电感耦合等离子体质谱法测钢铁中As、Sn、Sb、B
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。
目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。
随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。
现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。
电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中15种痕量元素
电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中15种痕量元素成勇;黄木辉【摘要】以HNO3消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁中As,Pb,Sn,Sb,Zr,Bi,Zn,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,V,Ti,Als共15种痕量元素.考察了待测元素的质谱干扰情况,通过优选高丰度并且受到干扰影响程度较小的分析同位素,克服了基体铁的同量异位素及其与ICP中Ar、O、H等结合所产生的多原子离子的质谱干扰.方法以Rh作为内标元素进行内标校正,明显改善长时间连续测定钢铁样品的稳定性,提高测定结果的精密度,有效消除铁基体等产生的基体效应和对接口锥变化的影响.各元素的检出限在0.03～1.95μg/L范围.方法用于测定钢铁中上述痕量元素的相对标准偏差(RSD),除Zr外,其他元素在2.1%～5.2%(长时测定),对有证参考物质分析,分析值与认定值一致.%The sample was digested in HNO3. Then, fifteen trace elements in steel including As, Pb,Sn, Sb, Zr, Bi, Zn, Cu, Co, Ni, Cr, Mo, V, Ti and Al were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The mass spectral interference of testing elements was investigated. By optimizing the isotopes with high abundance and low interference, the mass spectral interference of isobaric elements of matrix iron and their polyatomic ions formed with Ar, O and H in ICP were eliminated. In this method, the Rh was used as internal standard element for correction. It significantly improved the long-term continuous determination stability of steel samples, enhanced the precision of determination results, and effectively eliminated the matrix effect of iron and the influence of interference change. The detection limit of established method was 0. 03-1. 95 μg/L. The proposed method was applied to thedetermination of trace elements above (except Zr) in steel, and the relative standard deviation (RSD) for long-term determination was in the range of 2. 1％ -5. 2 ％. The analytical results were consistent with the certified valules.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)005【总页数】5页(P31-35)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;钢铁;痕量元素;内标校正【作者】成勇;黄木辉【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,四川成都611731;攀枝花市公安局,四川攀枝花617000【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着制造工业的深入发展,要求严格控制钢中As、Pb、Sn、Zn、Cu、Co等痕量残余杂质元素的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。
关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。
电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋
