Cu(11)的显色与药物分析
药物分析 药物中一般杂质的检查-重金属检查法
适用于难溶于稀酸但能溶解 于碱性溶液的药物中重金属的 检查.
如:磺胺类与巴比妥类药物
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2. 方法
取供试品适量,加NaOH试液5ml和 水 20ml使溶解后,置纳氏比色管中,加 Na2S试液5滴, 摇匀, 与一定量标准铅溶 液经同法处理所呈颜色比较.
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3. 讨论 Na2S 对玻璃有腐蚀性,久置
药物中一般杂质的检 查—重金属检查法
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.重金属的概念
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫 化钠作用呈色的金属。如银、铅、汞、铜、镉、 铋、锑、锡、砷、锌、钴、镍等。 重金属存在影 响药物的稳定性及安全性。
在药品生产中遇到铅的机会较多,且铅易在体 内易积蓄中毒,因此一般以Pb为代表。
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第一法:硫代乙酰胺法
产生絮状物,应临用新配.
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水25ml硫代乙酰胺TS2ml 2比色 放置
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结果观察
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3.影响因素
① 标准铅溶液浓度 适宜目视比色的浓度范围 Pb2+标准溶液10g/ml 1~2ml
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② 溶液的pH
溶液的pH对于金属离子与硫化 氢呈色影响较大.
➢pH在3.0~3.5时, 呈色较完全. ➢酸度增大, 呈色变浅甚至不呈色.
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③ 供试品溶液有颜色时的处理
水15ml 氨试液
中性
按第一法检查
c. 含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚或硬质玻璃 蒸发皿. 如:盐酸氟奋乃静中重金属检查
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第三法 硫化钠法
1. 原理 在碱性介质中,以Na2S为 显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成PbS 的 混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法 处理所呈颜色比较, 不得更深.
测定铜的含量的方法
测定铜的含量的方法
测定铜含量的常用方法包括以下几种:
1. 颜色反应法:利用铜离子与某种试剂发生特征性颜色反应,比如浓硫酸溶液加入溴化钾后,可观察到从蓝色到棕色的变化,根据颜色深浅可以估计铜离子的含量。
2. 火焰反应法:将含铜的物质放入明亮的火焰中,在火焰中心区域观察颜色反应,铜离子会产生特征性的绿色焰色,根据颜色的亮度可以估计铜离子的含量。
3. 氨水滴定法:将含铜溶液与氨水滴定剂相混合,通过反应生成的配位化合物的颜色改变来判断铜离子的含量。
4. 离子选择性电极法:使用铜离子选择性电极,通过电位的变化来测定溶液中铜离子的含量。
5. 硫化物沉淀法:将含铜溶液与硫化物试剂反应,生成不溶性的铜硫化物沉淀,通过沉淀的重量或体积来计算铜的含量。
6. 高精度分析方法:如原子吸收光谱法、高性能液相色谱法等,可以准确测定低浓度的铜离子含量。
选择合适的方法需要考虑样品的性质、铜含量的范围、实验室设备的可用性等因素。
黄酮类化合物的理化性质及显色反应
5、氯化锶(SrCl2): 氯化锶( 在氨性甲醇溶液中, 在氨性甲醇溶液中 , 可与分子中具 有邻二酚羟基结构的黄酮类化合物 生成绿色~棕色乃至黑色沉淀。 生成绿色~棕色乃至黑色沉淀。
6、三氯化铁反应: 多数黄酮类化合物因分子中含有游 离酚羟基, 离酚羟基 , 与三氯化铁水溶液或醇 溶液可产生阳性反应, 溶液可产生阳性反应 , 呈现颜色; 当含有氢键缔合的酚羟基时, 当含有氢键缔合的酚羟基时 , 颜色 更明显。 更明显。
花色苷元( 花青素) 类以离子形式存在, 花色苷元 ( 花青素 ) 类以离子形式存在 , 水中溶解度较大。 水中溶解度较大 。 黄酮类苷元分子中羟 基数越多,水中的溶解度越大。 基数越多,水中的溶解度越大。
