X射线衍射和红外光谱法分析高岭石结晶度

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硅铝比、结晶度的测定

硅铝比、结晶度的测定

X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程 群*(北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081)摘要:由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理:将试样放入玛瑙研钵中充分研细,经120℃,1小时烘干,然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中(室温20~30℃)吸水16至24小时;将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定,分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。

该方法测得的NaY 分子筛各参数,比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好,并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据,从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程,降低了NaY 分子筛生产成本。

关键词:X 射线衍射仪;NaY 分子筛;物相组成;结晶度;晶胞参数;硅铝比Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-rayDiffractometerAbstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ;Zeolite NaY ;Composition ;crystallinity ;cell parameter ;ratio of silicate to aluminium1 引言Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来,引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3],而且矿物原料来源丰富,降低了成本,所以其在矿物合成NaY 沸石中,占有重要的地位。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高岭土中的主要成分

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高岭土中的主要成分
领 域 ,是 陶瓷 、塑料 、橡 胶 等工 业 的重要 原料 。 目前 , 1 实验 部 分
高 岭 土 的分 析一 般 采用 化 学 湿法 分 析 ll' ,电感 耦 合 等离子体发射光谱法 (ICP—AES)[ 】等 ,实验过程复杂 耗 时 ,对于 多元 素 的测定 更是 存在 分析 速度 慢 ,试 剂 用量大 ,周期长等不利因素 ,采用 x射线荧光光谱法 测定也有报道【4]。本文采用熔融制样 一x射线荧光光 谱法测定高岭土中的主要成分 ,较好地消除了粉末
Determ ination of m ain components in kaolin clay by X—ray f luorescence spectrometry with fusion sam ple preparation
MA Cheng-bing,W ANG Pei—yan,ZH ANG Xu,W ANG Hong-bin
熔剂 的铂 金 坩 埚 中 ,再 加 入 0.2000g NH4NO。搅 匀后 再加 入少 量 NH4Br置 于 自动 熔 样 机上 ,选 择 预 熔 时 间 100s,熔 融 时 间 300s,熔 融 温度 1000℃ ,冷却 300s进 行熔 融 ,制 成玻 璃 样 片后 待测 。按 照设 定 的 分析 程序 测量后 ,利用经 验 系数法校 正程 序进 行 校 正 ,校正公 式 如下 :
with artif ical preparation of standard samples.the accuracy of this analytical m ethod can completely meet the re—
quirements of chem ical analysis through the verification,the result is satisfactor y .

景德镇地区高岭石红外光谱分析

景德镇地区高岭石红外光谱分析
p riu a ,c n b fe t e y u e o a ay e t e OH te c i g v b a in i a l i .Th a p e s u id wa a t lr a e ef c i l s d t n lz h c v sr t h n i r t n k o i t o n e es m l t de s
U i ri , eig1 0 7 , h a nv s y B i 0 8 1 C i ) e t j n n
Ab t a t s r c :Ka l i Sa o t n i d O e a i a d c e c l a ma e i1 oi t i n i n e mp r a tk n fc rm c n h mia w t r .wi t a e ie r m h r a t isn me d r d fo t e h v
i rcuecnb nivl f ce nrrd(R)set so y a dt ehg rq e c a g fI n ns utr a es s ie r l td i If e I t e t y ee n a p cr cp , n h ihfeun yrn eo R,i o
( ylb rtr f o e i eta d C utl ou in Ke a oaoyo gncB l n r sa lt ,Miityo d c t n;S h o fE rh a dS aeS in e,P kn Or Ev o nsr f u ai E o co l at n p c e cs e ig o c
b f ce y t e c a g so h t c i g s r c n tly r .Th s a it n e a f t d b h h n e f e s a k n tu t r n r s a d f cs b t e t u i a e s e t s e e v ra i s o

测量结晶度的方法和原理

测量结晶度的方法和原理

测量结晶度的方法和原理
结晶度是指晶体中完整晶体的比例,是晶体质量的重要指标之一。

测量结晶度的方法有很多种,其中比较常用的有X射线衍射法、热差法、显微镜法等。

X射线衍射法是一种非常常用的测量结晶度的方法。

它的原理是利用X射线的波长与晶体的晶格常数相近的特性,通过测量X射线的衍射图案来确定晶体的结晶度。

在实验中,首先需要制备样品,将样品放置在X射线衍射仪中,然后通过调整仪器的角度和位置,使得X射线能够穿过样品并产生衍射。

最后,通过观察衍射图案的形态和强度来确定晶体的结晶度。

热差法是另一种常用的测量结晶度的方法。

它的原理是利用晶体在加热和冷却过程中的热膨胀和收缩的差异来测量结晶度。

在实验中,首先需要将样品加热至一定温度,然后迅速冷却样品,最后通过测量样品的长度变化来确定晶体的结晶度。

显微镜法是一种直接观察晶体结构的方法。

它的原理是利用显微镜观察晶体的形态和结构来确定晶体的结晶度。

在实验中,首先需要制备样品,并将样品放置在显微镜下观察。

通过观察晶体的形态和结构,可以确定晶体的结晶度。

总的来说,测量结晶度的方法有很多种,每种方法都有其独特的优点和适用范围。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法
来测量结晶度。