电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋张志喜;黄惠琴【摘要】建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意.各元素的方法检出限为0.003 8～0.041 g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52％～2.8％;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)001【总页数】4页(P46-49)【关键词】王水分解;电感耦合等离子体质谱法;地球化学样品;银;砷;锑;铋【作者】张志喜;黄惠琴【作者单位】中国冶金地质总局西北局酒泉中心实验室,甘肃酒泉735009;中国冶金地质总局西北局酒泉中心实验室,甘肃酒泉735009【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8430 前言以前，受分析设备的限制，地球化学样品中银的分析大多采用的是发射光谱法和有机试剂萃取富集火焰原子吸收光谱法测定[1]，As，Sb，Bi采用原子荧光光谱法测定，然而即使使用双道原子荧光光谱仪也必须测定两次[2-3]，这些方法在分析精度、分析速度和环境保护方面已达不到现代分析实验室的要求。
近年来，随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的不断发展，并且以其灵敏度高、检出限低、稳定性好且可同时完成多元素测定的特点越来越受到人们的普遍关注[4]，利用ICP-MS法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开溶样，可同时测定地球化学样品中30多种元素[5-13]，但对于银砷锑铋等易挥发元素测定结果不太理想。
本实验采用王水溶样ICP-MS法测定，同时测定锆，离线校正氧化锆对银的干扰，使用测试软件在线校正ArCl对As干扰.该方法简便、快速、可靠，优于传统的发射光谱法和原子吸收光谱法及原子荧光光谱法，大大提高了分析效率，实现大批样品的快速分析。
电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋
１１．２３ ２３．２４ １０．０４ ３６．９５ ｌＯ．３８ １０．５４ １０．６３
３．５ ６．６ ４．２ ４．６ ６．０ ３．８ ２．５
１０７ ９８ １００ ９８ ９８ １０２ ９５
Ａｓ Ｃｄ
Ｓｎ
Ｓｂ
Ｐｈ Ｂｉ
万方数据
ＢＡＯ Ｘｉａｎｇ—ｃｈｕｎ，ＣＵＩ Ａｉ—ｄｕａｎ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｚｅ
ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（９）：１３—１７
２５．ｏｏ、５０．００
ｎｇ／ｍＬ，铑、铊内标的浓度均为１０．０
方法（３）：将样品置于黄金皿中，加入５
ｍＬ
１
帕有限公司）。 无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（均为优级纯）： 质量比为２：１；三氧化二铁（纯度＞９９．９９％）；二 氧化硅（纯度＞９９．９９％）；铑、铊、铬、砷、镉、锡、 锑、铅和铋的单元素标准储备溶液（国家标准物质 研究中心）：１ ０００肚ｇ／ｍＬ；铑、铊混合标准溶液１ ；１。０｝ｔｇ／ｍＬ，１％（Ｖ／Ｖ）硝酸介质，由各元素标 准储备溶液稀释制得；铑、铊混合标准溶液２：铑、 铊浓度均为１．０／，ｇ／ｍＬ，１％（Ｖ／Ｖ）盐酸介质，由 各元素标准储备溶液稀释制得；铬、砷、镉、铅混合 标准溶液：铬、砷、镉、铅浓度均为１．０ ｐｔｇ／ｍＬ，１％ （ｖ／Ｖ）硝酸介质，由各元素标准储备溶液稀释制 得；锡、锑、铋混合标准溶液：锡、锑、铋浓度均为 １．０／ａｇ／ｍＬ，１％・（ｖ／ｖ）盐酸介质，由各元素标准 储备溶液稀释制得；硝酸（１＋３）；盐酸（１＋３）。 实验室用水为去离子水。
中图分类号：０６５７．６３ 文献标识码：Ａ
铁精矿是钢铁企业炼铁的主要原料，也是我 国需求量最大的进口商品。铁精矿中铬、砷、锡、 镉、锑、铅和铋等元素的含量是铁精矿的重要指 标，直接影响到生产工艺、产品质量以及原料利用 率，同时也是对土壤、水系、大气和人身健康产生 危害的有害元素［１］。 目前在国家标准分析方法及查到的文献中， 采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定铁 精矿中有害元素的方法很少［２’４］。ＩＣＰ—ＭＳ具有 检出限低，谱线简单，能同时测定多元素等特点， 已在很多领域得到应用哺。１１Ｉ。本文参考测定铁矿 石中元素含量的方法［１ ２。１８］，对铁精矿样品进行预 处理比较实验，选用无水碳酸钠和硼酸作为混合 熔剂，采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了 铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋的含量。
电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数
电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数1、主机检测性能及要求用于钢铁、铁合金、耐火材料、黏土质材料、矿石等样品的金属、非金属、氧化物的元素检测，也可以进行各种元素形态及价态的分析，分析速度快，分析元素多，线性范围宽，检出限低和稳定性高的特点，可对待测样品进行主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。
2、仪器参数要求2.1蠕动泵：≥3通道，泵速可调2.2雾化器：同心圆雾化器，提供最佳的雾化效率2.3雾化室：带半导体制冷装置，降低记忆效应2.4矩管：可拆卸式石英炬管或一体式炬管，预准直的炬管座内置式自动气路连接2.5接口：采用两锥设计或三锥设计，采样锥口径≥0.9mm，截取锥口径≥0.4mm，2.6 ICP气体控制：包括等离子体气，辅助气，雾化气和碰撞反应气2.7离子传输系统：将待分析离子90°方向偏转，彻底与光子以及未电离的中性粒子分离，保证主四极杆质量分析器最佳的分析信噪比2.8碰撞反应池：要求配置有多极杆设计，可选择性地去除干扰离子，比如Ar、O、N等低质量元素，确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。
碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化，用单一氦气碰撞气体可适用于绝大多数应用。
2.9四极杆材料：性能稳定的四极杆，保证最佳的质量轴稳定性，不接受镀层四级杆设计。
2.10灵敏度：低质量数Li(7): ≥ 50 Mcps/ppm；中质量数 Y(89): ≥ 240 Mcps/ppm；高质量数Tl(205): ≥ 200 Mcps/ppm；检出限：低质量数 Be（9）: ≤ 1 ppt；中质量数 In（115）: ≤ 0.5 ppt高质量数 Bi（205）: ≤ 0.5 ppt氧化物干扰：CeO+/Ce+ ≦ 1.5%双电荷产率(Ce2+/Ce+)：≤3.0 %质量范围：5-260amu2.11高盐分析性能指标：高盐分析性能指标NaCl的溶液中10ppb Pb， Cd， Hg， As， Cu，Zn等目标元素，连续进样大于1小时，分析测定次数大于10次(每次3个重复测定)，最终各目标元素结果RSD≦5%3、辅助配置设备及配件3.1 仪器必备的其他辅助设备3.2 UPS电源：国产纯在线式UPS电源一台，功率电压电流等与设备匹配。
电感耦合等离子体质谱法与原子吸收光谱法在测定微量元素中的比较分析
电感耦合等离子体质谱法与原子吸收光谱法在测定微量元素中的比较分析贾永娟，雒琴，刘春冉，倪君君(北京和合医学诊断技术股份有限公司，北京100079)摘要：目的采用电感耦合等离子体质谱法(CP-MS.)和原子吸收光谱法5AAS),分别检测临床患者全血样本中6种微量元素(钙、镁、铁、锌、铜、铅)，并从方法学、检测结果两个方面进行分析和比较，便于医学实验室能够根据自身实际需求选择合适的检测方法。
方法分别建立了ICP-MS和AAS检测全血中6种微量元素的前处理方法及仪器分析方法，并从准确度、精密度、灵敏度、线性范围进行方法学的比较。
并征集不同性别、不同年龄段的90名志愿者，分别使用两种方法对90例实际临床样本进行检测，使用专业的数据统计软件SPSS20.0对测定结果进行处理。
结果ICP-MS和AAS两种方法的准确度、精密度均良好，灵敏度和线性范围也均能满足临床检测要求，90例样本的比对结果显示，两种方法的检测结果呈线性相关(R2>0.97),且差异无统计学意义(P>0.05)。
结论两种方法均能满足临床样本的检测要求，但二者各有优劣势，医学实验室可以根据自身实际需求选择合适的检测方法。
关键词：微量元素；电感耦合等离子体质谱法；原子吸收光谱法；方法比较中图分类号:TG115.3+37文献标识码：AA Comparison Between Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry andAtomic Absorption Spectrometry in the Determination of Trace Elements JIA Yongjuan,LUO Qin,LIU Chunran,NI Junjun(Beijing Harmony Health Medical Diagnostics Co.,Ltd,Beijing100079,China)Abstract:Objective To detect six trace elements(Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Pb)in whole blood samples of clinicalpatientsbyinductivelycoupledplasma ma s spectrometry(ICP-MS)andatomicabsorption spectrometry(AAS),and to analyze and compare the results from both methodology and detection results,sothatthe medicallaboratorycanchoosetheappropriatedetection methodaccordingtoits ownactualneeds.Methods ICP-MS and AAS were established forthe determination ofsixtrace elementsin whole blood samples.The methods were compared in terms of accuracy,precision, sensitivity and linear range.90volunteers of different genders and ages were recruited,and90actual clinicalsamples weretested bytwo methods,andtheresults were analyzed bystatisticssoftware sp s200．Results The accuracy and precision ofICP-MS and AAS were both optimal,and the sensitivityandlinearrangecould meettherequirementsofclinicaldetection．