d m et hod is s i m pl e，a cc ur a t e and r eproduc t i ve and c an be us ed f or qual i t y cont r ol of t he Pha ryngi t i c buc c al t ab l et s．[K ey w or ds]ni n l aye r chr o m at ography；P l at yco don r oot；H oneysuckl e s t e m；G l yc yrr hi z ae r hi zom e；B el am—candae c hi ne es i s咽炎是临床常见病、多发病，一般症状有咽部干燥灼热感、异物感、咽痒、微痛感、咽肌膜充血或肥厚、伴随有咳嗽、咯痰等。
咽炎宁含片制备工艺的优选方法
２ ． １ 哈 巴苷 、 哈 巴俄 苷 的含 量 测 定 方 法 的 建 立 …
测定 ， 测 得 哈 巴苷 、 哈巴俄苷 峰面积积分 值 ， 哈 巴苷 Ｒ Ｓ Ｄ为
１ ． ３ ７ ４ ％． 哈 巴 俄苷 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ８ ２ ３ ％。 ２ ． １ ＿ ８ 重 复 性试 验 精 密 称取 同 一 批 次 样 品 ６份 ， 按供试 品
各 １ ｇ ， 精密称定 ， 置具塞锥形瓶中 ， 精 密 加 入 哈 巴苷 （ １ ． １ ｍ ｇ ／
ｍ１ ） 、 哈 巴俄 苷 （ ０ ． ３ ８ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） 的 对 照 品溶 液 ４ｍ ｌ ， 按 供 试 品 溶
适量 ， 精 密称 定 ， 加３ ０ ％甲醇 制 成 含 哈 巴 苷 ６ ０ ｇ ／ ｍ ｌ ， 哈 巴俄 苷２ ０ ｇ ／ ｍｌ 的 混合 溶 液 ， 即得。 ２ ． １ － ３ 供试品溶液制备 取 样 品约 ２ ｇ ， 精密 称定 ， 置 具 塞 锥
５ ０ ％； ２ ５ － ３ ０ ｍｉ ｎ ， ５ Ｏ —｝ ８ Ｏ ％； ３ ０ ￣ ３ ５ ｍｉ ｎ， ８ ０ ％ ； ３ ５ ￣ ３ ７ ｍｉ ｎ， ８ ０ ＿ ＋
溶 液 制 备 方 法 制 备 。 按 色 谱 条 件 测 定 哈 巴苷 、 哈 巴 俄 苷 的含 量， 计算 Ｒ Ｓ Ｄ 分 别 为 哈 巴苷 １ ． ５ ０ ８ ％、 哈 巴俄 苷 １ ． ６ ６ ９ ％。
Ａ 哈 巴苷 ： Ｂ 哈巴俄苷； Ｃ 样 品 图 １ 哈 巴苷 、 哈 巴俄 苷 及 样 品 高 效 液 相） ， 真空泵 （ 巩义 市英峪予华 仪器厂 ） ， ２ Ｂ 一 １ Ｂ智 能 崩 解 仪 （ 天津 大 学 精 密 仪 器 厂 ） 。
［ 关键词 ］ 咽炎 宁含 片 ； 制备 工 艺 ； 正交 设 计 ［ 中 图分 类 号 ］ Ｒ ９ ｄ ｄ ． ４ ［ 文献 标 识 码 ］ Ｂ
咽喉清口含片HPLC特征图谱质量控制方法研究
㊀基金项目:深圳市科技计划项目－学科布局(Ｎｏ.ＪＣＹＪ２０１７０４１２１０３８４１３８６)ꎻ深圳市龙岗区科技发展资金医疗卫生项目(Ｎｏ.２０１６０６０８１０４６０９２４４)ꎻ深圳市卫生计生系统科研项目(Ｎｏ.２０１６０５０２４)㊀作者简介:李文周ꎬ男ꎬ助理研究员ꎬ研究方向:药物开发ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｗｅｎｚｈｏｕｌｅｅ＠ｑｑ.ｃｏｍ咽喉清口含片ＨＰＬＣ特征图谱质量控制方法研究李文周１ꎬ２ꎬ李一圣１ꎬ２ꎬ陈艳艳１ꎬ２ꎬ胡文会１ꎬ２ꎬ肖增丽１ꎬ２ꎬ范晓梅３ꎬ邱书奇１ꎬ２(１.深圳市龙岗区耳鼻咽喉医院ꎬ广东深圳５１８１１６ꎻ２.深圳市耳鼻咽喉研究所ꎬ广东深圳５１８１１６ꎻ３.暨南大学附属深圳市宝安区妇幼保健院ꎬ广东深圳５１８１３３)摘要:目的㊀考察建立咽喉清口含片高效液相色谱(ＨＰＬＣ)特征图谱质量控制方法ꎮ方法㊀采用高效液相色谱法ꎬ色谱柱为ＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８柱(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ流动相为乙腈－０.４％磷酸水溶液ꎬ梯度洗脱ꎬ检测波长为２６０ｎｍꎬ流速为１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎬ柱温为３０ħꎬ测定１０批次咽喉清口含片样品ꎬ并将所获得的色谱图导入国家药典委员会颁布的 中药色谱指纹图相似度评价系统(２０１２版) ꎬ经过多点校正和数据匹配生成色谱特征图谱共有模式ꎬ计算各批次样品图谱与标准图谱的相似度ꎬ并以色谱图中绿原酸峰为参照峰ꎬ计算各色谱峰相对保留时间ꎮ结果㊀得到咽喉清口含片特征图谱共有模式ꎬ确认了２０个共有特征峰ꎮ结论㊀经过方法学验证ꎬ所建立方法稳定可行ꎬ可用于咽喉清口含片的质量控制ꎮ关键词:咽喉清口含片ꎻ高效液相色谱ꎻ特征图谱ꎻ质量控制中图分类号:Ｒ９２７.