H O R O H 二氢 酮 黄 花 素 青 O X或 OH
-
黄酮苷类, 因为引入糖, 黄酮苷类 , 因为引入糖 , 水溶性比相应 苷元为大; 糖链越长, 则水溶度越大, 苷元为大 ; 糖链越长 , 则水溶度越大 , 一般易溶于水、 甲醇、 一般易溶于水 、 甲醇 、 乙醇等强极性溶 剂中, 但难溶或不溶于苯、 剂中 , 但难溶或不溶于苯 、 氯仿等有机 溶剂中。 溶剂中。
二、溶解性 一般来说, 游离苷元难溶或不溶于 一般来说 , 游离苷元 难溶或不溶于 水 , 易溶于甲醇、 乙醇、 醋酸乙酯、 易溶于甲醇 、 乙醇 、 醋酸乙酯 、 乙醚等有机溶剂及稀碱液中。 乙醚等有机溶剂及稀碱液中。 黄酮、 黄酮醇、 黄酮 、 黄酮醇 、 查耳酮等平面性强 的分子,难溶于水; 的分子,难溶于水;而二氢黄酮及二 氢黄酮醇等非平面分子, 氢黄酮醇等非平面分子 , 分子间排 列不紧密, 分子间引力较低 , 列不紧密 , 分子间引力较低, 有利 于水分子进入,易溶于水。 于水分子进入,易溶于水。
铜锌显色试剂
显色剂配制方法
1.橙色显色剂
1)显色剂配方
步骤1:配置200mL-0.1mol/L乙酸溶液:20mL-1mol/L乙酸溶液+180mL超纯水配置。
步骤2:向200mL-0.1mol/L乙酸溶液中加入30g乙酸铵,搅拌溶解。
步骤3:向上述试剂加入8g盐酸羟胺,搅拌溶解。
即制得试剂A,待用。
3)试剂B的配制:
步骤4:往200mL超纯水中加入100mg-2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉磺酸二钠盐,搅拌溶解。
步骤5:向上述溶液中加入30g乙酸钠,加热至60℃,搅拌溶解,即制得试剂B,待用。
注意:
a)试剂A用于铜单质的离子化,试剂B用于铜的配位显色;试剂B应避光保存。
b)盐酸羟胺有毒,对皮肤有刺激性,操作人员需穿戴防护用具,溅及皮肤时,用大量水清
洗。
称量过程需准确迅速,试剂B需避光保存。
化学分析中的药物显色分析技术
化学分析中的药物显色分析技术药物显色分析技术是化学分析中非常重要的一种分析方法,通过药物与显色试剂的反应,在特定条件下发生颜色变化,从而实现药物的定量分析。
药物显色分析技术因为其灵敏度高、准确性好、可靠性强等特点,被广泛应用于药物的制备、质量控制、临床检测等领域。
一、药物显色分析技术的原理药物显色分析技术的原理是:药物与显色试剂在一定条件下反应,形成染料或络合物,从而导致颜色的变化,药物浓度与颜色深度成正比关系。
在药物显色分析技术中,常用的显色试剂有红络亚甲基、菲罗啉、重氮钠等。
在实际应用中,可通过改变温度、pH值、样品溶剂等条件使显色反应得到最佳的显色效果。
二、药物显色分析技术的优缺点药物显色分析技术的优点是,它具有灵敏度高、可靠性好、操作简单等特点,所需设备和试剂也比较简单易得,是药物分析中常用的一种定量分析方法。
但同时也有一定的缺点,如特异性较差、可能存在干扰物质等问题,需要在实验设计和数据分析中注意避免这些缺点的影响。
三、药物显色分析技术的应用药物显色分析技术在药物的制备、质量控制、临床检测等领域被广泛应用。
其中,药物制备过程中的质量控制是使用药物显色分析技术的主要场景之一,通过显色反应可以快速准确地获得药物的含量和纯度信息,以保证药物质量的稳定性和一致性。
临床检测是药物显色分析技术的另一个重要应用领域。
在医学检验中,药物显色分析技术可用于快速准确地测定药物浓度,评价药物治疗效果,并及时调整药物剂量等。
同时,药物显色分析技术也经常用于广谱自动分析仪等自动化设备中,为临床医生提供更加便捷的、高效的检测手段。
四、药物显色分析技术的发展趋势随着化学分析和药物分析技术的不断发展,药物显色分析技术也在不断完善和改进。
目前,研究人员正在不断寻求更加灵敏、特异、稳定、快速的显色试剂和方法,以满足不同医学应用的需要。
同时,还借鉴了人工智能、大数据等技术,开发出一系列面向药物分析和药物研发的数据分析和处理软件,以帮助研究人员更加高效地进行数据分析和结果推导等工作。
《中药化学》各章的显色反应总结
醌类化合物不同颜色反应鉴别特点及意义判断香豆素的C -6位是否有取代基的存在,可先水解,使其内酯环打开生成一个新的酚羟基,然后再用Gibbs 或Emerson 反应加以鉴别,如为阳性反应表示C-6位无取代。
木脂素没有特征性的理化检识方法,常用的检识方法主要是针对木脂素结构中的功能基如酚羟基、亚甲二氧基及内酯结构等而进行的检识。
1.三氯化铁反应—-检查酚羟基2.Labat 反应(没食子酸、浓硫酸)-—检查亚甲二氧基(阳性呈蓝绿色)3.Ecgrine 反应(变色酸、浓硫酸)——检查亚甲二氧基(阳性呈蓝紫色)的存在。
若有3-OH 和(或)5-OH ,加二氯氧锆显黄色。
若只有5-OH ,加枸橼酸后黄色减褪,若有3—OH,则加枸橼酸后黄色不变,因此可用于区分黄酮和黄酮醇。
用于鉴别3-OH 的存在.二酚羟基或兼有3-羟基、4—酮基或5—羟基、4—酮基结构的化合物反应生成沉淀。