Thecomparisonresults of90samples showed that there was a linear correlation between the two methods(R2>0.97),and there was no significant difference(P>0.05).Conclusion Our results indicate that both methods can meetthe detecton requrements of clncalsamples,but they have ther own advantages and dsadvantages.Medcallaboratorescanchoosetheappropratedetecton methodaccordngtother ownactualneeds.Keywords：Traceelements；Inductvelycoupled plasma ma s spectrometry；Atomcabsorpton spectrometry；MethodcomparsonDOI：10.11748/bjmy.s n.1006-1703.2021.03.034收稿日期：2020-10-18；修回日期：2021-02-10作者简介：贾永娟，女，硕士，主要研究方向：临床检验。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91％～110％,RSD＜3％,检测限为0.0059～0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003～0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中μg／g级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［1－5］。
铁矿石 金、银、铂、钯的测定 电感耦合等离子体质谱法-最新国标
铁矿石金、银、铂、钯的测定电感耦合等离子体质谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围GB/T XXXX的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中金、银、铂、钯含量的方法。
本部分适用于铁矿石中的金、银、铂、钯元素含量的测定,其测定范围见表1。
表1 测定范围（mg/kg）2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶3 原理试料与混合熔剂按比例混合，高温熔融后灰吹，得贵金属合粒，分别用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定银和金、铂、钯的溶液,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。
采用在线内标，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
4.1 无水碳酸钠粉状。
4.2 硼砂粉状。
4.3 黄色氧化铅粉状(含金<0.25 μg/kg；银<0.25 μg/kg；铂<0.25 μg/kg；钯<0.25 μg/kg)。
电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中五害元素
2021年第1期（总199期）CFHI**************1.天津重型装备工程研究有限公司工程师，天津300457电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中五害元素王井玉1摘要：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定钢、铁及其合金中五害元素As 、Sn 、Sb 、Pb 、Bi 含量的分析方法。
选用STD 标准模式，采用石英进样系统，用3ml 的HCl 和1ml 的HNO 3溶解试样并加入5ml 的(1+3)H 2SO 4进行冒烟处理除去潜在干扰，As 、Sn 、Sb 、Pb 、Bi 质量数分别选择75、120、121、208和209。
结果表明，各元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上，检出限在0.015~0.339ng/ml 之间，加标回收率在90%~105%之间，相对标准偏差均小于2%，标准样品的测定值与认定值相吻合。
该测定钢、铁及合金中As 、Sn 、Sb 、Pb 、Bi的方法简单，准确度好，精密度高，适用于批量样品检测。
关键词：电感耦合等离子体质谱；钢、铁及合金；五害元素中图分类号：TG142.33文献标识码：B 文章编号：1673-3355（2021）01-0015-05Determination of Five Harmful Elements in Steel with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometerWang JingyuAbstract:The inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS)equipped with a quartz injection system is set towork under STD working mode to test the content of five harmful elements As,Sn,Sb,Pb,and Bi in iron,steel and alloy.The test samples are dissolved in 3ml of HCL and 1ml of HNO 3solutions and then,removed potential interference with 5ml of (1+3)H 2SO 4.The mass number of elements As,Sn,Sb,Pb,and Bi is set at 75,120,212,208and 209respectively.The resultsshow the linear correlation