１１㊀文献标识码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０１９)０３－０１５２－００４ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０１９.０３.００６ＳｔｕｄｙｏｎＨＰＬＣｓｐｅｃｉｆｉｃｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆＹａｎｈｏｕｑｉｎｇＢｕｃｃａｌＴａｂｌｅｔｓＬＩＷｅｎｚｈｏｕｇ１ꎬ２ꎬＬＩＹｉｓｈｅｎｇ１ꎬ２ꎬＣＨＥＮＹａｎｙａｎ１ꎬ２ꎬＨＵＷｅｎｈｕｉ１ꎬ２ꎬＸＩＡＯＺｅｎｇｌｉ１ꎬ２ꎬＦＡＮＸｉａｏｍｅｉ３ꎬＱＩＵＳｈｕｑｉ１ꎬ２(１.ＳｈｅｎｚｈｅｎＬｏｎｇｇａｎｇＥＮＴＨｏｓｐｉｔａｌꎬＳｈｅｎｚｈｅｎ５１８１１６ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＳｈｅｎｚｈｅｎＥＮＴＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬＳｈｅｎｚｈｅｎ５１８１１６ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＳｈｅｎｚｈｅｎＢａｏᶄａｎＤｉｓｔｒｉｃｔＭａｔｅｒｎｉｔｙａｎｄＣｈｉｌｄＨｅａｌｔｈＨｏｓｐｉｔａｌＡｆｆｉｌｉａｔｅｄｔｏＪｉｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＳｈｅｎｚｈｅｎ５１８１３３ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｓｐｅｃｉｆｉｃｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｍｅｔｈｏｄｆｏｒＹａｎｈｏｕｑｉｎｇＢｕｃｃａｌＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀ＵｓｉｎｇａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８ｃｏｌｕｍｎ(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎬｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｍｅｔｈａｎｏｌ－０.４％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎꎬｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎꎬｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２６０ｎｍꎬｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎬａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０ħ.Ｉｎｏｕｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔꎬ１０ｂａｔｃｈｅｓｏｆＹａｎｈｏｕｑｉｎｇＢｕｃｃａｌＴａｂｌｅｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒ￣ｍｉｎｅｄｔｏｇａｉｎｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓꎬｗｈｉｃｈｗｅｒｅｔｈｅｎｉｍｐｏｒｔｅｄｔｏｔｈｅＳｉｍｉｌａｒｉｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎＳｙｓｔｅｍｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＦｉｎｇｅｒ￣ｐｒｉｎｔｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ(２０１２).Ｂｙｔｈｅｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍꎬｔｈｅｃｏｍｍｏｎｐａｔｔｅｒｎｏｆｓｐｅｃｉｆｉｃｃｈｒｏｍａｔｏ￣ｇｒａｍｗａｓａｃｑｕｉｒｅｄꎬｔｈｅｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｂｅｔｗｅｅｎｓａｍｐｌｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｅａｃｈｂａｔｃｈａｎｄｃｏｍｍｏｎｐａｔｔｅｒｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｗｅｒｅｆｉｇ￣ｕｒｅｄｏｕｔꎬａｆｔｅｒｗａｒｄｓｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｔｉｍｅｏｆｅａｃｈｃｏｍｍｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｐｅａｋｓｔｏｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄｐｅａｋｗｅｒｅａｌｓｏｃａｌｃｕｌａｔｅｄ.Ｒｅ￣ｓｕｌｔｓ㊀ＴｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆＹａｎｈｏｕｑｉｎｇＢｕｃｃａｌＴａｂｌｅｔｓｗａｓａｃｑｕｉｒｅｄꎬ２０ｃｏｍｍｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｐｅａｋｓｗｅｒｅｃｏｎ￣ｆｉｒｍｅｄ.Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ㊀ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｔａｂｌｅａｎｄｆｅａｓｉｂｌｅꎬａｎｄｃａｎｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＹａｎｈｏｕｑｉｎｇＢｕｃｃａｌＴａｂｌｅｔｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＹａｎｈｏｕｑｉｎｇＢｕｃｃａｌＴａｂｌｅｔｓꎻＨＰＬＣꎻＳｐｅｃｉｆｉｃｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍꎻＱｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ㊀㊀咽喉清口含片是由金银花㊁玄参㊁青果和胖大海等十多味药材组成的中药制剂ꎬ具有清热解毒㊁化痰利咽的功能ꎬ临床上用于外感风热型急性咽炎的治疗ꎬ疗效确切[１]ꎮ目前ꎬ该制剂主要通过薄层鉴别及绿原酸含量测定来控制产品质量ꎮ然而ꎬ咽喉清口含片组方药味较多ꎬ制备工艺过程中各药味采用分组处理方式ꎬ药效物质基础复杂ꎬ仅以单一成分的含量为指标进行质量控制存在明显不足ꎬ未能全面有效的控制该制剂的综合质量ꎬ已不能满足日益严格的药品质量控制要求ꎮ因此ꎬ我们开展咽喉清口含片的色谱特征图谱研究ꎬ并拟将其应用至该制剂的质量标准中ꎬ以期更好的对其质量均一性和稳定性进行控制ꎮ１㊀仪器与试药１.１㊀仪器㊀Ｗａｔｅｒｓ２６９５/２９９８高效液相色谱仪ꎬＥｍｐｏｗｅｒ３色谱工作站ꎬ国家药典委员会中药色谱特征图谱相似度评价系统(２０１２版)ꎬＫＱ３２００ＤＥ型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)ꎻ分析天平(ＳａｒｔｏｒｉｕｓＢＴ２５ｓ㊁ＳａｒｔｏｒｉｕｓＢＳＡ１２４ｓ)ꎮ绿原酸对照品(批号:１１０７５３－２０１３１４)㊁次野鸢尾黄素对照品(批号:１１１５５７－２００６０２)均购于中国食品药品检定研究院ꎬ甲醇㊁乙腈为色谱级ꎮ咽喉清口含片１０批为深圳市龙岗区耳鼻咽喉医院院内制剂ꎬ由广东五虎山药业有限公司生产ꎬ样品批次见表１ꎮ表１ １０批咽喉清口含片样品列表编号批号编号批号Ｓ１１６０５１０１Ｓ６１６１０１０２Ｓ２１６０８１０１Ｓ７１６１０１０３Ｓ３１６０８１０２Ｓ８１７０４１０１Ｓ４１６０８１０３Ｓ９１７０４１０２Ｓ５１６１０１０１Ｓ１０１７０４１０３２㊀方法与结果２.１㊀色谱条件㊀固定相为ＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８色谱柱(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎻ流动相为乙腈－０.４％磷酸水溶液ꎬ梯度洗脱ꎬ０~５ｍｉｎ:乙腈１３％ꎬ５~２８ｍｉｎ:乙腈１３％~５７％ꎬ２８~２８.０１ｍｉｎ:乙腈５７％~１３％ꎬ２８.０１~３５ｍｉｎ:乙腈１３％ꎻ检测波长为２６０ｎｍꎻ流速为１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎻ柱温为３０ħꎮ２.２㊀溶液的制备２.２.１㊀供试品溶液制备㊀取咽喉清口含片ꎬ除去包衣ꎬ研细ꎬ精密称取１.