解析总结计划实验室用水检测作业的指导书.doc
分析实验室用水检测作业指导书

1.目的为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。
2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。
4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:表1 实验室用水的技术指标与检验频率4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加 1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加 1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。
移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)4.3.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3))0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
实验室用水作业指导书

1.主题内容与适用范围本作业指导书规定了本化学检测室实验用水的规格和相应的检测方法。
2.引用标准GB 6682-2008 实验室用水规格3.一般规定3.1 本实验室用水为自制蒸馏水,达三级水。
3.2三级水应贮存在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、清洁的、密闭的聚乙烯容器或玻璃容器中。
3.3各项试验必须在洁净的环境中进行,同时必须采取适当的预防措施以避免试样的沾污。
3.4取样时至少取出1升有代表性的水样。
3.5在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。
4.三级水的技术要求4.1外观三级水应为无色透明液体。
4.2技术指标pH值范围(25℃) 5.0~7.5电导率(25℃)<5.0μS/cm5.试验方法5.1 pH值的测定5.1.1仪器:5.1.1.1一般实验室仪器5.1.1.2 pHS-3S型精密PH计5.1.2操作步骤按pHS-3S型精密PH计操作指导书,所选用的标准缓冲溶液,其pH值应与待测的蒸馏水相接近,通常用pH值为5.0~8.0的标准缓冲溶液校正。
当pHS-3S型精密PH计的数显稳定时,把电极取出,用待测水把电极冲洗干净,放入盛有100mL待测水烧杯中,等数显稳定后,读取pH值为测定值。
5.2电导率的测定5.2.1仪器5.2.1.1一般实验室仪器5.2.1.2 DDS-11A电导率仪:电极常数0.1~0.01。
在测量电阻率的同时,测量水温,然后根据下列公式计算25℃时的电导率。
G25 =α(G t-G p) + 0.0548式中:G25——25℃时被测三级水的电导率,μS/cm;G t——t℃时测出被测三级水的电导率,μS/cm;G p——t℃时理论纯水的电导率,μS/cm;α——t℃时的换算系数;0.0548——25℃时理论纯水的电导率,μS/cm。
换算系数α和理论纯水的电导率G pt,℃αG p,μS/cm0 1.873 0.01115 1.625 0.016010 1.413 0.022415 1.250 0.030820 1.111 0.041425 1.000 0.054830 0.903 0.071035 0.822 0.09085.2.2操作步骤将300mL待测水注入烧杯中,严格按照DDS-11A型电导率仪操作指导书的要求,测定其电导率,记录电导率值。
水质化验分析作业指导书

水质化验分析作业指导书
一、引言
水质化验分析作业是地质、环境科学及相关专业中的一门重要
课程。
通过此次实验,你将学会如何准确地测定水样中的各项指标,以评估水质的优劣,并对水源进行合理管理和保护。
本指导书将为
你提供详细的实验步骤和操作要点,帮助你顺利完成水质化验分析
作业。
二、实验器材和试剂
1. 实验器材:
- 温度计
- pH计
- 水样采集容器
- 玻璃容器及瓶盖
- 量筒
- 钳子或夹子
- 滴定管或取样针 - 磁力搅拌器
- 试管及架子
2. 试剂:
- pH标准缓冲溶液 - 硝酸银溶液
- 碘标准溶液
- Na2S2O3标准溶液 - 酸碱指示剂
- 氨氮试剂
- 高锰酸钾溶液
- 氨试剂
- 硝酸钾溶液
- 碱性碘化钾溶液。
实验室用水检验作业指导书
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临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司质量管理体系文件CJWD158-2004实验室分析用水检验作业指导书发行版本: C/O2004-04-30发布 2004-04-30实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司质量管理体系文件CJWD158-2004实验室分析用水检验作业指导书发行版本:C/O编制:审核:批准:受控状态:编号:持有者:总页数:2004-04-30发布 2004-04-30实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司实验室分析用水检验作业指导书1 目的在分析工作中,洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。
