正相硅胶_选择洗脱_气相色谱法__省略_食品中甲胺磷残留及其作用机理研究_苏建峰
气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用
※农业科学农业与技术2018, V ol.38, No.0467气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用徐子程（云南省玉溪市通海县农产品质量安全检测站，云南玉溪 652700）摘 要：果蔬是日常生活必需品，在种植的过程中为了预防病害常需要喷洒农药，从而保证果蔬的健康生长。
这些农药如残留在果蔬上被人误食，会严重威胁人们的生命健康，因此必须要采取有效的检测方法来消除果蔬中的农药残留影响。
气相色谱法就是一种常用的检测方式。
本文主要对气相色谱法在果蔬有机磷类农药残留检测和预防中的作用进行了分析，希望给相关人员提供参考。
关键词：气相色谱法；果蔬有机磷类农药残留；检测和预防中图分类号：TQ45 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180233051有机磷类农药常被用作杀虫剂喷洒在果蔬上，如果残留在果蔬中被食用，会产生慢性中毒以及其它的不良反应。
当前，果蔬农药残留的一种常见的检测方法就是气相色谱法。
采用气相色普法来对水果蔬菜上的残留农药进行分离检测，可以有效的保证其食用的安全性。
1试验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890B气相色谱仪，气相FPD火焰光度检测器，安捷伦气相色谱仪化学工作站；匀浆机、氮吹仪、漩涡混合器，参照标准为NY/T761-2008。
检测的有机磷类农药包括（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷），以上农药样品均为100mg/L（农业部环境保护科研监测所），有机磷农药标样：天津农药厂。
乙腈、丙酮均为色谱纯，氯化钠经过140℃烘烤4h。
1.2 色谱条件0.320mm×0.25um DB-1701色谱柱，双柱定性检测时采用色谱柱DB-1进行进一步确认分析。
柱温：起始温度100℃，保持1min，运行1min，以7℃/min升至250℃后保持5min，运行28min。
检测器：FPD火焰光度检测器，温度250℃。
气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法
2008年1月J a n u a r y 2008色谱C h i n e s e J o u r n a l o f C h r o m a t o g r a p h yV o l .26N o .198～104收稿日期:2007-07-18第一作者:贺利民,副研究员.E -ma i l :l i m i n o k h e @s c a u .e d u .c n .通讯联系人:曾振灵.T e l :(020)85284896,E -m a i l :z l z e n g @s c a u .e d u .c n .基金项目:农业行业标准制定项目(070106-69)及华南农业大学校长基金(2007B 003)资助项目.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法贺利民, 刘祥国, 曾振灵(农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)华南农业大学兽医学院,广东广州510642)摘要:对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。
通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。
各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。
本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。
关键词:气相色谱;农药残留;基质效应;解决方法中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2008)01-0098-07 栏目类别:专论与综述S o l u t i o n s t om a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s ee n h a n c e m e n t i np e s t i c i d er e s i d u e a n a l y s i s b yg a s c h r o m a t o g r a p h yH EL i m i n ,L I UX i a n g g u o ,Z E N GZ h e n l i n g(T e s t i n g C e n t e r o f A n i ma l a n d P o u l t r y P r o d u c t s Q u a l i t yC o n t r o l I n s p e c t i o n(G u a n g z h o u )o f M i n i s t r y o f A g r i c u l t u r e ,C o l l e g e o f V e t e r i n a r yM e d i c i n e ,S o u t h C h i n aA g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y ,G u a n g z h o u 510642,C h i n a )A b s t r a c t :T h e s a m p l e m a t r i xc a nc a u s ea ne n h a n c e m e n t i nt h e o b s e r v e dc h r o m a t o g r a p h i c r e -s p o n s e f o r p e s t i c i d e r e s i d u e s i n a m a t r i x e x t r a c t c o m p a r e d w i t h t h e s a m e c o n c e n t r a t i o n i n a m a -t r i x -f r e e s o l u t i o n .T h e m a t r i x i n c r e a s e s t h e t r a n s f e r o f p e s t i c i d e s f r o m t h e h o t v a p o r i z i n g i n j e c -t o r s b y r e d u c i n g t h e t h e r m a l s t r e s s f o r l a b i l e c o m p o u n d s a n db y m a s k i n g t h e a c t i v e s i t e s i n t h e i n j e c t o r r e s p o n s i b l e f o r t h e a d s o r p t i o no r d e c o m p o s i t i o no f p o l a r p e s t i c i d e s .T h e u s e o f d i f f e r -e n t i n j e c t o r t y p e s a n dm a t r i x s i m p l i f i c a t i o n p r o c e d u r e s c a n r