５ｇꎬ加入甲醇３０ｍＬꎬ超声提取３０ｍｉｎ(２５０Ｗꎬ５０ｋＨｚ)ꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣加水２０ｍＬ完全转移至分液漏斗中ꎬ加乙酸乙酯振摇提取３次ꎬ每次２０ｍＬꎬ取乙酸乙酯层ꎬ合并ꎬ蒸干ꎬ加甲醇５ｍＬ使溶解并稀释至刻度ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ作为供试品溶液[２]ꎮ２.２.２㊀对照品溶液制备㊀取绿原酸和次野鸢尾黄素适量ꎬ分别加甲醇制成每１ｍＬ含绿原酸３０μｇ㊁含次野鸢尾黄素１０μｇ的对照品溶液[３]ꎬ滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ２.３㊀测定法㊀精密吸取供试品溶液和对照品溶液各１０μＬꎬ注入高效液相色谱仪ꎬ测定ꎬ记录３５ｍｉｎ色谱图ꎮ２.４㊀方法学考察２.４.１㊀精密度考察㊀取同一份供试品溶液(批号:１６０５１０１)ꎬ连续进样６次ꎬ考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的一致性ꎮ结果各色谱峰的相对保留时间的ＲＳＤ均小于０.２６％ꎬ各色谱峰的相对峰面积的ＲＳＤ均小于２.７８％ꎬ表明仪器精密度符合特征图谱技术要求ꎮ２.４.２㊀稳定性试验㊀取同一份供试品溶液(批号:１６０５１０１)ꎬ分别于０㊁２㊁４㊁８㊁１２㊁２４ｈ时进行测定ꎬ考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的一致性ꎮ结果各色谱峰的相对保留时间的ＲＳＤ均小于０.３５％ꎬ各色谱峰的相对峰面积的ＲＳＤ均小于３.５８％ꎬ表明供试品溶液在２４ｈ内保持稳定ꎬ符合特征图谱技术要求ꎮ２.４.３㊀重复性试验㊀取咽喉清口含片(批号:１６０５１０１)ꎬ按 ２.２.１ 项下所述方法制备成供试品溶液６份ꎬ按 ２.３ 项下所述方法进行测定ꎬ考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的一致性ꎮ结果各色谱峰的相对保留时间的ＲＳＤ均小于０.３１％ꎬ各色谱峰的相对峰面积均小于４.７２％ꎬ表明该方法具有良好的重现性ꎬ符合特征图谱技术要求ꎮ２.５㊀特征图谱共有模式建立[４]㊀取咽喉清口含片１０批(见表１)ꎬ分别制备供试品溶液ꎬ按上述 ２.１ 项下色谱条件进行高效液相色谱(ＨＰＬＣ)分析ꎬ记录色谱图ꎬ并导入国家药典委员会颁布的 中药色谱指纹图相似度评价系统(２０１２版) ꎬ经过多点矫正和数据匹配生成色谱特征图谱共有模式ꎬ通过比对ꎬ确定２０个共有特征峰ꎬ以对照品进行指认ꎬ确定其中５号峰为绿原酸ꎬ２０号峰为次野鸢尾黄素ꎮ以绿原酸色谱峰为参照峰ꎬ计算各色谱峰的相对保留时间(各共有峰保留时间与绿原酸峰保留时间之比)及各批次样品图谱与标准图谱的相似度(由相似度评价系统计算导出)ꎮ结果１０批咽喉清口含片的ＨＰＬＣ色谱图如图１所示ꎬ其中Ｒ为共有模式标准图谱ꎮ各特征峰的相对保留时间见表２ꎬ相似度计算结果见表３所示ꎮ结果显示ꎬ１０批咽喉清口含片样品图谱与标准图谱(见图２)对比ꎬ其相似度均不低于０.９７ꎬ表明该方法稳定可靠ꎬ可应用于该制剂的质量控制ꎮ根据试验结果ꎬ所有被测试的供试品图谱ꎬ均应有２０个特征峰ꎬ且各特征峰的相对保留时间应如表２所示ꎮ图１㊀１０批咽喉清口含片的ＨＰＬＣ色谱图及其共有模式图谱图２㊀咽喉清口含片ＨＰＬＣ标准特征图谱及共有峰表２㊀咽喉清口含片特征图谱中各共有特征峰的相对保留时间表(ｘʃｓ)色谱峰编号相对保留时间色谱峰编号相对保留时间１０.４４ʃ０.００２９１１１.８０ʃ０.００２３２０.４９ʃ０.００２１１２１.９１ʃ０.００１９３０.６５ʃ０.００１０１３２.０２ʃ０.００２６４０.７８ʃ０.０００５１４２.０８ʃ０.００３５５１.００ʃ０.００２８１５２.２１ʃ０.００３５６１.３８ʃ０.００３５１６２.４７ʃ０.００４１７１.４９ʃ０.００２９１７３.０７ʃ０.００４９８１.５６ʃ０.００２３１８３.１８ʃ０.００６０９１.６１ʃ０.００２２１９３.３０ʃ０.００６９１０１.６８ʃ０.００２１２０３.７６ʃ０.００８６表３㊀１０批样品图谱与标准图谱相似度样品编号相似度样品编号相似度Ｓ１０.９７４Ｓ６０.９８５Ｓ２０.９７４Ｓ７０.９７７Ｓ３０.９７６Ｓ８０.９７０Ｓ４０.９７９Ｓ９０.９７８Ｓ５０.９７７Ｓ１００.９８８３ 讨论３.１㊀相对于化学药品成分组成的清晰明了ꎬ中药复方制剂成分复杂难明ꎬ以单一成分为指标对中药制剂进行质量控制的方法ꎬ常在科学性和合理性方面受到质疑ꎬ为此业界也在不断探索更加合理的质量控制方法ꎬ其中ꎬ色谱特征图谱质控技术作为一种能更好体现中药成分整体性的技术手段ꎬ近年来在中药制剂质量标准中的应用越见广泛[５]ꎮ咽喉清口含片处方由十多味中药组成ꎬ在制备时ꎬ考虑到各药味的不同性质ꎬ采用了分组处理工艺ꎬ金银花㊁玄参和青果等采用水提工艺ꎬ而射干㊁山豆根和锦灯笼等采用醇提工艺ꎮ分组处理工艺兼顾了组方药味各自所含有效成分的特点ꎬ同时也对其质量控制方法提出了更高的要求ꎬ尤其是在制剂制备过程的控制上ꎬ如何有效控制不同处理组中间产物的质量ꎬ是我们必须重点考虑的问题ꎮ咽喉清口含片此前的质量标准主要依赖多味药材的薄层鉴别和绿原酸的含量测定ꎬ这显然无法满足我们对该制剂的质量控制要求ꎮ该标准中ꎬ绿原酸为处方中君药金银花的主要有效成分ꎬ其含量测定结果可一定程度上反映水提组工艺和质量情况ꎬ但醇提组的相关情况则为监控盲点ꎬ那么是否再建立一个指标成分的含量测定方法?