Autolab 电化学工作站操作规程

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Autolab 电化学工作站操作规程辽宁省新能源电池重点实验室
一、开机
1）先开启电化学工作站电源开关。

2）再开启电脑电源开关，计算机会自动连接到仪器。

3）连接正常时，在电脑显示屏右下角出现一个图标。

二、测试步骤
将各电极连接到仪器。

1. 点击桌面上“Nova 1.8” 图标，（或选择：开始----所有程序----Autolab----Nova 1.8），开启电化学测量程序Nova。

2. 选择测量程序：view----set up view（或工具栏中的左数第四个按钮）。

Procedures包括三部分：Autolab（用于实验），Standards（测试仪器模块功能，需用到标准仿真电池，一般不用），My procedures（个人定义的测试程序）
Procedures----Autolab----双击测试程序（或点右键Open for editing）。

在窗口右侧界面可编辑当前程序，点“+”号打开下级程序，鼠标放在相应数字处，单击打开编辑窗口修改（如打不开，是不可修改的项目）。

Procedure修改完后，如下次试验可能还用，选中第一列第一行，单击，打开程序名修改框另命名，然后，File----Save procedures as new，则修改后的程序保存在My procedures中。

开始测试，点界面左下角的Strart按钮，程序开始执行，此时，界面自动转到Measurement view，显示实时测量结果。

测试中出现的异常情况，记录在最下行的User log message中。

3. 测试完后，查看和导出数据。

View----Analysis view（或工具栏左数第七个按钮），打开数据分析界面，双击界面上方的程序名，调入实验结果，单击左侧的相应“+”号，打开数据项，蓝色或红色的标志为采集的数据，单击，图显示。

（X、Y轴显示项更改，在X=Potential applied处单击右键，打开菜单选Time，则图的X轴显示为时间，同理，Y轴也可更改。

）
3D图显示，在二维图显示的基础上，工具栏右侧第三个按钮Show 3D plot，鼠标单击图，并按住左键旋转视图。

导出数据：工具栏右侧第二个按钮Show data grid，在打开的数据表处，单击右键，菜单中Export ASCII data。

三、Procedures介绍：可能需更改的参数
（1）Cyclic voltammetry potentiostatic （恒电势循环伏安法）
Signal sampler：（采样：时间、电位、电流）
Options：（灵敏度选择）
Timed Procedures：（编辑的程序）
WE(1) current range：电流范围，点击Autolab control 右侧的按钮
Set potential: 0 V （电极预处理电位）
Set cell：on （电池开）
Wait time: 5 s （电极预处理时间）
Start potential: （扫描初始电位）
Upper vertex potential: 1 V (高电位)
Lower vertex potential: -1 V （低电位）
Stop potential: 0 V （扫描终止电位）
Number of stop crossings: 2 （电势扫描段数，即一个循环）
Step potential: 2.44 mV （电势阶跃幅度，一般不改）
Scan rate: 100 mV/s （扫描速度）
（2）Cyclic voltammetry galvanostatic （恒电流循环伏安扫描）
Signal sampler：（采样：时间、电流、电位）
Options：（灵敏度选择，No options）
Timed Procedures：（编辑的程序）
WE(1) current range：电流范围（双击Autolab control 右侧的按钮，下拉箭头可更改）Set current: （电极预处理电流）
Set cell：on （电池开）
Wait time: 5 s （电极预处理时间）
Start current: （扫描初始电位）
Upper vertex current: (高电位)
Lower vertex current: （低电位）
Stop current: （扫描终止电位）
Number of stop crossings: 2 （电流扫描段数，即一个循环）
Step current: （电流阶跃幅度，一般不改）
Scan rate: （电流扫描速度）
（3）Chrono amperometry (Δt > 1 ms) 计时电流
Timed procedures：
Set potential （第一段阶跃电位）
Wait time （第一段持续时间）
Record signals （Durations第一段持续时间、Interval time采样间隔）
Set potential（第二段阶跃电位）
Record signals（第二段持续时间、采样间隔）
Set potential（第三段阶跃电位）
Record signals（第三段持续时间、采样间隔）
……….
如要追加命令，左侧command选项卡，选择相应命令，按住鼠标左键，拖曳至右侧Timed procedures中的相应行即可。

（注意箭头提示）
四、Command介绍
1. Massage command
信息提示，可放在程序的任意位置，use time limit：如选择No，则信息显示界面一直存在，直至点OK，程序才往下进行；选择Yes，信息显示30s后结束，程序往下进行。