差热 、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用

差热 、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用

差热、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用资环研0501 朱国庆摘要:伴随粘土矿物的的广泛应用,测试技术也有了新的发展。

粘土矿物成分复杂多样,对其化学组成、矿物种类的鉴定方法也不尽相同。

本文通过采用差热分析、X射线衍射及红外光谱,得到它们的特征图谱,由此对高岭石和蒙托石进行区别鉴定。

关键词:差热XRD 红外光谱1 . 差热分析法差热分析法是将粘土粉末与热中性体(α-Al2O3)分别置于高温炉中。

在加热过程中,矿物发生吸热或放热效应,而中性体则不发生此类效应。

将两者的热差通过热电偶,借电流计记录的差热曲线进行分析,见图1。

曲线上明显的峰谷分别代表矿物在加热过程中的放热和吸热效应,不同的矿物在不同的温度条件下有不同的热效应。

高岭石的差热曲线(图a)是在400~650℃时开始失去结构水,呈出一尖锐的吸热谷。

这时高岭石的结构水被破坏,形成非晶质的偏高岭石。

当加热到930~980℃时,有一尖锐的放热峰,这是由无定形氧化铝重结晶为γ-Al2O3或富铝红蛭石和硅线产生的。

蒙脱石的差热曲线(图b)上出现“三谷一峰”,即出现3个吸热谷和1个放热峰。

第1个吸热谷发生在100~300℃是逸出层间吸附水的反应;第2个吸热谷发生在550~750℃,是逸出结构水的结果,第3个吸热谷发生在900~1000℃,此时晶体结构已彻底遭到破坏,随后是矿物重结晶,形成新的矿物——尖晶石和石英等,即出现1个放热峰。

利用高岭石和蒙脱石在差热曲线形状上的差异,即可分辩其矿物种类。

(a)高岭石差(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)(i)(j)(k)(l)(m)(n)(a)高岭石差热曲线(b)蒙托石差热曲线图1 粘土矿物差热分析曲线2.X射线衍射分析法各种物质的原子受到高能辐射激发时,即发射出具有一定波长特征的X射线谱线。

X 射线衍射分析主要是根据面网间距d和强度I来鉴别各种不同矿物质的,其中d根据吴尔夫-布拉格公式d=nλ2sinθ计算。

定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比-推荐下载

定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比-推荐下载

测定膨润土中蒙脱石的含量方法的对比摘要:本文描述和评价了10种膨润土样品的三种定量蒙脱石含量的方法。

每一种方法都基于一定的假设,这些假设通常都会导致分析结果精确度偏低。

为了评价其达到的精确度,试验了测定蒙脱石含量的两个方法。

第一种方法基于定量分选出的小于2μm粒径的膨润土,并结合X射线衍射分析来确定。

第二种方法考虑了阳离子交换容量(CEC),层电荷(LC)和可变电荷。

此外,本文给出一种新的方法,即第三种方法,该方法基于待测膨润土的阳离子交换容量(CEC)和各自纯蒙脱石的阳离子交换容量(CEC)的对比。

这种新方法提供了蒙脱石含量的精确值,但仅仅局限于膨润土的测定,这样可以避免因颗粒过小而导致X射线图谱无定型化的干扰。

结合所有方法的测定结果,计算了层电荷(电荷数/半单位晶胞(HUC))。

获得的结果和众所周知的烷基铵法可以相媲美。

关键词:蒙脱石含量层电荷可变电荷阳离子交换容量1 前言膨润土主要由蒙脱石组成,属于蒙皂石族的二八面体低电荷粘土矿物。

共生矿物有石英、方石英、长石、黄铁矿、碳酸盐、绿泥石、高岭石、云母和伊利石等。

大多数膨润土由火山碎屑岩的风化沉积发育而形成的。

膨润土在不同领域中都有技术上的应用,如土木工程、食品、化学和制药工业。

天然膨润土的品质取决于许多参数,如矿物颜色,流变性和溶胀性。

这些参数都受膨润土矿物组成、晶体化学(八面体的层状组成,交换性离子类型,层电荷)和蒙脱石形态参数(粒度和外形)的影响。

蒙脱石含量的测定是很重要的,在采矿期间其含量就已被估计(Kaufhold,1998; Dohrmann and Kaufhold,1998)。

适用于测定蒙脱石含量的一种对比方法由Kahr发现(1998)。

这只是一种利用亚甲基蓝(MB)测试或阳离子交换容量法(CEC)法用来估计蒙脱石含量的普通工业常规方法。

对亚甲基蓝(MB)测试方法更深入的研究表明蒙脱石有过量吸附性,其吸附性能取决于层间电荷的密度(Bujdak and Komadel,1997)。

X射线衍射和红外光谱法分析磨料的成分

X射线衍射和红外光谱法分析磨料的成分

将 一 定质 量 的磨 料 , 放在 预 先衡 重 的 瓷片 上 , 在
普 通 电炉 上 进行 加热 , 料 随瓷 片 的 温 度 升高 而 燃 磨 烧, 燃烧 结料 在热 处理 过 程前 后 的重 量 , 后 , 算 三聚 氰胺 然 计
维普资讯
第 1卷 第 5 9 期
2O 年 l O7 O月
超 硬 材 料 工 程
S P U ERHARD ATERI M AL ENGI NEERI NG
Vo . 9 【1 Oc . 0 7 t20
X射线衍射和红外光谱法分析磨料的成分①
秦 麟 卿 ,孙 育 斌
( 汉理 工 大学 材 料 研 究 与 测 试 中 心 , 武 湖北 武 汉 407 ) 30 0