一般天然水和自来水(生活饮用水)中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。
作为分析用水,必须先经一定的方法净化,达到国家规定实验室用水规格后,方可使用。
2 适用范围三级水、无氨蒸馏水。
3 检验参数PH值范围(25℃)、电导率(25℃)、蒸馏水中氨含量4检验方法参照GB/T 6682-2008《实验室用水规格和试验方法》GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》1)PH值首先用PH值为5.0-8.0的标准溶液校正PH值。
所选用的缓冲溶液的PH值与水样的PH 值越接近,测量误差越小,然后将100ml三级水、无氨蒸馏水注入烧杯中,插入电极按着仪器说明书规定的操作步骤操作,测出水样的PH值。
2)电导率用于三级水、无氨蒸馏水测定的电导率仪:配备电极参数为0.1cm-1-1.0 cm-1的电导池。
并具有温度自动补偿功能。
按电导率仪说明书安装调试仪器;取400ml三级水、无氨蒸馏水样于锥形瓶中,插入电导池进行测量。
3)氨含量无氨蒸馏水的制备在2000ml单口圆底烧瓶中,注入2000ml普通蒸馏水,并加少许的高锰酸钾至浅红色后,再加少许的固体氢氧化钠,用PH试纸测呈微碱性。
连接好蒸馏装置用容积2000ml电热套进行蒸馏,遗去初馏100ml和后馏200ml,取其中间部分,此为一次重蒸馏水。
水质分析试验作业指导书 (一)

水质分析试验作业指导书 (一)水作为地球上最重要的资源之一,对人类的生存和发展有着至关重要的作用。
然而,在现代工业、农业和城市化过程中,水质受到严重影响,水污染问题日益严重。
因此,对水质的分析和检测显得尤为重要。
本文旨在介绍一份水质分析试验作业指导书,以帮助学生完成水质分析试验。
一、实验目的1. 了解水中一些重要的化学指标,以及它们对水质的影响。
2. 掌握常用的水质分析方法和技术。
3. 认识水质污染的危害,掌握水质改善的方法和技术。
二、实验类型本实验为水质分析试验,学生需要通过对水质样品进行多项分析,了解水质情况,分析其中的问题和污染源,最终得出对水质进行改善的措施。
三、实验内容1. pH值测定实验需要用到 pH计、玻璃电极、技术性水、标准缓冲液等。
将玻璃电极放入容器中,加入技术性水后稳定,将pH计探头放入样品中,读取 pH 值。
2. 总硬度测定实验需要用到二次加标法、EDTA缓冲剂、钙标准液、乙酸氢钠、TMU等。
将样品加入到容器中,加入 ED TA 缓冲液,使用5% T MU 滴定。
3. 总碱度测定实验需要用到石蕊指示剂、盐酸或者硝酸以及标准的盐酸或硝酸,通过加入石蕊指示剂和计算滴定量得出总碱度。
4. 总氮/氨氮测定实验需要用到紫外可见分光光度计、盐酸以及硫酸,通过选择合适的试剂和计算测得的吸光度,得出样品中的总氮。
5. 总磷测定实验需要用到紫外可见分光光度计、盐酸、氯化铵、硫酸,通过选择合适的试剂和计算测得的吸光度,得出样品中的总磷。
四、实验步骤1. 用洁净的容器取样。
2. 记录样品的基本信息,如采样日期、来源、样品名称等。
3. 均匀搅拌样品。
4. 按照实验要求进行不同指标的测量。
5. 计算测试结果,进行数据分析。
6. 根据实验结果,评价水质是否合格,结合实际情况得出相应的改善措施。
五、实验注意事项1. 实验中所有仪器、试剂和容器都应该保持干净和洁净。
2. 严格按照实验要求进行试剂加入和方法操作。
水和废水检测作业指导书

水和废水检测作业指导书工程检测实验中心目录一、水温的测定 (1)二、水流量的测定 (3)三、水质透明度的测定 (4)四、水质pH值的测定 (5)五、水质臭的测定(1) (9)—文字描述法 (9)五、水质臭的测定(2) (11)—臭阈值法 (11)六、水质色度的测定(1) (14)—铂钴比色法 (14)六、水质色度的测定(2) (17)—稀释倍数法 (17)七、水质浊度的测定(1) (19)—分光光度法 (19)七、水质浊度的测定(2) (21)—目视比浊法 (21)八、水质酸度的测定(1) (23)—酸碱指示剂滴定法 (23)八、水质酸度的测定(2) (26)—电位滴定法 (26)九、水质碱度的测定(1) (29)—酸碱指示剂滴定法 (29)九、水质碱度的测定(2) (34)—电位滴定法 (34)十、水质矿化度的测定 (37)十一、水质总硬度的测定 (39)十二、水质悬浮物的测定 (42)十三、水质硫化物的测定 (44)十四、水质电导率的测定 (48)十五、水质全盐量的测定 (50)十六、水质五日生化需氧量(BOD5)的测定 (53)十七、水质高锰酸盐指数的测定 (59)十八、水质挥发酚的测定(1) (64)—萃取分光光度法 (64)十八、水质挥发酚的测定(2) (70)—直接分光光度法 (70)十九、水质铜、锌、铅、铬的测定(1) (78)—直接法 (78)十九、水质铜、锌、铅、铬的测定(2) (83)—螯合萃取法 (83)二十、水质钡的测定 (87)二十一、水质六价铬的测定 (95)二十二、水质镍的测定 (100)二十三、水质铁、锰的测定 (103)二十四、水质钠、钾的测定 (106)二十五、水质溶解氧的测定 (110)二十六、水质氨氮的测定 (116)二十七、水质化学需氧量的测定 (123)二十八、水质石油类和动植物油的测定 (132)二十九、水质阴离子表面活性剂的测定 (139)三十、水质游离氯和总氯的测定 (143)三十一、水质氯化物的测定 (156)三十二、水质氟化物的测定 (161)三十三、水质总磷的测定 (164)三十四、水质总氮的测定 (169)三十五、水质氰化物的测定 (177)三十六、水质苯胺类化合物的测定 (193).一、水温的测定一、执行标准水质水温的测定温度计或倒置温度计测定法GB/T 13195-1991。
水质化验工作业指导书