或者还有更合理的解决方案?基于此考虑ꎬ我们建立咽喉清口含片色谱特征图谱质控方法ꎬ并将其增补至制剂和中间品的内控标准中ꎬ应用于制剂制备的全过程控制ꎬ以期更好的保证所生产制剂质量的一致性和均一性ꎮ初步试验结果表明ꎬ该方法合理可行ꎬ其有效应用ꎬ可获得良好效果ꎮ３.２㊀必须指出ꎬ本试验仅使用连续生产的１０批产品进行研究测试ꎬ样本量较少ꎬ考察仍然不够充分ꎮ限于客观条件ꎬ咽喉清口含片虽已获得国家中药六类新药临床批件ꎬ并完成临床试验ꎬ但现阶段仍然仅为医疗机构制剂ꎬ生产批次不多ꎬ随着后续生产批次的不断增多ꎬ所建立的图谱仍需不断进行验证完善ꎮ３.３㊀本试验初步以绿原酸和次野鸢尾黄素对照品进行色谱峰的指认ꎬ其中绿原酸为处方中君药金银花的主要有效成分ꎬ次野鸢尾黄素则为射干中主要有效成分之一[６]ꎮ两种成分可分别在一定程度上反映水提组药味和醇提组药味的工艺和质量情况ꎬ初步验证所建立的特征图谱质控方法ꎮ后续的试验中ꎬ考虑进一步进行多色谱峰归属指认ꎬ再分别于细胞水平和动物水平上ꎬ开展基于抗炎抗氧化作用的谱效关系探讨[７－９]ꎬ以揭示咽喉清口含片的组方合理性和组分作用机制ꎮ３.４㊀由于成分的复杂性ꎬ多数中药制剂的ＨＰＬＣ特征图谱洗脱时间较长ꎬ考虑到药品生产过程中时间成本和有机试剂耗用量的节约ꎬ建立方法时ꎬ我们在保证色谱峰分离情况的基础上ꎬ尽量缩短样品进样洗脱时间ꎬ控制整个过程的时长ꎬ以提高效率ꎮ当然ꎬ随着色谱技术的进步ꎬ控制时长提高效率的方法已经有了更多选择ꎬ如利用超高效液相色谱(ＵＰＬＣ)来进行分析等ꎬ但由于咽喉清口含片生产单位的条件限制ꎬ现阶段乃至未来一段时期内ꎬＨＰＬＣ法仍然不可替代ꎬ因此我们只能尽量控制其洗脱时长ꎮ３.５㊀试验过程中ꎬ我们曾以绿原酸和次野鸢尾黄素综合转移率为指标ꎬ对供试品溶液制备方法进行考察ꎬ比较了甲醇提取后乙酸乙酯萃取和乙酸乙酯直接提取的效果ꎬ结果乙酸乙酯直接提取所制备的供试品溶液ꎬ色谱信息不够丰富ꎬ部分色谱峰极小ꎬ不利于积分统计ꎬ因此确定先以甲醇提取后加乙酸乙酯进行萃取ꎮ在此基础上又考察了提取溶剂(水㊁甲醇)㊁提取方式(超声提取㊁加热回流提取)㊁提取时间㊁萃取次数㊁萃取溶剂用量等条件ꎬ结果确定供试品溶液制备方法如正文所示ꎮ参考文献:[１]㊀李一圣ꎬ李文周ꎬ卫平ꎬ等.咽喉清口含片治疗急性咽炎外感风热证的Ⅲ期临床试验[Ｊ].中成药ꎬ２０１７ꎬ３９(２):２６６－２７２.[２]曾浩涛ꎬ李一圣ꎬ李文周ꎬ等.ＨＰＬＣ法测定咽喉清口含片中次野鸢尾黄素的含量[Ｊ].药学研究ꎬ２０１５ꎬ３４(２):７２－７４.[３]国家药典委员会.中华人民共和国药典２０１５年版(一部)[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０１５:２８５. [４]谢培山.中药指纹图谱在中药新药开发研究中的作用[Ｊ].中国新药杂志ꎬ２００２ꎬ１１(１２):９０５－９０６.[５]罗国安ꎬ梁琼麟ꎬ王义明.中药指纹图谱－－质量评价㊁质量控制与新药研发[Ｍ].北京:化学工业出版社ꎬ２００９.[６]李晓兰.中药射干的研究概况[Ｊ].海峡药学ꎬ２００３ꎬ１５(５):７２－７４.[７]王钰乐ꎬ刘文ꎬ杨道斌ꎬ等.黄芩的谱效关系研究[Ｊ].中华中医药学刊ꎬ２０１７ꎬ３５(１２):３１１０－３１１３.[８]王金梅ꎬ姚辰ꎬ陆程灿ꎬ等.酒女贞子抗氧化谱效关系研究[Ｊ].中国药学杂志ꎬ２０１６ꎬ５１(２２):１９０７－１９１２. [９]潘杰ꎬ刘德胜ꎬ颜贵明.数据分析应用于中药谱效关系中的研究进展[Ｊ].中医药学报ꎬ２０１８ꎬ４６(４):１１９－１２２.著作权授权声明全体著作权人同意:论文将提交«药学研究»期刊发表ꎬ一经录用ꎬ本论文数字化复制权㊁发行权㊁汇编权及信息网络传播权将独家授予«药学研究»期刊编辑部ꎬ并许可«药学研究»编辑部转授权给«中国学术期刊(光盘版)»电子杂志社㊁北京万方数据股份有限公司㊁中文科技期刊数据库㊁北京世纪超星信息技术发展有限责任公司㊁中教汇据(北京)科技有限公司使用ꎮ。
治疗慢性咽炎的含片[发明专利]
![治疗慢性咽炎的含片[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/01fc193684254b35effd34dc.png)
专利名称：治疗慢性咽炎的含片专利类型：发明专利
发明人：陈晓明
申请号：CN201410363608.0申请日：20140729
公开号：CN104083616A