e d u c e m a t r i x -i n d u c e d e n h a n c e m e n t b u t d on o t e l i m i n a t e i t .T h e m o s t e f f e c t i v e s t r a t e g y i s t o u s e m a t r i x -m a t c h e d c a l i b r a t i o ns t a n d -a r d s o r a n a l y t e p r o t e c t a n t s w h i c he q u a l i z et h e r e s p o n s ee n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ns t a n d a r d sa n d s a m p l e e x t r a c t s .F r o m a p r a c t i c a l p o i n t o f v i e w ,i t i s i m p o r t a n t t h a t t h e m e t h o du s e dt o c o r r e c t f o r m a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t i s c o m p a t ib l e w i t hl o w s y s t e m m a i n t e n a nc e .T h ed i f -fe r e n t a p p r o a c h e sf o r c o r r e c t i n gm a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ni np e s t i c i d er e s i -d u e a n a l y s i s a r e d i s c u s s e d a n dc o m p a r e d i n t h i s r e v i e w .K e y w o r d s :g a s ch r o m a t o g r a p h y (G C );p e s ti c i d e r e s i d u e ;m a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s e e n h a n c e -m e n t ;s o l u t i o n s 在20世纪90年代,人们就发现在用气相色谱分析有机磷农药时,无论是采用填充柱还是毛细管柱,检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。
固相萃取_气相色谱法测定食用植物油中多种有机磷
（ florisil ）
提取方法选择在采用国标方法gb5009202003检测食用植物油样品中的有机磷农药时特别容易乳化经常需要很长时间的静置或是离心分离才能分层在用二氯甲烷提取时有时还会在溶液中间形成一个球状的水包油而导致试验失败另外该方法不可避免地在提取液中会残留部分水分必须通过脱水的过程整个提取净化过程比较复杂在试验操作成功的情况下回收率最好能达到7580因此该方法并不尽如人意
2
2． 1
结果与分析
色谱柱的选择 图 1 和图 2 是 5 种有机磷农药标准分别在
DB － 1701 和 DB － 5 色 谱 柱 上 的 出 峰 情 况。 采 用
。 瑑 瑧
油脂加工
表1 农药名称 敌敌畏 甲拌磷 稻瘟净 倍硫磷 对硫磷 5 种有机磷类农药的线性回归方程和相关系数 线性方程 y = 22． 59x + 0． 989 y = 51． 00x + 3． 399 y = 51． 56x + 1． 800 y = 27． 06x + 0． 713 y = 35． 51x + 1． 003 相关系数 0． 998 0． 998 0． 999 0． 999 0． 999 最小检出量 最大残留 / （ mg / kg） 限量 / （ mg / kg） 0． 0030 0． 0032 0． 0034 0． 0039 0． 0037 0． 1 0． 05 0． 1 0． 01 0． 1
关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结
关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结摘要：农药是把双刃剑，可防虫治病除草，在保障和提高作物产量中起到了重要的作用，这是农药的功，随之而来的是滥用农药导致的农残超标，农残超标对人类健康的影响不容小视。
随着人们生活水平的提高，对农产品质量安全也愈发重视。
我国政府针对不同种类农药毒性大小各异的特点，限制了蔬菜和水果中不同种类农药的最大限量，并且其限量标准越来越低，因而高效、快捷、准确的农药残留检测技术是发展的必然趋势。
关键词：气相色谱法果蔬农药残留检测实验中运用技术目前气相色谱法是常用的农残检测方法，气相色谱法是利用惰性气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同导致各组分从色谱柱中流出时间不同，组分之间彼此分离。
通过适当的鉴别和记录系统，制作出各组分流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。
具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
1 气相色谱检测农残常用条件。
1-1 样品制备方法样品制备时，小体积蔬菜和水果样品均匀混合后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取250-500g保存待测；大体积蔬菜和水果切碎后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取600-800g保存待测。
对含性质不稳定的农药残留样品，应立即进行测定。
样品需要较长时间保存的，应在低于-20℃条件下冷冻保存。
解冻后应立即分析。
取冷冻样本进行检测时，应不使水、冰晶于样本分离，分离严重时应重新匀浆。
1-2 前处理方法前处理中所使用的氯化钠在使用前应先在140℃的环境下烘烤4小时。
吸取10ml乙腈于烧杯中进行水浴时应严格控制水浴锅的温度在80℃，并缓缓通入氮气，同时避免待检样品被完全蒸干，确保检测结果的准确性，通入氮气时应注意氮气流速，不能过快以免溶剂溅出。
气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用
气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用作者：宋辉来源：《农业开发与装备》 2016年第4期宋辉（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）摘要：建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法，蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取，盐析净化，采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。
该方法快速准确，加标回收率在70%～110%，相对标准偏差RSD为2%～5%，检出限为0.01～0.3mg/kg，满足农药残留日常监测快速分析的要求。