水质化验工作业指导书1. 引言本指导书旨在提供水质化验工作的详细步骤和操作指导,以确保准确和可重复性的测试结果。
水质化验是评估水体质量的重要手段,通过对水中化学、物理和生物指标的测试,可以评估水体的适宜性和安全性。
在进行水质化验工作之前,需要了解各个指标的测试方法和处理过程。
本指导书将介绍水质化验的基本工作流程,并提供常用指标的测试方法及数据分析方法。
2. 水质化验工作流程水质化验工作的一般流程如下:1.样品采集:选择代表性水样进行采集,并记录样品的产地、采集时间和采样人员信息。
2.样品处理:根据需要,对水样进行预处理,例如过滤、调整pH值等。
3.指标测试:按照各个指标的测试方法,进行化学、物理和生物指标的测试。
4.数据分析:根据测试结果,进行数据分析和解释,评估水体的质量。
3. 化学指标测试方法3.1 溶解氧(DO)测定溶解氧是评估水体中氧气的含量,常用于判断水体的富氧程度和生物生态系统的健康状况。
以下是测定DO的步骤:1.使用溶解氧仪校正仪器,确保准确性。
2.用无菌瓶收集水样,不留空气。
3.将水样移至DO测定仪器中,记录读数。
4.对不同深度的样品分别测试,以获得水体垂直分布的DO浓度情况。
3.2 pH值测定pH值是评估水体酸碱性的重要指标,常用于判断水体的生物适宜性和化学反应的速率。
以下是测定pH值的步骤:1.校准pH计,使用标准缓冲液进行校准。
2.取水样,在避光条件下测量pH值。
3.对于浑浊液体,需要进行过滤处理,以获得准确的测试结果。
3.3 氨氮测定氨氮是评估水体中有机物分解的重要指标,常用于判断水体富营养化程度。
以下是测定氨氮的步骤:1.使用氨氮试剂盒,按照说明书中的步骤进行试剂的配置。
2.将水样与试剂混合,反应一段时间。
3.使用分光光度计测定反应产物的吸光度,并根据标准曲线计算氨氮的浓度。
4. 数据分析方法在完成化学、物理和生物指标的测试后,需要对数据进行分析和解释。
以下是常用的数据分析方法:1.绘制柱状图或折线图,显示不同指标的变化趋势。
水质检验作业指导书

水质检验作业指导书(一)PH值的测定1.方法提要用复合电极测定水样的PH值。
2.仪器2.1 酸度计:PHS一3B测量范围(0~14.000)PH,精度≦0.02PH。
2.2 复合电极:E一201一C型。
3. 试剂:3.1 PH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶液于1000mL 的高纯去离子的水中。
3.2 PH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.387g,GR磷酸氢二钠3.533g,溶液于1000mL的高纯去离子水中。
3.3 PH9.18溶液:用GR硼酸钠3.80g,溶液于1000mL的高纯去离子的水中。
3.4 3MKCL溶液:称取KCL22.35g溶于100ml蒸馏水中。
4. 分析步骤4.1 电极的准备复合电极使用前最好泡在3MKCL溶液中,应经常注入KCL 溶液并保持一定液位于电极上端小孔稍底处。
4.2 PH定位仪器开启10min后,仪器进入PH值测定状态。
5. 常规测定可按一点标定法,精确测定时采用二点标定法。
5.1仪器一点标定可按下列步骤进行:5.1.1 旋上电极,选择旋钮置于“PH”档,,“斜率调节器”顺时针旋到底。
5.1.2 先用蒸馏水清洗电极,用滤纸擦干电极,然后把电极插入一已知PH值的标准缓冲溶液中(如PH=4或PH=9),调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相同,并摇动试杯使溶液达到平衡。
5.1.3 旋转“定位”调节器使指示值为该缓冲溶液所在温度的PH 值.仪器的一点标定已告完成.经标定的定位电位器不应再有变动.5.2 仪器两点标定法按下列步骤进行:5.2.1 斜率调节器顺时针旋到底,旋转“温度”调节器使所指的温度与溶液温度相同并摇动试杯使溶液均匀.5.2.2 把电极插入已知PH=6.86的缓冲溶液,旋转“定位”调节器,使指示值为该缓冲溶液所在温度相应的PH值(PH=6.86)。
5.2.3 用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一只已知PH缓冲溶液(PH=4或PH=9.18),摇动试杯使溶液均匀。
水质化验分析作业指导书

水质化验分析作业指导书一、引言水质化验分析是对水样进行检测和分析的过程,旨在评估水质的安全性和适用性。
本作业指导书旨在为学习水质化验分析的学生提供相关知识和操作指南,以便他们能够熟练地进行水质化验分析。
二、实验室安全注意事项1. 实验室内应穿戴实验室服、手套和安全眼镜,确保自己的安全。
2. 注意实验室危险品标识,遵循实验室规定。
3. 实验中使用的化学品应正确标识,并妥善存放。
4. 实验结束后,要正确处置废弃液体和化学品。
三、常用水质化验分析方法1. pH测试方法pH值是评估水样酸碱性的重要参数。
常用的pH测试方法有试纸法和数显pH仪法。
试纸法:将试纸浸入水样中,根据试纸上的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样的pH值。
数显pH仪法:将适量的水样倒入玻璃容器中,将pH电极插入水样中,读取pH值。
2. 溶解氧测试方法溶解氧是反映水体中氧气含量的重要指标。
常用的溶解氧测试方法有溶解氧试剂法和电极法。
溶解氧试剂法:将适量的溶解氧试剂加入水样中,根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样中溶解氧的含量。
电极法:将氧气电极插入水中,读取溶解氧含量。
3. 氨氮测试方法氨氮是评价水体中氮污染程度的关键指标之一。