公开日：
20141008
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种治疗慢性咽炎的含片，它是按照由以下重量配比的原料制成：胖大海20-40、罗汉果15-30、蜂蜜5-15、薄荷5-10、川贝母10-20、麦冬5-10、桔梗5-15、金银花5-10、乌梅5-15、甘草10-20制成。
本发明具有制备简单、成本低廉、治疗效果显著、治愈率高、无药物毒副作用、使用安全的优点。
申请人：蚌埠火鹤制药有限公司
地址：233010 安徽省蚌埠市高新区长青南路200号
国籍：CN
代理机构：安徽省蚌埠博源专利商标事务所
代理人：朱恒兰
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咽炎口含片的纯化工艺研究
咽炎口含片的纯化工艺研究
王丽;徐珽;宋毅;唐尧
【期刊名称】《华西医学》
【年(卷),期】2007(22)3
【摘要】目的:比较醇沉法和壳聚糖絮凝法用于咽炎口含片浸膏纯化的优劣。
方法:应用醇沉法进行咽炎口含片浸膏的纯化,以浸膏得率及大黄素含量为指标,对药液的浓度及加入乙醇后浓度[1]进行了优选,壳聚糖絮凝法以浸膏得率和大黄素含量为指标,对壳聚糖的加入量进行了优选,并将两者进行比较。
结果:醇沉法与壳聚糖絮凝法比较,大黄素保留率分别为97.61%,81.57%,浸膏得率分别为11.91%,19.21%。
结论:醇沉法能最大程度地去除杂质而且最大程度地保留有效成分,壳聚糖絮凝法去除杂质不多,而且有效成分有一定损失。
醇沉法用于咽炎口含片的纯化优于壳聚糖絮凝法。
【总页数】2页(P583-584)
【关键词】咽炎口含片;醇沉法;壳聚糖絮凝法
【作者】王丽;徐珽;宋毅;唐尧
【作者单位】四川大学华西医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R283.6
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1.咽喉清口含片治疗急性咽炎外感风热证的Ⅲ期临床试验 [J], 李一圣;李文周;卫平;邱书奇
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4.高效液相色谱法测定菊花及咽炎口含片中绿原酸含量 [J], 王丽;徐珽;卢静;唐尧
5.正交试验法优选咽炎口含片的提取工艺 [J], 王丽;徐珽;宋毅;唐尧
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清喉咽含片成型工艺的研究
清喉咽含片成型工艺的研究
苏秀芹
【期刊名称】《光明中医》
【年(卷),期】2012(27)8
【摘要】目的改变清喉咽的剂型,提高疗效,降低成本.方法通过大批量的中试,研究清喉咽含片成型工艺.结果辅料的选择:采用蔗糖40％、柠檬酸2.5％、甜蜜素5％.制粒工艺:采用95％乙醇做润湿剂制粒,然后干燥、整粒.压片工艺:用0.5％硬脂酸镁做润滑剂压片.结论清喉咽含片在口腔含服过程中,逐渐溶化,并被吞咽,既可直接作用于病变部位,又可在进入胃肠道后吸收达到全身作用,使之更全面化发挥疗效.其次,含片为口服固体制剂,其性质比液体制剂稳定,成本更低,储运、携带、使用更方便.【总页数】2页(P1533-1534)
【作者】苏秀芹
【作者单位】河南省安阳市中医院制剂室安阳455000
【正文语种】中文
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在线质控最大的缺点是防计算机病毒,因必须依赖互联网,有些计算机病毒很难防治,必须加强监控和杀毒。
(图1-4由SYSMEX 上海分公司提供,特别感谢!)4 参考文献:[1]Hi royuki M,Atsus hi S,Katsuya W,KeijiF.Recommended online QC s ys te m for XE-2100[J ].Sys me x J International,2000,10:13-19.(收稿日期:2007-01-10)[文章编号]1002-0179(2007)03-0583-02咽炎口含片的纯化工艺研究Study on Purification Process of Y anyan Buccal Tablets王丽,徐,宋毅,唐尧*WANG Li,XU Ting,SHON G Yi,TAN G Y ao(四川大学华西医院药剂科,四川成都 610041)(De part ment o f Pharmac y ,West China Hospital,Sichuan U nive rsity,Chengdu 610041,China )摘要:目的:比较醇沉法和壳聚糖絮凝法用于咽炎口含片浸膏纯化的优劣。