coefficient of every element's standard curves is above 0.999and the detection limits fall between 0.015and 0.339ng/ml,the recovery between 90%and 105%and the deviations from the reference values all are less than 2%,which means the test results comply to the reference values.Therefore,ICP-MS can detect simply the content of elements As,Sn,Sb,Pb,and Bi in iron,steel and alloy with high accuracy and precision and is suitable for detection of samples in batch.Key words:ICP-MS;iron,steel and alloy;five harmful elements10.3969/j.issn.1673-3355.2021.01.015As 、Sn 、Sb 、Pb 、Bi 被称为钢、铁中的“五害”元素,主要来源于铁矿石、再生生铁和废钢等,质量分数一般小于0.1%,多数优质钢中要求质量分数小于0.01%。
电感耦合等离子体质谱法在钢中痕量铌元素检测精准度影响的研究
99科学技术Science and technology电感耦合等离子体质谱法在钢中痕量铌元素检测精准度影响的研究李红梅（山西省产品质量监督检验研究院，山西 太原 030000）摘 要：在本研究中针对采用电感耦合等离子体质谱法的方式进一步分析钢制品中铌元素精确度影响因素，并在实验条件下进一步确定实验容器为塑料瓶，聚酯氟乙烯烧杯加酸，溶解比例为20mL 水，5mL 浓硝酸，1mL 氢氟酸，所得数据具有良好的稳定性，经过实验检测浓硝酸、氢氟酸以及纯铁中的铌空白值比较高，这对于铌含量低于0.001%具有较大影响。
为能够消除空白值的影响，在实验过程中应当加入标准曲线，能够对氢氟酸，硝酸纯化，利用回归分析等方法确定最佳溶解方式为20min，低温溶解，确定103ph 为内标元素，经12s 样品冲洗时间之后，采用1300W 等离子体功率，0.8L/min 的雾化器流量，冷却器流量为13L/min，对检测环节制定控制方法，经验证，采用该方法进行钢制品中含量铌元素检测其准确度可达到1/10000以下，精密度标准偏差低于4%，测定下限为0.00002%，可满足相应样品的检测需求。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；痕量；铌元素；检测精准度；影响中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2019）12-0099-2收稿日期：2019-12作者简介：李红梅，女，生于1986年，汉族，本科，工程师，研究方向：金属及家具板材质量。
在钢制品中，铌是一种重要合金元素，可有效改善钢制品的钢铁晶粒和微结构，进一步可显著降低回火脆性以及钢制品的过热敏感性，改善焊接性能，尤其对于某些钢材料来说，铌元素为有害元素，因此在冶炼过程中铌很容易形成碳化物，氮化物等杂。
1 仪器条件首先从仪器条件上来看，所选择的电感耦合等离子体质谱分析仪，其型号为赛默飞，酸纯化器为dst1000230，纯水机，微量移液器，该仪器的运行条件为1400W 的等离子功率，0.9L/min 的雾化器流量，3℃的雾化室温度，13L/min 的冷却器流量，样品量为1mL/min，保留时间为30ms，一个测量通道，初始灵敏度为每mL10ng 的In，其约为4×105ICPS。
电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼
电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼王崴【摘要】利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对低合金钢中酸溶硼进行测定.采用5N硫酸取代微波消解法分解实验品,通过选择待测元素同位素,建立了一种低合金钢中酸溶硼Bs的测定分析方法.该方法具有快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,适用于低合金钢中酸溶硼测定.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】4页(P58-61)【关键词】电感耦合等离子体质谱仪;酸溶硼;同位素【作者】王崴【作者单位】渤海钢铁集团有限公司,天津300050【正文语种】中文低合金钢中硼元素是钢铁中重要的元素。
低合金钢中酸溶硼由于其成分之间相互干扰，并且含量极少，因此在检测过程中非常困难。
采用等离子体原子发射光谱法（ICP）分析酸溶硼的方法很多，但相比于等离子体质谱仪（ICP-MS）其检出限高、分析精密度低。
通过大量实验，采用不同的前处理方式，比较后采用ICP-MS 电感耦合等离子质谱仪对样品中酸溶硼进行测试，并且在试验过程中加入特定内标，即可测定样品中酸溶硼含量。
2.1 ICP-MS参数设定ICP正向功率Fwd：1 250 W；反射功率Ref：1 W；雾化器压力Neb:1.9×105Pa；两锥之间真空Exp：2.1×102Pa；真空Ana：3.3×105Pa；炬箱调谐位置Load：72，Tune：176；分子泵转速 Speed：1 000 Hz；分子泵电机电流Load：2 A。
2.2 确定实验试剂在试验过程中均使用高纯试剂及去离子纯净水。
（1）优级纯H2SO4试剂，每毫升B的含量应小于20 ng。
（2）硼标准溶液，500 μg/ml，此溶液1 ml含500 ug硼。