关键词：气相色谱；双检测器；双塔；双柱；有机磷；蔬菜水果；农药残留有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂，因其易降解、价格低廉等特点在农业生产中得到广泛的应用，但是其在农产品中也易于残留，经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入引起食物中毒，因此有必要对其残留进行检测。
目前蔬菜水果中有机磷的定性定量检测方法有GB/T19648-2006和NY/T761-2008，主要仪器有气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器，但是气质和液质联用仪的价格昂贵，一般实验室短时间内很难满足要求。
采用气相色谱法，通过双进样塔模式，用双毛细柱双检测器同时进行样品的测定，以农药组分在不同极性柱子的保留时间定性，相互佐证，用外标法定量，实现有机磷农药多残留的同时定性定量分析，从而避免单一色谱柱定性带来的不确定因素以及频繁开关机更换色谱柱对仪器带来的影响。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器。
安捷伦6890N气相色谱仪，双进样塔，双火焰光度检测器（FPD），DB-17色谱柱（30m×0.53mm×1μm），DB-1色谱柱（30m×0.53mm×1.5μm），氮吹仪，匀浆机等。
1.1.2 试剂。
有机磷农药标准储备液18种：敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、三唑磷、甲胺磷、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、伏杀硫磷、甲拌磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、亚胺硫磷、二嗪磷。
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究摘要建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。
研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。
该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。
关键词农药残留;固相萃取;气相色谱法;白菜1材料与方法1.1试验仪器14-C气相色谱仪;SE-30弹性石英毛细管柱;Acculab电子天平;高速食品粉碎机;高速分散匀质机。
1.2试验试剂与材料试验试剂:氰戊菊酯、乙腈(色谱纯)、苯、正己烷、丙酮、氯化钠。
试验材料:白菜。
1.3色谱条件SE-30弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);毛细管柱进样口温度:280 ℃;检测器温度:320 ℃;柱箱温度:260 ℃;尾吹气:60 mL/min;载气:氮气,纯度≥99.99%,流速:4.0 mL/min;进样量:0.5μL。
采用不分流进样方式,重复3次。
1.4氰戊菊酯测定方法1.4.1标准储备液配制。
准确称取0.001 2 g氰戊菊酯标准品,用少量苯溶解,然后用正己烷稀释到100 mL容量瓶中定容,摇匀。
1.4.2标准曲线的制作。
准确移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL标准液分别置于已贴好标签的5个10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.60、1.20、1.80、2.40、3.00 μg/mL的氰戊菊酯标准使用液。
根据1.3中色谱条件,采用面积外标法进行定量测定。
1.4.3氰戊菊酯标准品色谱图。
配制氰戊菊酯浓度为1.20 μg/mL的农药标准使用液。
根据1.3的色谱条件,待仪器基线稳定后,取稀释后标准使用液0.5μL进样,连续数针后观察其重现性,待相邻2针的响应值变化小于1%,此时可采用保留时间定性。
液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药
分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘 要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。
实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。
实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。
关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。
高效液相色谱法分析食品中的残留农药
高效液相色谱法分析食品中的残留农药第一章：引言在食品安全问题日益引起人们的关注的背景下，残留农药成为一个备受关注的话题。
近年来，残留农药对食品安全和人体健康造成了一定的威胁。
因此，分析食品中的残留农药的方法和技术变得至关重要。
本文将介绍一种常用的分析方法——高效液相色谱法（HPLC），并探讨其在食品中检测残留农药方面的应用。
第二章：高效液相色谱法概述2.1 高效液相色谱法原理高效液相色谱法是一种基于分离技术的分析方法，其原理是将待分析的混合物溶解在溶剂中，并通过高压将其进样到色谱柱中，然后使用流动相沿着色谱柱进行分离，最后通过检测器进行定量分析。
高效液相色谱法具有分辨率高、灵敏度好、选择性强等特点，被广泛应用于各个领域，特别是食品检测领域。
2.2 高效液相色谱法的仪器设备高效液相色谱法依赖于多种仪器设备，包括进样器、色谱柱、流动相泵和检测器等。
其中，进样器用于将待分析样品引入色谱柱，色谱柱用于样品的分离，流动相泵用于提供流动相进行分离过程，检测器则用于定量分析分离后的化合物。
第三章：高效液相色谱法在食品中的应用3.1 高效液相色谱法分析食品中的残留农药的流程在分析食品中的残留农药时，首先需采集样品并根据需要进行前处理以去除可能的干扰物，然后将样品溶解于适当的溶剂中，通过进样器将样品引入色谱柱进行分离，最后通过检测器进行定量分析。
3.2 高效液相色谱法在不同食品中的应用高效液相色谱法广泛应用于各类食品中残留农药的分析。
例如，在蔬菜中，可以使用高效液相色谱法对杀菌剂、除草剂等农药进行分析。
在水果中，可以使用高效液相色谱法对杀虫剂、杀菌剂等农药进行分析。
此外，高效液相色谱法还可以应用于粮食、肉类等食品中残留农药的分析。
3.3 高效液相色谱法的优势和不足高效液相色谱法在食品中分析残留农药方面有许多优势。
其具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点。
然而，高效液相色谱法也存在一些不足之处，如需要专业的仪器设备和技术支持，分析周期长等。
气相色谱法测定肉类食品中有机磷类农药残留
气相色谱法测定肉类食品中有机磷类农药残留作者：唐一秋舒跃秀来源：《现代食品·上》2019年第05期摘要：近年来，由于生活水平的提高，肉类食品成为了人们餐桌上的必备菜品之一，肉类食品中可能会有微量的有机磷类农药残留，其对人体的潜在危害较大。
因此本实验采用气相色谱法对肉类食品中的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷及乙酰甲胺磷6种农药进行定性定量分析，采用QuEChERS前处理方法对样品进行提取净化，此方法加标回收率、检出限、准确度及精密度均符合要求，因此该方法能有效检测肉中的农药残留。
关键词：肉类食品;有机磷农药;气相色谱;QuEChERS中图分类号：0657.71肉类食品可以给人们提供优质的蛋白质、高能量的脂肪、一定的矿物质和维生素可，肉类食品的质量与人们的生活质量和身体健康息息相关。
有些不法商家将有机磷等农药喷洒在肉制品当中充当防腐剂，或防治蚊蝇和蛆虫。