而碱式醋酸铅的沉淀能力要大得多,一般酚类化合物均可与其发生沉淀反应。
①二氢黄酮易在碱液中开环,转变成相应的异构体查耳酮,显橙色至黄色。
②黄酮醇类在碱液中先呈黄色,通入空气后变为棕色.③分子结构中有邻二酚羟基或3,4'—二羟基取代时,在碱液中不稳定,易被氧化,产生沉淀。
图9-3 强心苷的显色反应按作用部位分:2)、C —17位不饱和内酯环的颜色反应甲型强心苷的特征反应,因为五元不饱和内酯环上的双键位移产生C —22活性亚甲基乙型强心苷为六元不饱和内酯环,故不能反应。
作用于五元不饱和内酯环 1. Legal 反应2. Kedde 反应3. Raymond 反应4. Baljet 反应 用于甲型与乙型强心苷的鉴别 作用于甾核1. 醋酐-浓硫酸(L-B )反应 2. Salkowski (氯仿-浓硫酸)反应3. 三氯醋酸-氯胺T(Rosenheim)反应 4. 三氯化锑(五氯化锑)反应 202221O O 23O OH O O CH 3OH O O CH 3OH O O CH 3OH O OHCH 2OH OH OH 作用于a -去氧糖 1. Keller-Kiliani (K-K )反应 2. 对二甲氨基苯甲醛反应 3. 占吨氢醇反应 4. 过碘酸-对硝基苯胺反应 用于 I 型与 II 、III 型强心苷的鉴别分离含有羰基的甾体皂苷元,常用季铵盐型氨基乙酰肼类试剂,如吉拉尔T(Girard T)或吉拉尔P(Girard P)两种试剂.借此与不含羰基的皂苷元分离。
药物分析笔记
1、焰色:砖红(钙)、鲜黄(钠)、紫(钾)、胭红(锂)、黄绿(钡)2、三氯化铁:赭色-苯甲酸钠、深紫-二氟尼柳、紫红-对氨基水杨酸钠、紫堇-贝诺酯、阿司匹林3、荧光颜色:地西泮硫酸-黄绿色、氯氮卓硫酸-黄色、地西泮稀硫酸-黄色、氯氮卓稀硫酸-紫色、硫酸奎宁-蓝色4、全选:有机氟化物的鉴别过程、影响鉴别试验的主要因素、紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法、能与三氯化铁试液产生颜色反应的药物、凯氏定氮法中为加快消解速度、巴比妥类药物分子结构中有1,3、司可巴比妥钠溴量法必须具备的条件、注射剂的常规检查5、可用异烟肼比色法测定含量的药物:黄氢曲6、氧瓶吸收液:水-NaOH溶液-F和I、水-P、二氧化硫-Br和I、浓过氧化氢-S、硝酸溶液-硒7、药物需验证:杂质限度-检专耐、杂质定量-精专定耐、鉴别-检专耐、维生素含量和溶出度-精专耐、8、硫喷妥钠:铜-绿色、铅-白色9、司可巴比妥:铜-紫色、KMNO4、溴银量法、溴碘试液10、苯巴比妥:甲醛-硫酸玫瑰、硫酸-亚硝酸、硝化11、维生素A:三氯化锑(本反三)、A醋酸酯-环已烷328、A醇-异丙醇325、共轭多烯侧链、12、维生素B:硫色素、氨基嘧啶环和噻唑环、原料药-非水溶液滴定法、注射液-紫外分光、硅钨白、苦酮白扇形、碘化汞钾淡黄、碘红、铁氰化钾蓝色13、维生素C:50度紫色、2,6-二氯靛酚、多选无嘧啶环、鉴别碱硝三、注射剂抗氧剂14、维生素D:高效液相、麦角甾醇、三氯化铁橙黄、二氯丙醇绿15、维生素E:苯骈二氢呋喃、GC、生育红、鉴别硝酸-三氯化铁橙红到红16、配位滴定:硬脂酸镁或非水滴定法17、检查:可见-注射剂、重量-片剂(多选一对需要检查)、透皮和小剂量-含量均匀、注射液:热原无菌可见异物装量、片剂:重量差异崩解时限、不溶性:光阻显微计、可见:灯检光散、细菌:凝胶浊度显色基质光度测18、溶出度:浆法、小杯法、转篮法19、方法:原料药—容量分析法准确度高、制剂—色谱法HPLC、氨基酸—电泳、抗生素—HPLC+微生物法、杂质:色谱法20、UV:1%—98、HPLC:2%---98、容量:2—99.7。
铜离子(Cu)测定试剂盒(PAESA显色剂法)产品技术要求lideman
铜离子(Cu)测定试剂盒(PAESA显色剂法)适用范围:本产品用于体外定量测定人血清中铜离子的含量。
1.1 规格试剂1(R1):1×105mL 试剂1(R1)a: 5×20mL 试剂2(R2): 1×30mL。
校准品(选配):1×5mL。
1.2组成1.2.1试剂组成试剂1(R1)、试剂1(R1)a(以下简称R1、R1a),试剂2(R2)(以下简称R2)组成如下:表1 试剂组成1.2.2校准品的组成:单个水平的液体校准品,在水基质中加入五水硫酸铜(纯度:大于95%)。
定值范围:(25-40)μmol/L。
2.1 外观R1:无色透明液体;R1a:冻干品;R2:橘红色透明液体。
校准品:无色至浅黄色澄清液体。
2.2 净含量液体试剂的净含量不得低于标示体积。
2.3 空白吸光度在37℃、(570 nm±10%范围内的)波长、1cm光径条件下,试剂空白吸光度应<0.7 ABS。
2.4 分析灵敏度浓度为28.8μmol/L时,吸光度变化范围在(0.03- 0.2)之间。
2.5 线性范围在(0-79]μmol/L线性范围内,线性相关系数r2≥0.996。