常用的氨氮测试方法有试剂法和电极法。
试剂法:将适量的试剂加入水样中,根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样中氨氮的含量。
电极法:将氨氮电极插入水中,读取氨氮含量。
4. 总磷测试方法总磷是评价水体富营养化程度的指标之一。
常用的总磷测试方法有试剂法和分光光度法。
试剂法:将适量的试剂加入水样中,根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样中总磷的含量。
分光光度法:使用分光光度计,测量水样中总磷的吸收光强,计算总磷含量。
四、实验操作步骤1. 准备实验室器材和化学试剂。
2. 取水样,并根据需要进行前处理,如过滤、净化等。
3. 根据所需测试项目选择相应的测试方法。
4. 按照测试方法的要求进行操作,并记录数据。
5. 根据实验结束后的测试结果,进行数据处理和分析。
分析实验室用水检测作业指导书
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1.目的为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。
2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。
4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:表1 实验室用水的技术指标与检验频率4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。
移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)4.3.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3))0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
实验室水质监测作业指导书
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6.2电导率6.2.1仪器6.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪配备电极常数为0.01cm-1∼0.1cm-1的“在线”电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在25℃±1℃。
或记录水温度,进行换算。
6.2.1.2用于三级水测定的电导仪配备电极常数为0.1cm-1∼1cm-1的电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25℃±1℃。
或记录水温度,进行换算。
6.2.2测定步骤6.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。
6.2.2.2一、二级水的测量将电导池装在水处理装置流动的出口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。
6.2.2.3三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
6.2.3注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
6.3可氧化物质6.3.1制剂的制备6.3.1.1硫酸溶液(20%):量取128ml硫酸,缓缓注入约700ml水中,冷却,稀释至1000ml。
6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的规定配制。
6.3.2测定步骤量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀。
量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。
在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min。
溶液的粉红色不得完全消失。
6.4吸光度6.4.1仪器条件石英吸收池:厚度1cm和2cm。
6.4.2测定步骤将水样分别注入1cm及2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm 吸收池中水样的吸光度。
若仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。
实验室用水管理规定
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1 目的为确保检测数据的准确、可靠,对本公司实验用水的检验和管理作出规定。
2 适用范围本公司从事检测项目用水的规格和相应的试验方法,以及实验室用水的贮存及管理工作。
3 职责3.1制水负责人负责实验用水各项指标的检测工作,并填写检测记录表。
3.2 质量监督员负责监督检测人员的操作是否符合规定要求。
4 工作程序4.1 实验用水需分类存放,并定期检查使用和保管情况。
4.2 制备实验用水必须严格遵守仪器设备操作规程,并贴上水质规格标签,填写《仪器设备使用登记表》,制备好的实验用水需贮存在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、清洁的、密闭的聚乙烯容器中。
4.3 实验用水使用时不得用移取器具直接在储存器中移取溶液,倒出的实验用水不得倒回,以免沾污。