要 : 用X 射 线 衍 射 和红 外 光 谱 法 , 采 对磨 料 的 成分 进 行 了分 析 。 果 表 明 : 料 中含 有 金 刚 石 和 三 聚 氰 结 磨
胺 甲醛 树 脂 。 采 用 热处 理 方 法 , 磨 料 中三 聚 氰 脂 甲醛 树 脂 进 行 定 量 分 析 。 法 简单 易行 , 理 可 靠 , 再 对 方 合 能
速 度 1 mi 步 长 0 0 。 0/ n, .2。
的混合体 , 为一 种淡黄 色粉末 。磨料 的化学 成分 对磨
具 的物理 、 学 、 化 机械性 能有决 定性 的作 用 , 对其 成分 的准 确分 析 , 金 刚 石 树 脂磨 料 质 量 鉴 定 的 重 要 内 是 容 。因此 , 寻找 一种既 简单 易行 又准确 可靠 的方 法是
红 外光谱 仪—— 美 国Ni lt c e 公司 6 S B型傅立 o 0X 叶变换红 外光 谱仪 , 分辨率 4 m~。 c 1 2 测 试方 法 .

应用红外光谱研究PET结晶和结晶完整性问题

应用红外光谱研究PET结晶和结晶完整性问题
PE T

密 度 法 测定 结 晶度 时
d
。 s ,
,
常 采用
B
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的结 晶密 度 ( d

) 值
但 近 年 发 现
,
试 样 密 度 ( 高的 达
d
) 大 于
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1
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文 献 报 道的 这 个 d c 值 也 各不 相 同
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〔 22 〕
应 用 红 外 光 谱 研 究P
T 结 晶
`
和 结 晶 完 整 性 问 题
杨始 垫 关德 炽 陈玉 君 潘鉴 元
( 高分 子研 究 所

通过对 与 构 象有关谱带 的 吸 光度 比 的 变化 度升高
, ,

研 究了 P E
T 结 晶 完整

,
.
表 明随结 晶温
反 式构 象增加
2
和图

所示
,
巳 知 晶 区 中 的 一 O C H : C H O 一 仅 是反 式 构 象
,
:
,
非 晶区 中 财
,
既有反 式 又 有旁 式
问 题 要 复 杂得 多
,
一般 随 结 晶 度 增 加

反 式 构 象 的 吸光 度 比 增 强

但 从测 定 结果 看
现讨 论 于 后

X射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的化学成分

X射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的化学成分

c e c la ay i i n o g r s t fc o y X—a l o e c n e s e to ty h sb e s d t e t a l sp e a e y f so h mia n l ss s o ln e a i a t r , s r y fu r s e c p cr mer a e n u e o t s s mp e rp r d b u i n t o
0 前言
叶蜡石 、高岭土 中的化 学成分一般采用湿 法化 学分析法 …分析 ,存பைடு நூலகம்操作复 杂、分析时 间长 等缺
点 。另外 ,在文献 中采用 同一矿 区 已知成分含量
的叶蜡石配制标样系列, 克服 了粉末法测定叶蜡石 中 A 23 e0、K0 a0 1 、F 23 2、N 2的矿物和粒度效应 ,分析结 0
关键 词:x 射线荧光光谱法 ;熔融制样;叶蜡石 ;化学成分
Dee mi ain o e c l mp s in f y o h l t n tr n t f o Ch mia Co o i o so r p y l ea d t P i
Ka l y r y Fl o e c n e S e to e r o i b X—a u r s e c p cr m ty n
高岭土 的S O、A 2。 e0、T 0、K0 a0 a 、M O 这9 i z I0、F 2。 i2 2、N 2、C O g 、s 种成分 的含量 ,所得结果与化学分析 结果相符 ,同时采用
荧 光 光谱 法 更 为 迅 速 快 捷 , 是 实 际 生产 中 的化 学 成 分 分析 的一 种 有 效 方 法 。
S oN G a Xi o
( as a ie g a s Ic , T in 2 1 0 T i h n F b r l s . a a 7 0) n 0

几种不同产地高岭土的漫反射傅里叶红外光谱分析

几种不同产地高岭土的漫反射傅里叶红外光谱分析

e i 1 o g 18 13 cr - l i n T 7@ 6 .o ma . h n
第 1 期
光谱学 与光谱分 析
15 1
T be M iea cmpst nadH ai l K oi( ) al1 nrl o oio n i vr be al % i f o a n
为 更 好 与 压 片 法 比 较 , 文 采 用 溴 化 钾 稀 释 法 , 品 与 本 样
荆 H 跎一 一