在(20-79]μmol/L,范围内的相对偏差≤10%;测定结果(0-20]μmol/L时绝对偏差≤2μmol/L。
2.6 精密度试剂盒测试项目精密度 CV< 10 %。
2.7 批间差不同批号之间测定结果的相对偏差应< 15%。
2.8 准确度相对偏差:用参考物质作为样本进行检测,其测量结果的相对偏差在(20-79)μmol/L范围内<10%,在(0- 20)μmol/L范围内绝对偏差<2μmol/L。
2.9 稳定性2.9.1效期稳定性原包装试剂(含校准品),在(2-8)℃下有效期为18个月,取失效期的试剂盒检测其准确度和线性,试验结果满足2.5、2.8的要求。
2.9.2 开瓶稳定性试剂(含校准品)开瓶后,在(2-8)℃保存,可以稳定14天。
显色反应测试实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握几种常见的显色反应原理。
2. 了解显色反应在分析化学中的应用。
3. 通过实验操作,提高实验技能和数据分析能力。
二、实验原理显色反应是指在特定条件下,某些物质与试剂发生化学反应,生成具有特定颜色的化合物。
这种颜色变化可以用于定性或定量分析待测物质。
本实验中,我们将进行几种常见的显色反应实验,包括:1. 酸碱指示剂变色反应:酸碱指示剂在酸碱溶液中会呈现不同的颜色,可以用于测定溶液的pH值。
2. 铜离子与氨水反应:铜离子与氨水反应生成深蓝色配合物,可以用于检测溶液中铜离子的存在。
3. 铁离子与硫氰酸钾反应:铁离子与硫氰酸钾反应生成红色配合物,可以用于检测溶液中铁离子的存在。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 酸碱指示剂:甲基橙、酚酞- 氨水、盐酸- 铜离子溶液、铁离子溶液- 硫氰酸钾溶液- 蒸馏水- 试管、滴管、移液管- pH计2. 实验仪器:- 实验台- 烧杯- 热水浴四、实验步骤1. 酸碱指示剂变色反应(1)取两个试管,分别加入2mL蒸馏水和2mL盐酸。
(2)向蒸馏水试管中加入几滴甲基橙指示剂,观察颜色变化;向盐酸试管中加入几滴酚酞指示剂,观察颜色变化。
(3)用pH计分别测定两个试管的pH值。
2. 铜离子与氨水反应(1)取一个试管,加入2mL铜离子溶液。
(2)向试管中加入少量氨水,观察颜色变化。
(3)继续加入氨水,观察颜色变化。
3. 铁离子与硫氰酸钾反应(1)取一个试管,加入2mL铁离子溶液。
(2)向试管中加入几滴硫氰酸钾溶液,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 酸碱指示剂变色反应(1)甲基橙在蒸馏水中呈黄色,在盐酸中呈红色,pH值为4.4。
(2)酚酞在蒸馏水中呈无色,在盐酸中呈无色,pH值为8.2。
2. 铜离子与氨水反应(1)加入少量氨水后,溶液呈蓝色。
(2)继续加入氨水,溶液颜色加深,呈深蓝色。
3. 铁离子与硫氰酸钾反应加入硫氰酸钾溶液后,溶液呈红色。
六、实验总结通过本次实验,我们学习了三种常见的显色反应,了解了显色反应在分析化学中的应用。
药物分析中的显色反应
药物分析中的显色反应【摘要】显色反应在药物分析中常用于药物的鉴别、检查和含量测定,文章着重讨论药物定量分析中的显色反应类型,特别是用于含量测定的显色反应类型――配位显色反应、氧化还原显色反应、离子缔合显色反应、重氮化-偶合显色反应、亚硝化显色反应、缩合显色反应、碱处理显色反应、脱水显色反应、电荷转移显色反应和超分子显色反应等。
【关键词】药物分析显色反应讨论Abstract:Color reactions are often used in the identification,check and content determination for drugs. The types of color reactions in pharmaceutical analysis were discussed in this paper such as complex color reaction, redox color reaction, ion combination color reaction,diazotization-coupling color reaction, nitrification color reaction,condensation color reaction, dewater color reaction, charge-transfer color reaction and supermolecule color reaction.Key words:Pharmaceutical analysis; Color reaction; Discuss所谓显色反应是指在被测药物体系中加入某种试剂而呈现颜色的反应,也叫呈色反应。
显色反应在药物分析中常用于药物的鉴别、检查和含量测定。