（3）硼标准溶液：硼标准溶液A：移取5.00 ml硼标准溶液（1.2.2）至100 ml容量瓶中，加入5 ml硫酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。
电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑
电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中痕量铅锡锑王铁;亢德华;于媛君【摘要】建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锰铁中痕量铅、锡和锑的分析方法.采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,过氧化氢还原氧化锰,内标法和基体匹配来校正基体效应,通过优化质谱仪测量参数,选择208 Pb、118 Sn和121Sb作为待测元素同位素,测定了锰铁中铅、锡、锑含量.研究结果表明:铅、锡、锑校准曲线的线性相关系数在0.999以上,检出限(质量分数)分别为0.000 5％、0.000 08％、0.000 11％,样品测定结果与ICP-AES法相符,相对标准偏差(n=10)分别为3.5％(铅)、7.2％(锡)、5.9％(锑).该方法分析周期短,精密度和准确度能满足测量要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)005【总页数】4页(P13-16)【关键词】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);锰铁;铅;锡;锑【作者】王铁;亢德华;于媛君【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009【正文语种】中文【中图分类】O657.63锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能，有“无锰不成钢”之说。
铅、锡、锑等低熔点元素在锰铁中含量很低，但作为杂质进入锰铁中却对锰铁性能产生较大影响，所以测定和控制它们的含量具有重要意义。
锰铁中痕量铅、锡、锑的分析至今没有国家标准［1］，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中元素含量已有一些报道［2－5］，还发表了利用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定铁精矿中铬、砷、镉、锡、锑、铅、铋［6］的文献，但用电感耦合等离子体质谱法测定锰铁中的痕量元素铅、锡、锑的文献目前还没有见到。
ICP－MS具有检出限低、灵敏度高、谱线简单、可以同时测定多个痕量元素等特点，已在很多领域得到应用［7－10］。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋陈晓峰;胡芳菲;张煦;臧慕文;童坚【摘要】采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素.对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100％,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4 L/min.在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RS F),各元素仪器检出限为0.0065～0.31μg/g.将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6％～26％.参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t<t0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性.由于其余3个元素的含量低于国家标准方法GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】6页(P1-6)【关键词】激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);纯铜;相对灵敏度因子【作者】陈晓峰;胡芳菲;张煦;臧慕文;童坚【作者单位】国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088【正文语种】中文【中图分类】O657.63纯铜中多种痕量杂质的含量影响纯铜的电化学性能，因此，准确测定纯铜中痕量杂质元素显得至关重要。
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素摘要：采用混合酸溶解含镍生铁样品，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。
实验表明该法精密度高、回收率良好，精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%，可以满足实验室高效分析的要求。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法；含镍生铁；多元素含镍生铁主要来源于红土镍矿资源，因其成本低，目前已替代大部分不锈钢废钢、纯镍和镍铁合金，成为不锈钢冶炼的主要原料。
为保证含镍生铁的质量，建立正确的方法和准确分析其化学成分是非常必要的。
传统分析法通常采用湿法化学分析，具有操作复杂、检测周期长、试剂使用量大等缺点。
目前，国内对含镍生铁中多元素含量检测鲜有报道。