如果人体内的有机磷量超过了正常人的最大耐受量，将会导致机体生理功能的紊乱和失调，引起病变和中毒，因此卫生部要求加强对肉制品中有机磷农药残留的检测，确保肉类食品安全。
为此，本实验采用气相色谱法（配备火焰光度检测器）测定肉类食品中的有机磷类农药残留，利用QuEChERS前处理方法探索样品提取净化效果和仪器分析条件，期望能在现有实验室条件下，对含痕量或微量农药残留的样品进行有效准确的检测。
1材料与方法1.1实验材料、仪器和试剂1.1.1实验材料QuEChERS萃取盐包（AOAC）（安捷伦5982-6755）;Dispersive15mL，Fruitsandveg，AOAC，w/CH（安捷伦5982-5058CH）。
1.1.2主要仪器和设备气相色谱仪（配FPD）（日本岛津公司2010plus）;数控超声波清洗器（昆明市超声仪器有限公司KQ5200DB）;24位氮吹仪（上海安普实验科技股份有限责任公司EFAA一DC24）;大容量冷冻离心机（BECKMANCOULTERALLEGRAX-30R）;电子分析天平（奥豪斯仪器有限公司CP224C）。
气相色谱法测定蔬菜和水果中的农药残留试验
2019·09试验王忠陈丽，杨亚玲第一师农业技术推广站，新疆 阿拉尔 阿拉尔新农乳业有限责任公司摘要：采用气相色谱法分析蔬菜和水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑。
样品用乙腈超声波萃取，旋转蒸发氮吹，离心沉淀，GC-ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑的残留量。
结果表明，该方法在0.02～4.00μg/mL范围内呈线性关系，最低检出浓度为0.008～0.090μg/kg，样品的加标回收率在75.2%～105.4%，变异系数小于7.13%。
该试验所建立的方法快速、简便且成本较低。
关键词：溴虫腈；二甲戊灵；苯醚甲环唑；蔬菜；水果；农药残留；气相色谱溴虫腈（Chlorfenapyr），商品名除尽，悬浮剂，中文通用名虫螨腈。
是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。
二甲戊灵（二甲戊乐灵，Pendimethalin），商品名施田补，属于二硝基苯胺类除草剂，是一种旱田作物选择性除草剂，广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草及蔬菜等多种作物田间除草。
目前，二甲戊灵是世界第3大除草剂，也是世界上销售额最大的选择性除草剂。
苯醚甲环唑（difenoconazole），又叫恶醚唑，是三唑类杀菌剂。
上述3种农药目前在农业生产上使用较多且是农业部农产品例行监测中的农药残留检测与评估需要测定的项目。
这3种农药化学性质稳定，脂溶性强，能长期残留在土壤、空气、水等环境中，并通过生物链富集在动植物体内，对自然环境和人体健康造成极大危害，我国已经严格限制使用。
目前，测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药的方法有GC法和HPLC法，样品前处理主要采用液-液超声破碎提取和离心沉淀净化，用毛细管气相色谱-电子捕获检测器ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑[1-2]。
1材料与方法1.1仪器与试剂气相色谱仪（安捷伦GC7890A），附电子捕获检测器（ECD）；电子分析天平ALC210.4型（德国Sartorius公司）；色谱柱：DB-5毛细管柱（30.00m×0.32mm，0.25μm）。
气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究
气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究作者：周观航来源：《现代食品》 2018年第4期摘要：主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式，通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17 种有机磷农药残留情况进行试验检测，能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。
实验已经证明，在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法，不仅简单快捷，还具有高回收率与高灵敏度的优势，试验中回收率高达70% ～ 120%，相对标准偏差RSD 为2% ～ 6%，检出限为0.010 7 ～ 0.026 1 mg/kg，通过数据分析可以看出，这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。
关键词：气相色谱；双柱双检测器；蔬菜；水果；农药残留Abstract：In this paper, mainly by gas chromatography detection method to build dual-injectiontower mode, by dual-capillary double detector gas chromatography test methods may have residuesof 17 organophosphorus pesticide residues tested to detect vegetables and fruits can remain moreorganophosphorus pesticides for rapid and effective detection. Experiments have proved that the detectionof vegetables and fruits in the process of organophosphorus pesticide residues using double-column dualdetector method, not only has the characteristics of simpler and faster, but also has the advantages of highrecovery and high sensitivity, the recovery rate of up to 70% ～ 12%, RSD was 2% ～ 6%, and the detectionlimit was 0.010 7 ～ 0.026 1 mg/kg. It can be seen from the data analysis that the characteristics of thisdetection mode are related to the detection of pesticide residues in vegetables and fruits the speed and effectof the requirements match.Key words：GC; Double column dual detector; Vegetables; Fruit; Pesticide residues中图分类号：S481.8作为一种见效快的广谱化学杀虫剂，有机磷农药价格低廉，在我国农业生产中得到广泛的应用，但其也存在易降解的特点，很容易在农产品中残留，当人体食用含有有机磷农药残留的蔬菜水果之后，残留的农药成分会经过消化道、呼吸道甚至皮肤与黏膜接触进入人的身体内部，造成人体中毒，引起重大食品安全事故，造成恶劣的社会影响。
气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留