目前在药物分析中的显色反应有配位显色反应、氧化还原显色反应、离子缔合显色反应、电荷转移显色反应、重氮化-偶合显色反应、亚硝化显色反应、缩合显色反应和超分子显色反应等,但是至今未有人加以总结讨论,本文就这些显色反应类型分别加以讨论,以供同行们参考。
检验铜离子的方法
检验铜离子的方法以检验铜离子的方法为标题,下面将介绍几种常用的方法。
一、火焰试验法火焰试验法是一种简单且常用的检验铜离子的方法。
将待检样品溶解在适当的溶剂中,然后将溶液滴入火焰中,观察火焰颜色的变化。
铜离子在火焰中会发出独特的蓝绿色光芒,因此如果观察到蓝绿色火焰,即可判定样品中含有铜离子。
二、络合滴定法络合滴定法是一种精确测定铜离子浓度的方法。
该方法需要使用特定的络合剂,如EDTA(乙二胺四乙酸)作为滴定剂。
首先将待检样品中的铜离子与络合剂形成络合物,然后使用标准溶液滴定至颜色变化终点,从滴定过程中消耗的标准溶液的体积可以计算出铜离子的浓度。
三、比色法比色法是一种常用的半定量检验铜离子的方法。
根据铜离子与某些试剂反应产生的颜色深浅来判断铜离子的存在与否。
例如,将待检样品与苯酚溶液反应,生成深蓝色络合物,通过比较溶液的颜色深浅可以大致判断铜离子的含量。
四、电化学法电化学法是一种准确测定铜离子浓度的方法。
常用的电化学方法有电位滴定法和电感耦合等离子体质谱法。
这些方法利用电极与样品溶液之间的电化学反应来测定铜离子的浓度,具有高精确度和准确性。
五、光谱法光谱法是一种常用的分析方法,可以用来检验铜离子的存在。
常用的光谱法有紫外可见吸收光谱法和原子吸收光谱法。
紫外可见吸收光谱法可以通过测量铜离子在紫外可见光区域的吸收情况来判断铜离子的存在。
原子吸收光谱法则利用铜原子对特定波长的光的吸收来测定铜离子的浓度。
检验铜离子的方法有火焰试验法、络合滴定法、比色法、电化学法和光谱法等。
根据需要选择合适的方法,可以快速、准确地检验铜离子的存在与浓度。
药物分析 显色反应
1 阿司匹林中水杨酸检查:加稀硫酸铁胺溶液,显紫堇色。
2 盐酸利多卡因:碳酸钠+硫酸铜生成蓝紫色配合物,加氯仿有机层显黄色。
3 盐酸丁卡因:加硝酸显黄色。
4 肾上腺素:盐酸溶解,加三氯化铁显翠绿色,再加氨水显紫色5 肾上腺素:过氧化氢显血红色。
6 去氧肾上腺素:三氯化铁显紫色7 去氧肾上腺素:硫酸铜+氢氧化钠显紫色,加乙醚,乙醚层不显色8 巴比妥类:吡啶+铜吡啶试液显紫色或紫色沉淀9 磺胺甲恶唑:氢氧化钠+硫酸铜=草绿色沉淀10 磺胺嘧啶:氢氧化钠+硫酸铜=黄绿色沉淀11 尼可刹米:戊烯二醛反应——吡啶环与溴化氰反应开环,再与苯胺缩合成黄色希夫碱。
12 尼可刹米:硫酸铜+硫氰酸胺=草绿色沉淀13 盐酸氯丙嗪:加硝酸显红色,渐变黄色14 奋乃静:盐酸加热,加过氧化氢显深红色15 氯氮桌类水解后有芳伯胺基,地西泮没有16 盐酸麻黄碱:碱性溶液中硫酸铜反映成紫堇色,无水合2个结晶水的进醚层显紫红色,4个结晶水的进水层显蓝色17 硫酸阿托品:Vitali反应(莨菪酸)——发烟硝酸显黄色,加醇制氢氧化钾显深紫色18 硫酸奎宁:溶于硫酸显蓝色荧光19 硫酸奎宁:绿奎宁反应——微酸性溶液中低价微过量的修水或氯水,再钾过量的氨溶液,显翠绿色20 盐酸吗啡:甲醛-硫酸试液(Marquis)反应——显紫堇色钼硫酸试液反应:显紫色,继变蓝色,最后棕绿色铁氰化钾+三氯化铁=普鲁士蓝21 硝酸士的宁重铬酸钾反应显紫色22 葡萄糖(还原性):碱性酒石酸铜成红色氧化亚铜沉淀23 乳糖(还原性):氢氧化钠加热变黄色后变棕红色,加硫酸铜析出氧化亚铜沉淀24 蔗糖(还原性):酸性条件加热,与碱性酒石酸铜反应25 洋地黄毒苷:Keller-Liliani反应(糖)——三氯化铁+冰醋酸显碇蓝色Kedde反应(不饱和内酯侧链)——二硝基苯甲酸+醇制氢氧化钾显紫色26 醋酸地赛米松:加热碱性酒石酸铜反应27 黄体酮:亚硝基铁氰化钠+碳酸钠+醋酸铵显蓝紫色(特有反应)28 黄体酮:C3位酮基与异烟肼反应。
Cu(11)的显色与药物分析
此法目前仍为各国药典收载作为磺胺药物的鉴别方法。 4.麻黄碱类的定性分析
取麻黄碱溶液数滴,加硫酸铜试液1滴,20%的 NaOH溶液2滴,即呈现紫色,用乙醚数ml萃取,乙 醚层呈紫兰色,水相中显兰色,反应式为:
一些含有一个肽键和一个—CH2NH2、—CRH—NH2、
CH2OH 、 —CH2—CH2以及NH2—C—C—NH2等物质
︳︳
‖‖
NH2 NH2
OO
也有类似的反应。因此,有类似反应的物质并
不一定都是蛋白质和多肽。
3.磺胺类药物的鉴定分析
磺胺类药物很多,大部分用来抑菌消炎。磺胺药物与Cu2+ 能生成盐类,在反应过程中产生不同颜色的沉淀物。根据颜 色反可以区别磺胺药物的种类。
三.与具有含S官能团的有机试剂反应
红氨酸 黑色沉淀
铜⑾离子在药物分析中的应用
1.新配制氢氧化铜鉴别乙醇、乙酸、乙醛、甲酸、 甘油和葡萄糖等简单的有机化合物
2.氨基酸、多肽和蛋白质的鉴别分析
氨基酸的羧基可与一些金属成盐