KB 按再量 比 1: o至 1: 0之 间,在 玛瑙 研钵 中混合 均 r 2 1
匀 , 细 至 2 m 以 下 。 已研 磨 好 的 KB 和混 合 物 粉 末 分 磨 将 r
等 三个衍 射 峰 的 强 度 比 值 ,得 出 Hicl nke y指 数 ( ) Hi,Hi 指
40 0 0
30 0 0
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Hg 3 Fr R p c r s o ie( ) u r b , . l s e t o mu c v t 口 ,q a  ̄( ) a f a b t c n dKa l ( ) li e( )a oi d n
墅 子o2 一一0肌 一 二
别装入循环手持式不锈 钢槽 的前槽 和后槽 中,测得混合样 品
坐 一 的漫反射谱 。里o5一 一
o¨ ¨
2 结 果 与堕 竺 讨¨ 论

2 1 x射 线 衍 射 分 析 结 果 .
通过 图 2 一 7 几种 高岭 的矿 物组成 , ,得知这 — 2 3 吼 并参照文 献[ 3 7 唐 2 山 8 4 一 中所 述方 法 , 算 1 ̄ 3 。2 ) 间 的 ( 2 ) 1 0 和 ( 1 ) 计 8 0 ( 区 0 0 ,( 1 ) 1 1

高岭土粘度构成影响因素分析

高岭土粘度构成影响因素分析

高岭土粘度的构成影响因素分析摘要:粘度是影响高岭土利用的重要因素之一,为了提高高岭土的利用效率,就应深入分析影响高岭土粘度的因素。

通常,高岭石粘度的构成影响因素主要包括高岭土的地质成因、高岭石形态、高岭石晶体结构、高岭土加工方法、高岭石的粒度、矿物组成、ph值、分散剂等。

关键词:高岭土粘度影响因素中图分类号:td985 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2012)06(c)-0003-01高岭土具有特殊的物理和化学性能,是具有较高价值的非金属粘土矿产资源,广泛用于耐火材料、陶瓷、塑料、造纸等行业,在国民经济中发挥着重要的作用。

然而,我国高岭土的粘度特征却相对较差,难以满足工业生产的标准,优质高岭土供不应求,限制了高岭土的有效利用,不利于实现最大的经济效益。

因此,分析高岭土粘度的构成影响因素,并采取针对性的控制策略,具有十分重要的意义。

1 高岭土的地质成因按照高岭土的地质成因,可以将高岭土分为两大类:原生高岭土与次生高岭土。

原生高岭土又可以分成热液蚀变型高岭土与风化型高岭土。

次生高岭土是由原生高岭土搬运、沉积形成的,是沉积型高岭土。

通常,原生高岭的粘度比次生高岭土的粘度要高。

例如英国康沃尔高岭土就是原生型高岭土,美国佐治亚州高岭土就是次生高岭土,英国高岭土的粘土就比美国高岭土的粘度要高。

地质高岭土通常也可以分成软粗质白垩高岭土和硬细质颗粒三层高岭土两大类。

高岭土在大多数情况下都会具备这两类高岭土的部分物理性能和化学性能。

2 高岭石形态高岭石的形态在很大程度上影响着高岭土的粘度。

假六角片状的高岭土有着较低的粘度,管状高岭石有着较高的粘度。

图1是美国高岭土和我国湛江高岭土的扫描电镜图片的对比。

可以看出,美国高岭土为假六边形状,边缘较为规整;而湛江高岭土呈现管状。

这样的形态差异,是导致美国高岭土粘度小于湛江高岭土粘度的重要原因之一。

与此同时,高岭石的宽厚比值也影响着高岭土的粘度。

相关研究表明,高岭土的宽厚比值越大,高岭土的粘度也就越大。

湖南几种类型高岭土矿床的矿物学特征及成因分析

湖南几种类型高岭土矿床的矿物学特征及成因分析

【矿产资源】湖南几种类型高岭土矿床的矿物学特征及成因分析刘小胡1,张术根2(1.华东有色地质矿产勘查开发院,江苏 南京 210007;2.中南大学地学与环境工程学院,湖南 长沙 410083)摘要:通过野外实地考察结合化学成分分析、光学显微镜、X-射线衍射及扫描电镜等研究手段,作者对湖南各地高岭土矿床的矿物学特征及其成因的研究表明,湖南高岭土矿床主要有风化残积型、次生淋滤胶体沉积—重结晶型及含煤建造沉积型。

风化残积型一般以高岭石为主,部分与埃洛石伴生、次要矿物一般有石英、伊利云母、蒙脱石等,Al 2O 3含量不高约20%左右,有害成分含量过高;次生淋滤胶体沉积—重结晶矿床以10A埃洛石为主,部分为7A埃洛石,有害矿物极少,为少见的优质埃洛石型高岭土;沉积型矿床主要以高岭石为主,存在少量的绿泥石,有害物质含量过高。