方法:应用醇沉法进行咽炎口含片浸膏的纯化,以浸膏得率及大黄素含量为指标,对药液的浓度及加入乙醇后浓度[1]进行了优选,壳聚糖絮凝法以浸膏得率和大黄素含量为指标,对壳聚糖的加入量进行了优选,并将两者进行比较。
结果:醇沉法与壳聚糖絮凝法比较,大黄素保留率分别为97161%,81157%,浸膏得率分别为11191%,19121%。
结论:醇沉法能最大程度地去除杂质而且最大程度地保留有效成分,壳聚糖絮凝法去除杂质不多,而且有效成分有一定损失。
醇沉法用于咽炎口含片的纯化优于壳聚糖絮凝法。
关键词:咽炎口含片;醇沉法;壳聚糖絮凝法[中图分类号]R28316 [文献标志码]A Abstract:Objective:To compare the fit and unfit of alcohol precipitation process and chitosan flocculation process used in puri fication of extract of yanyan buccal tablets.Methods:For alcohol precipi tation process used i n puri fication of extract of yanyan buccal tablets,to select opti mal density of decoction and concentration after addition of alcohol by determination of extract yield and content of emodin;For chitosan flocculation process,to select opti mal usage amount of chi tosan wi th extract yield and content of emodin used for index,and we compare the two process.Results:Comparing alcohol precipitation process with the chi tosan flocculati on process,the retention rate of emodin is 97116%,81157%,and extract yield is 11191%,19121%.Conclusion:Alcohol precipi tation process can remove forei gn matter and reserve valid ingredient as far as possible,chitosan flocculation process can remove a trifle of foreign matter with loss of valid ingredient.Alcohol precipi tation process is better than chitosan flocculation process used in puri fication of extract of yanyan buccal tablets.Key words:yanyan buccal tablets;alcohol precipi tation process;chitosan flocculation process(Received date:2007-04-10)表31浸膏得率方差分析结果离差来源平方和自由度均方F 值P 值A 5119192251960261417P =01005,P <0101B 5165522182721877P =01168E 31931401983表41大黄素含量方差分析结果离差来源平方和自由度均方F 值P 值A 0100492010024501837P =01491B 010182010093108P =01153E 010117401002925表51药液澄清预实验结果药材:药液/g #ml -1加入壳聚糖的量/ml 136********1:6混浊混浊半澄清澄清澄清澄清混浊1:4混浊澄清澄清澄清澄清澄清混浊1:2混浊混浊半澄清澄清混浊澄清澄清1:1混浊混浊半澄清半澄清澄清澄清混浊表61壳聚糖絮凝结果NO 加入量/ml 上层液药液颜色每份药液大黄素总含量/mg 大黄素保留率/%浸膏得率/%10混浊棕黑114631241602314混浊棕黑11040871114191173617混浊棕黑111934811571912141011较混浊棕黑111905811372113551314半澄清浅棕黑018303561752012261618澄清浅棕黑019953681031916572012澄清棕色019292631511919282315澄清棕色018209561111818192619澄清棕色0143602918018173表81醇沉工艺验证结果指标醇沉1醇沉2醇沉3不纯化样品浸膏得率/%11196111101216823105醇沉平均浸膏得率/%11191大黄素总含量/mg 114020114581113052114224大黄素保留率/%9815710215191176大黄素平均保留率/%97161* 通讯作者:四川大学华西医院药剂科,主任药师,硕士研究生导师。