取实验用水前需要把容器清洗干净,避免污染。
4.4制水负责人负责每周一次的实验用水各项指标的检测工作,并填写《实验用水检验原始记录》。
4.5 实验用水的技术要求4.6 实验用水各项目检测方法4.6.1 pH值的测定按仪器说明书的规定,用pH值为5.0~8.0的标准缓冲溶液校正pH计。
所选用的标准缓冲溶液,其pH值应与被测的溶液相接近,将100mL实验用水注入烧杯中,插入电极,测定pH值。
4.6.2 电导率的测定将300mL实验用水注入烧杯中,按照电导率仪说明书的要求测定电导率。
4.6.3可氧化物质含量试验4.6.3.1硫酸(GB 625—77):浓度20%。
4.6.3.2高锰酸钾(GB 643—77)溶液:c(1/5KMnO4) = 0.01mol/L,新鲜配制。
称取高锰酸钾0.32g,溶于约1L水中,煮沸1~2小时,静置过夜,用4号玻璃漏斗抽滤,用刚煮沸后冷却下来的水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
4.6.3.3操作步骤将100mL实验用水注入烧杯中,然后加入10.0mL硫酸溶液(4.6.3.1)和1.0mL高锰酸钾溶液(4.6.3.2),盖上表面皿,将其煮沸并保持5分钟,与置于另一相同容器中不加试剂的水样作比较。
水利检测作业指导书
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水利检测作业指导书1. 简介水利检测是一项重要的工作,旨在确保水利设施的安全运行和水质的合格。
本作业指导书将介绍水利检测的目的、方法和注意事项,以便正确、高效地进行水利检测工作。
2. 目的水利检测的主要目的是保障水利设施的正常运行和水质的安全。
通过检测,可以发现潜在的问题,及时采取措施进行修复和管理,提高水利设施的可靠性和可持续性。
同时,水质检测可以确保供水安全,防止因污染引发的健康问题。
3. 方法水利检测可以采用多种方法,包括物理检测、化学分析和生物监测等。
下面介绍几种常用的检测方法:3.1 物理检测物理检测主要通过测量各种物理参数来评估水利设施的运行情况。
常见的物理参数包括水位、流量、压力、温度等。
测量各种物理参数时,应使用专业的仪器设备,并严格按照操作规程进行操作。
3.2 化学分析化学分析是水利检测中常用的方法之一,可以通过分析水样的化学成分来评估水的质量。
常见的化学分析指标包括pH值、溶解氧、浑浊度、硬度、氨氮等。
进行化学分析时,应采集水样,并使用合适的试剂和仪器进行分析。
3.3 生物监测生物监测是通过观察和分析水中的生物指标来评估水的质量。
生物指标包括水中的种类和数量等。
生物监测可以通过直接观察水体中的生物种类和数量,或者通过采集水样后在实验室中进行分析。
4. 注意事项在进行水利检测时,需要注意以下事项:4.1 安全措施在进行水利检测之前,首先要确保安全。
操作人员应穿戴好个人防护装备,如安全帽、防护眼镜、手套等。
对于涉及到高处、深水和有害物质的检测工作,要进行相应的安全培训,并采取必要的安全防护措施。
4.2 检测设备的校准在进行水利检测之前,要对检测设备进行校准。
校准的目的是确保检测设备的准确性和可靠性。
校准应按照设备的使用说明书进行,或者请专业人员进行校准。
4.3 采样和保存在进行化学分析和生物监测时,需要采集水样,并妥善保存以便后续分析。
采样时应选择代表性的采样点,并严格按照采样方法进行操作。
水质检测指导书.docx
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水质化学需氧量(COD)的测定作业指导书将测得水样的吸光度代入回归方程,求得该水样的CODcr,单位为mg/L。
1.数据填报实验数据按原始记录表要求,及时填写测定过程中的原始数据。
根据HJ/T91-2002«地面水和污水监测技术规范>>水质监测结果的填报整数,有效数字最多位数是3位。
2.重格酸钾法2.1方法原理在强酸性溶液中,一定量的重铭酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铭酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铉溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.2试剂除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馅水或同等纯度的水,不得使用去离子水。
2.2.1 (l/6K2Cr07=0.2500mol/L):取预先在120°C烘干2小时的基准或优级纯重铭酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.2.2试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰琳,0.695g硫酸亚铁(FeSCk 7压0)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
2.2.3硫酸亚铁铉标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O^0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铉溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铭酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铭酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铉标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