在扫描电镜下后两种矿床的主要高岭石类矿物上有明显的凝胶态物质,作者认为该物质与成因类型有密切关系。

关键词:高岭土;矿物学;成因;湖南中图分类号:P619.231;P57 文献标识码:A 文章编号:1007-9386(2008)01-0046-05Study on Mineralogical Characteristics and Genesis ofSome Types of Kaolin Deposits in HunanLiu Xiaohu 1, Zhang Shugen2(1.East China Geologic Exporation and Exploitation Oranganization for Non-ferrous Metals, Nanjing 21007;2.College of Geology and Environment Engineering, Central South University, Changsha 410083)Abstract: Combining geological investigation with means of XRD, optical microscope, SEM as well as chemical composition analysis, the authors studied the mineralogical characteristics and the ore genesis of some types of kaolin deposits in Hunan. The consequence indicates that types of kaolin deposits in Hunan are weathering eluvial sedimentation, secondary leaching colloidal solution sedimentation-recrystallization and coal-bearing formation sedimentation. The weathering eluvial sedimentation type mainly has kaolinite, partly has halloysite, the content of Al 2O 3 is about 20%, and the content of injurant is too high; secondary leachingcolloidal solution sedimentation-recrystallization type mainly has 10A halloysite, partly is 7A halloysite, the content of injurant is rare, and it is a uncommon high quality kaolin; coal-bearing formation sedimentation type mainly has kaolinite, occurs a small quantity of chlorite, and has too much injurants. Watching from SEM, the later two kaolinites have obvious gelatinous substances, and author thinks that the gelatious substances have consanguineous connection with the type of formation.Key words: kaolin; mineralogy; genesis; Hunan湖南高岭土资源丰富,开采利用历史悠久,探明储量约1.36亿t [1],居全国前列。

高山一带寿山石的主矿物研究

高山一带寿山石的主矿物研究

关 键 词 高 山 寿 山 石
x射 线 衍 射 差 热分 析
红 外 光 谱 扫 描 电镜 主矿 物
早于 1 9世 纪 中叶至 2 0世 纪初 ,国内外 地学 专家 对寿 山石 曾有 作过 粗 略的研 究 ,认 为寿 山石 的 主要矿 物成分 为 叶蜡石 。近 年来 ,从 地质 学 、矿床 学 和矿 物学 角度 ,利用 先 进 的手段 进 行测 试 与 研 究 ( 磊 夫 ,1 8 、1 8 ;杨 雅 秀 ,1 8 、1 9 ;杨 泰 铭 ,1 8 ;李 迎 春 , 任 94 9 8 96 9 5 97 1 8 ;黄 光昭 ,1 9 ;陈 亨亮 ,1 9 )表 明 ,寿 山工 艺雕 刻石 ( 大部 分优 质 的石料 )并 非 98 90 90 绝 以 叶蜡 石 为 主的矿 物集合 体 。如任 磊夫 认为 雕 刻石 多 属 地 开石 ( 水 晶冻 ) 如 ,含少 量珍 珠 陶 石 。杨雅 秀认 为图章 石 ( 包括 寿 山石 、青 田石 、巴林 石 、 昌化 石等 ) 主要矿 物成 分并 非 叶 蜡 石 ,而是 高岭 石 的 3个 多 型矿 物— — 地 开 石 、珍 珠 陶石 和 高 岭 石 ] 。武 新 逢 的研 究 则 表 明 ,寿 山溪 南侧 和北侧 的寿 山石 均是 以地 开石 等高 岭石 族矿 物 为 主口 。汤 德平 认 为 ,不 同品 ] 种 寿 山石 的矿 物 成分有 所 不 同 ,主 要 的矿 物 有高岭 石族 矿 物 、伊 利石 和 叶蜡 石 。但对 于 主 ] 矿 物 的特性 仍有 待深 入 的研究 。笔 者运 用 化学 分 析 、x射 线 衍射 ( D) XR 、红外 光 谱 (R) I 、
所 采集 的高 山石 样 品主 要来 自高 山 、高 山北 坡至坑 头 、马背 、都成 坑一 带 ,矿石 呈 致密

x射线测结晶度和晶粒尺寸实验报告

x射线测结晶度和晶粒尺寸实验报告

X 射线测石盐的结晶度和晶粒尺寸一、实验目的1、利用X 射线衍射仪测聚合物结晶度及其计算方法;2、掌握聚合物晶粒尺寸的计算方法和测试方法。

二、实验原理X 射线衍射法的理论依据是:由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数,而与这些原子相互间排列的有序程度无关。

假设为两相结构,总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。

即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)(1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度,设总原子数为N ,则N=N c +N a ,N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数,于是,结晶度Xc 等于:⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s dss I s N N N X a c c a C C C)(pq k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下,晶体衍射峰面积和无定形峰面积。

P 、q 为各自的比例系数。

在进行相对比较时也可以认为K=1,则: %100⨯+=ac c c A A A X (3) 因此,只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献,便可利用(3)式计算结晶度。

纤维“粉末 ”样品的径向散射谱图上几乎包含了全部晶区和非晶区的散射贡献,具有较好的全反射球统计性。

用纤维赤道谱分峰获得非晶散射曲线函数式。

设定粉末谱上角2θ在14°至16°之间没有晶区贡献,利用这一区间粉末谱的强度计算非晶散射峰高,求出两相散射各自分量,计算结晶度。

三、实验步骤(一) 样品的制备:将涤纶长丝剪成粉末状,然后用胶水均匀地粘在玻璃边上,要保证其密实、均匀。

(二)样品测定:1)开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品架,盖上顶盖关闭防护罩;开启水龙头,使冷却水流通;X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,接通稳压电源。

射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法

射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法

射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法,其定量依据是衍射线的强度与样品参与衍射的体积成正比。