分析检测气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留杨 晶（武威市农产品质量安全监督管理站，甘肃武威 733000）摘 要：建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。
结果表明，该方法的回收率的平均偏差较小，精密度良好。
使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检，发现抽检的60份样品中，腐霉利的检出率最高，咪鲜胺和哒螨灵次之，甲胺磷和氧乐果均未检出，所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量，合格率为100%。
关键词：气相色谱-质谱法；黄瓜；农药残留Detection of 5 Pesticide Residues in Cucumber by GasChromatography-Mass SpectrometryYANG Jing(Wuwei Agricultural Product Quality and Safety Supervision and Management Station, Wuwei 733000, China) Abstract: A gas chromatography-mass spectrometry analysis method was established for the detection of five commonly used pesticide residues in cucumbers. The results show that the average deviation of the recovery rate of this method is small and the precision is good. Using this method to conduct spot checks on 20 cucumber production bases in Wuwei city, it was found that among the 60 samples sampled, the highest detection rate was found for humidifying fungicides, followed by prochloraz and pyridaben. Methamidophos and omethoate were not detected, and the maximum detection value of pesticides in all sampled samples did not exceed the maximum residue limit, with a qualification rate of 100%.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry; cucumbers; pesticide residues近年来，人们对食品安全问题极其重视，农产品中的农药残留成为一个重要的公共卫生问题。
运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量
试 验 研 究2021年第4期新农民运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量吕艳红（平泉市农产品质量检测检验中心，河北 平泉 067500）摘要：近年来，绿色果蔬受到了消费者的喜爱，果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标，同时也是消费者关注的焦点问题。
选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法，具有重要的应用价值。
气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪，对经过一系列预处理后的样品进行检测，从而得出各类农药的残留量。
本文以黄瓜为例，首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂，随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点，最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。
关键词：气相色谱法；黄瓜；有机磷；农药残留量1 测定实验1.1 仪器与设备本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪，仪器自带（FPD）火焰光度检测器，采用全新镜面全光反射系统和全光透镜，达到超高灵敏度。
主机最多可安装3个进样口、4个检测器，使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测，具有较高的检测效率。
温度可调范围为+4-450℃ 。
气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。
进样器采用毛细管进样。
除气相色谱仪外，本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。
1.2 材料与试剂本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干，乙腈溶液（色谱纯），丙酮溶液（色谱纯），经140℃烘干4h的氯化钠，铝箔和有机磷标准溶液。
1.3 其他实验条件为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度，本次测定实验中还要控制以下条件：调节气相色谱仪的进样口温度为220℃，检测器内部温度为250℃。
上述温度均达到标准值且恒定后，再进行实验操作。
另外，柱箱温度的起始温度为150℃保持2min，然后以8℃/min升高至250℃，保持12min。
气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用
由图 1 气相色谱法原理示意图中可以看出，组 分进样以后直至最大浓度流出色谱柱的时候，此时 需要的时间为 tR，同组分经过色谱柱空间时间 tM、组 分柱中滞留调整保留时间 tR' 间关系为：tR' 同 tM 比值 表示的是组分在固定相比在移动相中滞留时间长多
少谱法的原理及其 在食品农药残留检测中的应用
张英明
（广东产品质量监督检验研究院，广东广州 510000）
摘 要：病虫害是农作物种植时的常见问题，为能够彻底消除病虫害，很多农户会通过农药的喷洒降低 病虫害发生概率。但是最近几年，随着农药使用泛滥，病虫害抗药性越来越强，影响到了农作物生长，为此 农户开始大量使用有机磷农药，此农药毒性较强，不合理的使用不仅导致食品残留大量农药，还导致了严重 的生态环境污染，对人们身体健康带来消极影响。因此，国家加大了对于食品农药残留的检测力度，气相色 谱法便是其中应用较广泛的方法，该方法在食品安全方面发挥了重要作用。本文主要分析了气相色谱原理及 其在食品农药残留检测中的应用。
2 气相色谱法在食品有机磷农药检测中的应用
2.1 敌敌畏 针对食品有机磷农药的检测，常使用的是氢磷