双缩脲在氨性环境下极易与铜⑾离子生成红色或紫色螯合 物,结构式为:
蛋白质分子中含有多个与双缩脲结构相同的肽键,因此蛋 白质也可以与铜⑾离子作用。
1.生成稳定的有色螯合物沉淀
N—亚硝基苯胲胺
2.形成极性共价型化合物
兰色
双环已酮 草酰二醇
深蓝色沉淀
二. 与O—N型配位基团反应
1.与酮肟类作用产生有色沉淀
绿色沉淀
黄绿色沉淀
Cu的显色与药物分析
Cu的显色与药物分析引言铜是一种重要的金属元素,在许多领域具有广泛的应用。
其中,铜的显色反应在药物分析中起着重要的作用。
本文将介绍铜的显色特性以及在药物分析中的应用。
铜的显色特性水合离子与铜络合物铜离子(Cu2+)在水中可以形成多种水合离子和络合物。
其中,最常见的是四水合铜离子(Cu(H2O)42+)。
此外,铜离子还可以与其他配体形成各种络合物,如铜三胺络合物(Cu(NH3)32+)和铜二乙醇络合物(Cu(C2H5OH)2^2+)等。
铜的氧化还原性铜离子具有较强的氧化还原性。
在适当的条件下,它可以发生氧化反应或还原反应。
例如,Cu2+可以被还原为Cu+,进一步还原为Cu。
此外,它还可以参与其他氧化还原反应,如与硫化物反应生成硫化铜。
铜在药物分析中的应用铜作为指示剂铜的显色特性使其成为一种常用的指示剂。
在药物分析中,通过观察溶液的颜色变化来判断溶液中物质的存在与浓度。
例如,一些药物分析方法使用铜络合物的颜色作为定量分析的依据。
铜的显色反应铜离子可以与许多物质发生显色反应。
其中一种常见的反应是铜离子与酚类化合物发生络合反应,生成显色的络合物。
这种反应常用于测定药物中的酚类成分。
此外,铜离子还可以与其他有机物发生显色反应,如与某些草酸类物质发生还原反应生成蓝色络合物。
铜的定量分析铜离子的定量分析是药物分析中的一个重要研究方向。
常用的铜离子定量方法包括电化学方法、光度法、荧光法等。
其中,最常用的方法是光度法,通过测定铜络合物的吸收光谱来确定铜的浓度。
结论铜的显色特性在药物分析中具有重要的应用。
铜可以作为指示剂使用,并与许多物质发生显色反应。
其定量分析方法也得到了广泛研究和应用。
对铜的显色与药物分析的研究有助于提高药物分析的准确性和灵敏度。
参考文献1.Xiao L, et al. Copper complexes as dyes in clinical and analytical chemistry. Trends Anal Chem. 2020;124:115789.2.Gao Y, et al. Determination of copper in pharmaceutical products by spectrophotometry. Int J Anal Chem.2021;2021:6649465.。
分光光度法铜的显色剂
分光光度法铜的显色剂
分光光度法是一种利用物质对特定波长的光吸收特性进行定量分析的方法。
对于铜的显色剂,常用的有巴维林液(Bavlin's reagent)和锑·硫酸钾显色剂(antimony potassium tartrate reagent)。
巴维林液是一种混合溴水、水合硫酸和乙醇的显色剂,可以与铜形成稳定的混合物,可以通过检测巴维林液与铜络合物的吸收光谱来实现铜的分析。
锑·硫酸钾显色剂是一种pH为8-9的溶液,其中含有硫酸钾和
硫酸锑,可以与铜形成红褐色络合物,并且在特定波长处有明显的吸收峰。
通过检测溶液中络合物的吸收光谱,可以实现铜的定量分析。
这些显色剂在分光光度法中起到了显色和增强吸收信号的作用,使得铜的分析能够更加灵敏和准确。
在实际应用中,需要合理选择显色剂并优化实验条件,以提高分析的准确性和灵敏度。
(完整版)黄酮类显色鉴别反应
后才显色
a—
去氧 糖颜 色反 应
K—K反应
1、冰乙酸5ml+20%FeCI3—滴(摇匀)+浓硫酸5ml(沿管壁)
2、如有a—去氧糖乙酸层显 蓝色,其他羟基糖不显色
3、反应阳性可肯定a—去氧糖存在
Xanthydrol反应
1、加Xanthydrol试剂水浴3min,如果分子中有a去氧糖显 红色
色
Gibb's反应(2,6--二氯苯醌 氯
亚胺)
1、碱性条件下内酯水解生成酚羟基,如其对位(6位)无取代与
Gibb's试剂反应显蓝色,判断C6位是否有取代基
Emerson反应(4--氨基女替
比林和铁氰化钾)
1、碱性条件下内酯水解生成酚羟基,如其对位(6位)无取代与
Emerson试剂反应显红色,判断C6位是否有取代基
醌类化合物颜色鉴别反应
Feigl反应
1、醌类衍生物在碱性条件下加热能迅速与醛类及二硝基苯反应生成紫
色化合物
无色亚甲蓝显色反应
1为苯醌类及萘醌类专用试剂,样品在PC或TLC上呈蓝色斑
点,可与恩醌类化合物相区别
Borntrager反应
1羟基醌类在碱性溶液中颜色改变,加深。多呈橙、红、紫红
及蓝色
2、该反应与共轭体系的酚羟基和羰基有关
还 原 反 应
盐酸-镁粉反应
1、 多数黄酮、黄酮醇、一氢黄酮、一氢黄酮醇显红〜紫红色