经过半个多世纪的发展,X射线衍射定量分析,已经出现了很多种方法,归纳总结如下:Sample Text(1)直接分析法需要纯样品,建立工作曲线(2)内标法需要纯样,建立工作曲线(3)基体清洗法(也叫作K值法)不需要纯样,但需要知道K值。

这是目前应用的最多的方法,但是需要注意,即使是同一种物质,不同的作者(或者卡片)测出来的K值也有所差别,因此会对最终含量的计算产生影响。

另外还需要注意的是在应用K值法的时候,强度需要使用积分面积,而不是峰高。

(4)绝热法也是应用非常广泛的方法,原理与K值相似,也需要知道K值。

(5)全谱拟合法(Rietveld)目前认为是最准确的定量方法,但是对数据要求极高,一般要求步进扫描,尽可能得到较高角度的数据,然后进行多物相精修,最后得到各物象的含量。

目前比较常用的精修软件有GSAS,Fullprof,T opas,Maud等等。

(6)粘土矿物定量分析目前国内粘土矿物定量分析主要参照了石油天然气行业的标准《沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法》SY/T 5163-2010版本。

方法是采用制备定向片(自然定向片,饱和乙二醇片,高温片),来进行定性和定量分析。

而在国外,已经有些科研人员采用了Rietveld法来进行粘土定量分析。

Sample Text1.样品制备(1)样品制备在XRD定量分析中具有非常重要的作用,是准确定量分析的基础。

本人曾做过单晶硅与方解石混合样品的测试,将混合样磨细到过200目筛子,然后在衍射仪测试,每测试一次,重新制样,共测试了五次,结果发现五次测试中,单晶硅28度地方的峰的强度相差较大,而方解石的衍射峰却基本上每次测试的强度都相近。

通过实验可以知道,当颗粒较大的时候,会令衍射峰的强度产生较大的不同,不同的样品对粒度的要求也不相同。

因此在制样的时候应尽量磨细样品,到底细到什么程度算好呢,一般认为要到300目,而且手摸无颗粒感。

利用 X射线衍射法探究木材含水率与结晶度的关系1)

利用 X射线衍射法探究木材含水率与结晶度的关系1)

利用 X射线衍射法探究木材含水率与结晶度的关系1)李新宇;张明辉【摘要】利用X射线衍射法探究3种进口阔叶材结晶度与含水率的关系,结果显示木材结晶度随含水率的降低而升高。

通过对X射线衍射法强度曲线进行分析,揭示了木材结晶度随含水率变化的原因。

由含水率变化而引起的结晶度变化并未改变木材纤维素的结晶结构,而是由于水分子进出木材的无定形区,导致结晶区与木材总质量之比发生改变。

在木材干燥过程中,对木材结晶度产生影响的水的形态并不相同。

%The experiment was conducted to study the relationship of crystallinity and moisture content in three imported hard-woods with X-ray diffraction ( XRD) .The crystallinity increases with the decrease of the moisture content ( MC) with the XRD intensity curve.The crystallinity change by MC cannot change the crystalline portion of the wood cellulose, but the water molecules in and out of the wood non-crystalline portion can changes the ratio of the crystalline portion to the wood mass.And the form of water, which changes the degree of crystallinity of wood, is different in the drying process.【期刊名称】《东北林业大学学报》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P96-99)【关键词】结晶度;X射线衍射法;木材;纤维饱和点【作者】李新宇;张明辉【作者单位】内蒙古农业大学,呼和浩特,010018;内蒙古农业大学,呼和浩特,010018【正文语种】中文【中图分类】S781.33木材作为一种纯天然环保可再生材料,其合理应用一直是近些年的研究热点。

高灰煤中矿物质及碳结构的振动光谱分析

高灰煤中矿物质及碳结构的振动光谱分析

高灰煤中矿物质及碳结构的振动光谱分析尹艳山;张轶;陈厚涛;刘亮;鄢晓忠;陈冬林【摘要】利用傅里叶变换红外光谱( FT-IR)、拉曼光谱和X射线衍射( XRD),分析了广西合山煤( GX)和平顶山煤( PD)及其酸洗煤的矿物质组分和碳结构。

FT-IR谱图显示,GX和PD原煤的高岭石含量最为丰富,其次是石英和方解石,由二阶导数红外谱图发现,煤中还存在云母、蛇纹石、石膏和碱性长石。

此外,从FT-IR谱图出现的三个层间水OH伸缩振动峰(3695、3651和3619 cm-1)判断煤中高岭石的结晶度不高。

酸洗煤的 FT-IR 和 XRD 分别显示出清晰的芳香 C=C 官能团峰(1600 cm-1)和微晶碳(002)衍射峰;原煤的FT-IR和XRD都表明,矿物质完全掩盖了碳的信息。