检测器和氢火焰离子化检测器。对敌敌畏进行检测， 通常情况下会在收集过程中获得一定含量的不同类 型有机磷农药样品，将其放在含氢火焰中，在经过 发射与燃烧的基础之上，通过 526 nm 最大波长激光 碎片方法完成发射，随后将碎片发射时不同类型特 点的激光进行接收以后，碎片逐渐转变为发射信号， 将转变以后的发射信号不断发射，记录时主要使用的 是显微镜，紧接着同时检测样品测定水平，并且进 行相应的对比，以此为重要依据完成相应检测工作 [4]。 最后结合具体要求，将食品中有问题的部分粉碎以 后取样，并且装入备用的瓶子内。前处理步骤如下： ①采样 25 g 放在具塞量筒内，并加入 50 mL 乙腈， 在匀浆机内进行匀化，时间为 2 min，经过匀化以后 的产品可以使用滤纸或者是漏斗进行过滤以及分离， 需要在过滤的液体内加入 5 ～ 7 g 氯化钠，从中取 出 50 mL 并摇匀，此操作保持在 2 min 左右，随后 在室温状态下静置 30 min，确保乙腈相与水相充分 分层；②以上操作完成以后，从具塞量筒吸取 10 mL 乙腈溶液，放置在 200 mL 的烧杯内，将烧杯放置于 80 ℃的水浴锅加热，同时将氮气或空气缓慢输入至 杯内，进行蒸发，此时需要注意的是要保证完全干燥， 随后加入 2 mL 丙酮混匀备用；③将上述备用液置于 15 mL 刻度离心管内，用 3 mL 丙酮对烧杯进行彻底 冲洗 3 次以上，随后转放在离心管中，保持 5 mL 容量， 混匀后经过 0.2 μm 滤膜过滤以后便可以通过仪器进 行检测。 2.2 乙酰甲胺磷
气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究
气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究摘要: 本文旨在通过气相色谱法对水果中的咪鲜胺残留量进行测量。
以苹果为例，应用一种新颖的样品处理方法，首先用四氯化碳提取水果中的咪鲜胺物质，然后使用气相色谱法来检测提取物中的残留物量，以及进行定量分析。
研究结果表明，该方法可有效、准确地对水果中的咪鲜胺残留量进行测量。
关键词: 气相色谱法；咪鲜胺；水果；残留量正文:氟酰胺(methomyl)是一种常用的有毒农药，它广泛用于病虫害的防治。
如今，农药的残留已成为一个严重的社会问题，因此，对其在水果中的残留量进行有效的检测成为十分必要。
本文旨在研究应用气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法。
首先，将苹果作为实验对象，采用新颖的样品处理方法，将水果中的咪鲜胺物质提取到四氯化碳中，然后用高效液相色谱/气相色谱(HPLC/GC)测试提取物中的咪鲜胺残留物量。
此外，在定量方面，对提取液中的咪鲜胺残留量也进行了定量分析，以确定咪鲜胺残留量的临界值。
经过实验，该方法显示出良好的准确性和精确性，并能很好地反映水果中咪鲜胺残留量的变化情况。
综上所述，本文论证了气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的可行性，并提供了一种新颖的样品处理方法，对今后对农药残留检测有重要意义。
本研究还针对不同温度、不同咪鲜胺残留量和不同时间的水果中咪鲜胺残留量进行了详细的分析。
实验结果表明，随着温度的升高，咪鲜胺残留量也会随之升高。
此外，随着存储时间的延长，咪鲜胺残留量也会随之减少。
因此，本文提出了一种有效地控制水果中咪鲜胺残留量的方法，即通过调节温度和减少存储时间来实现。
同时，本文还进行了一系列理论模拟计算，以确定测量咪鲜胺残留量的相关参数，并通过详细的理论模拟分析，总结出气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的步骤、技术要求及其有效应用范围。
综上所述，气相色谱法检测水果中咪鲜胺残留量具有较高的精度和准确性，可以有效地检测咪鲜胺在水果中的残留量，给农业生产带来重要的科学支持，也为消费者提供保护。
食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法
食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法随着我国粮食从传统的农业生产向农业科学化、现代化生产的转变，农药的使用量越来越多。
但是，这些农药会残留在粮食中，造成了食品质量的污染，严重危害了人们的健康。
因此，对食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法具有重要的意义。
目前，世界各国开展了大量有关食品中氨基甲酸酯农药残留分析方面的研究。
主要有:离子色谱法、气相色谱法、超临界流体色谱法、中和液相色谱法、高效液相色谱法等。
1、离子色谱法：采用离子源有机离子色谱仪，以氨基甲酸酯农药残留的阳离子或阴离子离子形式进行分析，检测该物质的浓度。
此方法目前已广泛应用于实验室，具有检测快、灵敏度高的特点。
2、气相色谱法：采用气相色谱仪、气相检测仪等，以气相色谱柱固定物质，与检测标准溶液相比较柱保留时间，结合检测仪检测分析氨基甲酸酯农药残留的浓度。
该方法准确性高，不受土壤和水等环境因素的结合影响。
3、超临界流体色谱法：超临界流体色谱仪可以在恒定压力和温度条件下，沿着梯度流动的离子源，检测出氨基甲酸酯农药残留的数据，此种方法准确性也非常高，而且检测速度快。
4、中和液相色谱法：中和液相色谱是一种基于色谱技术，通过中和梯度来检测氨基甲酸酯农药残留的分析方法。
该方法采用高效液相色谱仪进行分析，灵敏度高，准确性好，无需添加金属离子影响，适用于氨基甲酸酯农药残留的检测。
5、高效液相色谱法：高效液相色谱仪可以通过活性碱质谱法或定性检测，以及氨基甲酸酯农药残留的确定性检测环节，实现对氨基甲酸酯农药残留的快速、准确检测。
以上就是关于食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法的介绍。
这些检测方法实用性强，准确度高，是检测氨基甲酸酯农药残留的重要手段。
但是，在实际的检测中，由于技术水平的限制，不同的检测方法存在着一定的差别和不足，需要合理运用综合检测方法，以确保检测的准确性。
国家为了保证食品的安全性，以及保护消费者的权益，已经制定了规定，指出各类食品中氨基甲酸酯农药残留量极限，尤其是指出谷类粮食、果蔬类等必须进行氨基甲酸酯农药残留的检测。
QuEChERS- 气相色谱法测定果蔬中10 种有机磷类农药残留
QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留贾建伟（北京市怀柔区疾病预防控制中心，北京 101400）摘 要：目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。
方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容，经色谱柱分离后进入气相色谱FPD 检测器进行定性、定量检测。
结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好，倍硫磷和毒死蜱峰重叠，而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果；10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL 线性良好，方法检出限在0.001～0.006 mg/kg，加标回收率为75.2%～96.5%，相对标准偏差在1.8%～5.1%。
结论：该方法分离效果好，检测准确度高，重复性良好，达到了农药残留检测的要求，适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。