2. Input box
交互式数据，用于程序进行中，在线更改测试参数，Value值与程序中的某参数link后，该参数值更改为Values值。

放在Timed procedure前。

3. 利用Command命令建立新程序
工具栏第二行，new procedure建立空白界面。

（1）仅执行一次测试的程序格式：
电极准备：
Commands---Measurement general----拖曳Timed procedure（一级）至右侧界面，依次往下是Autolab control、set potential、set cell、wait time、optimize current range（二级）。

测试命令：如CV staircase（二级）。

结束命令：Set cell (二级)。

（2）如测试命令反复执行，格式如下：
电极准备：Timed procedure（一级）；依次Autolab control、set potential、set cell、wait time、optimize current range（二级）。

测试命令：LSV staircase
Commands----Control----Repeat for each value（一级）、Timed procedure（二级）、LSV staircase （三级）、Set potential（三级）、Wait time（三级）
结束命令：
Timed procedure（一级）、Set cell（二级）
链接设置：
Repeat for each value中Parameter link（二级）与LSV staircase中Scan rate（四级）链接。

准备命令中Set potential（二级）、测试命令中Start potential（四级）、Set potential（三级）三者链接。

（3）设定测试灵敏度：
Procedure----Options（一级）：打开Edit options、WE(1)前打钩，即自动灵敏度，然后选择高低电流范围、点OK。

取样点选择：
Procedure----Signal sampler（一级），界面中取样点打钩。

在测试命令处点右键，选择图的X、Y、Z轴输出项目；图的位置：Measurement plot number。

Procedure建立后，验证正误：工具栏Tools----Check procedure。

（4）利用Procedure建立新程序
工具栏第二行，new procedure建立空白界面。

拖曳Procedures中相应程序至右侧界面，Procedure均为一级
（5）建立My command
如恒电势预处理命令：New procedure，选择Commands中相应命令Timed procedure（一级）；依次Autolab control、set potential、set cell、wait time、optimize current range（二级）。

Timed procedure 处点右键，存储，命名My Potentiostatic Preconditioning，OK即存到My command中，建立新程序时，可快速调用。

（6）建立Nested procedure（嵌入命令）
用于测试数据的平滑、寻峰操作
New procedure：建立空白程序编辑界面
Commands----Control----Nested procedure（一级）、然后依次拖曳命令SG smooth（二级）、Peak search（二级），Nested procedure处右击，命名Nested Smooth and Peak search，保存到My command。

新程序可调用。

应用同上：
电极准备命令、电极测试、结束命令、曲线平滑或寻峰命令。

关键是建立不同命令之间对应数据的链接，电极测试命令中的X、Y、Z数据输出，分别链接SG smooth命令的X、Y、Z数据输入，SG smooth的数据输出链接Peak search的X、Y、Z数据输出。

五、 Measurement view
测试过程中，界面左侧，正在运行的命令加深显示，某些参数可在线修改。

在Setup view，Procedure程序中设定：测试过程中，数据图显示或不显示Show during measurement；显示在什么位置，Measurement plot number。

测试过程中，增加图的显示，Measurement view界面左侧，命令处点右键，弹出菜单，选择添加的图项目及显示位置；测试中，删除图的显示，Measurement view界面左侧，在命令的下一级中，找到对应数据轴，点右键，删除后，最终数据不会保存。

图的局部放大：在图的位置，点右键，Enable zooming / moving，然后拖拽要放大的区域即可；恢复原图，点F4键。

View菜单，Autolab display，打开实时测控界面，简称含义：
Potentiostat mode (PSTAT label)
Current range 1 mA (1 mA label)
High stability on (HSTAB label)
Cell on (CELL ON label)
六、 Analysis view
修改图、坐标轴显示格式：Analysis view界面左侧，如i vs.E处点右键，Plot options。

图的X、Y轴更改显示项目：在X=?或Y=？处点右键。

作一个新图：Analysis view界面左侧，命令（二级）处右击，Add plot----Custom，然后规定X、Y、Z轴显示项目或命令（二级）处右击，直接选择其他图。

Overlay：Analysis view界面左侧，确定当前图，按住Ctrl键，鼠标点另一图的符号，如i vs. E，可叠加；取消叠加，按住Ctrl，鼠标点要去掉的图符号，如i vs. E。

Analysis view中图和Measurement view中图的叠加：Analysis view界面左侧，命令处点右键，Copy visible plot to，选择图要放的位置，plot1-plot4，所有当前显示的图均复制到Measurement view界面中。

图上点右键，可修改标题、图例、显示数据、等。

对图的数据加工：平滑、寻峰等：Analysis view界面左侧，图标题处如i vs. E，点右键，Add Analysis 菜单。

确定曲线的基线
when the Snap to data option is used, the software automatically positions the marker on the closets data point on the plot. Use the Free selection option to define points not on the curve。

七、交流阻抗中Bandwidth设定
一般是High stability，不用改。