尽管如此,原煤及酸洗煤的拉曼谱图显示出清晰的缺陷碳峰(D峰)和石墨碳峰(G峰),而矿物质的信息完全被信号更强的碳峰掩盖。

酸洗处理对煤的碳结构有较弱的影响,酸洗煤的碳结构有序度略低于原煤。

%Mineral matters and carbonaceous structure of both raw and acid-washed Guangxi Heshan ( GX) and Pingdingshan ( PD ) coals were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy ( FT-IR ) , Raman spectroscopy and X-ray diffraction ( XRD ) . The FT-IR spectra demonstrate that the two raw coals are most abundant in kaolinite, followed by quartz and calcite. Some new mineral matters such as muscovite, serpentine, gypsum and alkali-feldspar are clearly observed from the second derivative FT-IR spectra. In addition, three OH stretching vibration peaks are shown in the FT-IR spectra at 3 695 , 3 651 and 3 619 cm-1 , indicating that the kaolinite in coals is not well crystallized. For demineralized coals, aromatic C=C peak (1 600 cm-1 ) and (002) diffraction peak of microcrystalline carbon are obviously shownin FT-IR and XRD spectra, respectively. In the case of raw coals, both FT-IR and XRD spectra show that the carbonaceous structure is almost completely inhibited by mineral matters. However, the defect carbon ( D peak) and graphite carbon ( G peak) are clearly found in the Raman spectra for both raw and acid-washed coals, since the mineral matters are completely inhibited by carbon due to more intensive signal. The crystalline carbon is found to be slightly less ordered for demineralized coals than for raw coals, and therefore the carbonaceous structure is slightly affected by acid treatment.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】9页(P1167-1175)【关键词】傅里叶变换红外光谱;拉曼光谱;高灰煤;矿物质;碳结构【作者】尹艳山;张轶;陈厚涛;刘亮;鄢晓忠;陈冬林【作者单位】长沙理工大学能源与动力工程学院,可再生能源电力技术湖南省重点实验室,湖南长沙 410114;长沙理工大学能源与动力工程学院,可再生能源电力技术湖南省重点实验室,湖南长沙410114;国网湖南省电力公司电力科学研究院,湖南长沙 410007;长沙理工大学能源与动力工程学院,可再生能源电力技术湖南省重点实验室,湖南长沙 410114;长沙理工大学能源与动力工程学院,可再生能源电力技术湖南省重点实验室,湖南长沙 410114;长沙理工大学能源与动力工程学院,可再生能源电力技术湖南省重点实验室,湖南长沙 410114【正文语种】中文【中图分类】O657傅里叶变换红外光谱(FT-IR)属于分子振动光谱,被誉为官能团鉴定的“指纹”技术,近年来世界各国学者利用FT-IR对煤的分子结构进行了大量研究[1~5]。

X射线衍射法测定高岭石合成的NaY分子筛物相组成,结晶度,晶胞参数及硅铝比研究

X射线衍射法测定高岭石合成的NaY分子筛物相组成,结晶度,晶胞参数及硅铝比研究

X射线衍射法测定高岭石合成NaY分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程群*(北京普析通用仪器有限责任企业北京100081)摘要: 由高岭石合成NaY分子筛经以下处理: 将试样放入玛瑙研钵中充足研细, 经120℃, 1小时烘干, 然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中(室温20~30℃)吸水16至二十四小时; 将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定, 分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。

该方法测得NaY分子筛各参数, 比通常采取化学分析方法省时、简便、反复性好, 并为高岭石合成NaY分子筛提供了有效理论依据, 从而能够立刻监控合成NaY分子筛生产过程, 降低了NaY分子筛生产成本。

关键词: X射线衍射仪; NaY分子筛; 物相组成; 结晶度; 晶胞参数; 硅铝比Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-rayDiffractometerAbstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced.Keywords: X-ray diffractometer; Zeolite NaY; Composition; crystallinity; cell parameter; ratio of silicate to aluminium1 引言Hewell等人首先利用高岭土矿物合成NaA沸石以来, 引发了中国外学者对以天然矿物合成NaY沸石方法广泛重视[1-3], 而且矿物原料起源丰富, 降低了成本, 所以其在矿物合成NaY 沸石中, 占相关键地位。