2、少数显蓝、绿色,B环上有-OH或-OCH3颜色随之加深
3、 查耳酮、橙酮等无该显色反应;花色素引起假阳性反应
钠汞齐还原反应
1、 黄酮、异黄酮、一氢黄酮、一氢异黄酮类显红色
中药化学各大类物质显色反应汇总 Microsoft Word 文档 (2)
一.糖和苷类化合物
二.蒽醌类化合物
三.苯丙素类化合物
四.黄酮类化合物
1.还原反应:
1.1盐酸-镁粉反应:黄酮(醇)、二氢黄酮(醇)——红~紫红色。
(只加
盐酸显红色,则表明含有花色素类或某些橙酮类或查尔酮类)
1.2钠汞齐还原反应:钠汞齐盐酸黄酮、二氢黄酮、(二氢)异黄酮——红
色;黄酮醇类——黄~淡黄色;二氢黄酮醇类——棕黄色。
1.3 NaBH4反应:二氢黄酮(醇)专属反应——红~紫红色。
2.与金属盐类试剂的络合反应:
反应: 黄色,鲜黄色荧光,(4ˊ-羟基黄酮醇或7,4ˊ-二羟基黄酮2.1 AlCl
3
醇|——天蓝色荧光)
2.2 锆盐-枸橼酸反应:2%二氯氧锆甲醇溶液——黄色——有3-OH或5-OH——
2%二氯氧锆甲醇溶液——黄色不褪——有3-OH或3,5-二OH——黄色显著减褪——无3-OH,有5-OH。
2.3氨性氯化锶反应:邻二酚羟基——绿色,棕色,黑色沉淀。
3.硼酸显色反应:
5-羟基黄酮,6ˊ-羟基查耳酮——酸性——硼酸——亮黄色(草酸——黄色+绿色荧光+枸橼酸丙酮——黄色无荧光)
4.五氯化锑反应:
4.1样品溶于无水CCl4——2%五氯化锑的四氯化碳——红色,紫红色沉淀
4.2黄酮(醇)、二氢黄酮——黄色至橙色。
五.萜类和挥发油类化合物
六.三萜类化合物
七.甾体类化合物
八.生物碱类化合物
九.鞣质类化合物
十.氨基酸、蛋白质和酶类化合物。
砷、锑、秘、汞、银化物的速测技术—铜片显色法和氰化物的速测技术
砷、锑、秘、汞、银化物的速测技术—铜片显色法和氰化物的速测技术1.速测原理在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生色彩变幻,由此推想可能存在的某些有害化合物。
本办法最低检出限砷为10ug,汞为100ug,按取样量5g计,最低检出量砷为2mg/kg,汞为20mg/kg。
2.速测范围本办法适用于食物中毒残留物中砷、锑、秘、汞、银、硫化物的迅速检测,以及保障性监测。
3.试验用器材电热板(也可用酒精灯等其他加热装置)、三角烧瓶、99.99%以上纯度的铜片、优级纯盐酸、氯化亚锡等。
4.速测步骤取样品5g于三角烧瓶中,加入25mL蒸馏水或纯净水,加入5mL盐酸,加入约0.5g混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入2片铜片,保持样液微沸约20min。
假如液体蒸发较快,注重补加一些热的蒸馏水或纯净水。
5.结果判定若加热30min后铜片表面变色,可按表5-5所示推想样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分离加以确证。
表5-5 铜片变色后预示可能存在的金属化合物 6.解释 (1)温控调到样液微沸即可,避开高温。
(2)加热过程中,注重观看铜片色彩变幻状况,如铜片已显然变黑时,应停止加热,否则当砷含量较高时会使沉积在铜片上的黑色物质脱落。
(3)溶液中浓度以2%~8%为宜,过低反应不能举行,过高会导致砷、汞的挥发损失。
(4)含蛋白质、油脂高的样品,会降低办法的敏捷度,应将样品消化处理后测定。
二、氰化物的速测技术氰化物属于烈性毒物,在食品中的来源有污染和人为投毒等。
有些植物本身含有氰昔,如木薯、苦杏仁、银杏、批把仁等。
氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的或氢氰酸。
氢氰酸的致死量约为60mg,或的致死量在200~300mg,苦杏仁的成人致死量平均50粒,儿童平均11粒。
1.速测原理氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。
天然药物化学显色反应说课讲解
天然药物化学显色反应0644814 许丛宇 2008/12/30生物碱(1)Vitali 反应C H C H 2O HC O O R H N O 3C H C H 2O HC O O R N O 2O 2NO 2C H O HNC OO K N O 2O 2NC O O RC H 2O H紫色 (2)DDL 反应COCH 4OHCHOO OCH COONH N HC C H 3CCH 3O O H 3CCH 3DDl黄色 (3)沉淀反应 书本P155糖Molish 反应(试剂:浓硫酸,α-萘酚。
常用色谱显色剂:邻苯二甲酸和苯胺) 糠醛衍生物和许多芳胺、酚类及具有活性次甲基的基团化合物缩合成有色的化合物香豆素:(1)异羟肟酸铁反应--------内酯的显色反应碱性条件下,香豆素内酯开环,并与盐酸羟胺缩合成异羟肟酸,再在酸性条件下与三价铁离子络合成盐而显红色。