国家标准《GB/T 24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》可同时测定镍铁中6元素；刘舟采用ICP-AES测定铬镍生铁镍铬磷；本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对含镍生铁中P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb共15种元素进行测定，该法精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%。
与GB/T24585-2009国家标准相比能同时多测试9种元素；与刘舟的高镍生铁样品研究相比增加了11种元素，同时解决了无法测硅的问题；同传统湿法化学分析法比较操作简单，检验周期短，能更好地满足实验室分析的要求。
1 实验部分1.1 仪器与工作条件用Arcos SOP型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES，德国Spectro公司）和温控加热电板，其工作参数：等离子体功率 1.40 kW；雾化气流量0.90 L/min；冷却气流量12.00 L/min；辅助气流量1.00 L/min；蠕动泵速度30 r/min。
电感耦合等离子体质谱法测定XXX原料药中7种元素杂质含量
电感耦合等离子体质谱法测定XXX原料药中7种元素杂质含量摘要：本研究采用电感耦合等离子体质谱法测定XXX原料药中Pb、As、Hg、Co、V、Ni 共7种元素杂质含量。
方法：酸稀释法处理样品，通过内标校正的标准曲线法1即在线加入内标Sc、Ge、Tb、Lu元素的方法来校正由于基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的的影响。
结果表明：各元素线性良好，相关系数r均≥0.998；精密度相对标准偏差（n=6）≤6.3%，（n=12）≤5.93%；7种元素的检测限范围为0.002~0.0623ng/ml；加标回收率在88.21%~100.3%范围内。
结论：实验结果表明该分析方法适用于 XXX原料药中 Cd、Pb、 As、Hg、Co、V、Ni共7种元素杂质的检测。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；原料药；元素杂质；镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍引言原料药质量是药品质量控制的源头，其中元素杂质的研究与控制事关药品的临床安全性，因而成为原料药质量控制的关键环节之一。
而电感耦合等离子体质谱法是目前发展较快的一种分析技术，具有灵敏度高，精密度好、可同时进行多元素快速检测等特点。
且中国药典2005年版2就列入了电感耦合等离子体质谱法。
因此可采用该方法对于原料药中元素杂质进行研究。
本文采用电感耦合等离子体质谱法对XXX原料药中Pb、As、Hg、Co、V、Ni共7种元素杂质含量分析方法进行了开发与验证，建立了XXX原料药Pb、As、Hg、Co、V、Ni共7种元素杂质的分析方法。
1 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器：iCAP Q 电感耦合等离子体质谱仪；FDY8002-UV-P 低有机物型超纯水机；QUINTIX125D-1CN/SQP 电子天平。
1.1.2试剂：硝酸（UP；苏州晶瑞化学股份有限公司），盐酸（GR；国药集团化学试剂有限公司），实验用水为一级水。
标准溶液（1000μg/ml）：Pb、As、Hg、Co、V、Ni，标准溶液（100μg/ml）：多元素（8）标准溶液（Bi、Ge、In、Lu、Rh、Sc、Tb、Y）。
固体废物 属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法方法证实
固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法方法证实报告---- Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn一、方法依据HJ766-2015 电感耦合等离子体质谱谱法二、方法原理固体废物或固体废物浸出液经微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
三、仪器电感耦合等离子体质谱及相应的辅助设备、微波消解仪、天平、尼龙筛、滤膜、赶酸仪等。
四、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸、内标标准储备液、质谱仪调谐溶液、高纯氩气、各金属标准溶液等。
五、样品5.1 采集与保存按照HJ/T 20 和HJ/T 298 的相关规定对固体废物进行样品的采集和保存。
5.2 样品制备5.2.1 固体废物浸出液按照HJ/T 299、HJ/T 300 和HJ 557 的相关规定进行浸出液的制备。
5.2.2 固体废物按照HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。
对于固态废物或可干化的半固态固体废物样品，准确称取10 g 样品(精确至0.01 g)，自然风干或冷冻干燥后，再次称重（精确至0.01 g），研磨，全部过0.15 mm（100 目）尼龙筛备用。
5.3 试样的制备5.3.1 固体废物浸出液试样移取固体废物浸出液25.0 ml，置于消解罐中，加入4 ml 硝酸和 1 ml 盐酸，将消解罐放入微波消解装置进行消解，消解后冷却至室温，小心打开消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于150 ℃敞口赶酸至内溶物近干，冷却至室温后，用去离子水溶解内溶物，然后将溶液转移至50 ml 容量瓶中，用去离子水定容至50 ml。
测定前使用滤膜过滤或取上清液进行测定。
5.3.2 固体废物试样对于固态样品或可干化的半固体样品，称取0.1 g～0.2 g过筛后的样品；对于液态或不可干化的固态样品，直接称取样品0.2 g（精确至0.0001 g）。