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氧 四面体 连接 , 组成二 维延 伸 的平面层 ; 第 四个顶 点
氧原 子仅 与 四面体 中的 硅原 子 连 接 , 处 于 硅 氧 四 面
体 的 同一侧为 四面 体 和八 面 体 所 共 有 ] 。高 岭 石 具 有 良好 的烧 结 性 、 耐火 性 、 物化稳 定 性 , 良好 的覆 盖 和 遮 盖性 能 , 是 陶 瓷、 橡胶 、 塑料 、 化工 、 冶金、 油漆 等工 业 的主要 原料 ,
的物理化 学性 质有 直接 的影 响 。 分 析矿 物 结 晶度 常 用 的 方 法 有 x 射 线 衍 射
( XR D)法 、 红外 光谱 ( I R ) 法 等多 种方法 。高 岭石 的
X射 线衍射 研 究 内容 多集 中在 高岭 石 的有 序 度 、 多 型、 结 构缺 陷等 问题上 , 对 高岭石 的精 细结构 方 面研
份 样 品) 的结 晶度 , 并分 析其结 果 的相关性 。
位于 四个顶 点 , 一个 硅 原 子 位 于 四 面体 的 中心 。硅
氧 四面体群 的 三个顶 点氧原 子分 别与 相邻 的三个 硅
1 高 岭石 结 晶度 分 析 方 法 的基 本 原 理
1 . 1 X射 线衍射 法 X射 线衍 射分 析 是 研 究 、 分 析 鉴定 固体 物 质 微 观 结构 的常 用 的方 法 , 物质 的结 晶 程 度影 响该 物 质
察 两 种 方 法 分 析 结 果 的相 关 性 。分 析 结 果 表 明 B样 品 的 Hi n c k l e y指 数 为 1 . 2 8 、 红外结 晶指数 为 1 . 5 7 , 结 晶 度 最
好 。两 种 方 法 相 关 性 较 好 , 均 可 用来 分析 高岭 石结 晶度 。
关键 词 : 高岭石 ; 结 晶 度 ;Hi n c k l e y 结 晶指 数 ; 红 外 光 谱 结 晶 指 数
X射 线 衍 射 和红 外 光 谱 法 分析 高岭 石 结 晶度
许 乃岑 , 沈加 林 , 骆 宏 玉
( 南 京地质 矿产研 究所 , 国土资 源部 华东矿 产资源 监督 检测 中心 , 南京 2 1 0 0 1 6 )
摘要 : 用 x射 线 衍 射 和 红 外 光 谱 法 研 究 了浙 江 临 安 纤 岭 一 带 高 岭 石 样 品 ( A, B, C, D四个样 品) 的结 晶 度 , 并 考
大量 用 于陶瓷 的 制坯 及 釉 料 , 橡胶、 塑料、 油 漆 等 的 填 充剂 , 化工 工 业 的催 化 剂 , 冶 金 工 业 的 耐 火 材 料 等 。结构 单元 层 的堆垛 和 晶体 结构 的变 化对 高岭石
衍 射谱 线 的强 度 和 形 状 ¨ 4 ] 。结 晶 度 高 , 结 晶 完 整 的 晶体 , 一般 颗粒 较 大 , 内部 质 点 的排 列 较 规 则 , 衍
同的结 晶完好 的 晶体 衍 射 图谱 中 , 选取 两 个 毗 邻 衍 射 峰作 为参 照 , 分 别测量 其衍 射 峰的高 度 ( A和 B ) , 再 测量 其 中 最 高 衍 射 峰 顶 到 背 底 线 的 距 离 ( At ) 。 将 A、 B之 和 与 At的 比值 称 为 Hi n k l e y结 晶 度 指
射 谱线 强 、 尖锐且 对称 , 衍射 峰 的半高 宽接 近仪 器 的 测量 宽度 。结 晶度 差 的 晶体 由于 晶 粒过 于细 小 , 晶 体 中有 位错 等 多种缺 陷 , 衍射 能 力弱 , 衍 射 峰变 宽 , 毗邻 的衍射 峰逐 渐合 并 , 衍射 峰 形 宽且 散 。1 9 6 2年 提 出的 Hi n k l e y指数 法 , 最 初 用 来 研 究 低对 称 性 矿 物结 晶程 度 。测试方 法是 在与 被测 晶体 晶型 完全 相
质演 变 、 岩化 过程 等重 要信 息口 ] 。 高岭石 属 于 两 层 型 铝 硅 酸 盐 ,晶体 化 学 式 为
2 A1 ( S i 。 O ) ( OH) 。 。S i 一0 四面 体 中 四个 氧 原 子
别 分析浙 江 临安纤 岭一 带高 岭石样 品 ( A, B , C, D四
究 有 待于进 一步 完善 。红外 光谱 法也 可用来 分析 一
*收 稿 E t 期: 2 0 1 3 - 0 6 — 2 0 改 回 日期 : 2 0 1 3 - 0 8 — 2 6 责 任 编辑 : 汪建 宁 基金项 目: 矿产 、 海 洋 与 油 气 资 源 调查 中 的现 代 测 试 技 术 体 系 研 究 工 作项 目( 项 目编 码 : 1 2 1 2 0 1 1 1 2 0 2 7 3 ) 和 国 土 资 源 部 公 益 性 行 业 科 研 专 项《 火成 岩 岩 石 矿 物 鉴 定 检 测 技 术方 法 研 究 》 项 目资 助 ( 2 0 1 0 1 1 0 2 9 — 2 ) 。
中 图分 类 号 : 07 6 6 文献标识码 : A
矿物 的结 晶度 是其 物 化 性 能 的重 要 指 标 , 可 反 映矿物 的表 面 吸 附 性 、 催化 、 离 子 交 换 等 性 能 的 强 弱, 可以划分 成 岩作用 阶段 和变质 作用 程度 , 获得 地
些矿 物结 晶度 , 其相 对于 X 射线 衍 射 法 主要 的 优势 在 于利用 红外 光谱 可 以有 效地 分析矿 物 中的羟 基振 动, 在分析 高岭 石 的 羟基 和 八 面体 空 位 等 问 题 上有 独 到之处 。本 文 用 X射 线 衍 射 法 和 红 外 光 谱 法分
第 3 5 卷
第 2期







Vo L 3 5 No . 2
2 0 1 4年 6月
Re s ou r c e s Sur v e y a nd En v i r on me n t
J n i l . 2 O 1 4
文章编号 : l 6 7 1 — 4 8 1 4 ( 2 0 1 4 ) 0 2 — 1 5 2 0 5
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