关键词：气相色谱法；有机磷；农药残留；果蔬Determination of 10 Organophosphorus Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by QuEChERS-Gas ChromatographyJIA Jianwei(Huairou District Center for Disease Control and Prevention of Beijing, Beijing 101400, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of 10 organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by QuEChERS and gas chromatography. Method: After cleaning, tissue mashing, acetonitrile extraction, QuEChERS purification and acetone constant volume, the fruit and vegetable samples are separated by chromatographic column and then enter gas chromatography FPD detector for qualitative and quantitative detection. Result: The separation effect of methamidophos and dichlorvos on DM-5 column is not good, and the peaks of fenthion and chlorpyrifos overlap, while 10 organophosphorus pesticides can achieve good separation effect on Rtx-1701 column. The linearity of 10 organophosphorus pesticides was good in the 0.25～4.00 mg/mL. The detection limit was 0.001～0.006 mg/kg, the recovery was 75.2%～96.5%, and the relative standard deviation was 1.8%～5.1%. Conclusion: The method has good separation effect, high detection accuracy and good repeatability, and meets the requirements of agricultural residue detection. It is suitable for the simultaneous determination of multiple organophosphorus pesticide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography; organophosphorus; pesticide residues; fruits and vegetables有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点，在果蔬种植中应用广泛[1]。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求，其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中，为了防治病虫害，常常会使用农药。
然而，如果农药残留量超标，将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药，因此，准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物，具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而，有机磷农药对人体也具有毒性，可能引起急性中毒，表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状，严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒，影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中得到分离，然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时，首先需要对样品进行提取和净化处理，将有机磷农药从粮食中分离出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气，它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件，通常填充有固定相，如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分，常用的检测器有火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度，NPD 则对氮和磷元素有特异性响应，这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号，从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
酯淋洗, 自然流速, 弃去前9 mL洗脱液, 再收集14 mL洗脱液, 在40 ℃用氮气吹干, 以V(丙酮)∶V(正己
烷)=1∶1溶剂定容至1 mL供GC测试;以10%甲醇水溶液定容至5 mL供UPLC-MS/MS测试。
142/125。驻留时间:100 ms。
3 结果与讨论
3.1 样品前处理条件的选择
3.1.1 提取 乙酸乙酯极性较强, 能有效地将食品中的甲胺磷提取出来, 且样品基质中的共提取杂质相
对较少;使用乙腈[ 9]提取时共提取杂质稍多。使用无水Na2 SO4 一方面配合均质器研磨, 增加分散的均
匀度, 加强溶剂与样品的接触, 提高提取效率, 另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去, 既不
3 mL水, 涡旋润湿, 静置2 h以上, 以下步骤同新鲜样品。
2.2.2 样品净化 PSA分散固相萃取净化:在鸡心瓶中加入3 mLV(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1溶剂, 超
声波清洗10 s, 再加入0.5 g活化过的PSA粉末, 涡旋振荡30 s, 静置15 s, 倾斜鸡心瓶, 用吸管小心吸取
色透明液体。
3.2 仪器条件的优化
3.2.1 气相色谱条件优化 气相色谱检测甲胺磷, 衬管和色谱柱前端的维护比较关键, 甲胺磷对衬管
正相硅胶/选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测
食品中甲胺磷残留及其作用机理研究
苏建峰＊1 张金虎2 林永辉3 梁震1, 3 刘建军1, 4
1(福建华日食品安全检测有限公司, 福州350015) 2 (福清出入境检验检疫局, 福清350300)
3(福建出入境检验检疫局, 福州350001) 4(中国检验认证集团福建有限公司, 福州350001)
2.2.3 色谱-质谱条件 气相色谱条件:载气为氮气(99.999%), 流速2.0 mL/min, 尾吹流量60 mL/min;
氢气(99.999%)流量75 mL/min;空气流量100 mL/min。进样口温度220 ℃, 进样量2 μL, 不分流进样, 检
测器温度250 ℃。柱温程序:60 ℃(2 min) 15 ℃ /min