研究方向,临床药学。
作者简介:王丽(1982-),女,重庆万州人,在读药学硕士研究生。
咽炎颗粒剂为我院自制的制剂,由夜交藤、石菖蒲、白术、枳实、柏子仁等组成。
夜交藤祛风通络,具有抑菌作用;石菖蒲化湿和胃、开窍豁痰;白术补气健脾、燥湿利水;枳实化痰除痞、破气消积;柏子仁润肠通便、养心安神。
经多年临床应用,治疗急、慢性咽炎疗效确切。
现将咽炎颗粒剂改剂成口含片,为了减少病人服用量,将水提液进行纯化除杂,而中药纯化的过程是保留药材中有效成分并去除杂质的过程,是改变传统中药/粗、大、黑0的关键,现将两种纯化方法醇沉法和壳聚糖絮凝法进行比较,以浸膏得率和君药夜交藤中主要有效成分大黄素含量为指标,筛选出一个能最大程度去除杂质和最大程度保留有效成分的方法。
1 仪器与试药111 仪器高效液相色谱仪,包括LC -10ATvp 溶剂输送泵,SPD-10Avp 紫外-可见检测器,UV -2401PC 分光光度计(日本岛津公司);P HS-4C 型酸度计(成都方舟科技开发公司);LP2102电子天平(常熟市百灵天平仪器有限公司);AEL-120电子天平(湘仪天平仪器厂);ZDHW 调温电热套(400W 河北省黄骅市中兴仪器有限公司);电热鼓风干燥箱(中外合资重庆四达实验仪器有限公司);旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司);超声清洗器(奥特赛恩斯仪器有限公司)。
583华西医学2007,22(3) CN 51-1356/R112试药壳聚糖(成都科龙化工试剂厂);药用95%乙醇;色谱级甲醇;磷酸(广西西陇化工厂汕头,分析纯);盐酸(四川省绵阳市新皂化工总厂试剂分厂,分析纯);三氯甲烷(广东光华化学厂有限公司,分析纯);大黄素化学对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,0756-200110);枳实、菊花、石菖蒲、淡竹叶、柏子仁、夜交藤、白术、远志均购自四川省中药材公司,经鉴定符合5中国药典62005年版一部各药材项下各项规定。
2方法与结果211药材的提取将枳实、菊花、石菖蒲提取挥发油后的药渣,和夜交藤、柏子仁等按处方比例和最佳提取工艺提取。
212大黄素的含量测定方法采用高效液相色谱法测定干浸膏中大黄素的含量。
21211色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(5L m,150mm@416mm);流动相:甲醇-011%磷酸水(68:32);流速: 1ml#min-1;柱温:40e;检测波长: 254n m;进样量:10L l。
21212样品制备方法:精密量取醇沉后或絮凝后的药液,置250ml圆底烧瓶中,水浴挥干,加入1mol#L-1盐酸50ml,超声15min,再加入三氯甲烷35ml,水浴水解1h,冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤圆底烧瓶,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用三氯甲烷提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷,移至150ml圆底烧瓶中,回收三氯甲烷,残渣用甲醇分次溶解,转移至10ml容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,并用0122L m微孔滤膜滤过,取续滤液即得供试品溶液。
对照品溶液的制备方法:精密称取大黄素对照品,加甲醇配制成0126mg#ml-1的对照品溶液。
213浸膏得率的测定方法将醇沉后或絮凝后的药液干燥至恒重,于干燥器中冷却至室温,称重,计算浸膏得率。
以各份浸膏重量占原药材重量的百分率为浸膏得率。
214醇沉法醇沉精制工艺双因素实验设计及结果分析通过初步试验认为对醇沉工艺影响较大的因素有:醇浓度,浓缩比例,按[2]表1设计实验,称取42g药材按/2110提取,提取液浓缩至015g#ml-1,分成9份,其中三份继续浓缩至110g#ml-1,其中三份浓缩至115g#ml-1,按表1条件醇沉后静置过夜,减压回收乙醇至无醇味,将每份药液稀释至50ml,精密吸取20ml药液测定大黄素含量,精密吸取20ml药液测定浸膏得率,结果见表2,方差分析结果见表3,表4。