(2)与酚类试剂的反应具有酚羟基,可与FeCl3试剂产生颜色反应;若酚羟基的对位未被取代,或6-位上没有取代,其内酯环碱化开环后,可与Gibb’s 试剂、Emerson 试剂反应。
机制如下: Gibb’s 反应:符合以上条件的香豆素乙醇溶液在弱碱条件下,2,6-二氯(溴)醌氯亚胺试剂与酚羟基对位活泼氢缩合成蓝色化合物。
Emerson 反应:符合以上条件的香豆素的碱性溶液中,加入2%的4-氨替比林和8%的铁氰化钾试剂与酚羟基对位活泼氢缩合成红色化合物。
醌类OOOHCOONa 2.ClH O HN H OHOO HN H OOFe Fe 3+H+CC1/3OH HO N BrBrCl ONBrBr-O O NBrBrO+OH HN N NH 2CH 3CH3O36NN NCH 3CH3OO+氨基安替比林( 红 色)颜色反应: 取决于其氧化还原性质以及分子中的酚羟基的性质。
(1)Feigl反应----醌的通性,所有具醌核的化合物均可反应。
(方法、机理:见书 312页)醌类化合物在碱性条件下,经加热能迅速与醛类及邻二硝基苯反应,生成紫色化合物(2)无色亚甲蓝显色试验----可区别蒽醌与苯醌萘醌苯醌和萘醌因醌核上有活泼质子,可反应,而蒽醌无。
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一些含有一个肽键和一个—CH2NH2、—CRH—NH2、 CH2OH 、 —CH2—CH2以及NH2—C—C—NH2等物质 ︳ ︳ ‖ ‖ NH2 NH2 O O 也有类似的反应。因此,有类似反应的物质并 不一定都是蛋白质和多肽。
3.磺胺类药物的鉴定分析
磺胺类药物很多,大部分用来抑菌消炎。磺胺药物与Cu2+ 能生成盐类,在反应过程中产生不同颜色的沉淀物。根据颜 色反可以区别磺胺药物的种类。 磺胺药物在水溶液中的电离度很小,鉴定时先往磺胺药 物的水溶液中加0.1mol•L-1NaOH溶液数滴,使之成为钠盐, 然后再加入CuSO4试液,由于生成的磺胺铜盐的电离度和溶 度积小于其钠盐而析出:
1.生成稳定的有色螯合物沉淀
N—亚硝基苯胲胺
2.形成极性共价型化合物
兰色
双环已酮 草酰二醇
深蓝色沉淀
二. 与O—N型配位基团反应
1.与酮肟类作用产生有色沉淀
绿色沉淀
酸作用产生深兰或绿色沉淀
深蓝或绿色沉淀
3.与茜素兰在酸性溶液中作用产生兰色结晶形沉淀
蓝色结晶型沉淀
03081087 王星语
铜⑾离子的外层电子构型为3S23P63d9,它的3d,4S,4P电 子亚层有能级较低的空轨道,可以接受N、O、S等原子 所提供的孤电子对,形成共价型或配位型极性键的化 合物,具有特征颜色,从而可以利用铜离子鉴别和测 定某些有机物的种类和含量。
铜⑾离子的化学性质
一.与O—O型配位基团或O—O型化合物反应
此法目前仍为各国药典收载作为磺胺药物的鉴别方法。
4.麻黄碱类的定性分析
取麻黄碱溶液数滴,加硫酸铜试液1滴,20%的 NaOH溶液2滴,即呈现紫色,用乙醚数ml萃取,乙 醚层呈紫兰色,水相中显兰色,反应式为:
5.吡啶类的定性分析
吡啶环具有第三氮原子结构,呈碱性可与一些沉淀剂发生沉淀反应
异烟肼
尼可刹米
三.与具有含S官能团的有机试剂反应
红氨酸
黑色沉淀
铜⑾离子在药物分析中的应用
1.新配制氢氧化铜鉴别乙醇、乙酸、乙醛、甲酸、 甘油和葡萄糖等简单的有机化合物
2.氨基酸、多肽和蛋白质的鉴别分析
氨基酸的羧基可与一些金属成盐
双缩脲在氨性环境下极易与铜⑾离子生成红色或紫色螯合 物,结构式为:
蛋白质分子中含有多个与双缩脲结构相同的肽键,因此蛋 白质也可以与铜⑾离子作用。
•必要条件: 有机试剂或铜⑾离子必须有一定的颜色 •原理: a.反应生成物具有显色或深色作用 b.产生沉淀物
c. 沉淀的溶解度发生极大的变化,能被有机溶剂
萃取而呈现不同色泽 •要求: 形成的配位键必须由处于共轭体系中的配位原子 中未共有的电子对形成
参考文献 余仲建《有机化合物系统鉴定法》 刘立群《有机理论与药物分析》 陈耀祖《有机分析》 中山大学等译《无机试剂中的有机试剂》 南京药学院主编《药物分析》
烟酸
6.茶碱,嘌啶类的检测分析
有若干生物碱,碱性极弱,不能像一般强 碱性的氮原子上形 成带阳电荷的离子,如═NH2,═NH等。反之,氮原子上的氢在 一定的溶剂中加入一定的试剂能解离成H+和带阴电荷的氮原 子基团,与金属离子形成配合物。 Cu2+在氨碱性溶液中与茶碱作用产生沉淀,可测得其含量:
茶碱
综上所述,如果一个有机分子中含有一个成盐基团, 其中的活泼氢可被Cu2+取代,同时另外还含有一个配 位基团,该基团中有一个具有未共用电子对的原子, 当位置与性质合适时,就可以与Cu2+作用,分别以共 价键与配位键结合,形成内轨型配合物。 常见的成盐基团有:—OH, —SH, —COOH, —SO3H, —NH2, —NRH 常见的配位基团有: >C═O, >C═S, —S—, ≡N—N, >NH, —NH2, —N═O, —CHO