(美国Supelco公司);所用试剂均为分析纯或色谱纯;实验用水为三重过滤去离子水。
2.2 实验方法
2.2.1 样品提取 (1)新鲜样品 称取匀浆样品2 g至50 mL离心管中, 加入乙酸乙酯20 mL, 无水
Na2 SO4 8 g, 用均质机15000 r/min均质1 min, 10 mL乙酸乙酯清洗均质头, 合并溶剂, 4000 r/min离心
色谱采用火焰光度检测器(FPD), 液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+), T3键合技术(HSST3)
和亲水作(HILIC)超高效液相色谱柱分离, 外标法定量。方法简便、快速, 通过优化前处理和上机条件, 在
最优条件下进行测试, 气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥ 10)为0.0007 ～ 0.006 mg/kg, 回
1.8 μm), ACQUITYUPLCHilic(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)超高效液相色谱柱(美国Waters公司);
T-18basic均质器(德国IKA公司);低速离心机(德国Sigma公司);旋转蒸发仪(德国Heidolph公司);
DC-12氮吹仪(上海安谱公司);标准品(德国DR公司);PSA粉末、LC-Si固相萃取小柱500 mg/6 mL
5 min, 上清液过无水Na2 SO4(约20 g)层滤入150 mL鸡心瓶, 残渣中再加入乙酸乙酯20 mL, 捣碎, 涡旋
振荡1 min, 超声波提取10 min, 期间取出振摇2次, 4000 r/min离心5 min, 合并提取液至鸡心瓶中,
40 ℃减压旋转蒸发至近干, 待净化。(2)干制品 称取粉碎样品0.5 g至50 mL离心管中, 加入2 ～
收率分别为73% ～ 90%, 81% ～ 96%, 相对标准偏差分别为2.4% ～ 6.1%, 5.2% ～ 10.8%。并对选择洗脱
净化过程中的作用机理进行了研究。
关键词 气相色谱法, 超高效液相色谱-串联质谱法, T3键合技术色谱, 残留分析, 甲胺磷
2009-05-05收稿;2009-07-14 接受
第10期
1426～ 1432
一溶剂选择洗脱的现象, 本实验对净化过程的作用机理进行了研究。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
7890A气相色谱仪, FPD检测器, HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm, 0.25 μm, 美国Agilent公司);
WatersQuattroPremier超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪, ACQUITYUPLCHSST3(2.1 mm×50 mm,
23 mL流出液, 很好地实现了甲胺磷和杂质的分离, 包括葱蒜类样品中的挥发性硫化物。其中:弱极性
杂质如油脂等大部分在2 mL左右就流出柱子, 随后大量色素、酚类杂质开始流出, 接着一些中强极性的
杂质也被乙酸乙酯洗脱出来, 大部分中强极性及偏弱极性的杂质都在7 mL以前流出, 而强极性杂质则
被吸附在柱填料上, 能与甲胺磷共流出的杂质量非常少, 除茶叶样品有时会略带淡黄色外, 其余均为无
些强极性杂质、有机酸、色素、金属离子及糖等具有良好的净化效果[ 10] 。本实验中, 分散固相萃取净化
不是必需的步骤, 常规蔬菜、水果、新鲜动物性产品等均可省略此步骤, 具体步骤为:提取液浓缩近干后
加入3 ×1 mL乙酸乙酯涡旋洗鸡心瓶, 直接过柱即可, 回收率提高约10%。但某些基质样品如葱蒜、干
(干香菇等)时干扰严重, 无法进行定性与定量分析;NPD检测器对自然界中普遍存在的含氮化合物有
响应, 结果易受干扰, 而且响应值低、峰形拖尾严重, 定性与定量分析困难;MS检测器检测甲胺磷时, 由
于保留时间短, 所监测离子的分子量小, 易受干扰, 信噪比较低, 分析复杂基质样品时信噪比很差, 无法
摘 要 以正相硅胶/选择洗脱为核心, 建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方
法。样品用无水Na2
SO4 配合乙酸乙酯均质研磨, 超声波辅助提取, 提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si
柱单一溶剂选择洗脱净化后, 供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析。气相
满足要求。而且, 气相色谱检测时需要在衬管中气化, 甲胺磷对衬管的洁净程度极其敏感。近年来, 液
相色谱-质谱联用被用于检测甲胺磷, 样品无需加热, 不会分解, 也不涉及衬管吸附, 具有一定的优势。
但在检测复杂基质样品[ 3]时, 由于甲胺磷在普通反相色谱柱上基本无保留, 大量共流出的杂质产生了
上清液(只吸出约2 mL, 注意不能将粉末吸入)至10 mL0玻璃管中, 再用2 mLV(丙酮)∶V(正己烷)=
1∶1溶剂洗粉末2次, 合并提取液(约6 mL), 在40 ℃用氮气吹干, 待过柱净化(基质较为简单的样品可
省略本步骤, 直接进入下一步)。
LC-Si柱选择洗脱净化:将LC-Si柱置于15 mL玻璃管上, 在柱上装入1 cm高无水Na2SO4 , 用5 mL
160 ℃ 30 ℃ /min
280 ℃(3 min)。
超高效液相色谱-串联质谱条件:流动相A为水, 流动相B为甲醇。梯度洗脱:0 ～ 1.8 min, 90%A;
1.8 ～ 2.0 min, 90% ～ 10% A, 保持0.5 min;2.5 ～ 3.0 min, 10% ～ 90% A, 保持0.5 min。流速
在前处理阶段将它们除去[ 7, 8] , 必须在制样时用微波或磷酸对样品进行处理, 在实际检测中难以操作。
本方法实现了农药与硫基干扰物质在前处理的分离, 使葱蒜类样品中的甲胺磷残留检测在GC-FPD上
也能得到无干扰的色谱图。另外, 本方法实现了各种不同基质样品中甲胺磷残留检测方法的统一。
本方法将1.8 μm填料的T3键合技术HSST3、1.7 μm填料的亲水作用Hilic超高效液相色谱柱配
合电喷雾串联质谱用于有机磷农药检测, 解决了普通反相色谱柱死时间问题, 关于有机磷农药在这两种
新型液相色谱柱上的色谱行为尚未见文献报道。实验发现甲胺磷在LC-Si固相萃取小柱上能够实现单
第37卷
2009年10月
分析化学(FENXIHUAXUE) 研究报告
ChineseJournalofAnalyticalChemistry
程(详见作用机理分析), 3 mL提取液过柱时, 当液面到达无水Na2 SO4 顶端后才能继续加入乙酸乙酯,
以免形成涡流影响整体洗脱效果, 过程中需保持溶剂浸润柱填料, 不能干涸, 以免柱中产生气泡或强吸
附点使洗脱规律发生变化。在本实验条件下, 绝大部分甲胺磷在第10 ～ 22 mL流出, 实验收集第9 ～
件时有发生, 使得检测甲胺磷残留问题成为人们关注的焦点。但甲胺磷残留检测技术一直被认为是农
药残留检测技术中的难点之一, 样品基质的复杂化程度直接影响到实验结果及成败[ 1 ～ 6] 。
通过选择对干扰物质无响应的检测器, 可以在一定程度上解决基质干扰的问题。但各种检测器都
有它的弱点:FPD检测器在检测含硫基干扰物质(葱、蒜等)和加工过程中使用类似物质处理过的样品
香菇、茶叶等必须采用此步骤先除去大部分的强极性杂质, 以免LC-Si柱吸附饱和影响实验效果, 弱极
性杂质则无影响, 这主要是因为使用乙酸乙酯淋洗时弱极性杂质基本无保留地通过了柱子。
LC-Si柱的硅胶表面含有大量的硅羟基, 能够吸附极性化合物, 通过调变适当的淋洗液和洗脱液,