计算:C[(NH4)2Fe(SO4)2]= (0.2500X10. 00) /V式中:C—-硫酸亚铁铉标准溶液的浓度(mol/L)V-一硫酸亚铁铉标准滴定溶液的用量(ml)2.2.4硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸(GR)中加入25g硫酸银(AR),放置1-2天,摇动待其溶解后使用。
水产食品公司实验室生产用水的检验作业指导书
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水产食品公司实验室生产用水的检验作业指导书(一)生产用水中余氯的检测:1.取样:先将水管打开放水5min,使水管中的杂质除去,用水冲洗3遍取水瓶,再将水样采于瓶中。
(每天抽取4个水管)2.检测:在50ml具塞比色管中,加入2.5ml四甲基联苯胺溶液,再加入水样至50ml刻度,混合后立即与标准比色管比色。
3.说明:加氯20min方可使用,水中的游离氯浓度应在0.05~0.3PPM。
检测结果如不符合要求,应立即通知加工车间及水过滤设备人员,及时纠正,经再次检测合格后方可继续使用。
4.(二)生产用水的微生物检验4.1水的取样:先用酒精棉擦拭水管口,如为不锈钢水管得用酒精灯灼烧水龙头管口消毒,然后将水龙头完全打开,放水5进36±1℃10min后再将取水瓶(灭好菌的瓶,冲洗3次,)再将水样采于瓶中。
4.2细菌总数的检测:平板计数法以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1ml样液注入平皿中,分别倒12-15ml平板计数琼脂(恒温45±1℃)入各平皿,立即将平皿内的样液和琼脂充分混合,待琼脂凝固后将平皿翻转,立即放进36±1℃培养48h,再进行菌落计数,4.4大肠菌群的检测:多管发酵法a、无菌操作于装有5ml双倍乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有导管),各加入10ml水样;于各装有10乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有导管),各加入1ml水样;于各装有10乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有导管),各加入1ml1:10稀释水样。
共计15管,三个稀释度。
如有乳糖蛋白胨发酵管都不产酸产气,则报告总大肠菌群阴性。
b、如有产酸产气的发酵官分别划线接种于EMB平板上,36±1℃培养18~24h,观察有无典型菌落(深紫色具有金属光泽、紫黑色不带或略带金属光泽、淡紫色中心较深的菌落),作革兰氏染色镜检。
证实试验:将革兰氏染色阴性军接种乳糖蛋白胨培养液,36±1℃培养24±2h。
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起草审核批准
年月日年月日年月日
颁发日期执行日期受控状态年月日年月日□受控□非受控分发号持有人
1.目的
为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。
2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3.责任
3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。
4.内容
4.1 实验室用水的要求
4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;
4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:
表 1实验室用水的技术指标与检验频率
超纯水(相当一级
项目纯化水检验频率
水)
酸碱度/ 定性检测不显色每批检测
硝酸盐/ ≤0.000006% 半年一次
亚硝酸盐/ ≤0.000002% 半年一次
氨/ ≤0.00003% 三个月一次
≤0.01mS/m
≤5.1μ S/cm
电导率(25℃)( 0.1μS/cm ,或每批检测
电阻率≥10MΩ?cm )
易氧化物/粉红色不得完全消失半年一次
不挥发物/≤1mg三个月一次
吸光度(254nm , 1cm 光
≤0.001/每批检测程)
可溶性硅(以 SiO2 计)≤0.01mg/L/三个月一次
重金属/≤0.00001%三个月一次微生物限度
(细菌、霉菌和酵母菌总/≤100个/ml半年一次
数)
用途:1.超纯水用于标准溶液的配制、痕量分析、液相分析等;
2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等;
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)
4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;
4.2.2 电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。
4.2.3 吸光度检验:将水样分别注入1cm 和 2cm 的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以 1cm 比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4 可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL ,停止
加热,冷却至室温,加 1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加 1.0mL草酸溶液
( 50g/L ),摇匀,放置 1min 后,加 1.0mL 对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。
移入比色管中,稀释至 25mL ,摇匀,于 60℃水浴中保温10min 。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL 二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL 后,与同
体积试液同时同样处理。
4.3 实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)
4.3.1 酸碱度:取本品 10ml, 加甲基红指示液 2 滴,不得显红色;另取 10ml ,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴,不得显蓝色。
4.3.2 硝酸盐:取本品 5ml ,置试管中,于冰浴中冷却,加 10% 氯化钾溶液0.4ml 与 0.1% 二苯胺硫酸溶液 0.1ml ,摇匀,缓缓滴加硫酸 5ml ,摇匀,将试管与50℃水浴中放置 15 分钟,溶液产生的蓝色与标
准硝酸盐溶液(取硝酸钾 0.163g ,加水溶解并稀释至100ml ,再精密量取1ml ,加水稀释成 100ml ,摇匀,即得(每 1ml 相当于1μgNO3)) 0.3ml ,加无硝酸盐的水 4.7ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006% )。
4.3.3 亚硝酸盐:取本品 10ml ,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液( 1 →100 )1ml ,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠0.750g (按干燥品计算),加水溶解,稀释至 100ml ,摇匀,精密量取 1ml ,加水稀释成100ml ,摇匀,再精密量取1ml ,加水稀释成 50ml ,摇匀即得(每 1ml 相当于1μgNO2)) 0.2ml ,加无亚硝酸盐的水 9.8ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002% )。
4.3.4 氨:取本品 50ml ,加碱性碘化汞钾试液2ml ,放置 15 分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg ,加无氨水适量,使溶解并稀释成1000ml ) 1.5ml ,加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较,不得更深( 0.00003% )。
4.3.5 电导率:按照《中国药典》二部附录ⅧS 制药用水电导率测定法测定,应符合规定。
4.3.6 易氧化物:取本品 100ml ,加稀硫酸 10ml ,煮沸后加高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L ) 0.10ml ,再
煮沸 10 分钟,粉红色不得完全消失。
4.3.7 不挥发物:取本品100ml ,置 105 ℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg 。
4.3.8 重金属:取本品 100ml ,加水 19ml ,蒸发至 20ml ,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成 25ml ,加硫代乙酰胺试液2ml ,摇匀,放置 2 分钟,与标准铅溶液1ml 加水 19ml 用同一方法
处理后的颜色比较,不得更深(0.00001%)。
4.3.9 微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(《中国药典》二部附录ⅥJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml 不得过 100 个。
4.4 实验室用水的储存和使用
4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大,容器使用前用自来水涮洗三遍,然后再用纯化水涮洗三遍,方可盛装。
盛装完毕后,及时对容器进行封闭,确保纯化水不被污染。
4.4.2 新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20% )浸泡 2d-3d ,再用自来水反复冲洗,并注满自来水浸泡 6 h 以上,再按 4.4.1 的要求进行洗涤。
4.4.3 实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。
4.4.4 实验室用水盛装容器应加贴标识与标签,标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。
4.4.5 超纯水不可贮存 ,临用前制备。
5. 相关文件:
无
6. 相关记录:
6.1 《分析实验室用水(超纯水)检验记录表》(FF-02-01)
6.2 《分析实验室用水(纯化水)检验记录表》(FF-02-02)
10.文件变更历史:
文件版序号
序号修订日期修订理由、内容审批人执行日期
修订前修订后
1。